CN101286545B - 具有磁电效应的复合薄膜异质结及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
具有磁电效应的复合薄膜异质结,由具有压电效应的材料和具有磁致伸缩效应的材料复合而形成,特征是:所述的具有磁致伸缩效应的材料为稀土铁合金RFe2纳米薄膜,R为稀土元素;具有压电效应的材料为柔软的PVDF聚合物压电薄膜;两种薄膜的复合方式是:稀土铁合金RFe2纳米薄膜淀积在PVDF压电薄膜上而形成RFe2/PVDF双层纳米复合薄膜。该RFe2/PVDF双层纳米复合薄膜的制备方法:将RFe2团簇束流持续淀积在PVDF压电薄膜表面,形成RFe2纳米薄膜层。本发明中PVDF聚合物薄膜既是压电功能层,又是RFe2纳米薄膜层的衬底。本发明的复合薄膜异质结中界面应力传递更加有效,具有较强的磁电效应。
Description
技术领域
本发明属于介电物理和磁学物理领域,涉及一种具有磁电效应的复合薄膜异质结及其制备方法。具体来说,涉及一种由稀土铁合金磁致伸缩纳米薄膜和聚偏二氟乙烯(PVDF)聚合物压电薄膜复合而成的一种具有磁电耦合效应的复合薄膜异质结。
背景技术
磁电效应是材料在外加磁场作用下发生介电极化或在外加电场作用下发生磁化的现象。在磁电材料研究领域,已知复合材料具有比单相化合物高得多的磁电效应,因此更具实用价值,在新一代高性能的电-磁功能器件中具有广阔的应用前景,可广泛应用于信息存储、集成电路、磁场探测以及磁电能量转换等诸多领域。
近年来,随着电子集成技术和纳米技术的飞速发展,需要开发纳米层次下的磁电复合材料以满足在微型驱动器、微传感器等微机电***和微信息存储器等方面的应用需求。纳米层次下的磁电复合材料一般以复合薄膜的形式存在,即将具有压电效应和磁致伸缩效应的材料按照一定的复合方式以薄膜的形式淀积在衬底上,形成磁电复合薄膜。
当前,有关磁电复合薄膜的研究和开发正在日益成为磁电材料领域的热点。当前国内外制备磁电复合薄膜一般是采用常规的物理方法或化学方法在硬质的陶瓷或硅基衬底上沉积形成磁电复合薄膜。如文献[1]报导了采用脉冲激光淀积方法在单晶Si(100)衬底上沉积获得CoFe2O4/Pb(Zr0.52Ti0.48)O3层合磁电复合薄膜;文献[2]报导了采用脉冲激光淀积方法在单晶SrTiO3(001)衬底上制备出有序的CoFe2O4纳米柱镶嵌在BaTiO3基体中的磁电纳米复合薄膜;文献[3]报导了采用溶胶凝胶方法在外延生长铂金的硅衬底(Pt/Ti/SiO2/Si)上交替旋涂获得了Co0.9Zn0.1Fe2O4/Pb(Zr0.52Ti0.48)O3多层磁电复合薄膜;专利ZL10041727.0公开了一种采用溶胶凝胶方法制备出的由锆钛酸铅和铁酸钴复合形成的磁电复合薄膜。
根据已有的文献和专利报导,迄今为止,磁电复合薄膜的制备大多采用脉冲激光淀积方法或者溶胶凝胶方法,复合组分主要是具有尖晶石结构的磁致伸缩材料[如CoFe2O4,NiFe2O4等]和具有钙钛矿结构的压电材料[如Pb(Zr0.52Ti0.48)O3,BaTiO3等]。虽然这些复合薄膜表现出磁电耦合效应,但是仍旧存在一些明显不足,如:(1)由于硬质陶瓷和硅基衬底对复合薄膜的应力约束作用,极大限制了复合薄膜中两相间的应力传递过程,造成磁电效应普遍较弱;(2)所采用的尖晶石结构的铁氧体材料的磁致伸缩性能普遍较弱,造成复合薄膜的磁电效应不强。
本发明的背景技术涉及以下文献:
[1]J.P.Zhou,C.W.Nan,et.al.Magnetoelectric CoFe2O4/Pb(Zr0.52Ti0.48)O3double-layer thin film prepared by pulsed-laser deposition.Appl.Phys.Lett.2006,88:013111.
