CN101278213A - 反射材料及发光二极管用反射体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供对紫外线具有高反射率，而且热处理后也具有高反射率的反射材料及LED用反射体。其由以包含下述(a)及(b)的组合物为原料的聚合物构成：(a)热或光聚合性化合物95～30质量％；(b)由波长350nm下的紫外线透过率为50％以上的材质构成的中空粒子5～70质量％。
Description
技术领域
本发明涉及反射材料及发光二极管用反射体。
背景技术
1990年代以后，发光二极管(LED)的进步明显，进展了高输出化和多色化。其中，白色LED作为替代以往的白色电球、卤素灯、HID灯的下一代的光源值得期待。实际上，LED被评价为具有长寿命、省电力、温度稳定性、低电压驱动等特长，并应用于显示器、目的地显示板、车载照明、信号灯、紧急情况灯、移动电话、摄像机等中。所述发光装置通常通过在将合成树脂与引线框一体地成形而成的反射体上固定LED，并用环氧树脂或硅酮树脂等封接材料封接而制造。
为了效率良好地取出LED发光的光，需要LED反射体用材料具有高光反射率。近年来，逐渐使用发紫外线的LED，对紫外线也寻求高的反射率。另外，有时也有封接工序或软钎焊工序等暴露于高温下的场合。因此，寻求即使暴露于高温下，反射率也不降低。
向聚酰胺系树脂中添加氧化钛的树脂组合物(例如，专利文献1)经常用作LED反射体。该材料在可见光区域具有高的反射率。然而，氧化钛容易吸收波长400nm以下的紫外线，因此，含有氧化钛的所述材料几乎不反射波长400nm以下的紫外线。若代替氧化钛而使用钛酸钾纤维(专利文献2)，则改进对紫外线的反射特性，但这也不足够(在350nm下的反射率为30％左右)
另一方面，在专利文献3中，公开了在制造LED灯时，在发光元件的周边具有含有光反射性填料的树脂层的技术。作为光反射性填料，公开有氧化钛或钛酸钾等含有钛和氧的化合物。然而，这些填料具有吸收紫外线的性质，因此，对紫外线的反射率仍然极低。
在专利文献4中，公开有在包含气泡的聚酯树脂片上层叠含有中空粒子的表面层的光反射薄膜。公开了本薄膜的反射率高，进而组入液晶背光灯的情况下提高亮度，但对紫外线反射特性没有涉及。例如，以可见光区域中的吸收几乎没有的方面作为基准，选择了聚酯。另外，LED灯的大小通常5mm见方程度，非常小，难以将所述层叠薄膜作为反射体组入LED灯中。进而，对于LED灯制造中要求的热处理工序中的反射率的变化没有公开，也没有探讨。
专利文献1：特开平2-288274号公报
专利文献2；特开2002-294070号公报
专利文献3：特开2000-150969号公报
专利文献4：特开2004-101601号公报
发明内容
本发明的目的在于提供对紫外线具有高的反射率，而且在热处理后也具有高的反射率的反射材料及LED用反射体。
根据本发明可知，提供以下的反射材料及LED用反射体。
1.一种反射材料，其由以包含下述(a)及(b)的组合物为原料的聚合物构成：
(a)热或光聚合性化合物95～30质量％；
(b)由波长350nm下的紫外线透过率为50％以上的材质构成的中空粒子5～70质量％。
2.根据1所述的反射材料，其中，
所述热或光聚合性化合物的波长350nm下的紫外线透过率为50％以上。
3.根据1或2所述的反射材料，其中，
所述热或光聚合性化合物是由选自丙烯酸系化合物、环氧系化合物、硅酮系化合物的一种或两种以上构成的化合物。
4.根据1～3中任一项所述的反射材料，其中，
所述中空粒子是交联树脂或无机化合物。
5.根据1～4中任一项所述的反射材料，其中，
所述中空粒子是交联苯乙烯系树脂、交联丙烯酸系树脂、无机玻璃或硅石。
6.根据1～5中任一项所述的反射材料，其中，
还包含：波长550nm下的可见光线反射率为80％以上的基体，并且在该基体上层叠有以包含所述(a)及(b)的组合物为原料的聚合物。
