CN101302584A - 一种采用硫化沉淀从红土镍矿浸出液中富集镍钴的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从红土镍矿浸出液中富集镍钴的方法，包括酸浸液浓缩、pH值调整，采用复合硫化剂沉淀、固液分离、洗涤、滤液处理。复合硫化剂由含氢离子的硫化剂A与不含氢离子的硫化剂B组成。复合硫化剂中硫化剂A的用量为1－95％，硫化剂B的用量为5－99％。调整红土镍矿的酸浸液的pH值到设定值，缓慢加入复合硫化剂，使浸出液的pH值保持不变或缓慢变化，得到富集镍钴的硫化物产品。镍与硫化剂的质量比为1∶1.6－5。本发明中硫化剂A与硫化剂B构成一种缓冲体系，调节、控制硫化沉淀过程中pH值的变化，防止氯化铁、氯化镁水解成氢氧化物进入硫化物中，提高了镍、钴与铁、镁的分离率；得到的硫化物沉淀易过滤；硫化剂用量少。
Description
技术领域
本发明涉及一种从红土镍矿中富集镍钴等有价金属的方法，属有色冶金领域。
背景技术
红土镍矿是一种氧化镍矿，占总镍贮量的65％以上。红土镍矿可分为褐铁矿型和硅镁镍矿型两大类。褐铁矿类型位于矿床的上部，铁高、镍低，硅、镁也较低，但钴含量比较高，宜采用湿法冶金工艺处理。硅镁镍矿位于矿床的下部，硅、镁的含量比较高、铁含量较低、钴含量也较低，但镍的含量比较高，宜采用火法冶金工艺处理。而处于中间过渡的矿石可以采用火法冶金，也可以采用湿法冶金工艺。
红土镍矿的湿法冶金工艺又分为还原焙烧-氨浸工艺和酸浸工艺。还原焙烧-氨浸工艺通过对矿石进行预还原处理，再用氨浸出镍，但在我国的红土矿处理工艺中，还原-氨浸法因为环保问题极少使用。
酸浸工艺采用硫酸、盐酸或混合酸为浸出剂对矿石中的镍进行浸取，酸浸液经适当的浓缩及pH值调整后，通过加入硫化钠、硫化钾、硫化钙、硫化铝、硫化锰等硫化剂将镍、钴以硫化物沉淀的形式富集，经过滤、洗涤后可得到用于电解镍的生产原料。但是，采用现有方法以金属硫化物作为硫化沉淀剂时存在以下一些不足：得到的无定形硫化物沉淀颗粒非常细小，过滤、洗涤困难，降低了设备产能及工效，能耗增大；在沉淀过程中得到的无定形硫化物易吸附夹杂镁、铁离子及其化合物，降低了硫化过程中镍、钴与镁、铁等贱金属的分离率；由于大量硫化铁、硫化镁的析出，使得硫化剂的用量较大；在硫化沉淀前需要将浸出液中和到较高的pH，消耗氧化镁、氧化钙、氧化铁等中和剂较多；硫化沉淀过程中pH值上升快，从而导致铁、镁大量水解为氢氧化铁、氢氧化镁进入硫化物产品，降低了镍、钴与铁、镁的分离率。上述不足使得硫化沉淀过程中镍、钴与铁、镁的分离率低，物料消耗大、生产成本高。因此，开发从红土镍矿浸出液中富集镍钴的新技术，对低品位红土镍矿的开发利用具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从红土镍矿的酸浸出液中高效地富集镍钴的的方法，并实现以下目的：提高硫化沉镍钴过程中镍、钴与铁、镁的分离率；提高硫化物沉淀的过滤性能，简化操作；实现在较低pH值下开始沉淀镍、钴等有价金属；降低硫化沉淀剂用量。本发明在硫化沉淀时采用复合硫化剂，控制溶液中的pH值，使硫化镍以较好的结晶形态沉淀析出，而尽量避免铁、镁沉淀。发明的详细内容如下：
(1)复合硫化剂的组成。复合硫化剂包含两大组成部分：含氢离子的硫化剂A，包括硫化氢、过硫化氢、硫氢化钠、硫氢化钾、硫氢化铵中的一种或几种；不含氢离子的硫化剂B，包括硫化钠、硫化钾、硫化钙、硫化铵、硫化亚铁、硫化铁、硫化镁，硫化锌以及刚沉淀的金属硫化物与多硫化物。其中刚沉淀的金属硫化物包括刚沉淀的硫化铁、硫化镁、硫化钙、硫化锌、硫化镍、硫化钴中的一种或几种；多硫化物包括多硫化钠、多硫化钙、多硫化铵中的一种或几种。
