CN101279370A - 一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法 - Google Patents

Abstract

一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法，涉及一种纳米和亚微米银粉的制备方法，特别适用于从新制备的软团聚状态的银粉中获取单分散超细银粉的方法。其特征在于将软团聚银粉经过洗涤、加水进行浸泡浆化或超声分散浆化后，进行冷冻后真空干燥使物料中的冰升华，得到单分散的超细银粉。将制备好的银粉经过洗涤后再加水进行浸泡浆化或超声分散浆化，然后在一定的条件下进行冷冻干燥，得到分散性良好、形貌稳定、粒径可控的纳米或亚微米超细银粉。该方法工艺流程短、处理过程简单、固液分离效果好、直收率高、工艺条件稳定，适合用于工业上大规模生产单分散的纳米或亚微米银粉。

Description

一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法

技术领域

一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法，涉及一种纳米和亚微米银粉的制备方法，特别适用于从新制备的软团聚状态的银粉中获取单分散超细银粉的方法。

背景技术

超细银粉由于具有良好的导电特性和催化、加工性能，所以在电子信息、电工、催化等领域具有广泛的用途。目前，超细银粉的制备方法主要有物理法和化学法。物理法主要有气相蒸发凝聚法、研磨法和雾化法等。物理法制备银粉存在设备投资大、能耗高、产率低和成本高等缺点。化学还原法就是用还原剂把银离子或银的配离子从水溶液或者有机体系溶液中还原出来，形成银的粉末颗粒。化学还原法是目前超细银粉最普遍的制备方法，工业上所用超细银粉大多采用此法制备。

但是，由于超细银粉具有粒径小、高分散性等特点，在采用化学还原法制备超细银粉的过程中，必然会涉及粉体的固液分离问题。尤其对于＜1μm的超细粉体，采用过滤方式基本无法实现完全截流；采用离心分离方法，对于含有高分子表面活性剂的分散体系，在低转速下(一般＜3000rpm)无法对超细粉体实现完全的固液分离不完全，造成直收率低下。而在高转速下，较大的离心力会使银粉结块，破坏银粉的形貌，造成银粉收集和二次分散困难，无法获得高分散性的超细银粉。而对于高分散地纳米或超细银粉浆液无法获得分散性良好的固体粉末。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种工艺流程简单、固液分离效果好、产率高、性能优良、工艺条件稳定、易于工业化生产从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法，其特征在于将软团聚银粉经过洗涤、加水进行浸泡浆化或超声分散浆化后，进行冷冻干燥使物料中的冰升华，得到单分散的超细银粉。

本发明的一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法，其特征在于采用去离子水洗涤、加水进行浸泡浆化或超声分散浆化，浆化后浆化液中的固含量为50％-80％。

本发明的一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法，其特征在于所述的加水进行浸泡浆化时间为60-120min。

本发明的一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法，其特征在于所述的超声分散浆化的功率为360-600W，超声分散的时间为5-10min。

本发明的一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法，其特征在于所述的冷冻过程温度为在-30～-50℃温度下冷冻3h-5h；真空干燥使物料中的冰升华是在-10～40℃温度下进行真空干燥使物料中的冰升华至以银粉含湿重量为110℃温度下＜0.1％。

本发明的一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法，其特征在于所述的软团聚银粉是以硝酸银为原料，在PVP的分散体系中，在碱性条件下用葡萄糖将银离子还原的银粉。

本发明的一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法，其特征在于所述的软团聚银粉是以硝酸银为原料，在PVA的分散体系中，在碱性条件下用甲醛将银离子还原的银粉。

本发明的方法，可以实现超细银粉高效的固液分离和高的直收率，处理过程简单。采用完全浆化后再进行冷冻干燥，使纳米或超细银粉在单分散状态下实现原位的干燥，干燥后粉体松散度和分散性非常好，同时不会破坏银粉的原有形貌。通过“软团聚—浆化—冷冻干燥”最终制得分散性好、形貌好、粒径可控的纳米或亚微米银粉，干燥工艺简单，易于实现工业化操作。

具体实施方式

一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法，其特征在于其过程是将软团聚颗粒经洗涤、加水浸泡浆化后，在-30～-50℃温度下冷冻3h-5h，再在-10～40℃温度下进行真空干燥使物料中的冰升华，得到单分散的超细银粉。

实施例1

以硝酸银为原料，在PVP的分散体系中，在碱性条件下用葡萄糖将银离子还原为银粉。该银粉为软团聚颗粒，一次颗粒粒度为40～70nm。软团聚颗粒自然沉降速度快、沉降效果好。将软团聚颗粒用去离子水洗涤4遍，然后加少量的水，固含重量为50％，浸泡浆化60min待完全浆化后，在冷冻干燥机中进行冻干。预冻温度为-30℃，预冻时间为5h，预冻结束后，在-10～40℃温度下进行真空干燥使物料中的冰升华，干燥以银粉含湿量＜0.1％为准(110℃)，得到单分散的超细银粉。

