CN101308219B - 以单层纳米粒子为刻蚀阻挡层构筑抗反射微结构的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于表面图案化微结构构筑技术，涉及利用自组装技术与反应离子束刻蚀技术相结合，在基底上构筑具有抗反射性能的微结构的方法。其是以单层聚合物微球、二氧化硅微球、金属或金属氧化物的纳米粒子为阻挡层，对基底进行RIE刻蚀，这样就在基底上构造出类似锥形的微结构，该结构具有极高的抗反射性能，进而有效的提高了光能利用率，降低光学***中杂光的干扰和提高光学的透过率，从而提高光学***的灵敏度和稳定性，可用于构筑大面积的抗反射结构。本专利所述方法具有操作简单、基底可变、适用性强、重复性好、成本低、效率高、抗反射的适用波长可调、符合工业化标准等特点，可以用于太阳能电池、白光传感器等光电器件的制作。
Description
技术领域
本发明属于表面图案化微结构构筑技术，具体涉及利用自组装聚合物微球、二氧化硅微球或无机纳米粒子与反应离子束刻蚀技术相结合，在基底上构筑具有很强抗反射性能的微结构的方法。
背景技术
由于普通平面基底具有很高的反射率，致使光学***受到杂光干扰，严重地影响光学***中光学元件的透过率和图像解析能力，致使光学***的分辨率和灵敏度下降，严重地影响了光学及光电子学器件的性能，例如太阳能电池、显示器、光学传感器、偏振片、光学镜头等。为了提高这些器件的性能，需要降低基底表面对光的反射率。传统的降低基底表面反射率的方法是利用反射系数梯度渐变的多层薄膜，但是这种多层薄膜经常会遇到因为热膨胀系数不匹配或是黏附力差等带来的稳定性问题，而且这种薄膜通常仅在特定波段范围内的抗反射性能较好，而不能实现在宽波段范围内的抗反射。由于自然界中低折射系数的物质较少，很难找到折射系数符合要求的物质，因此其应用范围受到了很大的限制。
1967年，Bernhard首次发现娥眼表面是由亚波长尺度的凸起阵列构成的，并提出这些凸起的结构可以降低光的反射(Endeavor 16，p.76-84，1967)。科学家研究这种抗反射结构的原理是凸起的微结构相当于一个反射系数呈梯度变化的介质层，因此具有比较好的抗反射性能。由于这种结构是由单一物质组成，克服了多层膜抗反射的缺点，所以得到人们的广泛关注。Clapham等人首先提出了一种光学曝光与干涉刻蚀结合的方法构筑由规则的锥形阵列覆盖的表面，在较大角度范围内都具有抗反射性能(U.S.P at.No.4,013,465)。具有抗反射性能的结构不仅局限于这种有规则的周期结构，Gombert等人先利用干涉刻蚀的方法构筑出规则的鹰眼结构的图案，再利用机械摩擦等方法构筑出无规则结构的部分，这两部分结合，也能有效的降低反射光的损失(U.S.Pat.No.6,359,735)。抗反射性能不但与结构的形状有关，还与结构的周期和深度等有关，在2003年，Takahara等人用金属做掩模，通过蒸镀的方法形成金属点阵结构，然后用RIE(反应离子刻蚀)刻蚀，在刻蚀的过程中，金属点阵尺寸逐渐变小，进而形成高长径比的锥形结构，具有很好的抗反射性能(U.S.Pat.No 20030102286)。
传统构筑抗反射亚波长表面结构的方法主要有：电子束刻蚀，基于纳米压印的干刻刻蚀，激光干涉刻蚀等。为了构筑抗反射表面，科技工作者进行了大量的研究工作，其中最具影响力的是电子束刻蚀的方法(Opt.Lett.1999，24，1422；Microeletron.Eng.2005，78-79，287)。虽然电子束刻蚀的方法具有高精度，高分辨率等优点，但是由于仪器昂贵、效率较低的缺点，制约了其广泛的应用。基于激光干涉刻蚀和纳米压印的掩模，RIE能够在大面积上构筑出具有抗反射性能的亚波长结构(Nanotechnology 2000.11.161；Nanotechnology1997.8.53；Appl.Phys.Lett.2002.80.2242；J.Vac.Sci.Tehchnol.2003.21.2874)，然而这些技术需要的仪器依旧很昂贵，使其应用严重受限。
近年来，自组装技术被用于构筑具有抗反射性能的亚波长表面结构。2007年，Sen Wang等人利用在硅基底上沉积的银岛为掩模进行RIE刻蚀，构筑出抗反射的结构表面(Appl.Phys.Lett.2007.91.061105)。Peng Jiang等人利用二氧化硅球为掩模，用电子束溅射蒸镀法沉积得到铬的有序图案，并以铬为掩模进行湿法刻蚀，除去铬后可形成倒锥形的具有抗反射性能的表面(Appl.Phys.Lett.2007.91.231105)。随后Peng Jiang等人又利用旋涂技术在硅基底上形成二氧化硅纳米球阵列，再通过RIE刻蚀硅基底，可形成柱状的具有抗反射性能的表面(Appl.Phys.Lett.2008.92.061112)，但是这些构筑抗反射结构的方法工艺都比较复杂。
