CN101318706A - 用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法 - Google Patents

用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法 Download PDF

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高士敬
周治华
潘怀东
方少军
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Abstract

一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法，它以软锰矿加苯胺经硫酸浸出的硫酸锰溶液为原料，经净化除杂工艺，除去硫酸锰溶液中有机物、重金属、钙、镁、硅等杂质，制取纯净的硫酸锰溶液，在硫酸锰溶液中加入微量的钙、镁络合剂，经碳酸盐碳化、洗涤、干燥，制取高纯碳酸锰产品。本发明工艺简单、投资少、成本低，产品质量达到HG/T2836－1997 I型标准。

Description

用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法
技术领域
本发明涉及一种高纯碳酸锰的方法，特别是一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法。
背景技术
高纯碳酸锰是一种无机化学功能材料，有着十分广泛的用途。国内的生产方法均以电解金属锰为原料，工艺长、投资大、成本高。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法，它以软锰矿浸出的硫酸锰溶液为原料，经除杂净化工艺除去有害杂质，制备高纯碳酸锰。
本发明的目的是这样实现的：一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法，将软锰矿加苯胺经重量百分比浓度为10％-60％硫酸浸出硫酸锰溶液，中和调节硫酸锰溶液的pH值至2-6，然后往重量百分比浓度为4％-15％硫酸锰溶液每1000毫升中加入2克-10克活性炭和1克-6克硫化剂，升温至30℃-70℃搅拌反应10分钟-50分钟，继续升温至50℃-100℃，加2克-10克氟盐或氢氟酸，搅拌反应1小时-4小时，停止升温，再加入1克-10克无机絮凝剂和2毫升-40毫升的氧化剂搅拌反应15分钟-120分钟，再加重量百分比浓度为25％的氨水1克-10克调pH值至5-7，搅拌反应1分钟-120分钟，再加入50ppm-200ppm的有机絮凝剂，静置沉降1小时-12小时，过滤，滤液中加50ppm-200ppm的钙、镁离子络合剂，在20℃-60℃温度下加入重量百分比浓度为10％-40％的碳酸盐反应30分钟，过滤，去离子水洗涤3-5遍至PH为7，过滤、干燥即得高纯碳酸锰。
氟盐为氟化铵或氟化钠。
硫化剂为硫化钡或硫化铵或二硫代氨基甲酸盐。
氧化剂为高锰酸钾或二氧化锰或双氧水或次氯酸。
无机絮凝剂为硫酸铁或三氯化铁或三氯化铝。
有机絮凝剂为聚丙烯酸胺类。
钙、镁离子络合剂为有机酸或磷酸盐类。
采用本发明的方法生产高纯碳酸锰，工艺简单、投资少、成本低，质量能达到I型标准。
具体实施方式
实施例一、取软锰矿加苯胺经重量百分比浓度为10％-60％硫酸浸出的重量百分比浓度为12％的硫酸锰溶液1000毫升，用重量百分比浓度为12％的氨水调PH值为4.5，加5克活性炭，3克硫化铵，升温至50℃-60℃，搅拌反应30分钟，再加6克氟化铵，升温至90℃，反应60分钟，停止升温，加入由2克硫酸铁配成的重量百分比浓度为5％-10％的硫酸铁溶液，搅拌反应20分钟，加入重量百分比浓度为30％的双氧水5毫升，搅拌反应20分钟，用重量百分比浓度为25％的氨水调PH值至6.8，反应30分钟，加重量百分比浓度为1‰聚丙烯酸胺溶液20毫升，搅拌30分钟，静置4小时，过滤，滤液再加重量百分比浓度为1‰聚丙烯酸胺溶液20毫升，静置8小时，过滤，滤液加0.02克酒石酸(配成溶液)，搅拌反应20分钟，用重量百分比浓度为20％的碳酸氢铵溶液中和至PH值为7，反应30分钟，过滤，滤饼用去离子水洗涤4遍，80℃热空气干燥，得高纯碳酸锰产品84克。
实施例二、取软锰矿加苯胺经重百分比浓度浓度为10％-60％硫酸浸出的重量百分比浓度为12％的硫酸锰溶液5000毫升，用重量百分比浓度为12％的氨水调PH值为5，加25克活性炭，15克二硫代氨基甲酸钠，升温至50℃-60℃，搅拌反应30分钟，再加40克氟化钠，升温至90℃，反应50分钟，停止升温，加入由12克硫酸铁配成的重量百分比浓度为5％-10％的硫酸铁溶液，搅拌反应20分钟，加入重量百分比浓度为30％的高锰酸钾溶液25毫升，搅拌反应20分钟，用重量百分比浓度为25％的氨水调PH值至6.5，反应30分钟，加重量百分比浓度为1‰聚丙烯酸胺溶液120毫升，搅拌15分钟，静置2小时，过滤，滤液再加重量百分比浓度为1‰聚丙烯酸胺溶液100毫升，静置12小时，过滤，滤液加0.2克三聚磷酸钠(配成溶液)，搅拌反应20分钟，用重量百分比浓度为20％的碳酸氢铵溶液中和至PH值为7.2，反应30分钟，过滤，滤饼用去离子水洗涤4遍，80℃热空气干燥，得高纯碳酸锰产品84.5克。
实施例三、取软锰矿加苯胺经重百分比浓度为10％-60％硫酸浸出的重量百分比浓度为12％的硫酸锰溶液10立方米，用重量百分比浓度为12％的氨水调PH值为3，加50千克活性炭，30千克硫化铵，升温至50℃-60℃，搅拌反应30分钟，再加50千克氟化铵，升温至75℃，反应1.5小时，停止升温，加入由2千克氯化铁配成的重量百分比浓度为8％的氯化铁溶液，搅拌反应2小时，加入重量百分比浓度为30％的双氧水50升，搅拌反应40分钟，用重量百分比浓度25％的氨水调PH值至6.5，反应50分钟，加聚丙烯酸胺20克，搅拌30分钟，静置1.5小时，过滤，滤液再加聚丙烯酸胺10克，静置10小时，过滤，滤液加2千克三聚磷酸钠(配成溶液)，搅拌反应40分钟，用重量百分比浓度为20％的碳酸氢铵溶液中和至PH值为7.2，反应30分钟，过滤，滤饼用去离子水洗涤4遍，80℃热空气干燥，得高纯碳酸锰产品900千克。
以上实施例中涉及的氟盐、硫化剂、氧化剂、无机絮凝剂可按说明书中列举的物质替换。有机絮凝剂、钙镁离子络合剂指说明书中列举的物质中的任意一种。