7.根据6所述的反射材料，其中，
所述基体是包含实体粒子(filled particles)系白色颜料的树脂组合物。
8.根据6所述的反射材料，其中，
所述基体是由选自铝、金、银、铜、镍或钯的一种或两种以上构成的金属。
9.一种发光二极管用反射体，其至少在反射面具有1～8中任一项所述的反射材料。
10.根据9所述的发光二极管用反射体，其中，
所述反射材料层叠在由包含实体粒子系白色颜料的树脂组合物构成的成形体上。
11.根据9所述的发光二极管用反射体，其中，
所述反射材料层叠在由选自铝、金、银、铜、镍或钯的一种或两种以上构成的金属构成的成形体上。
根据本发明可知，能够提供对紫外线具有高的反射率，而且在热处理后也具有高的反射率的反射材料及LED用反射体。
附图说明
图1是表示在实施例2中得到的反射板的反射率的图表。
图2是表示在实施例9中制造的LED用反射体的图，(a)是将含有实体粒子系白色颜料的树脂组合物的溅射成形而得到的成形体的剖面图，(b)是在(a)的成形体上安装LED，在成形体内部涂敷含有中空粒子的聚合性化合物而聚合时的剖面图，(c)是在凹部中投入封接剂而固化时的剖面图。
具体实施方式
本发明的反射材料包括：以含有热及光聚合性化合物及中空粒子的组合物为原料的聚合物。
热或光聚合性化合物也可以为一种或两种以上的混合物。一个一个热或光聚合性化合物优选厚度为250μm时的对波长350nm下的紫外线透过率为50％以上，更优选60％～100％。还有，该紫外线透过率是对利用热或光聚合的树脂测定的值。若紫外线透过率高，则透过树脂层并到达在中空粒子上形成的气体层的紫外线的比例变高，由该气体层反射的紫外线的比例也变高。这样，形成紫外线反射率高的反射材料。
作为厚度250μm时的波长350nm下的紫外线透过率为50％以上的热或光聚合性化合物，可以举出丙烯酸系化合物、环氧系化合物、硅酮系化合物、苯乙烯系化合物、苯酚系化合物、不饱和聚酯系化合物等，含有它们的一种或两种以上也可。
还有，本发明的热或光聚合性化合物是指利用热或光聚合的化合物。这样的化合物可以为单体、低聚物或树脂的任一种。低聚物或树脂在热或光的作用下进而进行聚合。
其中，优选赋予高耐热性聚合物的丙烯酸系化合物、环氧系化合物、硅酮系化合物。进而，优选丙烯酸系化合物及硅酮系化合物。尤其，含碳原子数7以上的脂环族烃(甲基)丙烯酸酯化合物在赋予玻璃化温度高且耐光性优越的聚合物方面优选。
作为碳原子数7以上的脂环族烃，可以举出金刚烷基、降冰片烷基或二环戊烷基等。热或光聚合性化合物在聚合前为液体，也可以为固体，但在室温下液体的情况下容易操作，因此，鞥优选。
另一方面，由硅酮系化合物得到的聚合物(硅酮系树脂)的玻璃化温度低，但柔软性优越。因此，硅酮系树脂能够缓和在LED灯制造时或使用时产生的热应力，能够使其不易引起与封接剂或引线框之间的剥离。另外，硅酮系树脂是耐光性也优越的树脂。以上作为硅酮系树脂的优选的理由举出。
热或光聚合性化合物的含量相对于含有热或光聚合性化合物和中空粒子而成的组合物为95～30质量％，优选90～50重量％。
中空粒子包括厚度250μm时的对波长350nm下的紫外线透过率为50％以上材质。更优选60％～100％。透过了中空粒子的外壳的紫外线由中空部反射，因此，需要紫外线透过率高的材质。
为了提高中空部上的反射率，优选使构成中空粒子的部分、和存在于中空粒子内部的气体的折射率之差大。存在于中空粒子内部的气体通常为空气，但可以为氮或氩等惰性气体，也可以为真空。
中空粒子优选在粒子内部内包一个以上独立气泡的粒子，但也可以为形成有中空部的二次粒子。构成中空粒子的成分可以为有机物，也可以为无机物。但是，若中空粒子的外壳吸收紫外线，则到达中空粒子内部的紫外线减少，在中空部上的反射率降低，因此，优选不怎么吸收紫外线的中空粒子。另外，有时由于热处理而导致中空部破坏。若中空部消失，则丧失反射特性，因此，优选耐热性高的中空粒子。
