CN101270415A - 从含有Co、Ni、Mn电池渣中回收贵金属的方法 - Google Patents

从含有Co、Ni、Mn电池渣中回收贵金属的方法 Download PDF

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Abstract

从锂电池渣从三元系Li金属盐中回收Co、Ni、Mn等有价金属。将包括含有大致等量的Co、Ni及Mn的锂酸金属盐的锂电池渣，以具有250g/l以上的盐酸浓度的稀释盐酸搅拌浸出，或者以具有200g/l以上的硫酸浓度的稀释硫酸一边加热到65～80℃一边搅拌浸出，由此进行处理，用酸性萃取剂对于浸出液进行溶剂萃取，萃取Mn及Co这2种金属的大致100％，生成含有各自的金属的溶液，从这些溶液中回收相应金属。

Description

从含有Co、Ni、Mn电池渣中回收贵金属的方法
技术领域
本发明涉及从含有Co、Ni、Mn的锂电池渣中回收贵金属的方法。所谓含有Co、Ni、Mn的锂电池渣，是指由三元系Li金属盐和碳、N-甲基-2-吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone)、聚乙烯醇(polyvinyl alcohol)等的溶剂构成的浆状物质，是在锂二次电池制造工序中产生的渣滓。这些电池渣中含有贵金属的金属酸锂的处理从贵金属回收的观点出发很重要。
背景技术
专利文献1：特开平6-251805号公报，在其申请时的平成5年锂二次电池还未开发，但是在开发之前就已对锂二次电池的再循环进行了准备。在该方法中，用射流(water jet)切断废旧锂电池，将通过过滤从液体中分离出的固体区分为电池隔板(separator)、集电体及正极材。并说明这些进行了熔融或粉碎根据材料进行再利用。还有，作为正极材使用的金属氧化物的金属，可列举Ni、Co、Ti、Fe、V、Mn、Mo、Cr、W等多种金属，但这些金属没有全部使用，现在最一般地金属是Co。
专利文献2：特开2006-331707号公报，提出由多个阶段构成的锂电池再循环法，在正极物质回收前后的阶段，机械地分离卷绕体、正极、负极及电池隔板，将正极浸渍在硝酸水溶液中，分离正极基材(铝)和正极活性物质，将正极活性物质浸渍在盐酸溶液中使之溶解，通过过滤溶液得到Li、Ni等的金属离子混合溶液。接着运用离子交换、电解、沉淀分离等的方法，从该混合溶液中回收各个金属。
专利文献3：专利第3450684号公报是将锂二次电池搭载于各种电子设备上的平成9年的申请，其中提出从废旧锂电池的正极活性物质中回收Mo、Co、Ni、Sn等的方法。具体来说，不使废旧锂电池解体，而着带着铁壳一起焙烧，对焙烧物实施粉碎、1次磁选，以及对非磁性物实施2次磁选。
最近，将含有大致等量的Co、Ni及Mn的锂酸金属盐作为正极活性物质而使用的技术的开发在进行。例如，专利文献4：特开2007-48692号公报，是以Ni∶Mn∶Co比为1∶1∶1，Li∶(Ni、Mn、Co)比为1.06∶1的方式，秤量二氧化锰、氧化钴、氧化镍及碳酸锂，将这些化合物与聚乙烯醇溶液混合，其后进行造粒、干燥、烧成。将该烧成三元系金属Li复合氧化物与粘接剂及溶剂混合，调制浆状正极活性物质。
镍-氢化物电池的正极活性物质是羟基氧化镍(NiOOH)，不是作为锂电池的正极活性物质的锂酸金属。关于从镍-氢化物电池中回收金属的方法，专利文献5：特表平10-510878号公报提出有如下方法。即，(1)用射流将废电池破碎；(2)通过磁选得到的碎屑，分离Fe、Ni；(3)用硫酸溶解非磁性材料；(4)通过pH调整分离Fe；(5)对经过滤而分离了Fe的滤液进行有机溶剂萃取，由此萃取Zn、Cd、Mn、Al。
【专利文献1】特开平6-251805号公报
【专利文献2】特开2006-331707号公报
【专利文献3】特许第3450684号公报
【专利文献4】特开2007-48692号公报
【专利文献5】特表平10-510878号公报
【非专利文献1】“资源和素材”，1997、12、Vol.113，再循环大特集号，第941页
