CN101281987A - 磷酸亚铁锂基聚合物锂离子电池及其制造方法 - Google Patents

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高蕾
黄睿
侯敏
张小聪
王路
张华�
童一波
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Abstract

本发明为一种磷酸亚铁锂基聚合物锂离子电池及其制造方法，包括如下步骤：电池正、负极片活性物质选料；正、负极浆料的制备和涂布；极片辊压，分切，冲裁，叠片或卷绕；铝塑膜封装，注液，化成，抽真空封边，分容；配组，组装，其特征在于：正极片活性物质材料选用以下材料中的一种或多种，但必须包括橄榄石型磷酸亚铁锂或其改性物：橄榄石型磷酸亚铁锂及其改性物LiFe1－xMxPO4、Li1－yNyFePO4、碳包覆橄榄石型磷酸亚铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂。负极片活性物质材料在中间相炭微球、人工石墨、天然石墨、改性石墨中选择一种或几种。本发明提高了电池及电池组的大电流放电能力和循环使用寿命。

Description

磷酸亚铁锂基聚合物锂离子电池及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池，特别是公开一种新型高功率长寿命磷酸亚铁锂基聚合物锂离子电池的制造方法及电池组的配组方法，本发明电池能为电子产品、中小型便携式设备及电动自行车、电动摩托车和电动汽车等交通工具提供动力驱动源。
背景技术
锂离子电池由于其工作电压高、能量密度大、循环寿命长、绿色环保等特点，自1991年商品化以来，发展十分迅速，已经广泛应用于信息、能源、交通、军事、太空等领域。
进入21世纪，能源匮乏和环境污染的问题再次引起全球广泛关注，石油资源不断减少、环境污染日益突出等导致电动摩托车、电动汽车等纯电动交通工具的出现和发展，并预示着广阔的发展空间。而传统的锂离子电池正极材料已不能满足现代社会对电池安全性、使用寿命和价格等综合因素更为严格的要求。1997年，Padhi等发现的橄榄石型LiFePO4等不仅兼顾了现有正极材料，如：Layered LiCoO2、Layered Li(NiCoMn)1O2、Spinel LiMn2O4的优点，而且无毒、对环境友好、原材料来源丰富、比容量高、特别是其热稳定性好、安全性能优越、循环性能突出，被认为是最具发展潜力的锂离子电池正极材料。
虽然橄榄石型磷酸亚铁锂具有较多突出的优点，但是目前该材料还存在以下不足：导电性差，振实密度低，与集流体的粘结力差等。虽然曾有专利200610026342.6和200610122368.0以液态锂离子电池为对象采用水溶性体系制作正极浆料，但是水溶性体系中浆料颗粒间极容易团聚，造成单颗电池的均一性极差，因而严重影响了电池组的寿命。目前，中、高倍率(10～20C)的电池及电池组仍处于研发中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型高功率长寿命磷酸亚铁锂基聚合物锂离子电池及其制造方法，以及由该电池组成的电池组的配组方法。主要解决目前传统正极材料，如层状LiCoO2、Li(NiCoMn)1O2和尖晶石型LiMn2O4，在安全、倍率和循环性能方面不能兼得的问题。