作为这样的材料，在无机物中可以适当使用玻璃珠、硅石、氧化铝等金属氧化物、碳酸钙、碳酸钡、硅酸钙、碳酸镍等金属盐等。在有机物中可以适当使用苯乙烯系树脂、丙烯酸系树脂、及这些的交联体等，含有它们的一种或两种均可。其中，优选玻璃珠、硅石、交联丙烯酸系树脂、交联苯乙烯系树脂。
中空粒子的外径不特别限定。从光反射性、处理性的观点出发，优选0.01～500μm，更优选0.1～100μm。若小于0.01μm，则含有热或光聚合性化合物和中空粒子的组合物的聚合前的粘度变高，存在难以赋形之患。若大于500μm，则反射体的表面发生粗糙，存在反射率降低之患。
中空粒子的内径也特别限定。从光反射性的观点出发，优选0.005～100μm，更优选0.1～50μm。若脱落该范围，则存在反射效率变差之患。
中空粒子的含量相对于含有热或光聚合性化合物或中空粒子的组合物为5～70质量％，优选10～50重量％。若小于5重量％，则存在反射率降低之患，若大于70质量％，则含有热或光聚合性化合物和中空粒子的组合物的聚合前的粘度变高，存在难以赋形之患。
使用于本发明的反射材料的聚合物为了提高耐热性，含有热塑性树脂也可。作为热塑性树脂，优选透明性高，玻璃化温度为120℃以上的树脂。在玻璃化温度小于120℃的情况下，存在耐热性的提高效果变小之患。通常，热塑性树脂配合使用于聚合前的组合物。
作为这样的热塑性树脂，可以举出丙烯酸系树脂、苯乙烯系树脂、聚碳酸酯类、聚芳酯类、聚醚砜类、环氧丙烯酸酯类、烯烃-马来酰胺共聚物、奇奥尼克(ZEONEX、日本奇奥(株式会社)制、环烯烃系聚合物)、奇奥诺亚(ZEONOR、日本奇奥(株式会社)制、环烯烃系聚合物)、安通(ARTO、JSR(株式会社)制、环烯烃系聚合物)、托破瑟(TOPAS、Ticona公司制、环烯烃系聚合物)、透明ABS、透明丙烯、甲基丙烯苯乙烯树脂、聚芳酯、聚砜、透明尼龙、透明聚对苯二甲酸丁二醇酯、透明氟树脂、聚-4-甲基戊烯-1、透明苯氧基树脂等。
在添加热塑性树脂的情况下，其添加量在本发明的反射材料中优选含有0.5～20质量％。若小于0.5质量％，则得不到提高耐热性提高效果，若大于20质量％，则容易使聚合前的组合物的流动性变差。
另外，在本发明的反射材料中使用的聚合物中，作为添加剂，还可以使用公知的氧化抑制剂及光稳定剂等。作为氧化抑制剂，可以为苯酚系氧化抑制剂、磷系氧化抑制剂、硫磺系氧化抑制剂、内酯系氧化抑制剂、胺系氧化抑制剂等。
这些氧化抑制剂的使用量相对于聚合物总量100质量份通常为0.005～5质量份，优选0.02～2质量份。还可以组合这些添加剂的两种以上。
光稳定剂可以适当使用受阻胺系光稳定剂。
光稳定剂的添加量相对于聚合物总量100质量份通常为0.005～5质量份，优选0.02～2质量份。也可以组合这些添加剂的两种以上。
为了进一步减小发光装置，优选上述聚合物的层薄，但层越薄，光与中空粒子冲撞的概略越高，因此，反射率变高。
在由本发明的反射材料形成层时，上述聚合物的层的厚度优选0.05～2mm，更优选0.25～2mm。
本发明的反射材料不仅对紫外线具有极高的反射率，而且在发光装置制造时即使经过热处理也维持高的反射率。例如，即使经过封接工序(100～200℃下几小时)、焊接回流工序(260℃数秒)所谓的残酷的热处理，也能够对波长350nm的光维持反射率50％以上。
上述聚合物优选以在对可见光的反射率高的材料构成的基体上层叠有聚合物的状态使用。由此，能够得到不仅对紫外线，而且对可见光的高反射率。在此，“对可见光的反射率高的材料”是指在波长550nm下的可见光反射率为80％以上的材料。
作为这样的基体的材料，可以举出含有实体粒子系白色颜料的树脂组合物。包括含有氧化钛等实体粒子系白色颜料的树脂组合物的基体的紫外线反射能力低，但可见光的反射率非常高。
若在包含该树脂组合物的基体上，层叠以含有本发明的热或光聚合性化合物和中空粒子的组合物为原料的聚合物，则在从本层叠体的上部照射可见光的情况下，即使不被以含有热或光聚合性化合物和中空粒子的组合物为原料的聚合物层反射而透过的光也被基体反射。从而，通过如上所述地层叠，能够得到不仅对紫外线，而且对可见光的高的反射率。