本专利中所涉及的方法是利用自组装单层纳米粒子的图案为掩模，通过RIE刻蚀，构筑锥形的阵列结构。这种构筑方法成本低，基底可调，而且能实现大面积(目前我们制备样品的面积2cm×2cm)抗反射结构的构筑，可以广泛的应用于太阳能电池、白光传感显示器、光电器件、光学镜片和光学镜头等方面。
发明内容
本发明的目的是提供一种通过自组装技术、功能吸附或电沉积方法在基底上组装单层的纳米粒子(包括聚合物纳米微球、二氧化硅纳米微球或金属纳米粒子及金属氧化物纳米粒子)的结构图案，以该图案为RIE刻蚀的阻挡层，通过RIE刻蚀在基底的表面上形成锥形的结构，这一结构能有效的降低基底对光的反射。
在基底上自组装单层聚合物微球、二氧化硅微球、金属或金属氧化物的纳米粒子，并以此为阻挡层，进行RIE刻蚀，这样就在基底上构造出类似锥形的微结构，该结构具有极高的抗反射性能。用作刻蚀阻挡层的粒子也可以用电沉积金属及金属氧化物或是组装无机纳米粒子获得。
适合的基底为硅、玻璃、石英、聚合物或金属及金属氧化物基底。
聚合物基底为聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚氨酯(PU)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或重氮光刻胶(NOA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
金属基底为金、银、铂、铝等表面平整的金属。
金属氧化物基底为三氧化二铝、氧化锌、二氧化钛等表面平整的金属氧化物。
适合做单层纳米粒子阻挡层的聚合物纳米微球为聚苯乙烯(PS)纳米微球或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)纳米微球，金属(金、银)纳米粒子和金属氧化物(氧化锌、二氧化钛、三氧化二铁、二氧化锰)纳米粒子等。
利用本专利所提供的构筑抗反射结构的方法简单，基底可变，抗反射的适用波长可调，重复性好、成本低、效率高，抗反射性能好，适用性强，适用范围较广。
本专利所述的构筑具有抗反射结构表面的方法，包括以下步骤：
A，选取基底，对基底进行清洁及亲水化处理；
B，通过自组装技术、功能吸附方法、电沉积的方法将单层纳米粒子组装到基底上，从而在基底上得到单层的纳米粒子的阵列结构，这种阵列结构的高度和周期可以通过控制单层纳米粒子的尺寸加以控制，本专利所述方法中阵列结构的周期为100nm～10μm，进而能够实现抗反射微结构的周期为100nm～10μm；
C，以单层纳米粒子的阵列结构为RIE刻蚀的阻挡层，对基底进行刻蚀，通过改变RIE刻蚀的条件(如：腔体的压力、刻蚀气体的组成及组分，刻蚀的时间和刻蚀的功率)调控基底刻蚀的形貌、深度、选择比，从而在基底上得到锥形的具有抗反射性能的结构，该结构表面的反射率在一定波长范围内可控。
经过以上步骤所得到的具有抗反射结构表面，通过原子力显微镜、扫描电镜分析可以知道我们在基底表面上得到了类似锥形的结构，而紫外光谱的测定表明样品的反射率有很大幅度的降低。
由于RIE刻蚀与刻蚀的气体组成、刻蚀的腔体压力、刻蚀功率、刻蚀时间有关，所以我们按不同的基底材料来说明：
A：对聚合物基底而言，刻蚀的气体为氩气和氧气的混合气体，其体积比为0.2∶1～5∶1，刻蚀的功率为30～80W，刻蚀的时间200～800S；
B：对硅、石英、玻璃基底而言，刻蚀的气体为SF6和CHF3、CF4和O2或CF6和O2的混合气体，或是CF4，混合气体的体积比为1∶1～7∶1，刻蚀功率为30～100W，刻蚀时间为200～600S。
C：对金属及金属氧化物基底而言，用Ar或Ar和O2的混合气体，混合气体的体积比为0.2∶1～7∶1，刻蚀功率30～150W，刻蚀时间300～500S。
硅、玻璃、石英基底的清洁处理和亲水化处理：
基底的清洁处理主要有两种方法，第一种方法是首先用氧等离子体对基底表面进行处理，目的是除去表面残留的有机物，氧气流速60～140mL/min，功率100～300W，处理时间5～10min；再用高纯水对基底表面超声清洗2～3次，每次时间为2～5min，使表面彻底清洁；