实施例2

以硝酸银为原料，在PVP的分散体系中，在碱性条件下用葡萄糖将银离子还原为银粉。该银粉为软团聚颗粒，一次颗粒粒度为40～70nm。软团聚颗粒自然沉降速度快、沉降效果好。将软团聚颗粒用去离子水洗涤4遍，然后加少量的水，在600W的超声场下超声分散处理5min，待完全浆化后，在冷冻干燥机中进行冻干。冷冻温度为-50℃，时间为3h，再在-10～40℃温度下进行真空干燥使物料中的冰升华干燥以银粉含湿量＜0.1％为准(110℃)。得到单分散的超细银粉

实施例3

以硝酸银为原料，在PVA的分散体系中，在碱性条件下用甲醛将银离子还原为银粉。该银粉为软团聚颗粒，一次颗粒粒度为0.3～1.0μm。软团聚颗粒自然沉降速度快、效果好。将软团聚颗粒用去离子水洗涤4遍，然后加少量的水，在360W的超声场下超声分散处理10min。待完全浆化后，固含重量为50％-80％，在冷冻干燥机中进行冻干。预冻温度为-50℃，预冻时间为3h，预冻结束后，在-10～40℃温度下进行真空干燥使物料中的冰升华，干燥以银粉含湿量＜0.1％为准(110℃)。得到单分散的超细银粉。

实施例4

以硝酸银为原料，在PVP的分散体系中，在碱性条件下用葡萄糖将银离子还原为银粉。该银粉为软团聚颗粒，一次颗粒粒度为40～70nm。软团聚颗粒自然沉降速度快、沉降效果好。

将软团聚颗粒用去离子水洗涤4遍，然后加少量的水，固含重量为60％，浸泡浆化120min，待完全浆化后，在冷冻干燥机中进行冻干。预冻温度为-30℃，预冻时间为4h，预冻结束后，在-10～40℃梯度升温下进行真空干燥24h使物料中的冰升华，得到单分散的超细银粉。纳米银粉粒度为40～70nm，直收率可达99.5％以上。

实施例5

以硝酸银为原料，在PVP的分散体系中，在碱性条件下用葡萄糖将银离子还原为银粉。该银粉为软团聚颗粒，一次颗粒粒度为40～70nm。软团聚颗粒自然沉降速度快、沉降效果好。

将软团聚颗粒用去离子水洗涤4遍，然后加少量的水，固含重量为50％，在600W的超声场下超声分散处理5min，待完全浆化后，在冷冻干燥机中进行冻干。预冻温度为-30℃，预冻时间为4h，预冻结束后，在-10～40℃梯度升温下进行真空干燥24h使物料中的冰升华，得到单分散的超细银粉。纳米银粉粒度为40～70nm，直收率可达99.5％以上。

实施例6

以硝酸银为原料，在PVA的分散体系中，在碱性条件下用甲醛将银离子还原为银粉。该银粉为软团聚颗粒，一次颗粒粒度为0.3～1.0μm。软团聚颗粒自然沉降速度快、效果好。将软团聚颗粒用去离子水洗涤4遍，然后加少量的水，固含重量为80％，在600W的超声场下超声分散处理10min。待完全浆化后，在冷冻干燥机中进行冻干。预冻温度为-30℃，预冻时间为4h，预冻结束后，在-10～40℃梯度升下进行真空干燥24h使物料中的冰升华，得到单分散的超细银粉。超细银粉粒度为0.3～1.0μm，直收率可达99.5％以上。

Claims (7)

1.一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法，其特征在于将软团聚银粉经过洗涤、加水进行浸泡浆化或超声分散浆化后，进行冷冻后真空干燥使物料中的冰升华，得到单分散的超细银粉。

2.根据权利要求1所述的一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法，其特征在于是采用去离子水洗涤、加水进行浸泡浆化或超声分散浆化后的，浆化后浆化液固含重量为50％-80％。

3.根据权利要求1所述的一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法，其特征在于所述的加水进行浸泡浆化时间为60-120min。

4.根据权利要求1所述的一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法，其特征在于所述的超声分散浆化的功率为360-600W，超声分散的时间为5-10min。

5.根据权利要求1所述的一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法，其特征在于所述的冷冻过程温度为在-30～-50℃温度下冷冻3h-5h；真空干燥使物料中的冰升华是在-10～40℃温度下进行真空干燥使物料中的冰升华至以银粉含湿重量为110℃温度下＜0.1％。

6.根据权利要求1所述的一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法，其特征在于所述的软团聚银粉是以硝酸银为原料，在PVP的分散体系中，在碱性条件下用葡萄糖将银离子还原的银粉。

7.根据权利要求1所述的一种从软团聚银粉中获取单分散超细银粉的方法，其特征在于所述的软团聚银粉是以硝酸银为原料，在PVA的分散体系中，在碱性条件下用甲醛将银离子还原的银粉。