作为实体粒子系白色颜料，例如，可以举出氧化钛、硅石、钛酸钾、硫酸钡、氧化铝、氧化锌、碳酸钙、滑石、云母等。
实体粒子系白色颜料的含量不特别限定，但相对于含有实体粒子系白色颜料优选为1～50重量％，更优选5～40重量％。
作为含有实体粒子系白色颜料的树脂，例如，可以举出聚酰胺树脂、液晶聚合物、聚醚系树脂、间规聚苯乙烯、聚酯系树脂等。
含有实体粒子系白色颜料的树脂的含量不特别限定，但相对于含有实体粒子系白色颜料的树脂组合物优选为40～95重量％，更优选50～90重量％。
含有实体粒子系白色颜料的树脂组合物还可以含有玻璃纤维等。
另外，基体优选使用由选自铝、金、银、铜、镍或钯的一种或两种以上构成的金属。即使为由这样的金属构成的基体，也能够在紫外线及可见光中得到高的反射率。
基体的形状未必为平面状，可以为任意的形状。
在将本发明适用于LED反射体的情况下，例如，可以使用成形为如图2(a)的10一样的凹状形状的基体。在这种情况下，由含有热或光聚合性化合物和中空粒子的组合物构成的聚合物层的厚度根据情况而不同(参照图2(b)的24)。该层的最大厚度优选0.05～3mm，更优选0.25～2mm。
本发明的反射材料可以通过在热或光聚合性化合物中混合中空粒子，然后利用光或光聚合而制造。另外，为了促进聚合反应，添加聚合引发剂也可。聚合引发剂不特别限定。例如，可以使用自由基聚合引发剂等。作为自由基聚合引发剂，可以举出丁酮过氧化物、甲基异丁基酮过氧化物、乙酰基丙酮过氧化物、环己酮过氧化物、甲基环己酮过氧化物等酮过氧化物类；1，1，3，3-四甲基丁基氢过氧化物、枯烯氢过氧化物、叔丁基氢过氧化物等氢过氧化物类；而异丁酰基过氧化物、双-3，5，5-三甲基己酮过氧化物、月桂酰基过氧化物、苯甲酰基过氧化物、仲甲(基)苯甲酰基苯甲酰基过氧化物等二酰基过氧化物类；二枯基过氧化物、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化异丙基)己烷、叔丁基枯基过氧化物、二叔丁基过氧化物、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己烯等二烷基过氧化物类；1，1-二(叔丁基过氧化-3，5，5-三甲基)环己烷、1，1-二-叔丁基过氧化环己烷、2，2-二(叔丁基过氧化)丁烷等过氧化缩酮类；1，1，3，3-四甲基丁基过氧化新二碳酸酯、α-枯基过氧化新二碳酸酯、叔丁基过氧化新二碳酸酯、叔己基过氧化新戊酸酯、叔丁基过氧化新戊酸酯、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化-2-乙基己酮酯、叔氨基过氧化-2-乙基己酮酯、叔丁基过氧化-2-乙基己酮酯、叔丁基过氧化异丁酯、二叔丁基过氧化六氢对酞酸酯、1，1，3，3-四甲基丁基过氧化-3，5，5-三甲基己酸酯、叔氨基过氧化3，5，5-三甲基己酮酯、叔丁基过氧化3，5，5-三甲基己酮酯、叔丁基过氧化乙酸酯、叔丁基过氧化苯甲酸酯、二丁基过氧化三甲基己二酸酯等烷基过酯类、二-3-甲氧基丁基过氧化二碳酸酯、二-2-乙基己基过氧化二碳酸酯、双(1，1-丁基环己氧二碳酸酯)、二异丙基氧二碳酸酯、叔氨基过氧化异丙基碳酸酯、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己基碳酸酯、1，6-双(叔丁基过氧化羧基)己烷等过氧化碳酸酯类等。另外，可以举出在后述的实施例中使用的珀海瑟3M-95(日本油脂(株式会社)或偶氮双异丁腈等。自由基聚合引发剂的使用量相对于所述热或光聚合性化合物总量100质量份通常为0.01～5质量份，优选0.05～1.0质量份。分别单独使用上述自由基聚合引发剂也可，另外，合用多个也可。
本发明的反射材料可以适当使用于LED用反射体，但也可以适用于其他反射体用途。尤其，适合需要紫外线反射能力的用途、或要求对热的稳定性的用途。