本发明是这样实现的：一种磷酸亚铁锂基聚合物锂离子电池的制造方法，包括如下步骤：电池正、负极片活性物质选料；正、负极浆料的制备和正、负极片涂布；极片辊压，分切，冲裁，叠片或卷绕；铝塑膜封装，注液，化成，抽真空封边，分容；配组，组装，其特征在于：正极片活性物质材料选用以下材料中的一种或多种，但必须包括橄榄石型磷酸亚铁锂或其改性物：橄榄石型磷酸亚铁锂(也称磷酸铁锂)及其改性物(LiFe1-xMxPO4，其中M为Mn、Cr和Cu中的一种、0＜x≤0.1；Li1-yNyFePO4，其中N为Mg、Al、Ti和Nb中的一种、0＜y≤0.1；碳包覆橄榄石型磷酸亚铁锂)、钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂中的一种或几种。正极浆料的质量百分配比：正极片活性物质80～95％，导电剂1～10％，粘结剂1～11％。
所述的正极浆料中导电剂在纳米银、鳞片石墨、导电炭黑和碳纳米管中选择一种或多种。
所述的正极浆料中的粘结剂为分子量大于400,000的聚偏二氟乙烯。
所述正极浆料的制作方法：首先将高分子量的聚偏二氟乙烯(PVdF)溶解于NMP配成3～10％的有机溶液，搅拌0.5～2h，然后将导电剂和球磨后的正极活性物质加入到有机溶液中，高速搅拌分散0.5～2h，再低速搅拌分散0.5～1h。
负极片活性物质材料在中间相炭微球、人工石墨、天然石墨、改性石墨中选择一种或几种。负极浆料的质量百分配比：负极片活性物质80～95％，导电剂1～10％，粘结剂1～11％。所述的负极浆料的导电剂在纳米银、鳞片石墨、导电炭黑和碳纳米管中选择一种或多种。所述的负极浆料的粘结剂为聚偏二氟乙烯或丁苯橡胶、羟甲基纤维素钠和丙烯酸类多元共聚物中的一种或多种。
所述负极浆料的制作方法一：首先将PVdF溶解于NMP配成4～15％的有机溶液，搅拌0.5～2h，然后将导电剂和负极活性物质加入到有机溶液中，高速搅拌分散0.5～2h，再低速搅拌分散0.5～1h。
所述负极浆料的制作方法二：首先将丁苯橡胶、羟甲基纤维素钠和丙烯酸类多元共聚物中的一种或多种溶解于去离子水配成4～15％的水溶液，搅拌0.5～2h，然后将导电剂和负极活性物质加入到水溶液中，高速搅拌分散0.5～2h，再低速搅拌分散0.5～1h。
所述的磷酸亚铁锂基聚合物锂离子电池及其制造方法还包括如下步骤：
1、极片涂布、分切、冲裁、叠片或卷绕、铝塑膜封装、注液、化成、抽真空封边、分容；
2、配组，即将电芯首先进行5～30次充放电测试，将最后一次的充、放电性能指标作为配组依据。
3、组装，即将选配好的一组电芯组装在一起构成一个电池组。
本发明以橄榄石型磷酸亚铁锂基正极材料制作的电池，解决了正极粉料敷料难的问题，电池具备大电流持续放电的性能和较高的安全性能。同时，采用本发明制作的电池一致性高，电池循环性能突出，有效提高了电池的配组率、延长了电池及电池组的循环使用寿命。
具体实施方式
本发明磷酸亚铁锂基聚合物锂离子电池的制造方法详细步骤如下：
1、制作浆料
正极浆料的质量百分配比(％)：正极材料80～95％；导电剂1～10％；粘结剂1～11％。
正极浆料的制作方法：首先将高分子量的PVdF溶解于NMP配成3～10％的有机溶液，搅拌0.5～2h，然后将导电剂和球磨的正极活性物质加入到有机溶液中，高速搅拌分散0.5～2h，再低速搅拌分散0.5～1h。
负极浆料质量百分配比(％)：中间相炭微球80～95％；导电剂1～10％；粘结剂1～11％。
所述负极浆料的制作方法一：首先将PVdF溶解于NMP配成4～15％的有机溶液，搅拌0.5～2h，然后将导电剂和负极活性物质加入到有机溶液中，高速搅拌分散0.5～2h，再低速搅拌分散0.5～1h。
所述负极浆料的制作方法二：首先将丁苯橡胶、羟甲基纤维素钠和丙烯酸类多元共聚物中的一种或多种溶解于去离子水配成4～15％的水溶液，搅拌0.5～2h，然后将导电剂和负极活性物质加入到水溶液中，高速搅拌分散0.5～2h，再低速搅拌分散0.5～1h。
2、涂布
正极片涂布：将制作好的正极浆料均匀涂敷在16～30μm的铝箔或铝网上，涂布方式为辊涂，涂布速率1～5m/min，在70～160℃的涂布机中将正极片烘干。