除了用上述方法外，还可以在体积比为NH3·H2O∶H2O2∶H2O＝1～3∶1～3∶3～8的溶液中，在50～90℃的温度下浸泡30～90min，然后在功率为40～100W超声清洗仪中清洗2～5min，再用高纯水超声清洗2～3次，每次时间为2～5min；
对基底进行亲水处理主要是将上述步骤处理好的基底放入质量分数为10～20％的十二烷基硫酸钠的水溶液中浸泡1～24h，待用。
聚合物基底的清洁处理和亲水化处理：
将聚合物用30～50W氧等离子体处理30～60s之后，将基底浸泡在质量浓度10～20％的十二烷基硫酸钠的水溶液中浸泡1～4h(对基底进行亲水处理)待用。
金属及金属氧化物基底用Ar气的等离子体打磨的方法处理，其功率为40～80W，打磨时间为60～120s。
对基底进行亲水处理主要是将金属及金属氧化物基底放入质量浓度5～15％十二烷基硫酸钠溶液中浸泡1～4h，待用。
在基底上制备单层纳米粒子阵列结构的方法包括自组装技术、功能吸附方法及电沉积方法等。
自组装技术：
以PS球为例说明。溶液A制备：将从Microparticles GmbH(Germany)处购买的质量分数为10～20％的PS溶液，和乙醇以体积比0.2～5∶1混合，超声5～10min后待用；
将十二烷基硫酸钠(够买于上海化学公司)配制成质量分数为5％～30％的水溶液溶液B和质量分数为1％～10％的水溶液C待用。
再用微量进样器取体积V0(5～25μL)的溶液A，滴在高纯水(经法国MILLI～Q超纯水仪处理，电阻率为18.2MΩcm)的液面上展开，这样就在高纯水的液面上形成了一层无序的PS球薄膜，放置一段时间t1(0.5～1.5h)。随着PS球溶剂的挥发，PS在高纯水的液面上自组织形成相对有序的结构，但是由于表面压比较低还没能形成大面积有序的单层。之后取体积V2(1～5μL)的溶液C(1％～10％)滴加在水面上。由于表面活性剂的加入，致使水的表面压增大，使PS球之间的间距缩小，从而在水面上形成大面积的有序结构，用清洁及亲水处理后的基底将水面的PS微球阵列转移到溶液B浸泡过的基底上，可在基底上得到了一个六方紧密堆积的PS球单层阵列结构，这个结构中每个PS纳米微球的周围都有六个PS微球紧密相连，且相邻的三个微球中间有一个类似三角形的空隙。
本方法适合上面所述的各种基底。
本方法适合各种聚合物纳米微球(如PS纳米微球、PMMA纳米微球等)以及一些无机纳米粒子等(如二氧化硅微球、金属纳米粒子、金属氧化物纳米粒子等)。
应用自组装技术制备金属或金属氧化物的纳米粒子阵列结构的步骤如下：
以银纳米粒子为例，取制备好的银纳米粒子的溶液(Materials ResearchBulletin，2001，36，1149-1155)5～25mL加入20mL 5％的柠檬酸钠溶液，记为溶液D。
将清洁及亲水处理过的洁净干燥的单晶硅(或石英、玻璃)基底放入事先滴加了氨基硅烷(氨丙基三乙氧基硅烷、六甲基二硅胺等)等的真空干燥器中，抽真空至真空度为0.01～0.5Pa，放置40min～4h后取出依次用甲苯、氯仿、乙醇溶剂超声清洗，每次2～15min，再用去离子水超声清洗2～3次，每次2～15min，然后用氮气吹干，从而在基底上靠共价键组装上硅烷试剂的单分子膜，再进一步将制备好的该基底放入溶液D中浸泡20～30h。
功能吸附：将清洁及亲水处理过的洁净干燥的单晶硅(或石英、玻璃)基底放入事先滴加了硅烷试剂，如羟基硅烷(硅烷醇等)、烷基硅烷(正辛基二氯硅烷，十八烷基三氯硅烷等)、氨基硅烷(氨丙基三乙氧基硅烷、六甲基二硅胺等)等的真空干燥器中，抽真空至真空度为P1(0.01～0.5Pa)，放置40min～4h后取出依次用甲苯、氯仿、乙醇溶剂超声清洗，每次2～15min，再用去离子水超声清洗2～3次，每次2～15min，然后用氮气吹干，从而在基底上靠共价键组装上硅烷试剂的单分子膜，之后将基底在金属或金属氧化物的纳米粒子的溶液中浸泡10～30h取出，这样我们就在基底上得到了用于RIE刻蚀的如图8电镜图片所示的纳米粒子阻挡层结构。
电沉积：将清洁及亲水处理过的洁净干燥的单晶硅、金属基底或导电的金属氧化物。以基底为工作电极，ITO为参比电极，沉积电压为400mV～900mV、电极间距1～3cm，沉积时间为300～900s。这样就能在基底得到单层纳米粒子的阵列结构，用RIE刻蚀得到抗反射微结构。电解池中的电解液为金属离子溶液(如氯金酸、硝酸银、醋酸锰、钛酸酯等)。通过控制氧化还原电位和金属离子溶液的浓度及组分，可以在基底上得到金属单质或者是金属氧化物，如用硝酸银电解时银离子还原得到金属银，而用醋酸锰电解时二价锰离子氧化为四价锰，得到金属氧化物。