[2]H.Zhang,J.Wang,et.al.Multiferroic BaTiO3-CoFe2O4 Nanostructure.Sinence 2004,303:661-663.
[3]H.C.He,J.Wang et.al.Ferroelectric and Ferromagnetic Behavior ofPb(Zr0.52Ti0.48)O3-Co0.9Zn0.1Fe2O4 Multilayered Thin Films Prepared via SolutionProcessing.Adv.Funct.Mater.2007,17:1333-1338.
发明内容
针对现有磁电复合薄膜的不足,本发明提供一种具有磁电效应的复合薄膜异质结,这种磁电复合薄膜异质结是一种柔韧的、具有大磁电效应的复合薄膜异质结,本发明还将提供一种该复合薄膜异质结高效、低成本的制备方法。具体来说,本发明提供一种低能团簇束流淀积制备技术,以柔软的聚偏二氟乙烯(PVDF)聚合物压电薄膜为衬底,在其上淀积一层由纳米粒子组装而成的稀土铁合金RFe2(式中R代表稀土元素Tb、Sm、Dy、Ho等)纳米薄膜,从而形成具有纳米结构的RFe2/PVDF复合薄膜异质结。
本发明采用的技术方案是:一种具有磁电效应的复合薄膜异质结,由具有压电效应的材料和磁致伸缩效应的材料复合形成磁电复合薄膜,其特征在于:
所述的具有磁致伸缩效应材料为稀土铁合金RFe2,式中R代表稀土元素(例如,Tb、Sm、Dy、Ho等)纳米薄膜;
所述的具有压电效应材料为聚偏二氟乙烯(PVDF)聚合物压电薄膜;
所述两种薄膜材料的复合方式是:所述的稀土铁合金RFe2纳米薄膜淀积在PVDF压电薄膜上而形成RFe2/PVDF双层复合薄膜。
本发明的上述方案中,
(1).所述的PVDF压电薄膜层具有双重作用:既是压电层,又是淀积稀土铁合金RFe2纳米薄膜的衬底。
(2).所述的淀积于PVDF压电薄膜上的稀土铁合金RFe2纳米薄膜由团簇束流淀积方法制备而获得。
(3).所述的R为稀土元素中的一种或多种。
本申请推荐:
所述的稀土元素R优选:Tb、Sm或Dy或Ho。
所述的R为稀土元素中的多种时,所述的RFe2采用:Tb0.7Dy0.3Fe2。
完成本申请第2个发明任务的方案是:一种具有磁电效应的复合薄膜异质结的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1).选择RFe2合金片做为溅射靶材;
(2).将经过极化处理的PVDF压电薄膜的底面镀上一层金属电极,推荐采用铝电极;
(3).使样品淀积室的真空度达到2×10-5Pa;
(4).将团簇源腔室制成冷阱,通入氩气作为溅射气体,通入氦气作为缓冲气体;打开溅射电源,发生磁控溅射,溅射出的R离子在冷凝室中经与氩原子碰撞后生长成为RFe2团簇纳米颗粒;然后,RFe2团簇纳米颗粒经缓冲气流携带通过各级差分抽气***并经细孔喷嘴喷出而形成准直的定向团簇束流,进入下一级的淀积腔;
(5).使用膜厚监控仪监测团簇束流的淀积速度;团簇束流对衬底持续淀积一段时间后,在PVDF上表面形成一定厚度的RFe2纳米薄膜层;
(6).最后,停止溅射,关闭电源和气源,待冷凝腔体温度回升到室温时,打开淀积腔,即可获得RFe2/PVDF复合薄膜异质结;
(7).在异质结的RFe2薄膜层的上表面喷镀一层金属电极,推荐采用Pt电极。