本发明的LED用反射体在反射面至少具有以含有热或光聚合性化合物及中空粒子的组合物为原料的聚合物层。
在本发明的LED用反射体中，所述聚合物优选以在含有实体粒子系白色颜料的树脂组合物构成的成形体(基体)上层叠的状态使用。另外，在本发明的LED用反射体中，所述聚合物优选以在由特定的金属构成的成形体(基体)上层叠的状态使用。
[实施例]
在实施例及比较例中使用的热塑性树脂等如下所示。
(1)热塑性树脂
半导体芳香族聚酰胺：杂地提尔(ザイテル)HTN501(杜邦(株式会社))
(2)聚合性化合物
丙烯酸系化合物：
(a)奥德曼迪克AM(出光兴产(株式会社)制、1-金刚烷基甲基丙烯酸酯/珀海瑟3M-95(日本油脂(株式会社))＝100/0.1(质量比)、聚合物的紫外线透过率92％(波长350nm、厚度250μm)
(b)方可里拉FM-513(日立化成工业(株式会社)制、二环戊烷基甲基丙烯酸酯)/偶氮双异丁腈(东京化成工业(株式会社))＝100/0.1(质量比)、聚合物的紫外线透过率92％(波长350nm、厚度250μm)
(c)降冰片基甲基丙烯酸酯(和光纯药工业(株式会社))/珀海瑟3M-95(日本油脂(株式会社))＝100/0.1(质量比)、聚合物的紫外线透过率92％(波长350nm、厚度250μm)
环氧系化合物
爱浦科特(エピコ一ト)828(日本环氧树脂(株式会社))/甲基六羟基酞酸酐(固化剂)(和光纯药(株式会社))/1，8-二氮杂双环(ジアザビシクロ)[5，4，0]十一烷-7-烯(齐格马阿乐德日本(シグマアルドリツチジヤパン)(株式会社))＝50/50/0.1(质量比)、聚合物的紫外线透过率90％(波长350nm、厚度250μm)。
硅酮系化合物：
(a)XJL-0012A(日本派乐诺克斯(ペルノツクス)(株式会社))/XJL-0012B(日本派乐诺克斯(株式会社))＝100/5(质量比)、聚合物的紫外线透过率93％(波长350nm、厚度250μm)
(b)SCR-1011A(信越硅酮(株式会社))/SCR-1011B(信越硅酮(株式会社))＝100/100(质量比)、聚合物的紫外线透过率91％(波长350nm、厚度250μm)
(3)中空填料(中空粒子)
中空玻璃珠：HSC-110C(帕德兹帕罗蒂尼(株式会社)、平均粒径13μm、平均孔径9μm、(玻璃的紫外线透过率90％(波长350nm、厚度250μm))
交联丙烯酸系中空粒子：XX06BZ(积水化成品工业(株式会社)、平均粒径5μm、平均孔径1-2μm、(交联丙烯酸的紫外线透过率84％(波长350nm、厚度250μm))
(4)实体填料(实体粒子系白色颜料)
硅石珠：FB201SX(昭和电工(株式会社)、平均粒径7.8μm)
氧化钛：太皮克(タイペ一ク)R680(石原产业(株式会社)、平均粒径0.21μm)
(5)其他
玻璃纤维：旭纤维格勒斯(株式会社)、JAFT164G
实施例1～5、比较例1～2
向丙烯酸系化合物(a)(液体)中按表1所示的比例添加填料，在超声波清洗机内照射15分钟的超声波，充分分散填料。将该填料分散液2g投入直径5cm的铝盘上，以110℃3小时、160℃1小时进行热处理，使丙烯酸系化合物(a)热聚合。聚合后，从铝盘剥离，得到直径5cm、厚度约1mm的圆板。对该圆板实施以下的处理而进行评价。
(1)热处理
在以下的两个条件下进行热处理。下述i)是假想在封接工序中反射材料受到的热履历的条件，ii)是假想焊接回流工序中反射材料受到的热履历的条件。
i)160℃、3小时。ii)260℃、10秒钟。
(2)紫外线照射
使用耐光性试验机(吉斯可特纳索尔(ジヤスコインタ一ナシヨナル)制、solarbox1500e0，以500W/m2的输出照射100小时。
(3)反射率的测定