本专利的实验过程的示意图如图2所示。由于在本专利中用的RIE的刻蚀技术，而RIE刻蚀的选择比、形状与刻蚀的气体和材料有关。由于做刻蚀的阻挡层的纳米粒子或纳米微球在刻蚀的过程中其自身尺寸减小，所以很容易刻蚀出一个锥形的结构，从而大幅度的减小了基底表面的反射率。在这里我们以硅片为例，用SF6和O2刻蚀硅，在调控不同气体比例时可以控制刻蚀的硅的选择比以及形貌，通过控制的刻蚀的时间来控制刻蚀的深度。随着刻蚀的时间的延长阻挡层的尺寸逐渐减小，当阻挡层的尺寸达到极限时为最大刻蚀深度(以460nm的PS为例，最大刻蚀深度为400nm)，此时得到一个比较理想的类似锥形的结构，此时的样品的反射率最低。
本专利所示的方法可以将基底表面在一定的波段范围(400～2400nm)的反射率大幅度降低，有效的减小了反射光的损失，提高光能利用率。这里以硅片为例，如图5所示，在可见光和近红外波长(600～1200nm)范围内没有做抗反射结构的硅片表面的反射率大于32％，而通过本专利所提供的方法所处理的材料表面，在此波长的范围内，可以得到小于5％的反射率，在波长750nm～930nm处反射率最低其值为1.2％，有效的降低了材料表面反射率，进而有效的提高了光能利用率，降低光学***中杂光的干扰和提高光学的透过率，从而提高光学***的灵敏度和稳定性。因此，具有很大的实用价值。而且这种方法可用于构筑大面积的抗反射结构，方法简单，基底可变，适用性强，重复性好、成本低、效率高，抗反射的适用波长可调，符合工业化的标准，可以用于太阳能电池、白光传感器等光电器件，大大降低器件的成本。
附图说明
图1：自组装技术制备单层的PS纳米球阵列结构的工艺示意图；
图2：构筑抗反射结构的工艺示意图；
图3：自组装的单层PS球的阵列的SEM图片；
图4：最佳刻蚀条件下抗反射微结构的SEM图片；
图5：不同刻蚀条件下的SEM图片及光谱；
图6：有抗反射微结构的基底的光学显微镜图片；
图7：1100nm的PS球刻蚀得到的抗反射微结构的截面SEM图片和反射光谱曲线；
图8：静电组装的银纳米粒子的SEM图片；
图9：以银纳米粒子为掩模构筑抗反射微结构的SEM图片。
如图1所示，以硅基底和PS微球为例，a步骤是将清洁处理好的硅片倾斜放入水中，取一定体积的制备好的PS溶液滴在硅片上，这样PS微球就会在水面上形成无序的结构。B步骤(为了使图片更清晰，基底省略未画出)此时再加入一定体积的表面活性剂溶液，就会使无序的PS结构变得有序，从而在水面上形成有序的PS单层的结构；C步骤用清洁处理好的硅片把水面上的PS单层球取出，这样水面上有序的PS单层球结构就转移到了硅片表面。
如图2所示，预先在经处理后亲水的基底上自组装单层的PS纳米粒子，再用RIE(反应离子束刻蚀)刻蚀基底制备抗反射微结构的方法。a步骤为在亲水基底上自组装单层、紧密排列的PS球，PS球的排列为六方紧密堆积，每个球之间有六个三角形的空隙，参考图3。b步骤是以a步骤中获得的紧密堆积的PS球为掩模，利用RIE(反应粒子束刻蚀)刻蚀基底，而在有PS球覆盖的地方阻隔了RIE的气体与基底的接触，所以可以有效地阻挡RIE的刻蚀基底。而在没有PS球覆盖的地方，其刻蚀气体可以接触到基底，所以被RIE选择性刻蚀掉。由于RIE刻蚀在一定的条件下有很好的各向异性(合适的气体组成和RF值)，随着刻蚀时间的增加PS的粒径也在逐渐变小，即PS的阻挡面积逐渐变小，这样我们在基底上得到一个类似锥形的结构，然后再用四氢呋喃除去残留的PS微球。所以，在以PS微球阵列为掩模刻蚀基底时，可以得到锥形的结构，这种锥形的结构相当于在基底表面与空气之间***反射系数逐级变化的多层膜，有效的提高抗反射性能。
如图3所示，利用自组装技术在基底上构造的单层的聚苯乙烯球阵列的SEM图片，其扫描的标尺为2μm。图片的左上角为放大的SEM图片(50000倍)。从这张图中可以看出得到的PS球阵列在大面积上是有序的，同时由放大的SEM图片中可以看出PS球的排列是紧密堆积的，而且每个球的周围都有类似三角形的空隙。
如图4所示，利用本专利所述的方法，以自组装的PS球微结构为掩模，用RIE刻蚀硅基底构筑的抗反射微结构的SEM(扫描电镜)和截面电镜的图片。这里以460nm的PS球为例介绍：图A为这种方法构筑的抗反射反射结构的平面扫描电镜的图片(最佳的刻蚀条件下刻蚀的气体SF6(30sccm)和CHF3(6sccm)，刻蚀的功率100W，腔体压力30mTorr，刻蚀时间380s)。图B为这样抗反射微结构的截面扫描电镜图片扫描角度为75°。
