CN107579135A - 一种表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃制备方法，包括以下步骤：S1、在玻璃衬底表面室温下溅射生长ZnO基薄膜；S2、采用线棒刮涂法，在ZnO基薄膜表面制备单层离散分布的聚苯乙烯小球掩膜层；S3、采用反应等离子体刻蚀技术对带有掩膜的ZnO基薄膜进行刻蚀，使ZnO基薄膜表面形成凹凸的织构化结构；S4、将刻蚀好的ZnO基薄膜退火处理，去除聚苯乙烯小球掩膜，最终得到表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃；本方法能够制备出的ZnO基透明导电玻璃具有织构化微结构表面形貌，且具有高透过率、低电阻的，制备过程简单，并且微结构形貌可控。
Description
技术领域
本发明涉及透明导电玻璃制备技术领域，具体是一种表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃制备方法。
背景技术
ZnO基透明导电玻璃由于兼具透明性和导电性，且具备原材料易得、环境友好、化学稳定性好等优点，因此在许多领域，如光电子探测器、光伏器件、薄膜（光电）晶体管、液晶显示、传感器、热反射器等方面都已有重要的应用前景。
而具有精细表面微结构光电玻璃是一类高透过率、低电阻率功能玻璃，是一类可望在薄膜太阳能电池方面得到重要应用的新型无机非金属材料。
在薄膜太阳能电池的窗口层材料的应用中，由于具备精细表面微结构，相较于传统ZnO基光电功能玻璃，具有微结构ZnO基光电功能玻璃具有更高的透过率和更大的雾度，通过增加窗口层的陷光能力，可延长太阳光在窗口层的光程，从而提高器件对太阳光的吸收，对提高其光转换效率和稳定性起到关键性作用。
目前制备微结构ZnO透明导电玻璃时，一般采用以下两种方法：
一、溶胶凝胶(sol-gel)自我制绒，这种方法产业化所需的制备环境较苛刻，溶胶稳定性控制较难，所制备的薄膜结构疏松；
二、化学气相沉积直接沉积绒面TCO薄膜，该方法反应条件控制复杂，设备成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃制备方法，该方法能够制备出具有织构化微结构表面形貌，且具有高透过率、低电阻的ZnO基透明导电玻璃，制备过程简单，并且微结构形貌可控。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃制备方法，包括以下步骤：
S1、采用射频磁控溅射工艺，在玻璃衬底表面室温下溅射生长ZnO基薄膜；
S2、采用线棒刮涂法，在ZnO基薄膜表面制备单层离散分布的聚苯乙烯小球掩膜层；
S3、采用反应等离子体刻蚀技术对带有掩膜的ZnO基薄膜进行刻蚀，使ZnO基薄膜表面形成凹凸的织构化结构；
S4、将刻蚀好的ZnO基薄膜退火处理，去除聚苯乙烯小球掩膜，最终得到表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃。
进一步的，所述步骤S1的射频磁控溅射工艺采用ZnO基陶瓷靶材，Ar离子做为溅射气体，射频电源作用于阴极，射频电源溅射功率为150～250W，工作压强为0.2Pa，靶电压为62～87V，玻璃衬底与靶材的间距为70mm，制备得到ZnO基薄膜的厚度为800±50nm。
进一步的，所述步骤S2中聚苯乙烯小球的浓度为0.1～0.5%wt，直径为300～1000nm。
进一步的，所述步骤S3的反应等离子体刻蚀采用流量30sccm氯气作为反应气体，工作压强为1～2Pa，功率为50～250W。
进一步的，其特征在于，所述步骤S4退火温度为500℃，退火时间60min。
本发明的有益效果是，采用射频磁控溅射工艺，能够有效提高等离子体密度，使ZnO基薄膜光电性能更好；采用单层离散分布的聚苯乙烯小球作为微结构掩膜，之后采用反应等离子体刻蚀技术对带有掩膜的ZnO基薄膜进行刻蚀，在刻蚀时，聚苯乙烯小球作为微结构的掩膜可根据需要对其直径、浓度进行调整，使得ZnO基薄膜的表面微结构可控；退火以去除聚苯乙烯小球掩膜，在500℃退火60min，可同时提高ZnO基薄膜的致密性和结晶性，使透过率更高、电阻率更低。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1是本发明步骤S1的示意图；