更优化和更具体地说,上述具有磁电效应的复合薄膜异质结的制备方法,具体操作步骤如下:
(1).选择直径为50mm、厚度为2.5mm RFe2合金片做为溅射靶材。
(2).将已经经过极化处理的PVDF压电薄膜超声清洗后固定在衬底座12上,PVDF压电薄膜的淀积上表面没有喷镀任何电极,底面则镀上一层铝电极。然后将衬底座固定在团簇束流淀积***样品制备腔的适当位置上。
(3).利用抽气***中的罗兹泵14和分子泵15预抽真空,使样品淀积室的真空度达到2×10-5Pa。
(4).将液氮通过液氮入口7注入团簇源腔室9的外壁,形成冷阱。待团簇源腔室9充分冷却后,通过气体入口5和6,通入80~100sccm的氩气作为溅射气体,通入30~60sccm的氦气作为缓冲气体;调整磁控溅射团簇源8与第一级气体动力学喷嘴10之间的距离,使冷凝室中团簇源与第一级喷嘴之间的距离为110毫米;打开溅射电源,调整溅射电源的电压为200~250V,电流为0.2~0.25A;在上述条件下,发生磁控溅射,溅射出的R、Fe离子在冷凝室9中经与氩原子碰撞后生长成为RFe2团簇纳米颗粒;然后,RFe2团簇纳米颗粒经缓冲气流携带通过各级差分抽气细孔喷嘴10和11而形成准直的定向团簇束流,进入下一级的淀积腔;
(5).使用膜厚监控仪监测到的团簇束流的淀积速度为1.0~1.5埃/秒;团簇束流对衬底的持续沉积时间为2000~4000秒;RFe2薄膜层的最终厚度为200~480纳米;
(6).最后,停止溅射,关闭电源和气源。待冷凝腔体温度回升到室温时,打开淀积腔,即可获得RFe2/PVDF纳米薄膜异质结。
(7).采用离子溅射的方法在异质结的RFe2薄膜层的上表面喷镀一层Pt电极。
换言之,以制备SmFe2/PVDF纳米复合薄膜异质结为例,基本的制备步骤和工艺参数是:
a、将已经极化好的PVDF压电薄膜固定在团簇束流淀积***沉积室的衬底座上。PVDF压电薄膜的淀积面不镀任何电极,底面则镀上一层铝电极。
b、选择直径为50mm、厚度为2.5mm的SmFe2合金片做为团簇源靶材,对团簇束流淀积***进行抽真空,使淀积室的本底真空度优于2×10-5Pa。
c、采用磁控溅射和气相冷凝聚集法产生SmFe2团簇束流,具体步骤为:在气相聚集团簇源腔室的外壁通入液氮,待腔室充分冷却后,在腔室内通入高纯氩气和氦气作为溅射气体和缓冲气体;然后打开溅射电源,调节溅射电源的功率,使合金中的Sm原子和Fe原子被剥离,溅射出的Sm、Fe离子和原子在团簇冷凝室中通过与氩原子相互碰撞而生长成为SmFe2团簇,并在Ar气流的携带下经过一个细孔喷嘴而出,从而形成准直的团簇束流,进入下一级的淀积腔。将淀积腔的真空度控制在优于1×10-3Pa。
d、进入淀积腔的SmFe2团簇束流随后淀积在PVDF薄膜的上表面,形成由SmFe2纳米粒子组装而形成的SmFe2纳米薄膜层。采用膜厚仪监测SmFe2团簇的淀积速率,团簇束流的沉积速率可以通过调节溅射电源的溅射功率来实现。控制团簇的淀积时间,直至达到所设定的SmFe2薄膜厚度。
e、达到设定的SmFe2薄膜厚度后,停止淀积,关闭电源和气源。待冷凝腔体温度回升到室温时,打开淀积腔,即可获得SmFe2/PVDF纳米复合薄膜异质结。
f、采用离子溅射的方法在异质结的SmFe2上表面喷镀一层Pt电极。