从A图可以看出锥体的顶部平台很小的，而且相邻锥体之间是紧密相接的，这样的相貌很有利于提高抗反射性能。同时由于这个结构的上面有一个小的平台，可以提高这个微结构的机械性能，对应用也是较为有利的。从B图可以量出锥体的平均高度为400nm。同时从B图中我们看出这个微结构的侧壁的斜率变化较比缓慢，这样缓慢的变化趋势有利于抗反射性能的提高。
如图5所示，利用本专利所述的方法，用自组装技术构筑单层的聚苯乙烯纳米球阵列，通过用RIE刻蚀构筑抗反射微结构的扫描电镜图片和对应的光谱图。图A是刻蚀时间较短(260s)从而使得刻蚀的深度较小，图C刻蚀时间过长(320s)致使刻蚀的深度下降。图B是最佳的刻蚀的时间下(290s)的扫描电镜图片。图D是硅片和刻蚀不同时件下样品的反射光谱图。图中点划线是刻蚀时间260s的反射光谱曲线，反射率小于10％，而图中实线是刻蚀时间290s的反射光谱曲线，反射率都小于5％而最低处为1.2％，图点线是刻蚀时间320s三刻蚀曲线，反射率小于7％，而图中黑实线为硅片的反射率大于32％。从曲线中我们可看出利用专利方法构筑的抗反射微结构具有很好的抗反射性能，它能把硅片的反射率从33％降到5％，最低可以降到2％以下。
如图6所示，利用本专利所述方法，以自组装技术构筑单层膜聚苯乙纳米粒子微结构，通过RIE刻蚀构筑抗反射结构的单晶硅基底的光学显微镜的照片，左侧为有结构的单晶硅基底表面的光学显微镜照片，右侧为没有结构单晶硅基底表面的光学显微镜照片，比较这幅光学照片的左右两边可以看出有结构的单晶硅基底表面的抗反射性能较好。样品的尺寸可做到2cm×2cm。
如图7所示，利用本专利所述方法，以粒径为1100nm的聚苯乙烯的阵列结构为掩模，通过RIE刻蚀得到在波长900～2400nm适用的抗反射微结构。图7中左图为抗反射微结构的截面扫描电镜图片，其倾斜角为75°，而右图为抗反射微结构的光谱图，可以看出这个结构抗反射性能较好，其反射率小于7％最低处达到3％，与硅片的33％的反射率相比减小了很多。
如图8所示，利用本专利所述方法，将组装好氨基的基底放入银纳米粒子的溶液中，利用静电力，在基底上组装上单层的银纳米粒子。
如图9所示，利用本专利所述方法，以自组装的单层银纳米粒为RIE刻蚀掩模，通过RIE刻蚀得到获得抗反射微结构，从扫描电镜中可以看出结构具有较好的锥形，对抗反射比较有利。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步阐明本发明方法及应用，而不是要用这些实施例来限制本发明。本发明主要以基底表面有序的纳米粒子为掩模，通过RIE(不同的刻蚀条件如气体、功率、腔体压力)刻蚀，实现对不同基底具有抗反射性能表面微结构的构筑。
实施例1
PS球水溶液能够利用2％的十二烷基硫酸钠溶液在水面上形成单层的有序结构，这个单层结构能够转移到单晶硅[n type，(100)]基底上。(KluwerAcademicPublishers，Dordeecht.2003，p.163-172)。
自组装单层球的技术参数：从Microparticles GmbH(Germany)处购买质量分数为10％的PS溶液，以等体积与乙醇混合，超生15min待用。在直径为15cm的玻璃培养皿中加入150mL高纯水(经法国MILLI～Q超纯水仪处理，电阻率为18.2MΩcm)，取5μL制备好的溶液滴到表面洁及亲水处理的硅片上，这时PS微球在水面分散开形成无序的结构，如图1a，等待50min后加入5μL2％的十二烷基硫酸钠溶液，这时PS球就会在水面上形成有序的单层阵列，如图1b。将水面上单层PS球转移到硅表面上，用扫描电镜来检测PS球的阵列，如图3所示。从电镜图中可以看出，我们制备得到紧密六方堆积的PS球的阵列结构。然后将得到的样品通过RIE刻蚀来制备抗反射微结构，刻蚀的气体为SF6(30sccm)和CHF3(6sccm)(SF6∶CHF3＝5∶1)，刻蚀的功率100W，腔体压力30mTorr，刻蚀时间380s，得到的抗反射微结构的扫描电镜图片如图4所示。
实施例2
在硅片上组装上一层氨基的硅烷化试剂，利用氨基来吸附银纳米粒子，这样就在基底上得到了一个可用于RIE刻蚀阻挡层的银纳米粒子的单层膜(S.Wang，X.Z.Yu，H.T.Fan，Appl.Phys.Lett.2007，91，061105(1-3))。