图2是本发明步骤S2的示意图；
图3是本发明步骤S3的示意图；
图4是本发明步骤S4的示意图。
具体实施方式
实施例一
本发明提供一种表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃制备方法，包括以下步骤：
S1、如图1所示，采用射频磁控溅射工艺，在玻璃衬底1表面室温下溅射生长ZnO基薄膜2；
具体为：以厚度为0.7mm的钠钙硅玻璃为玻璃衬底1，将玻璃衬底1置于磁控溅射腔室内，采用ZnO基陶瓷靶材，通入30sccm的Ar气做为溅射气体，制备温度保持室温；ZnO基陶瓷靶材与衬底的间距优选为70mm；
磁控溅射时，采用射频电源作用于阴极，射频电源溅射功率为150W，靶电压为62V，工作压强为0.2Pa；先对玻璃衬底进行预溅射，溅射时间29min，然后溅射生长出厚度为800nm的ZnO基薄膜2；
S2、结合图2所示，采用线棒刮涂法，在ZnO基薄膜2表面制备单层离散分布的聚苯乙烯小球掩膜层3；
具体为：利用刮涂线棒，以0.5% wt的聚苯乙烯小球溶液为刮涂溶液，线棒厚度规格20μm，得到聚苯乙烯小球模板层3，聚苯乙烯小球直径500nm；
S3、结合图3所示，采用反应等离子体刻蚀技术对带有掩膜的ZnO基薄膜2进行刻蚀，使ZnO基薄膜2表面形成凹凸的织构化结构；
具体为：采用流量30sccm氯气作为反应气体，工作压强为2Pa，功率为150W，对带有掩膜的ZnO基薄膜2进行反应等离子体刻蚀处理；
S4、结合图4所示，将刻蚀好的ZnO基薄膜2退火处理，去除聚苯乙烯小球掩膜3，最终得到表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃。
具体为：将刻蚀好的ZnO基薄膜2放入退火炉，在500℃大气下退火60分钟，以去除聚苯乙烯小球掩膜。
将本实施例得到的自陷光ZnO基透明导电玻璃分别进行膜厚测试、雾度测试、透过率测试、电阻率测试与XRD测试，膜厚为650～800nm，雾度为15.6%，可见光平均透过率为85.7%，电阻率为8.3*10-4Ω•cm，XRD图谱表明ZnO基薄膜在2θ=34.4°出现较强衍射峰，对应六角纤锌矿ZnO结构（002）衍射峰。
实施例二
本发明提供一种表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃制备方法，包括以下步骤：
S1、如图1所示，采用射频磁控溅射工艺，在玻璃衬底1表面室温下溅射生长ZnO基薄膜2；
具体为：以厚度为0.7mm的钠钙硅玻璃为玻璃衬底1，将玻璃衬底1置于磁控溅射腔室内，采用ZnO基陶瓷靶材，通入30sccm的Ar气做为溅射气体，制备温度保持室温；ZnO基陶瓷靶材与衬底的间距优选为70mm；
磁控溅射时，采用射频电源作用于阴极，射频电源溅射功率为200W，靶电压为80V，工作压强为0.2Pa；先对玻璃衬底进行预溅射，溅射时间25min，然后溅射生长出厚度为800nm的ZnO基薄膜2；
S2、结合图2所示，采用线棒刮涂法，在ZnO基薄膜2表面制备单层离散分布的聚苯乙烯小球掩膜层3；
具体为：利用刮涂线棒，以0.25% wt的聚苯乙烯小球溶液为刮涂溶液，线棒厚度规格20μm，得到聚苯乙烯小球模板层3，聚苯乙烯小球直径300nm；
S3、结合图3所示，采用反应等离子体刻蚀技术对带有掩膜的ZnO基薄膜2进行刻蚀，使ZnO基薄膜2表面形成凹凸的织构化结构；
具体为：采用流量30sccm氯气作为反应气体，工作压强为1Pa，功率为150W，对带有掩膜的ZnO基薄膜2进行反应等离子体刻蚀处理；
S4、结合图4所示，将刻蚀好的ZnO基薄膜2退火处理，去除聚苯乙烯小球掩膜3，最终得到表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃。
具体为：将刻蚀好的ZnO基薄膜2放入退火炉，在500℃大气下退火60分钟，以去除聚苯乙烯小球掩膜。
将本实施例得到的自陷光ZnO基透明导电玻璃分别进行膜厚测试、雾度测试、透过率测试、电阻率测试与XRD测试，膜厚为600～800nm，雾度为19.2%，可见光平均透过率为89.5%，电阻率为4.2*10-4Ω•cm，XRD图谱表明ZnO基薄膜在2θ=34.4°出现较强衍射峰，对应六角纤锌矿ZnO结构（002）衍射峰。