负极片涂布：将制作好的负极浆料均匀涂敷在8～25μm的铜箔或铜网上，涂布方式为辊涂，涂布速率1～5m/min，涂布后的极片在50～140℃干燥。
3、分切
将辊压后的极片切成一定尺寸的适合于冲裁或卷绕的极片。
4、辊压
将干燥后的正极极片辊压成100～250μm厚的极片，其压实密度为1.5～2.8g·cm-3。
将烘干后的负极极片辊压成60～120μm厚的极片，其压实密度为1.0～1.9g·cm-3。
5、冲裁
将涂布后的正、负极极片分切成一定长度，在冲裁设备上冲裁成相同尺寸的小极片，待叠片用。
6、叠片或卷绕
叠片：将上述冲裁后的一定尺寸的小极片，将n片正极和n+1片负极按照负正、负正的方式对叠，其中最外层均为负极片，正、负极间用12～40μm的PP/PE/PP或PP或PE隔膜分隔开并将所有极片包裹成一整体；
卷绕：将上述辊压之后的极片分切成一定尺寸的极片，按照正极包负极或负极包正极的方式卷成一卷。
7、铝塑膜封装
将包裹好的干电芯装入成型的铝塑膜腔体内，并将铝塑膜三边封起来，一边保持开口为注液使用。
8、注液
将铝塑膜封装后的电芯转移到真空箱内，注入适量LiPF6(PE/EC/DEC/DMC)有机溶液，并将注液侧边密封。
9、化成、抽真空封边、分容
将电芯在化成、分容设备上把正、负极活性物质激活，电压控制在2.0～4.0V之间，并把化成过程中产生的气体抽出并密封，然后进行容量分选。
10、配组和组装
首先将电芯进行5～30次充放电测试，将最后一次的充、放电性能指标，如电池内阻、充电时间和电压-容量曲线等作为配组依据。将按照配组依据选择出的一组电芯组合在一起，即为电池组。
11、性能测试
本发明所制作的电池的测试主要包括过充电、过放电、短路、热滥用、恒定湿热、重物冲击、挤压、低气压、温度适应性、振动等国标GB/T 18287/2000和UL1642中的安全测试，并且还通过了焚烧、枪击等测试。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
正极粘结剂制备：按照重量称6份高分子量的聚偏二氟乙烯(PVdF)、150份N-甲基吡咯烷酮，两者混合并搅拌至PVdF充分溶解。
正极浆料制备：按重量称91份碳包覆橄榄石型磷酸亚铁锂(D50＝3.5μm)，1份导电石墨，1份超导炭黑，1份碳纳米管。将以上组分加入到配制好的粘结剂中并搅拌均匀。
负极粘结剂制备：按重量称9份粘结剂聚偏二氟乙烯(PVdF)，溶解于90份的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌至PVdF完全溶解。
负极浆料的制备：按重量称85份中间相炭微球，6份超导炭黑加入制备好的粘结剂中并搅拌均匀。
极片制备：将正极浆料均匀的涂敷于铝箔上，负极浆料均匀的涂敷于铜箔上，经烘干，辊压，冲裁至设计所需的正、负极极片尺寸。
电池组装、化成和分容：将上述制作好的若干正、负极极片用PE隔膜隔开，并组装成干电芯，干电芯经烘烤，注液、热封、化成、抽真空封边、分容，即完成了高倍率长寿命聚合物锂离子电池的制作。
根据本实施例制作的NL706680PF电池的标称容量为2300mAh，其1C、5C、10C、15C和20C的放电容量分别为0.2C分容容量的98.8％、93.9％、95.2％、94.2％和92.6％。1C5A充、放电循环1500周容量保持率大于70％，1C5A充、10C5A放电循环1000周容量保持率大于70％。安全性能测试(过充电、过放电、短路、针刺、热滥用、恒定湿热、重物冲击、挤压、低气压、温度适应性、振动)全部通过，并且还通过了焚烧、枪击等更严格的安全测试。
实施例2：
正极粘结剂制备：按照重量称11份高分子量的聚偏二氟乙烯(PVdF)、150份N-甲基吡咯烷酮，两者混合并搅拌至PVdF充分溶解。