将处理过的洁净干燥的单晶硅(或石英、玻璃)基底放入预先滴加了氨基硅烷试剂(三甲氧基丙氨基硅烷)的真空干燥器中，保持真空干燥器的真空度为0.012Pa，放置40min后取出依次用甲苯、氯仿、乙醇溶剂超声清洗，每次3min，再用去离子水超声清洗2次，每次3min，然后用氮气吹干，之后将修饰好氨基硅烷试剂单分子膜的硅片浸泡在用文献方法制备(S.D.Stahaye，K.R.Patil，S.R.Padalkar，Materials research bulletin，2001，36，1149-1155)的金属银纳米粒子的溶液中24h。这样就在基底上得到如图8所示的银纳米粒子阵列，利用RIE刻蚀得到如图9电镜所示的抗反射微结构。刻蚀气体为CF4(30sccm)，刻蚀的功率100W，腔体压力30mTorr，刻蚀时间5min，刻蚀速率每分钟30nm。
实施例3
取600mL高纯水(经法国MILLI～Q超纯水仪处理，电阻率为18.2MΩcm)放入直径为12cm的玻璃容器中，在水面上放一个直径为10cm聚四氟乙烯的圆环。对圆环中的水面加以磁力搅拌，其旋转速度为120rpm，水面在磁力的搅拌下形成凹液面，此时向凹液面中滴加5％的PS球水溶液(Feng Pan，JunyingZhang，Chao Cai，and Tianmin Wang，Langmuir，2006，22，7101-71014)。在离心力作用下水面的PS球自组织形成以有序的单层PS球的结构，用垂直提拉法将有序的单层PS球的微结构转移到基底上(如硅、玻璃、聚合物等经清洁及亲水处理的基底)。然后将得到的样品通过RIE刻蚀来制备抗反射微结构，刻蚀的气体SF6(30sccm)和CHF3(6sccm)(SF6∶CHF3＝5∶1)，刻蚀的功率100W，腔体压力30mTorr，刻蚀时间是300S。PS球阵列的电镜图与图3相似，抗反射微结构的电镜图与图4相似。
实施例4
用垂直提拉2％PS微球水溶液方法可以在单晶Si基底上制备得到单层PS球阵列结构，其垂直提拉的速度为10μm/s(H Chen，Suzuki，Sato Z，Appl.Phys.A，20051999，81，1127-1130)。将这种单层的PS球阵列，通过RIE刻蚀获得抗反射微结构的表面，与图4所示类似。刻蚀的气体SF6(30sccm)和CHF3(6sccm)(SF6∶CHF3＝5∶1)，刻蚀的功率100W，腔体压力30mTorr，刻蚀速度为90nm/min，刻蚀时间是4min。
实施例5
以SiO2微球为微接触印刷的墨水，转移到硅基底上，得到六方紧密堆积(或非紧密堆积)的SiO2微球的单层球阵列(X Yan，J Yao，G Lu，X Li，J Zhang，BYang，J.AM.CHEM.SOC.2005，127，7688-7689)。以这种单层二氧化硅球的阵列为掩模，通过RIE刻蚀，便得到具有抗反射结构的表面，扫描电镜图片与图4所示类似。RIE刻蚀的条件为SF6(30sccm)和O2(5sccm)(SF6∶O2＝6∶1)，刻蚀的功率100W，腔体压力30mTorr，ICP(RIE刻蚀中调节腔体等离子强度的参数)的功率20W，刻蚀的速度为200nm/min，刻蚀时间为5min，这样可以提高选择比。
实施例6
利用电沉积的方法可以在硅基底上，得到单层无序的银纳米粒子阵列，扫描电镜的图片与图8所示类似(1％硝酸银水溶液、200mV的沉积电压、支持电解质5％硝酸钾、电极间距1cm)。以这个结构为RIE为刻蚀阻挡层，便在基底上得到具有抗反射结构的表面，扫描电镜图片与图9所示类似。刻蚀的条件刻蚀气体为CF4(30sccm)，刻蚀的功率100W，腔体压力30mTorr，刻蚀速度为30nm/min，刻蚀时间为8min。
实施例7
从Microparticles GmbH(Germany)处购买质量分数10％的PS溶液，以等体积与乙醇混合，超生15min待用。在直径为15cm的玻璃培养皿中加入150mL高纯水(经法国MILLI～Q超纯水仪处理，电阻率为18.2MΩcm)，取5μL制备好的溶液滴到硅片上，这时PS微球就在水面分散开形成无序的结构，如图1的b步骤，等待50min后加入5μL 2％的十二烷基硫酸钠的溶液，这时就会在水面上形成单层的有序阵列。将水面上单层PS球转移到PMMA基底表面上，这样就在聚合物基底上得到PS球的单层结构，其扫描电镜图片与图3类似。以单层的PS球为RIE刻蚀的掩模，刻蚀聚合物基底，这样就在聚合物基底上得到抗反射微结构，其扫描电镜图片与图4相似。RIE刻蚀的条件：刻蚀气体为Ar(10sccm)和O2(5sccm)(Ar∶O2＝2∶1)，刻蚀的功率60W，腔体压力30mTorr，刻蚀速度为30nm/min，刻蚀时间为7min。