(2)硫化沉镍、钴。调整红土镍矿的酸浸液的pH值≥1.2，缓慢加入(1)中所述的复合硫化剂，硫化剂A与硫化剂B可以分别缓慢加入或按一定比例混合后缓慢加入，或者部分混合后与硫化剂A或硫化剂B分别加入，使得浸出液的pH值在沉淀过程中保持在设定值的±0.30之间。
或者，调整红土镍矿的酸浸液的pH值≥1.2，缓慢加入(1)所述的复合硫化剂，硫化剂A与硫化剂B按质量比为x：(100-x)加入，其中x在1-95范围内取值。硫化剂按比例加入的方式可以为：硫化剂A与硫化剂B分别缓慢加入或混合后缓慢加入，或者部分混合后与硫化剂A或硫化剂B分别加入，使浸出液的pH值保持不变或缓慢变化。
上述两种硫化沉镍、钴的方式中，按照镍与硫化剂的质量比为1∶1.6-5加入复合硫化剂，复合硫化剂中硫化剂A的用量为1-95％，硫化剂B的用量为5-99％。在硫化沉淀过程中使镍、钴等贵金属以金属硫化物沉淀的形式析出，并抑制铁、镁等贱金属析出，经固液分离后得到富含镍、钴的硫化物中间产物，从而实现镍、钴贵金属在硫化物沉淀中富集。
本发明具有以下的优点与积极效果：
(1)硫化剂A与硫化剂B构成一种缓冲体系，使pH值基本维持不变，硫化镍沉淀结晶性好，易过滤。
本发明采用复合硫化剂，含氢离子的硫化剂A与不含氢离子的硫化剂B构成了缓冲体系，通过控制硫化沉淀过程中硫化剂A与硫化剂B的加入量或比例，可以保持浸出液的pH在设定值±0.30的范围内变化，或者使浸出液的pH值缓慢变化，得到的硫化镍、硫化钴沉淀具有较为均一的性质，并有利于颗粒的长大，再配合以刚沉淀的硫化物作晶种，从而得到结构密实、颗粒较大、均匀的硫化物沉淀，具有更好的过滤性能，易于实现固液分离。与采用单一的硫化钠作沉淀剂对比，采用本发明技术得到的硫化物抽滤速度快，滤饼出现开裂的时间为10min左右，采用对比技术时很难抽滤，滤饼出现开裂的时间为30min以上。
(2)镍、钴等贵金属与铁、镁分离效果好，硫化物中镁、铁含量低。
采用本发明技术可以得到结构密度、结晶性较好的富含镍、钴的硫化物沉淀，减少了的无定形硫化镍、硫化钴沉淀中吸附、夹杂的硫化铁、硫化镁。并且由于本发明采用硫化剂A与硫化剂B构成一种缓冲体系，可以调节、控制硫化沉淀过程中pH值的变化，防止由于pH值过高而导致铁、镁水解以氢氧化铁、氢氧化镁的形式大量进入硫化物产品，从而有效提高了镍、钴与铁、镁的分离率。与采用单一的硫化钠作沉淀剂对比，采用本发明技术时硫化物中铁、镁化合物的含量低15％以上。
(3)有效提高了硫化沉淀的效率，降低了硫化剂的用量。
在本发明中，由于稳定的硫化沉淀环境及硫化镍、硫化钴沉淀良好的物化特性，可以使硫化沉淀过程中更好地将镍、钴富集到硫化物中，减少铁、镁等贱金属的析出，而且多硫化物可以提供更多沉淀剂硫，从而可以显著降低硫化剂用量，提高硫化沉淀过程的分离效率。与采用单一的硫化钠作沉淀剂对比，采用本发明技术时硫化剂的质量为镍的质量的1.6倍时，沉镍率即可达到99.5％，而对比技术中所需硫化剂的用量为镍的质量的6倍。
(4)可以实现在较低pH值下开始沉淀。
采用本发明的复合硫化沉淀剂，并对浸出液进行适当浓缩，以及加入刚沉淀的硫化物(如：硫化镍、硫化钴，硫化亚铁等)作为晶种，可以实现在较低pH值下开始沉淀。采用本发明技术可在pH＝1.2时开始进行硫化沉淀操作，而对比技术一般需要在1.7以上才进行硫化沉淀。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
实施例1