通过以下方法，测定初始反射率、热处理后及紫外线照射后的反射率。在(株式会社)岛津制作所制·自记分光谱光度计UV-2400PC上安装(株式会社)岛津制作所制·多用途大型试料室单元MPC-2200，在波长700～300nm的范围内测定反射率(％)。还有，作为参考，使用硫酸钡。
图1示出实施例2的测定结果。表2示出550nm及350nm下的反射率。
(4)玻璃化温度
使用示差扫描型热量计(八金艾路马(パ一キン·エルマ一)公司制、DSC-7)，将试料10mg在氮气氛下-50℃下保持5分钟后，以20℃/分钟升温，由此热流速曲线，将观测到的该热流速曲线的不连续点作为玻璃化温度。结果示出在表2中。
实施例6、比较例3
向环氧系化合物(液体)中按表1所示的比例添加填料，在超声波清洗机内照射15分钟超声波，充分分散填料。将该填料分散液2g投入直径5cm的铝盘上，以130℃3小时进行热处理，使环氧系化合物热聚合，得到直径5cm、厚度约1mm的圆板。与实施例1相同地实施热处理等，测定初始、热处理后即紫外线照射后的反射率。另外，用所述方法测定玻璃化温度。结果示出在表2中。
实施例7
向硅酮系化合物(液体)中按表1所示的比例添加填料，在超声波清洗机内照射15分钟超声波，充分分散填料。将该填料分散液2g投入直径5cm的铝盘上，以160℃3小时进行热处理，使硅酮系化合物热聚合，得到直径5cm、厚度约1mm的圆板。与实施例1相同地实施热处理等，测定初始、热处理后即紫外线照射后的反射率。结果示出在表2中。
比较例4
按表1所示的比例配合半芳香族聚酰胺、氧化钛、玻璃纤维，干混合后，将其投入内径30mm的双轴挤出机的漏斗中，在桶温度330℃喜爱熔融混炼，形成为颗粒。将得到的颗粒在100℃下干燥一昼夜后，以桶温度330℃、金属模温度120℃溅射成形，得到3cm见方1mm厚的方板。与实施例1相同地实施热处理等，测定初始、热处理后即紫外线照射后的反射率。结果示出在表2中。
[表1]
| 原料(重量％) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 比较例4 |
| 丙烯酸系化合物(a) | 90 | 80 | 70 | 50 | 80 | 80 | 80 | ||||
| 环氧系化合物 | 80 | 80 | |||||||||
| 硅酮系树脂(a) | 80 | ||||||||||
| 半芳香族聚酰胺 | 70 | ||||||||||
| 中空玻璃珠 | 10 | 20 | 30 | 50 | 20 | 20 | |||||
| 交联丙烯酸系中空粒子 | 20 | ||||||||||
| 实体硅石珠 | 20 | ||||||||||
| 氧化钛 | 20 | 20 | 10 | ||||||||
| 玻璃纤维 | 20 |
实施例8
在比较例4中得到的方板(550nm下的可见光线反射率90.6％)上涂敷将在实施例2中使用的中空玻璃珠分散于丙烯酸系化合物(a)中的填料分散液1g，以110℃3小时、160℃1小时的条件进行热聚合。与实施例1相同地实施热处理等，测定初始、热处理后即紫外线照射后的反射率。结果示出在表2中。
比较例5
按照特开2004-101601的实施例1，制作厚度约200μm的光反射薄膜。
即，向主挤出机供给将固有粘度0.63dl/g、熔点256℃的聚对苯二甲酸乙二醇酯(以下为PET)89重量％、熔点235℃的聚甲基戊烯10重量％、分子量4,000的聚乙二醇1重量％混合的颗粒，另外，向其他的副挤出机供给将PET85重量％、平均粒径1.5μm的碳酸钙粒子15重量％混合的颗粒，以使向副挤出机供给的成分层叠于从主挤出机挤出的树脂层的两侧表层的方式进行熔融挤出，利用静电施加法，在铸造鼓上冷却，制作三层层叠片。将该层叠片在温度90℃下沿长边方向拉伸至3.3倍，接着用拉幅机使其通过110℃预热区域，在120℃下沿宽度方向拉伸至3.5倍。进而，在220℃下进行30秒钟的热处理，得到拉伸热处理片。在该片的单面以使下述的涂敷材料的干燥厚度平均厚度成为10μm的方式进行涂敷，在120℃下干燥2分钟，得到总膜厚200μm的光反射薄膜。涂敷材料使用：向将平均粒径2μm的硅石中空粒子B-6C(铃木油脂工业(株式会社))微分散于水中的乳剂溶液(固态成分浓度33％)1份(重量份，下同)中，搅拌添加改性苯乙烯-丁二烯构成的水系粘合剂颜料溶液(固态成分浓度50％)(日本奇奥(株式会社)制、Nipol Lx407BP)2份而得到的材料。得到的光反射薄膜的扁平气泡含有率为92.8％，中空粒子面积占有率为60.9％。这样，该薄膜具有扁平气泡，但实施例的反射材料不具有扁平气泡。