实施例8
从Microparticles GmbH(Germany)处购买10％的PS溶液以等体积与乙醇混合超生15min待用。在直径为15cm的玻璃培养皿中加入150mL高纯水(经法国MILLI～Q超纯水仪处理，电阻率为18.2MΩcm)，取5μL制备好的溶液滴到硅片上，这时PS微球就水面分散开形成以无序的结构如图1b步骤，等待50min后加入5μL 2％的是烷基硫酸钠的溶液，这是就会在水面上形成以有序的单层的有序的阵列。将水面上单层PS球转移到玻璃表面上，这样就在玻璃基底上得到一个单层的PS球的单层结构其扫描电镜图片图3所示类似。以单层的PS球为RIE刻蚀的掩模，刻蚀玻璃基底，这样就在玻璃基底上得到抗反射微结构，其扫描电镜图片与图4所以相似。RIE刻蚀的条件为刻蚀的条件刻蚀气体为CF4(15sccm)和O2(5sccm)(CF4∶O2＝3∶1)，刻蚀的功率60W，腔体压力30mTorr，刻蚀速度为30nm/min，刻蚀时间为6min。
实施例9
利用电沉积的方法可以在硅基底上，得到单层有序的PS微球阵列，扫描电镜的图片与图2所示类似(2％PS水溶液、600mv的沉积电压、电极间距1cm)。在电场力作用下PS纳米粒子向硅电极板方向移动(Won.Mook，Choi.Park，Nanotechnology，2006，17，325-329)，这样就在极板上得到单层的PS纳米粒子的阵列，其扫描电镜与图3所示类似。然后将得到的样品通过RIE刻蚀来制备抗反射微结构，刻蚀的气体SF6(30sccm)和CHF3(6sccm)(SF6∶CHF3＝5∶1)，刻蚀的功率100W，腔体压力30mTorr，刻蚀时间为220S。这样就在基底上得到抗反射微结构表面，其扫描电镜图片与图4所示类似。
实施例10
用自己的合成的1％的PS纳米粒子在硅基底上旋涂得到结构与图3所示类似(R.A.Weiss，X.Zhai，A.V.Dobrynin，Langmuir 2008，24，5218-5220)。以这个结构为RIE为刻蚀阻挡层，便在基底上得到具有抗反射结构的表面，扫描电镜图片与图4所示类似。刻蚀的条件刻蚀气体为SF6(20sccm)和O2(5sccm)(SF6∶O2＝4∶1)，刻蚀的功率50W，腔体压力30mTorr，刻蚀速度为150nm/min，刻蚀时间为6min。
实施例11
用垂直提拉2％SiO2微球的水溶液方法可以在单晶Si基底上获得单层SiO2微球阵列，其垂直提拉的速度为5μm/s.(H Chen，Suzuki，Sato Z，Appl.Phys.A，20051999，81，1127-1130)。将这种单层的SiO2微球阵列，通过刻蚀获得抗反射微结构的表面，与图4所示类似。刻蚀的气体SF6(30sccm)和CHF3(6sccm)(SF6∶CHF3＝5∶1)，刻蚀的功率100W，腔体压力30mTorr，刻蚀速度为40nm/min，刻蚀时间为5min。
实施例12
用垂直提拉2％PS微球水溶液方法可以在玻璃基底上得到单层PS球阵列，其垂直提拉的速度为10μm/s.(H Chen，Suzuki，Sato Z，Appl.Phys.A，20051999，81，1127-1130)。将这种单层的PS球阵列，通过刻蚀获得抗反射微结构的表面，与图4所示类似。刻蚀的气体CF4(30sccm)和O2(6sccm)(CF4∶O2＝5∶1)，刻蚀的功率100W，腔体压力30mTorr，刻蚀速度为15nm/min，刻蚀时间为330S。
实施例13
Microparticles GmbH(Germany)处购买10％的PS溶液以等体积与乙醇混合超生15min待用。在直径为15cm的玻璃培养皿中加入150mL高纯水(经法国MILLI～Q超纯水仪处理，电阻率为18.2MΩcm)，取5μL制备好的溶液滴到硅片上，这时PS微球就水面分散开形成以无序的结构如图1b步骤，等待50min后加入5μL 2％的是烷基硫酸钠的溶液，这是就会在水面上形成以有序的单层的有序的阵列。将水面上单层PS球转移到石英表面上，这样就在石英基底上得到一个单层的PS球的单层结构其扫描电镜图片图3所示类似。以单层的PS球为RIE刻蚀的掩模，刻蚀石英基底，这样就在石英基底上得到抗反射微结构，其扫描电镜图片与图4所以相似。刻蚀气体为CF4(15sccm)和O2(5sccm)(CF4∶O2＝3∶1)，刻蚀的功率60W，腔体压力30mTorr，刻蚀速度为30nm/min，刻蚀时间为7min。