采用硫化氢(硫化剂A)及硫化钠(硫化剂B)为复合硫化剂，调整红土镍矿的酸浸液的pH值到1.6，分别缓慢加入硫化钠及通入硫化氢，使得沉淀过程中溶液的pH值保持1.50-1.65之间，按照镍与复合硫化剂的质量比为1∶2.5控制硫化剂的加入量，经固液分离、洗涤后得到富含镍、钴的硫化物产品，滤液经浓缩后进行回收处理或中和后排放。
实施例2
复合硫化剂中的硫化剂A采用硫氢化钠，硫化剂B为硫化钠与刚沉淀的硫化镍的混合物，调整红土镍矿的酸浸液的pH值到1.8，分别缓慢加入上述硫化剂A与硫化剂B，使得沉淀过程中溶液的pH值保持为1.8±0.30，按照镍与复合硫化剂的质量比为1∶2控制硫化剂的加入量，经固液分离、洗涤后得到富含镍、钴的硫化物产品，滤液经浓缩后进行回收处理或中和后排放。
实施例3
复合硫化剂中的硫化剂A采用硫氢化钠、过硫化氢、硫氢化铵的混合物溶液，硫化剂B采用硫化钾、硫化钙、硫化铵、多硫化钠、刚沉淀的硫化铁的混合物，调整红土镍矿的酸浸液的pH值到1.5，分别缓慢加入上述硫化剂A与硫化剂B，使得沉淀过程中溶液的pH值保持为1.50-1.65，按照镍与复合硫化剂的质量比为1∶2.7控制硫化剂的加入量，经固液分离、洗涤后得到富含镍、钴的硫化物产品，滤液经浓缩后进行回收处理或中和后排放。
实施例4
复合硫化剂中的硫化剂A采用硫氢化钠、过硫化氢、硫氢化铵的混合物溶液，硫化剂B采用硫化钾、硫化钙、硫化铵、多硫化钠、刚沉淀的硫化铁的混合物，调整红土镍矿的酸浸液的pH值到2.0，分别缓慢加入上述硫化剂A与硫化剂B，使得沉淀过程中溶液的pH值保持为2.0±0.30，按照镍与复合硫化剂的质量比为1∶1.6控制硫化剂的加入量，经固液分离、洗涤后得到富含镍、钴的硫化物产品，滤液经浓缩后进行回收处理或中和后排放。
实施例5
采用硫化氢(硫化剂A)及硫化钠(硫化剂B)为复合硫化剂。调整红土镍矿的酸浸液的pH值到1.2，硫化氢与硫化钠按质量比为30∶70分别缓慢加入，使浸出液的pH值缓慢变化。按照镍与复合硫化剂的质量比为1∶5控制硫化剂的加入量，经固液分离、洗涤后得到富含镍、钴的硫化物产品，滤液经浓缩后进行回收处理或中和后排放。
实施例6
复合硫化剂中的硫化剂A采用硫氢化钠，硫化剂B为过硫化钠与刚沉淀的硫化镍的混合物。调整红土镍矿的酸浸液的pH值到1.8，硫氢化钠、过硫化钠、刚沉淀的硫化镍按质量比为1∶97∶2混合后缓慢加入，使浸出液的pH值缓慢变化。按照镍与复合硫化剂的质量比为1∶1.6控制硫化剂的加入量，经固液分离、洗涤后得到富含镍、钴的硫化物产品，滤液经浓缩后进行回收处理或中和后排放。
实施例7
复合硫化剂中的硫化剂A采用硫氢化钠，硫化剂B为硫化钠与刚沉淀的硫化镍的混合物。调整红土镍矿的酸浸液的pH值到1.5，硫氢化钠、硫化钠、刚沉淀的硫化镍按质量比为8∶90∶2混合后缓慢加入，使浸出液的pH值缓慢变化。按照镍与复合硫化剂的质量比为1∶2.8控制硫化剂的加入量，经固液分离、洗涤后得到富含镍、钴的硫化物产品，滤液经浓缩后进行回收处理或中和后排放。
实施例8
复合硫化剂中的硫化剂A采用硫氢化钠、过硫化氢、硫氢化铵的混合物溶液，硫化剂B采用硫化钠、刚沉淀的硫化镍的混合物。调整红土镍矿的酸浸液的pH值到1.6，按照硫氢化钠、过硫化氢、硫氢化铵的质量之和，硫化钠的质量，刚沉淀的硫化镍的质量之间的比值为5∶94∶1混合后缓慢加入，使浸出液的pH值缓慢变化。按照镍与复合硫化剂的质量比为1∶4控制硫化剂的加入量，经固液分离、洗涤后得到富含镍、钴的硫化物产品，滤液经浓缩后进行回收处理或中和后排放。
实施例9
