CN101318706A - 用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法,它以软锰矿加苯胺经硫酸浸出的硫酸锰溶液为原料,经净化除杂工艺,除去硫酸锰溶液中有机物、重金属、钙、镁、硅等杂质,制取纯净的硫酸锰溶液,在硫酸锰溶液中加入微量的钙、镁络合剂,经碳酸盐碳化、洗涤、干燥,制取高纯碳酸锰产品。本发明工艺简单、投资少、成本低,产品质量达到HG/T2836-1997 I型标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯碳酸锰的方法,特别是一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法。
背景技术
高纯碳酸锰是一种无机化学功能材料,有着十分广泛的用途。国内的生产方法均以电解金属锰为原料,工艺长、投资大、成本高。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法,它以软锰矿浸出的硫酸锰溶液为原料,经除杂净化工艺除去有害杂质,制备高纯碳酸锰。
本发明的目的是这样实现的:一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法,将软锰矿加苯胺经重量百分比浓度为10%-60%硫酸浸出硫酸锰溶液,中和调节硫酸锰溶液的pH值至2-6,然后往重量百分比浓度为4%-15%硫酸锰溶液每1000毫升中加入2克-10克活性炭和1克-6克硫化剂,升温至30℃-70℃搅拌反应10分钟-50分钟,继续升温至50℃-100℃,加2克-10克氟盐或氢氟酸,搅拌反应1小时-4小时,停止升温,再加入1克-10克无机絮凝剂和2毫升-40毫升的氧化剂搅拌反应15分钟-120分钟,再加重量百分比浓度为25%的氨水1克-10克调pH值至5-7,搅拌反应1分钟-120分钟,再加入50ppm-200ppm的有机絮凝剂,静置沉降1小时-12小时,过滤,滤液中加50ppm-200ppm的钙、镁离子络合剂,在20℃-60℃温度下加入重量百分比浓度为10%-40%的碳酸盐反应30分钟,过滤,去离子水洗涤3-5遍至PH为7,过滤、干燥即得高纯碳酸锰。
氟盐为氟化铵或氟化钠。
硫化剂为硫化钡或硫化铵或二硫代氨基甲酸盐。
氧化剂为高锰酸钾或二氧化锰或双氧水或次氯酸。
无机絮凝剂为硫酸铁或三氯化铁或三氯化铝。
有机絮凝剂为聚丙烯酸胺类。
钙、镁离子络合剂为有机酸或磷酸盐类。
采用本发明的方法生产高纯碳酸锰,工艺简单、投资少、成本低,质量能达到I型标准。
具体实施方式
实施例一、取软锰矿加苯胺经重量百分比浓度为10%-60%硫酸浸出的重量百分比浓度为12%的硫酸锰溶液1000毫升,用重量百分比浓度为12%的氨水调PH值为4.5,加5克活性炭,3克硫化铵,升温至50℃-60℃,搅拌反应30分钟,再加6克氟化铵,升温至90℃,反应60分钟,停止升温,加入由2克硫酸铁配成的重量百分比浓度为5%-10%的硫酸铁溶液,搅拌反应20分钟,加入重量百分比浓度为30%的双氧水5毫升,搅拌反应20分钟,用重量百分比浓度为25%的氨水调PH值至6.8,反应30分钟,加重量百分比浓度为1‰聚丙烯酸胺溶液20毫升,搅拌30分钟,静置4小时,过滤,滤液再加重量百分比浓度为1‰聚丙烯酸胺溶液20毫升,静置8小时,过滤,滤液加0.02克酒石酸(配成溶液),搅拌反应20分钟,用重量百分比浓度为20%的碳酸氢铵溶液中和至PH值为7,反应30分钟,过滤,滤饼用去离子水洗涤4遍,80℃热空气干燥,得高纯碳酸锰产品84克。