实施例14
利用电沉积的方法可以在硅基底上，得到单层有序的金属银纳米粒子阵列，扫描电镜的图片与图8所示类似(1％硝酸银水溶液、800mV的沉积电压、电极间距1cm)。在电场力作用下银离子还原为单质银纳米粒子，这样就在硅电极板上得到单层的银纳米粒子的阵列，其扫描电镜与图8所示类似。然后将得到的样品通过RIE刻蚀来制备抗反射微结构，刻蚀的气体SF6(30sccm)和CHF3(6sccm)(SF6∶CHF3＝5∶1)，刻蚀的功率100W，腔体压力30mTorr，刻蚀时间为280S。这样就在基底上得到抗反射微结构表面，其扫描电镜图片与图9所示类似。
实施例15
Microparticles GmbH(Germany)处购买10％的PS溶液以等体积与乙醇混合超生15min待用。在直径为15cm的玻璃培养皿中加入150mL高纯水(经法国MILLI～Q超纯水仪处理，电阻率为18.2MΩcm)，取5μL制备好的溶液滴到硅片上，这时PS微球就水面分散开形成以无序的结构如图1b步骤，等待50min后加入5μL、2％的是烷基硫酸钠的溶液，这是就会在水面上形成以有序的单层的有序的阵列。将水面上单层PS球转移到三氧化二铝表面上，这样就在三氧化二铝基底上得到一个单层的PS球的单层结构，其扫描电镜图片图3所示类似。以单层的PS球为RIE刻蚀的掩模，刻蚀三氧化二铝基底，这样就在三氧化二铝基底上得到抗反射微结构，其扫描电镜图片与图4所以相似。刻蚀气体为Ar(20sccm)和O2(7sccm)(Ar∶O2＝2.9∶1)，刻蚀的功率60W，腔体压力20mTorr，刻蚀速度为20nm/min，刻蚀时间为8min。
Claims (10)
1.以单层纳米粒子为刻蚀阻挡层构筑抗反射微结构的方法，其步骤如下：
A，选取基底，对基底进行清洁及亲水化处理；
B，通过自组装技术、功能吸附方法或电沉积的方法将单层纳米粒子组装到基底上，从而在基底上得到单层的纳米粒子的阵列结构，其周期为100nm～10μm；
C，以单层纳米粒子的阵列结构为反应离子刻蚀的阻挡层，对基底进行刻蚀，从而在基底上得到锥形的具有抗反射性能的结构。
2.如权利要求1所述的以单层纳米粒子为刻蚀阻挡层构筑抗反射微结构的方法，其特征在于：基底为硅、玻璃、石英、聚合物或金属及金属氧化物基底。
3.如权利要求2所述的以单层纳米粒子为刻蚀阻挡层构筑抗反射微结构的方法，其特征在于：聚合物基底为聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯或重氮光刻胶或聚甲基丙烯酸甲酯基底。
4.如权利要求2所述的以单层纳米粒子为刻蚀阻挡层构筑抗反射微结构的方法，其特征在于：金属基底为金、银、铂或铝基底。
5.如权利要求2所述的以单层纳米粒子为刻蚀阻挡层构筑抗反射微结构的方法，其特征在于：金属氧化物基底为三氧化二铝、氧化锌或二氧化钛基底。
6.如权利要求1所述的以单层纳米粒子为刻蚀阻挡层构筑抗反射微结构的方法，其特征在于：单层纳米粒子为聚合物纳米微球、二氧化硅纳米微球、金属或金属氧化物的纳米粒子。
7.如权利要求6所述的以单层纳米粒子为刻蚀阻挡层构筑抗反射微结构的方法，其特征在于：聚合物纳米微球为聚苯乙烯纳米微球或聚甲基丙烯酸甲酯纳米微球，金属的纳米粒子为金或银的纳米粒子，金属氧化物的纳米粒子为氧化锌、二氧化钛、三氧化二铁或二氧化锰的纳米粒子。
8.如权利要求1所述的以单层纳米粒子为刻蚀阻挡层构筑抗反射微结构的方法，其特征在于：聚合物基底反应离子刻蚀的气体为氩气和氧气的混合气体，其体积比为0.2∶1～5∶1，刻蚀的功率为30～80W，刻蚀的时间200～800S。
9.如权利要求1所述的以单层纳米粒子为刻蚀阻挡层构筑抗反射微结构的方法，其特征在于：硅、石英、玻璃基底反应离子刻蚀的气体为SF6和CHF3、CF4和O2或CF6和O2混合气体，或是CF4，混合气体的体积比为1∶1～7∶1，刻蚀功率为30～100W，刻蚀时间为200～600S。
10.如权利要求1所述的以单层纳米粒子为刻蚀阻挡层构筑抗反射微结构的方法，其特征在于：金属及金属氧化物基底反应离子刻蚀的气体为Ar或Ar和O2的混合气体，混合气体的体积比为0.2∶1～7∶1，刻蚀功率30～150W，刻蚀时间300～500S。
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