在上述制备过程中,通过调整磁控溅射团簇源与第一级气体动力学喷嘴之间的距离、或调节氩气气压数值,可以获得具有不同团簇颗粒尺寸的团簇束流,从而有效调节RFe2纳米薄膜层中的纳米粒子的粒径。
本发明提供的RFe2/PVDF纳米复合薄膜异质结及其制备方法具有十分突出的优点,克服了现有制备方法制备的磁电复合薄膜的一些缺点,具体表现为:
(1).本发明提供的纳米复合薄膜异质结直接采用柔软的PVDF聚合物压电薄膜作为衬底。由于PVDF薄膜弹性模量非常小,对复合薄膜异质结中的RFe2磁致伸缩层的影响几乎可以忽略不计,可有效避免衬底对薄膜异质结构的应力约束作用,界面应力传递更加有效,导致复合薄膜的磁电耦合比传统的淀积在硬质陶瓷或硅基衬底上的复合薄膜更加有效。
(2).RFe2的磁致伸缩效应远远高于铁氧体材料,因此本发明提供的复合薄膜异质结具有更大的磁电效应。
(3).本发明提供的复合薄膜异质结由于PVDF聚合物层兼具双重作用,无需传统复合薄膜所需要的硬质衬底,因此结构简单且价格低廉。而且,由于无需硬质衬底,本发明所提供的复合薄膜异质结结构十分柔软,可制备成各种形状,应用范围更加广泛。
(4).本发明提供的制备方法属于物理气相淀积的方法,参数控制方便,操作简单,而且,稀土铁合金薄膜层的纳米颗粒尺寸可通过改变制备工艺参数来方便调节,以满足不同的使用需求。
图3~6从几个方面进一步详细说明本发明实施例1中的磁电薄膜异质结的技术效果:
a.SmFe2/PVDF磁电复合薄膜异质结的X射线衍射(XRD)图谱分析
利用X射线衍射对本发明所涉及的复合薄膜的相结构进行分析。图3为实施实例中SmFe2/PVDF薄膜异质结的XRD图谱,对应的峰SmFe2的相峰,但是该峰明显展宽,表明形成的物质为SmFe2纳米晶。
b.SmFe2/PVDF磁电复合薄膜异质结的扫描电子显微镜(SEM)图像
图4为实施例中制备的SmFe2/PVDF磁电薄膜异质结中SmFe2薄膜上表面的SEM图像,可见SmFe2纳米颗粒紧密地堆积在PVDF薄膜表面,纳米颗粒没有发生明显的聚合,呈现出较好的单分散性。SmFe2纳米颗粒的平均粒径在35纳米左右。
c.SmFe2/PVDF磁电复合薄膜异质结的磁滞回线
图5所示为实施例中SmFe2/PVDF磁电薄膜异质结的磁滞回线,由图可见,样品呈现出良好的铁磁性。其面内和离面磁滞回线形状非常接近,表明复合薄膜的各向异性不明显;其饱和磁距约为62emu/cc,矫顽场约为20Oe。
d.SmFe2/PVDF磁电薄膜异质结的磁电效应。
图6所示为实施例中SmFe2/PVDF磁电薄膜异质结的磁电电压增量在5kHz频率下随偏磁场的变化曲线。可见,所制备的SmFe2/PVDF磁电薄膜异质结表现出明显的磁电效应。在不同的偏磁场作用下,薄膜异质结呈现出不同的磁电电压增量。在偏磁场2.4kOe时,薄膜异质结的磁电电压增量达到最大值,约为215μV。
附图说明
图1为本发明制备的复合薄膜异质结的结构示意图。
附图标记:1-PVDF层、2-RFe2层、3-Al电极、4-Pt电极
图2为本发明所采用的团簇束流淀积***的结构原理图。
附图标记:5-溅射气体入口、6-缓冲气体入口、7-液氮入口和冷阱、8-磁控溅射靶、9-冷凝室、10-第一级气体动力学喷嘴、11-第二级气体动力学喷嘴、12-衬底座、13-衬底、14-罗兹泵、15-分子泵。
图3为实施例1的磁电复合薄膜异质结的X射线衍射(XRD)图谱。
图4为实施例1磁电复合薄膜异质结的扫描电子显微镜(SEM)图像。