实施例二、取软锰矿加苯胺经重百分比浓度浓度为10%-60%硫酸浸出的重量百分比浓度为12%的硫酸锰溶液5000毫升,用重量百分比浓度为12%的氨水调PH值为5,加25克活性炭,15克二硫代氨基甲酸钠,升温至50℃-60℃,搅拌反应30分钟,再加40克氟化钠,升温至90℃,反应50分钟,停止升温,加入由12克硫酸铁配成的重量百分比浓度为5%-10%的硫酸铁溶液,搅拌反应20分钟,加入重量百分比浓度为30%的高锰酸钾溶液25毫升,搅拌反应20分钟,用重量百分比浓度为25%的氨水调PH值至6.5,反应30分钟,加重量百分比浓度为1‰聚丙烯酸胺溶液120毫升,搅拌15分钟,静置2小时,过滤,滤液再加重量百分比浓度为1‰聚丙烯酸胺溶液100毫升,静置12小时,过滤,滤液加0.2克三聚磷酸钠(配成溶液),搅拌反应20分钟,用重量百分比浓度为20%的碳酸氢铵溶液中和至PH值为7.2,反应30分钟,过滤,滤饼用去离子水洗涤4遍,80℃热空气干燥,得高纯碳酸锰产品84.5克。
实施例三、取软锰矿加苯胺经重百分比浓度为10%-60%硫酸浸出的重量百分比浓度为12%的硫酸锰溶液10立方米,用重量百分比浓度为12%的氨水调PH值为3,加50千克活性炭,30千克硫化铵,升温至50℃-60℃,搅拌反应30分钟,再加50千克氟化铵,升温至75℃,反应1.5小时,停止升温,加入由2千克氯化铁配成的重量百分比浓度为8%的氯化铁溶液,搅拌反应2小时,加入重量百分比浓度为30%的双氧水50升,搅拌反应40分钟,用重量百分比浓度25%的氨水调PH值至6.5,反应50分钟,加聚丙烯酸胺20克,搅拌30分钟,静置1.5小时,过滤,滤液再加聚丙烯酸胺10克,静置10小时,过滤,滤液加2千克三聚磷酸钠(配成溶液),搅拌反应40分钟,用重量百分比浓度为20%的碳酸氢铵溶液中和至PH值为7.2,反应30分钟,过滤,滤饼用去离子水洗涤4遍,80℃热空气干燥,得高纯碳酸锰产品900千克。
以上实施例中涉及的氟盐、硫化剂、氧化剂、无机絮凝剂可按说明书中列举的物质替换。有机絮凝剂、钙镁离子络合剂指说明书中列举的物质中的任意一种。
Claims (7)
1、一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法,其特征在于:将软锰矿加苯胺经重量百分比浓度为10%-60%硫酸浸出硫酸锰溶液,中和调节硫酸锰溶液的pH值至2-6,然后往重量百分比浓度为4%-15%硫酸锰溶液每1000毫升中加入2克-10克活性炭和1克-6克硫化剂,升温至30℃-70℃搅拌反应10分钟-50分钟,继续升温至50℃-100℃,加2克-10克氟盐或氢氟酸,搅拌反应1小时-4小时,停止升温,再加入1克-10克无机絮凝剂和2毫升-40毫升的氧化剂搅拌反应15分钟-120分钟,再加重量百分比浓度为25%的氨水1克-10克调pH值至5-7,搅拌反应1分钟-120分钟,再加入50ppm-200ppm的有机絮凝剂,静置沉降1小时-12小时,过滤,滤液中加50ppm-200ppm的钙、镁离子络合剂,在20℃-60℃温度下加入重量百分比浓度为10%-40%的碳酸盐反应30分钟,过滤,去离子水洗涤3-5遍至PH为7,过滤、干燥即得高纯碳酸锰。
2、根据权利要求1所述的一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法,其特征是:氟盐为氟化铵或氟化钠。
3、根据权利要求1所述的一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法,其特征是:硫化剂为硫化钡或硫化铵或二硫代氨基甲酸盐。
4、根据权利要求1所述的一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法,其特征是:氧化剂为高锰酸钾或二氧化锰或双氧水或次氯酸。
5、根据权利要求1所述的一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法,其特征是:无机絮凝剂为硫酸铁或三氯化铁或三氯化铝。
6、根据权利要求1所述的一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法,其特征是:有机絮凝剂为聚丙烯酸胺类。
7、根据权利要求1所述的一种用软锰矿制备高纯碳酸锰的方法,其特征是:钙、镁离子络合剂为有机酸或磷酸盐类。
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