CN112349828B - 一种单晶磁性/铁电多层膜异质结及制备方法和应用 - Google Patents
一种单晶磁性/铁电多层膜异质结及制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种单晶磁性/铁电多层膜异质结及制备方法和应用，该多层膜异质结由下至上依次为单晶铁电衬底、单晶缓冲层、单晶磁性层以及保护层。在衬底与磁性层间***缓冲层能间接减小衬底与磁性层间的晶格失配，从而在单晶铁电衬底上外延生长单晶磁性层。将电场发生装置与多层膜异质结连接，对铁电衬底施加大小和方向可控的电场，铁电衬底由于逆压电效应产生应力，该应力经由氧化物缓冲层传递至磁性层，磁性层由于逆磁致伸缩效应或磁性转变效应产生相应的磁性响应。通过改变所施加电场的大小和方向，可以实现电场对磁性的调控，大大减小器件的能耗。
Description
技术领域
本发明涉及磁存储技术领域，尤其涉及一种单晶磁性材料/铁电异质结的磁电耦合机制及单晶磁性薄膜的制备方法，即克服较大晶格失配从而外延生长单晶的制备方法。
背景技术
近年来，随着磁记录密度的飞速增长，磁记录技术被应用于越来越多的领域。在磁记录中，为保证磁存储信息的稳定性，通常采用磁各向异性较大且矫顽场较大的磁记录介质。因此拥有较大磁各向异性的FePt、NdFeB等材料有望成为新一代磁存储介质。
然而较大的矫顽力给磁记录介质的磁场写入带来了困难，需要提供一个更大的磁场才能完成磁场写入，而目前写入磁场主要由电生磁效应产生，这大大增大了器件的损耗。于是人们设想一种通过电场直接对磁性材料的磁性进行调控的方法，由此铁电材料进入科研人员的视野。先前的研究者构建了铁磁薄膜/铁电材料衬底异质结体系，当对铁电材料衬底施加大小和方向可控的电场后，铁电材料衬底由于逆压电效应会产生应力，该应力传递到铁磁层中，通过磁致伸缩效应下磁与应力的耦合关系或通过应力对变磁性材料磁性转变的影响，完成电场对磁性的调控。但由于单晶铁电衬底与磁性层间具有4%～10%晶格失配度，实验上难以在单晶铁电衬底上直接外延生长出单晶磁性层，因此只能制备非晶或多晶磁性多层膜异质结。 而与非晶和多晶磁性磁性多层膜异质结相比，单晶磁性多层膜异质结具有更大的磁晶各向异性能和更高的有序度，以及更好的磁性转变性能，如单晶FeGa磁致伸缩效应是多晶的3倍，这意味着单晶磁性多层膜异质结比非晶和多晶磁性磁性多层膜异质结具备更高的应用价值。
发明内容
针对上述技术现状，本发明的目的旨在提供一种克服单晶铁电衬底与磁性层间晶格失配问题的方法，从而在单晶铁电衬底上外延生长单晶磁性薄膜。利用该方法得到的磁性多层膜异质结可实现电场调控磁性。
实现本发明目的的具体技术方案是：
一种单晶磁性/铁电多层膜异质结的制备方法，特点是该方法包括以下具体步骤：
步骤1：以单晶铁电材料为衬底，将衬底依次在丙酮、酒精溶液、去离子水中超声清洗干净，并在磁控溅射腔中于100～400℃退火1h；其中，单晶铁电材料为钛酸钡、钛酸锶钡、铁酸铋和铅基铁电材料中的一种；
步骤2：采用磁控溅射方法在步骤1处理后的衬底上沉积厚度为2～10nm的单晶氧化物薄膜为缓冲层，沉积温度为100～400℃；其中氧化物为氧化镁(MgO)、氧化铝(Al2O3)、钛酸锶(SrTiO3(STO))和铝酸镧(LaAlO3(LAO))中的一种；
步骤3：采用磁控溅射方法在缓冲层上沉积厚度为10～100nm的单层或数层磁性薄膜为磁性层，沉积温度为100～800℃，沉积完成后在100～800℃下原位退火1～2h；其中磁性薄膜材料为Fe、Ni、Co、FeGa、FeCo、FeNi、CoNi、FeRh、Mn3GaC、NiCoMnIn和IrMn中一种；