图5为实施例1的磁电复合薄膜异质结的磁滞回线。
图6为本发明实例1的磁电复合薄膜异质结的磁电电压增量随外磁场的变化曲线。
具体实施方式
实施例1:SmFe2/PVDF纳米复合薄膜异质结。参照图1,SmFe2/PVDF纳米复合薄膜异质结由经过极化处理的PVDF压电薄膜层1和具有负磁致伸缩效应的SmFe2纳米薄膜层2构成,其中PVDF压电薄膜层1的下表面具有输出电压用的平面铝(Al)电极3,在SmFe2纳米薄膜层2的上表面具有一层输出电压用的平面铂(Pt)电极4。其中,PVDF压电薄膜的厚度为20μm,SmFe2纳米薄膜层的厚度为200nm。
制备上述SmFe2/PVDF纳米复合薄膜异质结的方法如下:
(1).选择SmFe2合金片做为溅射靶材;
(2).将经过极化处理的PVDF的压电薄膜的底面镀上一层铝电极;
(3).使样品沉积室的真空度达到2×10-5Pa;
(4).将液氮注入团簇源腔室的外壁,形成冷阱;待团簇源腔室充分冷却后,通入100sccm的氩气作为溅射气体,通入60sccm的氦气作为缓冲气体。调整磁控溅射团簇源8与第一级气体动力学喷嘴10之间的距离,使冷凝室中团簇源与第一级喷嘴之间的距离为110毫米。打开溅射电源,调整溅射电源的电压为250V,电流为0.2A。在上述条件下,发生磁控溅射,溅射出的Sm、Fe离子在冷凝室9中经与氩原子碰撞后生长成为SmFe2团簇纳米颗粒。然后,SmFe2团簇纳米颗粒经缓冲气流携带通过各级差分抽气细孔喷嘴10和11而形成准直的定向团簇束流,进入下一级的淀积腔。
(5).使用膜厚监控仪监测到的团簇束流的淀积速度为1.0埃/秒。团簇束流对衬底的持续沉积时间为2000秒。SmFe2薄膜层的最终厚度为200纳米。
(6).最后,停止溅射,关闭电源和气源。待冷凝腔体温度回升到室温时,打开淀积腔,即可获得SmFe2/PVDF纳米薄膜异质结。
(7).采用离子溅射的方法在异质结的SmFe2薄膜层的上表面喷镀一层Pt电极。
所制备的SmFe2/PVDF磁电薄膜异质结表现出明显的磁电效应。图6所示为实施例中SmFe2/PVDF磁电薄膜异质结的磁电电压增量在5kHz频率下随偏磁场的变化曲线。可见,在不同的偏磁场作用下,薄膜异质结呈现出不同的磁电电压增量。在偏磁场2.4kOe时,薄膜异质结的磁电电压增量达到最大值,约为215μV。
实施例2:TbFe2/PVDF纳米复合薄膜异质结
本实施例的TbFe2/PVDF纳米薄膜异质结的结构与实施例1的纳米复合薄膜异质结结构相似,由经过极化处理的、厚度为20μm的PVDF压电薄膜层和具有磁致伸缩效应的TbFe2纳米薄膜层构成,其中,PVDF压电薄膜层的下表面具有输出电压用的平面Al电极,在TbFe2纳米薄膜层的上表面具有一层输出电压用的平面Pt电极。本实施例的纳米复合薄膜异质结与实施例1的纳米复合薄膜异质结的基本不同点在于:本实施例中所用的稀土铁合金材料是具有正磁致伸缩效应的TbFe2材料,TbFe2纳米薄膜层的厚度为390nm。
本实施例的TbFe2/PVDF纳米复合薄膜异质结的制备方法与实施例1的复合薄膜异质结相似。但是,由于所用的稀土铁合金材料发生变化,相应的制备工艺参数发生了变化。在本实施例中,制备的工艺参数与实施例1中的制备工艺参数的基本不同点在于:
(1).通入氩气溅射气体流量为90sccm,通入氦气缓冲气体的流量为40sccm。
