CN101318709A - 一种纳米γ－Fe2O3空心磁性微球的制备方法 - Google Patents
一种纳米γ－Fe2O3空心磁性微球的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种制备γ－Fe2O3纳米空心磁性微球的方法，包括如下步骤：将一定量的十二烷基苯磺酸钠(DBS)加入到100ml水中，然后加入一定量的三氯化铁(FeCl3·6H2O)和硫酸铁(Fe2(SO4)3)搅拌20～60min后加入尿素，将混合液在95～105℃下回流2～5h，将沉淀离心、多次水洗、醇洗后在100℃烘干，得到α－FeOOH前驱体。将前驱体在250～400℃空气气氛下热处理0.5～3h，然后将得到的产物在300～450℃ H2气氛下热处理1～3h，最后缓慢降温到150～250℃，将气氛由H2改为O2，热处理1～3h既得到最终的产物。该法所得产物纯度高、组分和晶型确定且具有均一的空心球形结构。
Description
技术领域
本发明涉及制备纳米颗粒的方法，尤其是制备γ-Fe2O3纳米空心磁性微球的方法。
背景技术
近来具有特殊结构或形貌的纳米材料的制备成为材料研究领域的热点。作为一种特殊的纳米结构，空心球形纳米材料，由于具有低密度、高比表面的性质，且其空心部分可容纳大量的客体分子或大尺寸的客体，可以产生一些奇特的基于微观“封装”、“包裹”效应的性质，因而备受人们的关注。γ-Fe2O3是一种应用非常广泛的功能材料，由于具有良好的磁性、催化和气敏性能以及对紫外线良好的吸收和屏蔽效应，它被用作磁记录材料、磁性液体、电磁波吸收材料、气敏传感器、催化剂、非线性光学材料，在电子、石油化工、环保以及生物医药工程等领域都具有良好的应用前景。γ-Fe2O3的制备也是人们研究的热点。制备方法包括了液相沉淀法、电化学法、模板法、水热法、***相法、热解法、固相法等。但到目前为止，人们报道的大多是γ-Fe2O3纳米颗粒的制备，关于其它形貌的γ-Fe2O3的制备相对较少。而且有些制备方法存在操作复杂、过程难以控制、产品质量难以保证等不足之处。因此，探索一种操作简单、过程易于控制的方法来制备具有特殊形貌的γ-Fe2O3纳米结构成为研究者的目标。
发明内容
本发明的目的在于提出一种制备γ-Fe2O3纳米空心磁性微球的方法。
本发明的方法，包括如下步骤：
(1)将一定量的十二烷基苯磺酸钠(DBS)加入到100ml水中，然后加入一定量的三氯化铁和硫酸铁搅拌30min后，加入尿素，将混合液在100℃下回流2～5h，并沉淀离心、多次水洗、醇洗后在100℃烘干，得到α-FeOOH前驱体；
(2)将前驱体在250～400℃空气气氛下热处理0.5～3h；
(3)然后将得到的产物在300～450℃ H2气氛下热处理1～3h，最后缓慢降温到150～250℃，将气氛由H2改为O2，热处理1～3h既得到最终产物。
所说的混合液中，三氯化铁和硫酸铁的摩尔比为1.6～2.5，尿素的摩尔量为铁盐摩尔量的15～20倍，水溶液中DBS的含量0.002～0.006g/ml。
采用上述步骤得到的产物，由透射电镜和扫描电镜观察，产物的形貌为由纳米短棒自聚集成的纳米空心球结构，球的直径约为200～300nm，产物的晶相组成为γ-Fe2O3(JCPDS No.39-1346)。
本发明采用溶液法合成了α-FeOOH前驱体，然后通过不同条件下的热处理制备了γ-Fe2O3纳米空心球结构，该法工艺简单、原料低廉、所得产物纯度高、组分和晶型确定且具有良好的纳米空心球结构。
附图说明：
图1为实施例1所得产物的X-射线衍射图。
具体实施方式
实施例1
称取0.30g DBS加入100ml去离子水中，充分搅拌30min后加入0.27g三氯化铁和0.20g硫酸铁搅拌一段时间后加入1.5g尿素继续搅拌。随后移入250ml三孔瓶中在100℃回流3h。得到的沉淀经离心、水沈、醇沈后放入烘箱中，在100℃下烘干；
将上述粉末放到马弗炉中300℃热处理2h，放入石英管式炉中在350℃ H2气氛下热处理2h，然后缓慢降到200℃在O2气氛下热处理2h，即可得到最终的产物。产物为纳米短棒组成的空心球结构，结晶性良好。产物的晶相组成如图1所示。
实施例2
称取0.50g DBS加入100ml去离子水中，充分搅拌30min后加入0.27g三氯化铁和0.25g硫酸铁搅拌一段时间后加入1.8g尿素继续搅拌。随后移入250ml三孔瓶中在100℃回流5h。得到的沉淀经离心、水洗、醇洗后放入烘箱中，在100℃下烘干；
将上述粉末放到马弗炉中300℃热处理2h，放入石英管式炉中在350℃ H2气氛下热处理2h，然后缓慢降到200℃在O2气氛下热处理3h，即可得到最终的产物。产物为纳米短棒组成的空心球结构，结晶性良好。
实施例3
称取0.40g DBS加入100ml去离子水中，充分搅拌30min后加入0.27g三氯化铁和0.18g硫酸铁搅拌一段时间后加入1.40g尿素继续搅拌。随后移入250ml三孔瓶中在100℃回流2h。得到的沉淀经离心、水洗、醇洗后放入烘箱中，在100℃下烘干；
将上述粉末放到马弗炉中350℃热处理1h，放入石英管式炉中在300℃ H2气氛下热处理3h，然后缓慢降到180℃在O2气氛下热处理3h，即可得到最终的产物。产物为纳米短棒组成的空心球结构，结晶性良好。
实施例4
称取0.60g DBS加入100ml去离子水中，充分搅拌30min后加入0.23g三氯化铁和0.20g硫酸铁搅拌一段时间后加入1.6g尿素继续搅拌。随后移入250ml三孔瓶中在100℃回流5h。得到的沉淀经离心、水洗、醇洗后放入烘箱中，在100℃下烘干；
将上述粉末放到马弗炉中400℃热处理1h，放入石英管式炉中在400℃ H2气氛下热处理1.5h，然后缓慢降到250℃在O2气氛下热处理2h，即可得到最终的产物。产物为纳米短棒组成的空心球结构，结晶性良好。
Claims (2)
1、一种制备γ-Fe2O3纳米空心磁性微球的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将一定量的十二烷基苯磺酸钠加入到100ml水中，然后加入一定量的三氯化铁和硫酸铁搅拌20～60min后，加入尿素，将混合液在95～105℃下回流2～5h，并沉淀离心、多次水洗、醇洗后烘干，得到α-FeOOH前驱体；
其中，三氯化铁和硫酸铁的摩尔比为1.6～2.5，尿素的摩尔量为三氯化铁和硫酸铁的摩尔含量的15～20倍，水溶液中十二烷基苯磺酸钠的含量0.002～0.006g/ml；
(2)将前驱体在250～400℃空气气氛下热处理0.5～3h；
(3)然后将得到的产物在300～450℃H2气氛下热处理1～3h，最后缓慢降温到150～250℃，将气氛由H2改为O2，热处理1～3h既得到最终产物。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述产物的晶相组成为γ-Fe2O3(JCPDS No.39-1346)，形貌为纳米空心球结构。
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