步骤4：采用磁控溅射方法在磁性层上于室温下沉积厚度为2～10nm的非磁性薄膜为保护层，制得所述单晶磁性/铁电多层膜异质结；其中，非磁性薄膜材料为Ta、Pt或Au。
所述铅基铁电材料为钛酸铅(PbTiO3)、锆钛酸铅(Pb(Zr, Ti)O3)、钛锆酸铅镧((La, Pb)(Zr, Ti)O3)、铌镁酸铅(Pb(Mg, Nb)O3)、铌锌酸铅(Pb(Zn, Nb)O3)、铌钪酸铅(Pb(Sc, Nb)O3)、铌镁酸铅-钛酸铅(Pb(Mg,Nb)O3)-PbTiO3)、铌锌酸铅-钛酸铅((Pb(Zn, Nb)O3)- PbTiO3)或铌钪酸铅-钛酸铅((Pb(Sc, Nb)O3)- PbTiO3)；所述衬底的取向为<100>、<110>和<111>中的一种。
一种上述方法制得的单晶磁性/铁电多层膜异质结。该异质结由下向上依次为单晶铁电衬底、单晶氧化物缓冲层、单晶磁性层和保护层，单晶氧化物缓冲层与单晶铁电衬底间以及与单晶磁性层间的晶格失配度0～5%，能够形成0°和45°中的一种或两种混合的外延关系。
一种所述单晶磁性/铁电多层膜异质结在磁存储中的应用，对所述异质结的单晶铁电衬底施加电场，单晶铁电衬底由于逆压电效应产生应力，该应力传递至磁性层，磁性层在该应力下由于逆磁致伸缩效应或磁性转变效应，磁性发生改变；通过改变电场的大小和方向即可改变磁性层矫顽场的大小；当不施加电场时，单晶磁性多层膜异质结对应低矫顽场状态，磁性层磁化状态易发生改变，即对应信息改写状态；当施加1～14kV/cm的电场时，对应高矫顽场状态，磁性层磁化状态稳定，此时对应信息稳定存储状态；即通过电场实现多层膜异质结在信息存储状态和信息改写状态的切换；在磁存储中，通过磁头对多层膜异质结施加0.1～7T的磁场，改变多层膜异质结中磁性层的磁化状态，从而完成信息的改写；通过施加大小和方向不同的电场即可实现磁性层高低矫顽场状态的切换，从而实现信息存储稳定性和信息改写状态的切换。
本发明通过引入单晶氧化物缓冲层降低了单晶铁电材料衬底层与单晶磁性层之间的晶格失配度，由此在单晶铁电材料衬底上间接外延生长了单晶磁性层。当连接电场发生器使电场施加在铁电衬底上时，由于逆压电效应，衬底上会产生应变，该应变沿着外延单晶氧化物缓冲层传递到单晶磁性层，由于单晶磁性层的逆磁致伸缩效应或磁性转变特性，对应力产生相应的响应。当不施加外电场时，此时单晶多层膜异质结处于低矫顽场状态，对应信息改写状态；当施加1～14kV/cm的电场后，单晶多层膜异质结处于高矫顽力状态，对应信息稳定存储状态。通过改变电场的大小和方向，可产生不同的应力，从而导致磁性材料层表现出不同的磁性响应，实现磁性层高低矫顽场状态的切换。由此对应信息存储与信息改写状态，为磁存储提供一种低能耗的电场辅助技术和思路。
附图说明
图1是本发明实施例1中单晶铁电材料衬底上外延具有较大逆磁致伸缩效应的单晶磁性多层膜结构示意图；
图2是本发明实施例2中单晶铁电材料衬底上外延具有磁性转变特性的单晶磁性多层膜结构示意图；
图3为发明实施例2中多层膜HRTEM显微结构图；
图4为本发明实施例2中电场实现高低矫顽场切换效果图。
图1，2中的附图标记为：单晶铁电材料衬底1，单晶氧化物缓冲层2，具有较大逆磁致伸缩效应的单晶磁性材料层3或具有磁性转变特性的单晶磁性材料层4，保护层5，电场发生装置6。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
为了实现本发明技术目的，本发明利用如下所述的引入纳米级厚度的单晶氧化物作为缓冲层的方法设计并制备了单晶铁电衬底外延单晶多层膜异质结。