(2).产生团簇时,发生磁控溅射的条件为:溅射电源电压为220V,电流为0.24A,在此条件下监测到的团簇束流的淀积速度为1.5埃/秒。
(3).团簇束流对衬底的持续沉积时间为2600秒,TbFe2薄膜层的最终厚度为390纳米。
所制备的TbFe2/PVDF纳米复合薄膜异质结具有与实施例1相似的技术效果。但是,由于所采用的稀土铁合金材料和制备工艺参数发生了变化,相应的技术效果与实施例1具有差别,主要表现在:异质结中TbFe2薄膜层中的纳米粒子的平均粒径为30nm;饱和磁距约为79emu/cc,矫顽场约为45Oe;在偏磁场为2.9kOe时,薄膜异质结的磁电电压增量达到最大值,约为304μV。
实施例3:Tb0.7Dy0.3Fe2/PVDF纳米复合薄膜异质结(其中的Tb0.7Dy0.3Fe2是一种商业化的稀土铁合金磁致伸缩材料,商品牌号是:Terfenol-D)。
本实施例的Tb0.7Dy0.3Fe2/PVDF纳米薄膜异质结的结构与实施例1的纳米复合薄膜异质结相似,由经过极化处理的、厚度为20μm的PVDF压电薄膜层和具有磁致伸缩效应的Tb0.7Dy0.3Fe2纳米薄膜层构成,其中,PVDF压电薄膜层的下表面具有输出电压用的平面Al电极,在Tb0.7Dy0.3Fe2纳米薄膜层的上表面具有一层输出电压用的平面Pt电极。本实施例的纳米复合薄膜异质结与实施例1的纳米复合薄膜异质结的基本不同点在于:本实施例中所用的稀土铁合金材料是具有正磁致伸缩效应的Tb0.7Dy0.3Fe2材料,Tb0.7Dy0.3Fe2纳米薄膜层的厚度为480nm。
本实施例的Tb0.7Dy0.3Fe2/PVDF纳米复合薄膜异质结的制备方法与实施例1的复合薄膜异质结相似。但是,由于所用的稀土铁合金材料发生变化,相应的制备工艺参数发生了变化。在本实施例中,制备的工艺参数与实施例1中的制备工艺参数的基本不同点在于:
(1).通入氩气溅射气体流量为80sccm,通入氦气缓冲气体的流量为30sccm。
(2).发生溅射的条件为:溅射电源电压为240V,电流为0.25A,在此条件下监测到的团簇束流的淀积速度为1.2埃/秒。
(3).团簇束流对衬底的持续沉积时间为4000s,Tb0.7Dy0.3Fe2薄膜层的最终厚度为480纳米。
所制备的Tb0.7Dy0.3Fe2/PVDF纳米复合薄膜异质结具有与实施例1相似的技术效果。但是,由于所采用的稀土铁合金材料和制备工艺参数发生了变化,相应的技术效果与实施例1具有差别,主要表现在:异质结中Tb0.7Dy0.3Fe2薄膜层中的纳米粒子的平均粒径为25nm;饱和磁距约为90emu/cc,矫顽场约为35Oe;在偏磁场为0.7kOe时,薄膜异质结的磁电电压增量达到最大值,约为284μV。
实施例4,与实施例1基本相同,但R改用Dy:SmFe2/PVDF纳米复合薄膜异质结改为DyFe2/PVDF纳米复合薄膜异质结。
实施例5,与实施例1基本相同,但R改用Ho:SmFe2/PVDF纳米复合薄膜异质结改为HoFe2/PVDF纳米复合薄膜异质结。
Claims (5)
1.一种具有磁电效应的复合薄膜异质结,由具有压电效应的材料和磁致伸缩效应的材料复合形成磁电复合薄膜,其特征在于:
所述的具有磁致伸缩效应的材料为稀土铁合金RFe2纳米薄膜,其中R代表稀土元素;
所述的具有压电效应的材料为聚偏二氟乙烯聚合物压电薄膜;