对得到的薄膜，与实施例1相同地进行热处理等，测定初始、热处理后即紫外线照射后的反射率。结果示出在表2中。
[表2]
实施例9
制作图2c所示的电子部件(LED用反射体)。
将比较例4中使用的树脂组合物10溅射成形(桶温度330℃、金属模温度120℃)，制造如图2所示的与引线框12的一体成形品。在该成形品上搭载发光元件20(日亚化学公司制、NCCU033)，将金属线22接合后，在所述溅射成形品的内部涂敷将实施例2中使用的中空玻璃纸分散于丙烯酸系化合物(a)的填料分散液24(参照图2b)，以110℃3小时、160℃1小时的条件进行热聚合。此时，热聚合物24的最大厚度约为0.7mm。然后，作为封接剂30，将丙烯酸系化合物(a)投入成形品的凹部，以110℃3小时、160℃1小时的条件进行聚合(参照图2c)。向这样得到的电子部件通电，通过目视调查亮度。评价如下所述。
◎：非常明亮
○：明亮
△：不明亮
×：暗
评价结果示出在表3中。
实施例10
作为封接剂，代替丙烯酸系化合物(a)，使用硅酮系化合物(a)，以160℃3小时的条件进行热聚合，除此之外，用与实施例9相同的方法，得到电子部件。通电而用目视调查亮度。评价结果示出在表3中。
比较例6
代替将实施例2中使用中空玻璃珠分散于丙烯酸系化合物(a)的填料分散于，涂敷使用比较例2中使用的氧化钛忿思难丙烯酸系化合物(a)，除此之外，用与实施例9相同的方法，得到电子部件。对这样得到的电子部件通电而用目视调查亮度。评价结果示出在表3中。
[表3]
| 成形体(基体) | 聚合物层 | 封接材料 | 亮度 | |
| 实施例9 | 比较例4 | 实施例2 | 丙烯酸系化合物(a) | ◎ |
| 实施例10 | 比较例4 | 实施例2 | 硅酮系化合物(a) | ◎ |
| 比较例6 | 比较例4 | 比较例2 | 丙烯酸系化合物(a) | ○ |
实施例11
向丙烯酸系化合物(b)中按表4所示的比例添加填料(中空粒子)，在超声波清洗机内照射15分钟超声波，充分分散填料。将该填料分散液2g投入直径5cm的铝盘上，以110℃3小时、160℃1小时进行热处理，使丙烯酸系化合物(b)热聚合。得到直径5cm、厚度1mm的圆板。
与实施例1相同地实施热处理等，测定初始、热处理后即紫外线照射后的反射率。另外，用所述方法测定玻璃化温度。结果示出在表5中。
实施例12
向丙烯酸系化合物(c)中按表4所示的比例添加填料(中空粒子)，在超声波清洗机内照射15分钟超声波，充分分散填料。将该填料分散液2g投入直径5cm的铝盘上，以110℃3小时、160℃1小时进行热处理，使丙烯酸系化合物(c)热聚合。得到直径5cm、厚度1mm的圆板。
与实施例1相同地实施热处理等，测定初始、热处理后即紫外线照射后的反射率。另外，用所述方法测定玻璃化温度。结果示出在表5中。
实施例13
向硅酮系化合物(b)中按表4所示的比例添加填料(中空粒子)，在超声波清洗机内照射15分钟超声波，充分分散填料。将该填料分散液2g投入直径5cm的铝盘上，以70℃1小时、150℃5小时进行热处理，使硅酮系化合物(b)热聚合。得到直径5cm、厚度1mm的圆板。
与实施例1相同地实施热处理等，测定初始、热处理后即紫外线照射后的反射率。另外，用所述方法测定玻璃化温度。结果示出在表5中。
实施例14