Claims (7)

1、一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法，其特征在于：将软锰矿加苯胺经重量百分比浓度为10％-60％硫酸浸出硫酸锰溶液，中和调节硫酸锰溶液的pH值至2-6，然后往重量百分比浓度为4％-15％硫酸锰溶液每1000毫升中加入2克-10克活性炭和1克-6克硫化剂，升温至30℃-70℃搅拌反应10分钟-50分钟，继续升温至50℃-100℃，加2克-10克氟盐或氢氟酸，搅拌反应1小时-4小时，停止升温，再加入1克-10克无机絮凝剂和2毫升-40毫升的氧化剂搅拌反应15分钟-120分钟，再加重量百分比浓度为25％的氨水1克-10克调pH值至5-7，搅拌反应1分钟-120分钟，再加入50ppm-200ppm的有机絮凝剂，静置沉降1小时-12小时，过滤，滤液中加50ppm-200ppm的钙、镁离子络合剂，在20℃-60℃温度下加入重量百分比浓度为10％-40％的碳酸盐反应30分钟，过滤，去离子水洗涤3-5遍至PH为7，过滤、干燥即得高纯碳酸锰。
2、根据权利要求1所述的一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法，其特征是：氟盐为氟化铵或氟化钠。
3、根据权利要求1所述的一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法，其特征是：硫化剂为硫化钡或硫化铵或二硫代氨基甲酸盐。
4、根据权利要求1所述的一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法，其特征是：氧化剂为高锰酸钾或二氧化锰或双氧水或次氯酸。
5、根据权利要求1所述的一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法，其特征是：无机絮凝剂为硫酸铁或三氯化铁或三氯化铝。
6、根据权利要求1所述的一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法，其特征是：有机絮凝剂为聚丙烯酸胺类。
7、根据权利要求1所述的一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法，其特征是：钙、镁离子络合剂为有机酸或磷酸盐类。
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