所述引入纳米级厚度单晶氧化物作为缓冲层是指：选择一种氧化物薄膜作为铁电材料衬底与磁性材料薄膜的中间层，该单晶氧化物缓冲层具有与单晶铁电材料衬底和单晶磁性材料薄膜相似或相同的晶体结构和较小的晶格失配度，可使单晶磁性材料薄膜间接外延生长在单晶铁电材料衬底上。
本发明所采用的技术方案为：一种在单晶铁电材料衬底上引入一层纳米级厚度的单晶氧化物薄膜以减小铁电材料衬底与磁性层间较大的晶格失配度的方法，从而间接地在单晶铁电材料衬底上外延生长单晶磁性层。其具有多层膜结构，所述多层膜结构包括：
单晶铁电材料衬底层
单晶氧化物缓冲层，所述氧化物缓冲层位于衬底层上，其与单晶铁电材料衬底和磁性层的晶格失配度均较小，能形成cube-on-cube型（即面内旋转0°的外延方式）、45°型（即面内旋转45°的外延方式）外延结构中一种或两种混合外延结构。
单晶磁性层，所述单晶磁性层位于单晶氧化物缓冲层上，单晶磁性层具有较大的磁致伸缩效应或具有对应力敏感的磁性转变效应，在应力作用下磁性会发生变化。所述单晶磁性层与单晶氧化物缓冲层能形成cube-on-cube型（即面内旋转0°的外延方式）、45°型（即面内旋转45°的外延方式）外延结构中一种或两种混合外延结构。
保护层，所述保护层位于单晶磁性层上，以防止所述单晶磁性层被氧化
所述衬底为单晶铁电材料衬底，将该单晶铁电材料衬底与电场发生装置连接，铁电衬底材料层由于逆压电效应产生应力，该应力经由外延单晶氧化物缓冲层传递至单晶磁性层，从而改变单晶磁性层的矫顽场大小，通过改变所施加的电场的大小和方向即可对单晶磁性层矫顽场高低状态的切换，从而对应磁存储介质信息存储状态和信息改写状态的切换。
所述衬底材料包括钛酸钡(BTO)、钛酸锶钡、铅基铁电材料、铁酸铋(BiFeO3)中的一种材料。其中，铅基铁电材料可以是钛酸铅(PbTiO3)、锆钛酸铅(Pb(Zr,Ti)O3)、锆钛酸铅镧((La，Pb)(Zr,Ti)O3)、铌镁酸铅(Pb(Mg,Nb)O3)、铌锌酸铅(Pb(Zn,Nb)O3)、铌钪酸铅(Pb(Sc,Nb)O3)、铌镁酸铅-钛酸铅(Pb(Mg,Nb)O3)-PbTiO3)、铌锌酸铅-钛酸铅((Pb(Zn, Nb)O3)- PbTiO3)或铌钪酸铅-钛酸铅((Pb(Sc,Nb)O3)- PbTiO3)；所述衬底取向包括<100>、<110>和<111>中的一种。
所述氧化物缓冲层包括但不限于氧化镁(MgO)、氧化铝(Al2O3)、钛酸锶(SrTiO3)、铝酸镧(LaAlO3)中的一种材料。
所述磁性层材料包括但不限于Fe、Co、Ni、CoNi、FeGa、FeCo、FeNi、FeRh、Mn3GaC、NiCoMnIn、IrMn中的一种材料。
所述保护层由非磁性材料构成，包括但不限于铂、金、钽及其合金。
对本发明中单晶铁电衬底上外延生长的单晶多层膜异质结实现高低矫顽场状态切换进行举例说明，切换方法包括如下内容：
当不施加外电场时，此时单晶多层膜异质结处于低矫顽场状态，对应信息改写状态；将电场发生器与单晶铁电材料衬底连接，当对铁电衬底施加1～14kV/cm的电场，铁电衬底由于逆压电效应产生应力；具有磁致伸缩效应或变磁性转变效应的磁性层在该应力作用下磁性发生改变，此时单晶多层膜异质结处于高矫顽力状态，对应信息稳定存储状态。通过改变电场的大小和方向，可产生不同的应力，从而导致磁性材料层表现出不同的磁性响应，实现磁性层高低矫顽场状态的切换。由此实现磁存储中信息存储与信息改写状态的切换。
实施例1