实施例三
本发明提供一种表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃制备方法，包括以下步骤：
S1、如图1所示，采用射频磁控溅射工艺，在玻璃衬底1表面室温下溅射生长ZnO基薄膜2；
具体为：以厚度为0.7mm的钠钙硅玻璃为玻璃衬底1，将玻璃衬底1置于磁控溅射腔室内，采用ZnO基陶瓷靶材，通入30sccm的Ar气做为溅射气体，制备温度保持室温；ZnO基陶瓷靶材与衬底的间距优选为70mm；
磁控溅射时，采用射频电源作用于阴极，射频电源溅射功率为250W，靶电压为87V，工作压强为0.2Pa；先对玻璃衬底进行预溅射，溅射时间20min，然后溅射生长出厚度为800nm的ZnO基薄膜2；
S2、结合图2所示，采用线棒刮涂法，在ZnO基薄膜2表面制备单层离散分布的聚苯乙烯小球掩膜层3；
具体为：利用刮涂线棒，以0.1% wt的聚苯乙烯小球溶液为刮涂溶液，线棒厚度规格20μm，得到聚苯乙烯小球模板层3，聚苯乙烯小球直径1000nm；
S3、结合图3所示，采用反应等离子体刻蚀技术对带有掩膜的ZnO基薄膜2进行刻蚀，使ZnO基薄膜2表面形成凹凸的织构化结构；
具体为：采用流量30sccm氯气作为反应气体，工作压强为1Pa，功率为200W，对带有掩膜的ZnO基薄膜2进行反应等离子体刻蚀处理；
S4、结合图4所示，将刻蚀好的ZnO基薄膜2退火处理，去除聚苯乙烯小球掩膜3，最终得到表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃。
具体为：将刻蚀好的ZnO基薄膜2放入退火炉，在500℃大气下退火60分钟，以去除聚苯乙烯小球掩膜。
将本实施例得到的自陷光ZnO基透明导电玻璃分别进行膜厚测试、雾度测试、透过率测试、电阻率测试与XRD测试，膜厚为700～800nm，雾度为14.8%，可见光平均透过率为82.8%，电阻率为5.6*10-4Ω•cm，XRD图谱表明ZnO基薄膜在2θ=34.4°出现较强衍射峰，对应六角纤锌矿ZnO结构（002）衍射峰。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (5)
1.一种表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用射频磁控溅射工艺，在玻璃衬底表面室温下溅射生长ZnO基薄膜；
S2、采用线棒刮涂法，在ZnO基薄膜表面制备单层离散分布的聚苯乙烯小球掩膜层；
S3、采用反应等离子体刻蚀技术对带有掩膜的ZnO基薄膜进行刻蚀，使ZnO基薄膜表面形成凹凸的织构化结构；
S4、将刻蚀好的ZnO基薄膜退火处理，去除聚苯乙烯小球掩膜，最终得到表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃制备方法，其特征在于，所述步骤S1的射频磁控溅射工艺采用ZnO基陶瓷靶材，Ar离子做为溅射气体，射频电源作用于阴极，射频电源溅射功率为150～250W，工作压强为0.2Pa，靶电压为62～87V，玻璃衬底与靶材的间距为70mm，制备得到ZnO基薄膜的厚度为800±50nm。
3.根据权利要求1所述的一种表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃制备方法，其特征在于，所述步骤S2中聚苯乙烯小球的浓度为0.1～0.5%wt，直径为300～1000nm。
4.根据权利要求1所述的一种表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃制备方法，其特征在于，所述步骤S3的反应等离子体刻蚀采用流量30sccm氯气作为反应气体，工作压强为1～2Pa，功率为50～250W。
5.根据权利要求1所述的一种表面具有微结构的ZnO基透明导电玻璃制备方法，其特征在于，所述步骤S4退火温度为500℃，退火时间60min。
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