【非专利文献2】讲座·现代的金属学，精炼篇2，非铁金属冶炼，昭和57年7月10日金属学会出版，第240～241页
发明内容
在电池的再循环中，有诸如专利文献3及5这样直接再循环电池的方法，和如专利文献1及2提出的将电池分解为各结构构件或材料而加以回收的方法。本发明是从电池制造工序中产生的浆状电池渣的再循环法，不属于它们之中的任何一种。
本发明的目的在于，提供一种从锂电池的电池渣中从三元系Li金属盐中回收有价金属的方法。
本发明提出一种从含有Co、Ni、Mn的废电池渣中回收贵金属的方法，其特征是，将包括含有大致等量的Co、Ni及Mn的锂酸金属盐(以下称为“三元系Li金属盐”)的废锂电池渣，以250g/l以上的浓度的盐酸溶液搅拌浸出，或者以200g/l以上的浓度的硫酸溶液进行加热搅拌浸出处理，用酸性萃取剂对于浸出液进行溶剂萃取，萃取Mn、Co及Ni之中Mn及Co这2种金属的大致100％，生成含有各自金属的溶液，从这些溶液中回收该金属。
以下，详细地说明本发明。
电池渣是由三元系Li金属盐和碳、N-甲基-2-吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone)、聚乙烯醇(polyvinyl alcohol)等的溶剂构成的浆状物质，是在锂二次电池制造工序后产生的渣滓。其金属组成为10～12质量％Co、10～12质量％Ni、10～12质量％Mn。
本发明者们按以下条件浸出三元系Li金属盐的电池渣，其结果确认到硫酸和盐酸对三元系金属的全部的浸出有效。
(A)电池渣：200g。
(B)浸出液：表1所示的浓度的各种酸，容量2000mL。
(C)浸出时间：4h～8h
(D)温度：常温或加热至70～80℃。
(E)搅拌：有。
试验的结果显示在表1中。
【表1】
Figure A20071030815400051
关于三元系Li金属浸出可知如下。
(1)如果以70～80℃一边加热一边搅拌浸出8小时，则用200g/l硫酸水溶液就可以使Co、Ni、Mn都100％的浸出，即使温度在80℃以上也可以浸出，但是需要蒸发硫酸的净化设备等。此外，如果用300g/l硫酸水溶液，则可以得到与在65～75℃下进行8小时的硫酸浸出一样的浸出率。
(2)在只进行搅拌的浸出中，如果用250g/l以上的浓度的盐酸水溶液，则Co、Ni、Mn的浸出率均是100％。
如上，若200g/l以上的浓度的硫酸水溶液进行加热浸出，则能够得到100％的浸出率。
其次，对于只搅拌的浸出来说，如果用250g/l以上的浓度的盐酸水溶液，则能够得到100％的浸出率。
还有，在本发明中浸出率之所以为大致100％，是因为这一规定附加着秤量的误差，通常以月产计，再循环100吨以上电池渣时为±1％。浸出的结果生成的浸出液含有三元系金属离子，残渣主要由有机或无机状态的碳构成。这种碳难溶于硫酸和盐酸，会作为固体物残留，但是因为碳等没有回收的价值，所以浸出后的残渣被废弃。
搅拌以使浆状电池渣均一地分散在浸出液中的方式通过旋转叶片等的任意的方法进行。
在回收浸出后液中所含有的Co、Ni、Mn之后，溶剂萃取Co、Mn这两种金属，Ni被分离。作为对其进行溶剂萃取的萃取剂，能够使用例如非专利文献1：资源和素材，1997、12、Vol.113，“再循环大特集号”，第941页，由表1公告的酸性萃取剂。
作为Mn萃取剂，优选使用LANXESS社制D2EHPA，另外作为Co萃取剂，优选使用大八化学株式会社制PC-88A。D2EHPA是双(2-乙基己基)磷酸(di-2-ethylhexyl)，由非专利文献1而公知的Mn萃取剂。PC-88A是2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯系[(2-ethylhexyl)2-ethylhexylphosphonate]]，该情报从http://www/daihachi-chem.co.jp/sehin/pdf/kinz.pdf能够获取。
关于从萃取后溶液中回收金属的方法，如下述，可以是作为现行或公知的湿式精炼工序的副原料外售。