本实施例中，如图1所示，单晶铁电衬底外延多层膜结构自下往上依次为:单晶铁电材料衬底1，单晶氧化物缓冲层2，具有较大逆磁致伸缩效应的单晶磁性材料层3，保护层5，电场发生装置6。
单晶铁电材料衬底层1为商用<100>取向的单晶铁电材料((1-x)[Pb(Mg1/3Nb2/3)O3)]-x[PbTiO3])(PMN-PT)。
单晶氧化物缓冲层2为单晶MgO薄膜，在200℃下由磁控溅射方法外延生长在单晶铁电材料衬底1上。
单晶磁性材料层3由FeGa构成，在应力作用下该材料由于逆磁致伸缩效应会发生磁性能的改变。
保护层5为Ta材质。
通过电场发生装置对单晶铁电材料衬底施加电场，铁电衬底由于逆压电效应产生应力，单晶磁性材料层3在该应力下由于逆磁致伸缩效应产生相应的磁性响应。
该单晶磁性/铁电多层膜异质结的制备方法如下:
步骤1：选择商用<100>取向的单晶((1-x)[Pb(Mg1/3Nb2/3)O3)]-x[PbTiO3])(PMN-PT)(厚度为0.5mm)作为衬底；
步骤2：将单晶铁电材料衬底依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗干净后放入磁控溅射腔体，将衬底温度升至400℃后保温1小时，然后降温至200℃，以MgO作为靶材，通过磁控溅射技术在衬底上沉积单晶MgO薄膜，薄膜厚度为2～10nm；
步骤3：将衬底加热到250℃，以FeGa合金作为靶材，利用磁控溅射技术在单晶MgO层上沉积单晶FeGa薄膜，薄膜厚度为20～100nm，形成外延单晶结构
步骤4：将温度自然降至室温后，以金属Ta为靶材，利用磁控溅射技术在单晶FeGa薄膜上沉积保护层Ta层，厚度为2～10nm。
将电场发生装置6与衬底连接。
对该单晶铁电外延单晶多层膜进行电场调控磁性能，其方法包括如下过程：
在电场发生装置6作用下，1～14kV/cm的电场施加在铁电衬底1上，由于逆压电效应，衬底会产生应变，该应变沿着外延氧化物缓冲层传递到单晶磁性材料层，由于逆磁致伸缩效应，磁性层处于高矫顽力状态。通过改变电场的大小和方向，产生不同的应力，将使磁性材料层发生不同的磁性响应，从而完成电场对磁性层高低矫顽场的切换。
实施例2
本实施例中，如图2所示，单晶铁电衬底外延多层膜结构自下往上依次为：单晶铁电材料衬底1，单晶氧化物缓冲层2，具有磁性转变特性的单晶磁性材料层4，保护层5，电场发生装置6。
衬底1为商用<100>取向的单晶铁电衬底((1-x)[Pb(Mg1/3Nb2/3)O3)]-x[PbTiO3])(PMN-PT)。
单晶氧化物缓冲层2为单晶MgO薄膜，在200℃下由磁控溅射技术外延生长在单晶铁电材料衬底1上。
具有磁性转变特性的单晶磁性材料层4由FeRh构成，该材料在应力作用下由于磁性转变效应会发生反铁磁性向铁磁性的转变。
保护层5为Pt材质。
铁电衬底1在电场发生装置6施加的电场的作用下，由于逆压电效应产生应力，磁性材料层4在该应力下由于磁性转变效应发生反铁磁性向铁磁性的转变。
该单晶磁性/铁电多层膜异质结的制备方法如下：
步骤1：选择商用<100>取向的单晶((1-x)[Pb(Mg1/3Nb2/3)O3)]-x[PbTiO3])(PMN-PT)(厚度为0.5mm)作为衬底；
步骤2：将衬底依次在丙酮、酒精、去离子水中超声清洗干净后放入磁控溅射腔体，将温度升至400℃后保温1小时，然后降温至200℃，待稳定后，以MgO作为靶材料，通过磁控溅射技术在衬底上沉积单晶MgO薄膜，薄膜厚度为2～10nm；
步骤3：将衬底加热到600℃，以FeRh合金作为靶材，利用磁控溅射技术在单晶MgO层上沉积FeRh薄膜，薄膜厚度为20～100nm；