将实施例3中配制的填料分散液0.7g投入直径5cm的铝盘上，以110℃3小时、160℃1小时进行热处理，得到直径5cm、厚度0.3mm的圆板。
与实施例1相同地实施热处理等，测定初始、热处理后即紫外线照射后的反射率。另外，用所述方法测定玻璃化温度。结果示出在表5中。
实施例15
将实施例3中配制的填料分散液0.25g投入直径5cm的铝盘上，以110℃3小时、160℃1小时进行热处理，得到直径5cm、厚度0.3mm的圆板。
与实施例1相同地实施热处理等，测定初始、热处理后即紫外线照射后的反射率。另外，用所述方法测定玻璃化温度。结果示出在表5中。
实施例16
在表面被镀银的3cm见方1mm厚的铝板上涂敷在实施例3中配制的填料分散液1g，以110℃3小时、160℃1小时进行热处理。聚合后，将聚合层不从铝板剥离而进行评价。
与实施例1相同地实施热处理等，测定初始、热处理后即紫外线照射后的反射率。结果示出在表5中。还有，银的波长550nm下的光线反射率为98％。
[表4]
| 原料(重量％) | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | 实施例16 |
| 丙烯酸系化合物(a) | 70 | 70 | 70 | |||
| 丙烯酸系化合物(b) | 70 | |||||
| 丙烯酸系化合物(c) | 70 | |||||
| 硅酮系化合物(b) | 70 | |||||
| 中空玻璃珠 | 30 | 30 | 30 | |||
| 交联丙烯酸系中空粒子 | 30 | 30 | 30 |
[表5]
工业上的可利用性
本发明的反射材料可以使用于液晶显示器用灯反射器、橱窗用反射板、各程照明用反射板、LED用反射体等。LED用反射体可以使用于显示器、目的地显示板、车载照明、信号灯、紧急情况灯、移动电话、摄像机等各种OA设备、电气电子设备及部件、汽车部件等。
Claims (11)
1.一种反射材料，其由以包含下述(a)及(b)的组合物为原料的聚合物构成：
(a)热或光聚合性化合物95～30质量％；
(b)由波长350nm下的紫外线透过率为50％以上的材质构成的中空粒子5～70质量％。
2.根据权利要求1所述的反射材料，其中，
所述热或光聚合性化合物的波长350nm下的紫外线透过率为50％以上。
3.根据权利要求1或2所述的反射材料，其中，
所述热或光聚合性化合物是由选自丙烯酸系化合物、环氧系化合物、硅酮系化合物中的一种或两种以上构成的化合物。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的反射材料，其中，
所述中空粒子是交联树脂或无机化合物。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的反射材料，其中，
所述中空粒子是交联苯乙烯系树脂、交联丙烯酸系树脂、无机玻璃或硅石。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的反射材料，其中，
还包括在波长550nm下的可见光线反射率为80％以上的基体，在该基体上层叠有以包含所述(a)及(b)的组合物为原料的聚合物。
7.根据权利要求6所述的反射材料，其中，
所述基体是包含实体粒子系白色颜料的树脂组合物。
8.根据权利要求6所述的反射材料，其中，
所述基体是由选自铝、金、银、铜、镍或钯中的一种或两种以上构成的金属。
9.一种发光二极管用反射体，其至少在反射面具有权利要求1～8中任一项所述的反射材料。
10.根据权利要求9所述的发光二极管用反射体，其中，
所述反射材料层叠在由包含实体粒子系白色颜料的树脂组合物构成的成形体上。
11.根据权利要求9所述的发光二极管用反射体，其中，
所述反射材料层叠在由选自铝、金、银、铜、镍或钯中的一种或两种以上构成的金属构成的成形体上。
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