Co：氯化Co的电解提取法。
Mn：硫酸Mn的电解提取法。
Ni：利用氯浸出的Ni电解法。
作为金属的回收的其他方法，还能够采用的有通过在溶剂萃取后中和作为逆萃取液的硫酸酸性溶液，由此使金属盐沉淀，通过过滤作为固体成分回收金属盐的方法。继而，这种金属盐也能够作为金属原料外售给金属精炼企业。或者，使金属盐的浓度比溶剂萃取后液中的浓度浓缩数倍，其后通过提取而回收，如此，则从电池渣的回收到金属再生能够一气呵成并进行循环。Ni、Co、Mn的电解提取，例如能够以非专利文献2：讲座·现代的金属学，精炼篇2，非铁金属冶炼，昭和57年7月10日金属学会出版，第240～241页所述的条件进行。
接下来，参照图1具体地说明利用D2EHPA及PC-88A，分别溶剂萃取Mn及Co的方法。
Mn的萃取
用带管道流量视镜(sight flow)及搅拌机的分液槽将D2EHPA的煤油(kerosene)混合液(A溶剂)和Co-Ni-Mn溶液(即浸出后液，参照图1)混合，进行溶剂萃取。添加苛性钠将pH调节为2～3。
其后，再进行利用溶剂的萃取，由此，溶液中只留下Co-Ni。A溶剂在与溶液成反方向上流动，进行萃取3、萃取2、萃取1(逆流多段萃取)，Co浓度逐渐变低，接着用10g/l H2SO4清洗Co(清洗1)。
接着，用50g/l硫酸水溶液进行逆萃取，在硫酸水溶液中使Mn浓缩(“Mn溶液”)。逆萃取分2段进行，A溶剂在萃取3中再利用。在Mn溶液中添加苛性钠进行中和，对中和后的液体及沉淀实施过滤，以Mn(OH)2的方式回收Mn。清洗液加在萃取前的Co-Ni-Mn溶液中。
Co的萃取
在萃取剂为PC-88A这一点上与Mn的萃取不同，其他处理流程与图1相同。因此，图1的“Co-Ni-Mn溶液”、“Mn溶液”及“Co-Ni溶液”分别替代为“Co-Ni溶液”、“Co溶液”及“Ni溶液”。
通过上述溶剂萃取得到的Co、Ni、Mn浓度的一般性的范围及实施例的浓度显示在表2中。金属通过中和分别以Mn(OH)2、Co(OH)2、NiCO3的方式回收。
【表2】
  Co浓度(g/l)   Ni浓度(g/l)   Mn浓度(g/l)
  Mn含有溶液   ＜0.01   ＜0.01   44
  Co含有溶液   35   ＜0.01   ＜0.01
  Ni含有溶液   ＜0.01   7.8   ＜0.01
由上述可知本发明的优选实施方式如下。
(1)酸性溶剂萃取Mn及Co的方法。
(2)通过调整逆萃取后的溶液的pH而使Mn、Co、Ni沉淀，通过过滤作为固体成分分离金属的方法。
(3)将固体金属再溶解于电解液并电解提取的(2)项的方法。
发明的效果
(1)因为能够以浆液状态再循环三元系金属Li盐系正极活性物质，所以不需要用于使废锂电池渣固体化的能量。此外，因为浆液中的三元系金属Li盐呈微粒子状态，所以与浸出液的接触面积大，浸出效率高。
(2)Co、Ni及Mn分别可以全部浸出。另一方面，其以外的碳等成为残渣，与所述三种金属分离。因为溶剂萃取只进行2次，所以工序不会很长。
(3)因为使用稀释硫酸或稀释盐酸，所以对环境的负担小。
(4)虽然Li溶解于浸出液，但是通过固液分离而能够与金属分离(从Ni溶液使Ni沉淀后残留在溶液中)。在溶剂萃取中分离Mn、Co后，虽然Li存在于Ni溶液中，但是使Ni沉淀后，Li残留在滤液中而被分离。或者，若使Ni溶液浓缩成电解溶液用时进行溶剂萃取，则Li未被萃取，而是残留在溶液中被分离。总之Li被分离。
(5)作为电子设备的电池的正极活性物质，使用Co系化合物，也使用新的三元素系金属Li盐，两方面都被认为会充分持续处在上市的状态。这种情况下，锂电池渣中也会包含Co系的物质。如此，即使电池的种类变多，但根据本发明进行酸浸出，其后进行溶剂萃取，仍能够回收贵金属。
附图说明
图1是表示Mn的溶剂萃取工序的流程图。
具体实施方式
对于含有三元系金属Li盐的膏状物(Co 11％、Ni 11％、Mn 11％，以下仅称为“膏状物”)100kg进行浸出及溶剂萃取。在以下说明的试验中，萃取时间为搅拌10分钟，逆萃取时间为搅拌10分钟，清洗通过搅拌10分钟来进行。