正极浆料制备：按重量称83份橄榄石型Li0.995Ti0.005FePO4(D50＝3.3μm)，2份导电石墨，1份超导炭黑，3份碳纳米管。将以上组分加入到配制好的粘结剂中并搅拌均匀。
负极粘结剂制备：按重量称5份粘结剂聚偏氟乙烯(PVdF)，溶解于80份的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌至PVdF完全溶解。
负极浆料的制备：按重量称93份中间相炭微球，2份超导炭黑加入制备好的粘结剂中并搅拌均匀。
极片制备：将正极浆料均匀涂敷于铝箔上，负极浆料均匀涂敷于铜箔上，然后烘干，辊压，冲裁至设计所需的正、负极极片尺寸。
电池组装、化成和分容：将上述制作好的若干正、负极极片用PP/PE/PP复合隔膜隔开，并组装成干电芯，干电芯经烘烤、注液、热封、化成、抽真空、分容，即完成了高倍率长寿命聚合物锂离子电池的制作。
将本实施例获得的NL90103132PF电芯循环20周，以最后一周的充电容量、充电时间、电压-容量曲线和电芯内阻为数据选择对象，电芯充电容量和充电时间波动小于5％的8颗电芯为一组，组合为24V 8Ah的电池组，制作的电池通过了UL1642(4th Rev)中的测试。电池组循环500周容量保持率大于80％，且适于10C大电流放电，该电池组具有良好的循环性能。
实施例3：
正极粘结剂制备：按照重量称5份高分子量的聚偏二氟乙烯(PVdF)、140份N-甲基吡咯烷酮，两者混合并搅拌至PVdF充分溶解。
正极浆料制备：按重量称85份LiFe1.995Mn0.005PO4(D50＝3.0μm)，8份LiMn2O4、0.5份导电石墨，0.5份超导炭黑，1份碳纳米管。将以上组分加入到配制好的粘结剂中并搅拌均匀。
负极粘结剂制备：按重量称4份粘结剂丁苯橡胶和丙烯酸类多元共聚物，溶解于70份的去离子水中，搅拌至粘结剂完全溶解。
负极浆料的制备：按重量称89份改性石墨，7份超导炭黑加入制备好的粘结剂中并搅拌均匀。
极片制备：将正极浆料均匀的涂敷于铝箔上，负极浆料均匀的涂敷于铜箔上，经烘干，辊压，冲裁至设计所需的正、负极极片尺寸。
电池组装、化成和分容：将上述制作好的若干正、负极极片用PP/PEPP复合隔膜隔开，并组装成干电芯，干电芯经烘烤，注液、热封、化成、抽真空、分容，即完成了高倍率长寿命聚合物锂离子电池的制作。
根据本实施例制作的NL90270340PF电池的标称容量为20Ah，1C5A充、放电循环1500周容量保持率大于70％，且电池能满足5C5A电流冲击。安全性能测试(过充电、过放电、短路、热滥用、恒定湿热、重物冲击、挤压、低气压、温度适应性、振动)全部通过。
综上所述，本发明采用聚合物体系制作的电池完全具备大电流放电的能力，有效解决了油性体系中正极粉料涂敷困难的问题，并且保证了电芯的一致性，为电池组的配组提供了更有利的条件，同时还解决了软包装聚合物锂离子电池中采用水性体系正极制作的电池的胀气问题。采用本发明方法制作的电池适于1～25C5A电流持续放电、25～40C5A电流冲击，且电池寿命长、安全性高，电池配组方便，性能稳定。
以上所述实施例仅为帮助说明和理解本发明，而非用来限定本发明的保护范围，凡根据本发明申请所述内容做的等同或等效变化，均属于本发明的保护范围。本发明的保护范围以本发明权利要求书描述为准。

Claims (7)