复合硫化剂中的硫化剂A采用硫氢化钠，硫化剂B为硫化钠与刚沉淀的硫化镍的混合物。调整红土镍矿的酸浸液的pH值到1.8，硫氢化钠、硫化钠、刚沉淀的硫化镍按质量比为94∶5∶1混合后缓慢加入，使浸出液的pH值缓慢变化。按照镍与复合硫化剂的质量比为1∶4.8控制硫化剂的加入量，经固液分离、洗涤后得到富含镍、钴的硫化物产品，滤液经浓缩后进行回收处理或中和后排放。
实施例10
复合硫化剂中的硫化剂A采用硫氢化钠，硫化剂B采用硫化钾、硫化钙、硫化铵、多硫化钠、刚沉淀的硫化铁的混合物。调整红土镍矿的酸浸液的pH值到1.9，按照硫氢化钠的质量，硫化钾、硫化钙、硫化铵、多硫化钠的质量之和，刚沉淀的硫化铁的质量之间的比值为15∶80∶5混合后缓慢加入，使浸出液的pH值缓慢变化。按照镍与复合硫化剂的质量比为1∶3.5控制硫化剂的加入量，经固液分离、洗涤后得到富含镍、钴的硫化物产品，滤液经浓缩后进行回收处理或中和后排放。
实施例11
复合硫化剂中的硫化剂A采用硫氢化钠、过硫化氢、硫氢化铵的混合物溶液，硫化剂B采用硫化钾、硫化钙、硫化铵、多硫化钠、刚沉淀的硫化铁的混合物。调整红土镍矿的酸浸液的pH值到2.0，按照硫化剂A与硫化剂B的质量比为15∶85分别缓慢加入，使浸出液的pH值缓慢变化。按照镍与复合硫化剂的质量比为1∶4.5控制硫化剂的加入量，经固液分离、洗涤后得到富含镍、钴的硫化物产品，滤液经浓缩后进行回收处理或中和后排放。
实施例12
复合硫化剂中的硫化剂A采用硫氢化钠，硫化剂B采用硫化钠、过硫化钠、刚沉淀的硫化镍的混合物。调整红土镍矿的酸浸液的pH值到1.6，按照硫氢化钠、硫化钠、过硫化钠、刚沉淀的硫化镍的质量比为10∶78∶10∶2混合后缓慢加入，使浸出液的pH值缓慢变化。按照镍与复合硫化剂的质量比为1∶4.1控制硫化剂的加入量，经固液分离、洗涤后得到富含镍、钴的硫化物产品，滤液经浓缩后进行回收处理或中和后排放。
经分析，上述各实施例所得硫化物产品中镍含量均为30％以上，Co含量均为2.5％以上；镍钴综合回收率均为99.5％以上。
Claims (2)
1.一种采用硫化沉淀从红土镍矿浸出液中富集镍钴的方法，包括红土镍矿酸浸液浓缩、pH值调整，采用复合硫化剂沉淀、固液分离、洗涤、滤液处理，其特征在于：
调整红土镍矿的酸浸液的pH值≥1.2后，缓慢加入复合硫化剂沉淀，复合硫化剂的加入方法为，硫化剂A与硫化剂B分别缓慢加入或按混合后缓慢加入，或者部分混合后与硫化剂A或硫化剂B分别加入，使得浸出液的pH值在沉淀过程中保持在设定值的±0.30之间；所述的复合硫化剂的组成包含两部分：含氢离子的硫化剂A，包括硫化氢、过硫化氢、硫氢化钠、硫氢化钾、硫氢化铵中的一种或几种；不含氢离子的硫化剂B，包括硫化钠、硫化钾、硫化钙、硫化铵、硫化亚铁、硫化铁、硫化镁，硫化锌以及刚沉淀的金属硫化物与多硫化物，其中刚沉淀的金属硫化物包括刚沉淀的硫化铁、硫化镁、硫化钙、硫化锌、硫化镍、硫化钴中的一种或几种；多硫化物包括多硫化钠、多硫化钙、多硫化铵中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的采用硫化沉淀从红土镍矿浸出液中富集镍钴的方法，其特征在于：缓慢加入复合硫化剂的过程是，硫化剂A与硫化剂B按质量比为x∶(100-x)加入，其中x在1-95范围内取值，硫化剂按比例加入的方式为：硫化剂A与硫化剂B分别缓慢加入或混合后缓慢加入，或者部分混合后与硫化剂A或硫化剂B分别加入，使浸出液的pH值保持不变或缓慢变化。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20081112 |