所述两种薄膜材料的复合方式是:所述稀土铁合金RFe2纳米薄膜淀积在聚偏二氟乙烯压电薄膜上而形成RFe2/PVDF双层复合薄膜异质结;
所述的淀积于聚偏二氟乙烯压电薄膜上的稀土铁合金RFe2纳米薄膜由团簇束流淀积方法制备而获得。
2.根据权利要求1所述的具有磁电效应的复合薄膜异质结,其特征在于:所述的稀土元素为Sm。
3.根据权利要求1或2所述的具有磁电效应的复合薄膜异质结,其特征在于:所述的聚偏二氟乙烯厚度为20μm;所述的RFe2纳米薄膜的厚度为200~480nm。
4.一种权利要求1所述的具有磁电效应的复合薄膜异质结的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)选择RFe2合金片做为溅射靶材;
(2)将经过极化处理的PVDF压电薄膜的底面镀上一层铝电极;
(3)使样品淀积室的真空度达到2×10-5Pa;
(4)将团簇源腔室制成冷阱,通入氩气作为溅射气体,通入氦气作为缓冲气体;打开溅射电源,发生磁控溅射,溅射出的R和Fe离子在冷凝室中经与氩原子碰撞后生长成为RFe2团簇纳米颗粒;然后,RFe2团簇纳米颗粒经缓冲气流携带通过各级差分抽气***经细孔喷嘴喷出而形成准直的定向团簇束流,进入下一级的淀积腔;
(5)使用膜厚监控仪监测团簇束流的淀积速度;团簇束流对衬底持续沉积一段时间后,形成一定厚度的RFe2纳米薄膜层;
(6)最后,停止溅射,关闭电源和气源,待冷凝腔体温度回升到室温时,打开淀积腔,即可获得RFe2/PVDF纳米复合薄膜异质结;
(7)在异质结的RFe2薄膜层的上表面喷镀一层Pt电极。
6.根据权利要求5所述的具有磁电效应的复合薄膜异质结的制备方法,其特征在于,具体操作步骤如下:
(1)选择直径为50mm、厚度为2.5mm SmFe2合金片做为溅射靶材;
(2)将已经经过极化处理的PVDF的压电薄膜超声清洗后固定在衬底座12上,PVDF压电薄膜的淀积上表面没有喷镀任何电极,底面则镀上一层铝电极,然后将衬底座固定在团簇束流淀积***样品制备腔的适当位置上;
(3)利用抽气***中的罗兹泵14和分子泵15预抽真空,使样品沉积室的真空度达到2×10-5Pa;
(4)将液氮通过液氮入口7注入团簇源腔室9的外壁,形成冷阱;待团簇源腔室充分冷却后,通过气体入口,通入80~100sccm的氩气作为溅射气体,通入30~60sccm的氦气作为缓冲气体;调整磁控溅射团簇源与第一级气体动力学喷嘴之间的距离,使冷凝室中团簇源与第一级喷嘴之间的距离为110毫米;打开溅射电源,调整溅射电源的电压为200~250V,电流为0.2~0.25A;在上述条件下,发生磁控溅射,溅射出的Sm、Fe离子在冷凝室中经与氩原子碰撞后生长成为SmFe2团簇纳米颗粒;然后,SmFe2团簇纳米颗粒经缓冲气流携带通过各级差分抽气细孔喷嘴而形成准直的定向团簇束流,进入下一级的淀积腔;
(5)使用膜厚监控仪监测到的团簇束流的淀积速度为1~1.5埃/秒;团簇束流对衬底的持续沉积时间为2000~4000秒;SmFe2薄膜层的最终厚度为200~480纳米;
(6)最后,停止溅射,关闭电源和气源;待冷凝腔体温度回升到室温时,打开淀积腔,即可获得SmFe2/PVDF纳米薄膜异质结;
(7)采用离子溅射的方法在异质结的SmFe2薄膜层的上表面喷镀一层Pt电极。
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