1.一种磷酸亚铁锂基聚合物锂离子电池的制造方法，包括如下步骤：电池正、负极片活性物质选料；正、负极浆料的制备和正、负极片涂布；极片辊压，分切，冲裁，叠片或卷绕；铝塑膜封装，注液，化成，抽真空封边，分容；配组，组装，其特征在于：正极片活性物质材料在橄榄石型磷酸亚铁锂及其改性物、钴酸锂、锰酸锂及镍钴锰酸锂中选一种或多种，但必须包括橄榄石型磷酸亚铁锂或其改性物；所述的橄榄石型磷酸亚铁锂改性物为LiFe1-xMxPO4、Li1-yNyFePO4和碳包覆橄榄石型磷酸亚铁锂，其中M为Mn、Cr和Cu中的一种，且0＜x≤0.1，N为Mg、Al、Ti和Nb中的一种，且0＜y≤0.1；正极浆料的质量百分配比：正极片活性物质材料80～95％，导电剂1～10％，粘结剂1～11％；
所述的正极浆料中导电剂在纳米银、鳞片石墨、导电炭黑和碳纳米管中选择一种或多种；
所述的正极浆料中的粘结剂为分子量大于400,000的聚偏二氟乙烯；
所述正极集流体为铝箔或铝网，厚度为10～50μm；
负极片活性物质材料在中间相炭微球、人工石墨、天然石墨、改性石墨中选择一种或几种；
负极浆料的质量百分配比：负极片活性物质材料80～95％，导电剂1～10％，粘结剂1～11％；
所述的负极浆料的导电剂在纳米银、鳞片石墨、导电炭黑和碳纳米管中选择一种或多种；
所述的负极浆料的粘结剂为聚偏二氟乙烯或丁苯橡胶、羟甲基纤维素钠和丙烯酸类多元共聚物中的一种或多种；
所述负极集流体为铜箔或铜网，厚度为8～50μm。
2.根据权力要求1所述的磷酸亚铁锂基聚合物锂离子电池的制造方法，其特征在于：正极极片质量配比为：正极活性物质91％，导电剂3％，粘结剂6％；对应的负极极片的质量配比为：负极活性物质85％，导电剂6％，粘结剂9％。
3.根据权力要求1所述的磷酸亚铁锂基聚合物锂离子电池的制造方法，其特征在于：正极极片质量配比为：正极活性物质83％，导电剂6％，粘结剂11％；对应的负极极片的质量配比为：负极活性物质93％，导电剂2％，粘结剂5％。
4.根据权力要求1所述的磷酸亚铁锂基聚合物锂离子电池的制造方法，其特征在于：正极极片质量配比为：正极活性物质LiFe1.995Mn0.005PO4 85％，LiMn2O4 8％，导电剂2％，粘结剂5％；对应的负极极片的质量配比为：负极活性物质89％，导电剂7％，粘结剂4％。
5.根据权利要求1所述的磷酸亚铁锂基聚合物锂离子电池的制造方法，其特征在于：
所述正极浆料的制作方法：首先将高分子量的PVdF溶解于NMP配成3～10％的有机溶液，搅拌0.5～2h，然后将导电剂和球磨后的正极活性物质加入到有机溶液中，高速搅拌分散0.5～2h，再低速搅拌分散0.5～1h；
所述负极浆料的制作方法一：首先将PVdF溶解于NMP配成4～15％的有机溶液，搅拌0.5～2h，然后将导电剂和负极活性物质加入到有机溶液中，高速搅拌分散0.5～2h，再低速搅拌分散0.5～1h；
所述负极浆料的制作方法二：首先将丁苯橡胶、羟甲基纤维素钠和丙烯酸类多元共聚物中的一种或多种溶解于去离子水配成4～15％的水溶液，搅拌0.5～2h，然后将导电剂和负极活性物质加入到水溶液中，高速搅拌分散0.5～2h，再低速搅拌分散0.5～1h。
6.根据权利要求1或5所述的磷酸亚铁锂基聚合物锂离子电池的制造方法，其特征在于：所述的配组方法是将电芯首先进行5～30次充、放电测试，将最后一次的充、放电性能指标作为配组依据。
7.一种由权利要求1～6中任意一项所述制造方法获得的磷酸亚铁锂基聚合物锂离子电池，其特征在于：
正极片活性物质材料在橄榄石型磷酸亚铁锂及其改性物、钴酸锂、锰酸锂及镍钴锰酸锂中选一种或多种，但必须包括橄榄石型磷酸亚铁锂或其改性物；所述的橄榄石型磷酸亚铁锂改性物为LiFe1-xMxPO4、Li1-yNyFePO4和碳包覆橄榄石型磷酸亚铁锂，其中M为Mn、Cr和Cu中的一种，且0＜x≤0.1，N为Mg、Al、Ti和Nb中的一种，且0＜y≤0.1；负极片活性物质材料在中间相炭微球、人工石墨、天然石墨、改性石墨中选择一种或几种。
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