(1)浸出
在300g/l硫酸水溶液1000L中投入膏状物，一边以70～80℃加热，一边搅拌4小时，其后进行过滤，于是在干燥后的状态残留有10kg的残渣。1000L的滤液中的金属浓度如下表所示，能够100％的浸出。
【表3】
  滤液   Co   Ni   Mn
  浓度(g/L)   11   11   11
  分配率(％)   100.0   100.0   100.0
(2)Mn萃取
用25％NaOH溶液对滤液中和后，进行Mn的溶剂萃取。中和后的溶液为1290L。溶剂萃取剂用LANXESS社制D2EHPA的煤油溶液1290L，将其与中和后的溶液搅拌，用25％NaOH溶液调节至pH＝2.5(O/A比＝1/1)。溶剂萃取的结果为，得到Mn萃取液1290L和Co-Ni溶液1340L。利用10g/lH2SO4清洗Mn萃取液(含少许Co)，接着用50g/l硫酸水溶液进行逆萃取，在硫酸水溶液中使Mn浓缩(Mn溶液)。得到Co-Ni溶液1290L(金属浓度显示在表4中)和Mn溶液250L(金属浓度显示在表5中)。
【表4】
  萃取液   Co   Ni   Mn
  浓度(g/L)   8.0   8.1   0
  分配率(％)   98   99   0
【表5】
  溶液   Co   Ni   Mn
  浓度(g/L)   0   0   44
  分配率(％)   0   0   99
对表4所示的Co、Ni溶液进行Co的溶剂萃取。溶剂萃取剂采用大八化学株式会社制PC-88A的煤油溶液1290L，将其与中和后的溶液搅拌，用25％NaOH溶液调节至pH＝4.2(O/A比＝1/1)。溶剂萃取的结果为，得到Co萃取液1340L和Ni溶液1390L。利用10g/l H2SO4清洗Co萃取液(含少许Ni)，接着用50g/l硫酸水溶液进行逆萃取，在硫酸水溶液中使Co浓缩(Co溶液)。得到Ni溶液1390L(金属浓度显示在表6中)和Co溶液250L(金属浓度显示在表7中)。
【表6】
  清洗液   Co   Ni   Mn
  浓度(g/L)   0   7.8   0
  分配率(％)   0   98   0
【表7】
  萃取液   Co   Ni   Mn
  浓度(g/L)   43   0   0
  分配率(％)   98   0   0
如上所示，能够全部分离Mn、Co、Ni。还有，虽然对于硫酸浸出的例子进行了说明，但由于通过盐酸浸出也能够浸出全部金属，因此其后的溶剂萃取为相同的结果。
【产业上的利用可能性】
因为是现有以三元系金属Li盐为正极活性物质的电池渣的再循环法，所以虽然可以在仓库中保管等，但若根据本发明方法，用硫酸或盐酸浸出电池渣，则将可以进行贵金属的回收。另外，本发明方法中采用溶剂萃取法，因此，即使例如在电池渣中混入Co系正极活性物质也没有问题，仍能够回收贵金属，因此易于再循环事业的开展。

Claims (4)

1.一种从含有Co、Ni、Mn的电池渣中回收贵金属的方法，其特征是，对包括含有大致等量的Co、Ni及Mn的锂酸金属盐的锂电池渣用250g/l以上的浓度的盐酸溶液进行搅拌浸出，或者用200g/l以上的浓度的硫酸溶液进行加热搅拌浸出处理，用酸性萃取剂对浸出液进行溶剂萃取，萃取出Mn及Co的大致100％，生成含有各自金属的溶液，从这些溶液中回收该金属。
2.根据权利要求1所述的从含有Co、Ni、Mn的电池渣中回收贵金属的方法，其特征是，通过酸性萃取剂溶剂萃取Mn及Co。
3.根据权利要求2所述的从含有Co、Ni、Mn的电池渣中回收贵金属的方法，其特征是，通过进行溶剂萃取后的pH调整，使Mn、Co、Ni沉淀，并进行过滤，由此，作为固体成分进行回收。
4.根据权利要求3所述的从含有Co、Ni、Mn的电池渣中回收贵金属的方法，其特征是，将所述固体成分再溶解于电解液中，进行电解提取。
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