步骤4：待衬底自然冷却至室温，以金属Ta为靶材，利用磁控溅射技术在FeRh薄膜上沉积保护层Ta层，厚度为2～10nm；
步骤5：将制备好的多层膜移至真空管式炉中，在有Ar气保护的气氛中于500℃退火1小时，然后自然冷却至室温。
将电场发生装置6与衬底连接。
对该单晶铁电外延单晶多层膜施加电场，调控其磁性能，其方法包括如下过程：
在电场发生装置6作用下，电场施加在单晶铁电衬底1上，由于逆压电效应，衬底会产生应变，该应变沿着外延单晶氧化物缓冲层2传递到单晶磁性材料层4，磁性材料层对应力非常敏感，在该应力作用下发生磁性转变效应，由反铁磁性转变为铁磁性。通过改变施加的电场的大小和方向，产生不同的应力，导致磁性材料层表现出不同的磁性响应，从而完成电场对磁性薄膜高低矫顽场的切换。图3为实施例2中制备的多层膜界面显微结构图，可知由此制备方法获得了单晶FeRh。实际调控效果如图4，不同电场下磁性薄膜表现出不同的矫顽场。当不施加外加电场时，矫顽场为60Oe，对应低矫顽场状态，即信息改写状态；当施加1～6kV/cm的电场后，随着施加电场逐渐增大到6kV/cm，矫顽场逐渐增大到110Oe，对应信息稳定存储状态。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种单晶磁性/铁电多层膜异质结的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：以单晶铁电材料为衬底，将衬底依次在丙酮、酒精溶液、去离子水中超声清洗干净，并在磁控溅射腔中于100～400℃退火1h；其中，单晶铁电材料为钛酸钡、钛酸锶钡、铁酸铋和铅基铁电材料中的一种；
步骤2：采用磁控溅射方法在步骤1处理后的衬底上沉积厚度为2～10nm的单晶氧化物薄膜为缓冲层，沉积温度为100～400℃；其中氧化物为氧化镁、氧化铝、钛酸锶和铝酸镧中的一种；
步骤3：采用磁控溅射方法在缓冲层上沉积厚度为10～100nm的单层或数层磁性薄膜为磁性层，沉积温度为100～800℃，沉积完成后在100～800℃下原位退火1～2h；其中磁性薄膜材料为Fe、Ni、Co、FeGa、FeCo、FeNi、CoNi、FeRh、Mn3GaC、NiCoMnIn和IrMn中一种；
步骤4：采用磁控溅射方法在磁性层上于室温下沉积厚度为2～10nm的非磁性薄膜为保护层，制得所述单晶磁性/铁电多层膜异质结；其中，非磁性薄膜材料为Ta、Pt或Au；
所制得的异质结由下向上依次为单晶铁电衬底、单晶氧化物缓冲层、单晶磁性层和保护层，单晶氧化物缓冲层与单晶铁电衬底间以及与单晶磁性层间的晶格失配度0.1～5%，能够形成0°和45°中的一种或两种混合的外延关系。
2.根据权利要求1所述的单晶磁性/铁电多层膜异质结的制备方法，其特征在于，所述铅基铁电材料为钛酸铅、锆钛酸铅、钛锆酸铅镧、铌镁酸铅、铌锌酸铅、铌钪酸铅、铌镁酸铅-钛酸铅、铌锌酸铅-钛酸铅或铌钪酸铅-钛酸铅；所述衬底的取向为<100>、<110>和<111>中的一种。
3.一种权利要求1所述方法制得的单晶磁性/铁电多层膜异质结。
4.一种权利要求3所述单晶磁性/铁电多层膜异质结在磁存储中的应用，其特征在于，通过磁头对所述异质结施加0.1～7T的磁场，改变异质结中磁性层的磁化状态，完成对信息的改写；对所述异质结施加1～14kV/cm的电场，所述异质结为高矫顽场状态，磁性层磁化状态稳定，对应信息稳定存储状态；即通过电场实现所述异质结在信息存储状态和信息改写状态的切换。
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