CN101270138A - 一种高含量甜菊糖a3甙的提取方法 - Google Patents
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Abstract
一种高含量甜菊糖A3甙的提取方法,其特征在于步骤依次为:(1)水提步骤:将经过粉碎的甜叶菊用水进行提取,并过滤;(2)树脂分离步骤:将滤液过大孔树脂柱,用醇类溶剂进行洗脱,解吸液过离子交换树脂柱,取流出液部分;(3)脱色步骤:取流出液部分加入脱色剂,过滤,烘干得粗品;(4)结晶步骤:将粗品用醇类溶剂溶解,静置,过滤得到晶体;(5)重结晶步骤:再用醇类溶剂多次重复结晶;(6)洗涤步骤:用无水醇类溶剂洗涤,烘干得到成品。其获得的高含量甜菊糖A3甙纯度高,能更好地改善食品味质,提高产品的品质和档次,方法合理,容易实施。
Description
技术领域
本发明涉及一种高含量甜菊糖甙的提取方法,甜菊糖A3甙是甜菊糖甙中最优良的甜味组分,是蔗糖的甜度300-450倍,热值仅为蔗糖的1/300,口感清新爽口,可以完全替代蔗糖,成本更低,味质更好,广泛应用于食品、饮料、腌渍制品、日用化工,医药及保健品等所有用糖领域。
背景技术
现有状况:甜菊糖甙,俗称甜菊糖(Stevioside),是从菊科草本植物甜叶菊中精提的新型天然甜味剂,原产于南美洲的巴拉圭、巴西、阿根廷等地。我国甜叶菊是1976~1977年从日本引种栽培成功的,并于1979年提取出了甜菊糖甙开始在食品罐头中试用成功。
甜菊糖甙是一种高甜度、低热量、新型、保健、天然甜味剂。该产品在人体内无残留、安全无毒,有利于调节血糖,促进脑力活动,对心脑血管病、肥胖病、糖尿病患者有辅助治疗功能,更有助于防治龋齿和作为苯丙尿酮症(PKU)病人的糖类替代物。甜菊糖在日本、韩国及欧美等经济发达国家和地区得到广泛应用。甜菊糖是目前世界已发现并经我国***、轻工业部批准使用的最接近蔗糖口味的天然低热值甜味剂。是继甘蔗、甜菜糖之外第三种有开发价值和健康推崇的天然蔗糖替代品,被国际上誉为“第三糖源”。
甜菊糖表现出的甜度与甜味是其中多种甜味成份共同作用的结果。在目前已确定的六种甜味成份中,Stevioside是主要成份,约占67-70%,甜度为蔗糖的300倍。其次是甜菊糖A3甙(Rebaudioside A),约占15-20%,甜度为蔗糖的450倍,且味质最接近蔗糖,其它组份的含量都较少。
高含量甜菊糖A3甙性状:白色至微黄结晶性粉末或颗粒,是甜菊糖中最优良的甜味组分,甜度为蔗糖的450倍,热值仅为蔗糖的1/300,其味质非常接近蔗糖,口感清新爽口,无后苦味,属甜菊糖苷的替代产品,并且保持了原有甜菊糖苷的其它优点,甜味在口中不易消失。熔点196-198℃,耐高温,在酸性及碱性溶液中较稳定(PH3-9),可更好地改善食品的味质,提高产品的品质与档次。
高含量甜菊糖A3甙用途:可以完全替代蔗糖,成本更低,味质更好,可广泛应用于食品、饮料、腌渍制品、日用化工,医药、保健品、化妆品等所有用糖领域。
高含量甜菊糖A3甙存在缺陷:现今只有甜菊糖甙中Stevioside和40%-80%甜菊糖A3甙相关作用研究,含量≥90%甜菊糖A3甙研究至今没有,甚至40%-80%的甜菊糖A3甙提取方法也未见报道。
在中国专利文献数据库中,关于甜菊糖甙的精制方法有专利申请号为01127569.3的甜菊糖甙的精制方法、专利申请号为98111347.8的高品质甜菊糖甙分离富集工艺、专利申请号为02135141.4的一种甜菊糖味质的改善方法,它们也主要报道在甜菊糖甙的精制上,对特定的甜菊糖A3甙提取也没有进行技术报道,而且提取的纯度也不够高,一般在90%左右,也限制其推广应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有背景技术而提供一种高纯度、能更好地改善食品味质、提高产品的品质和档次、方法合理、容易实施的高含量甜菊糖A3甙的提取方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种高含量甜菊糖A3甙的提取方法,其特征在于步骤依次为:
(1)水提步骤:将经过粉碎的甜叶菊用水进行提取,并过滤;
(2)树脂分离步骤:将滤液过大孔树脂柱,用醇类溶剂进行洗脱,解吸液过离子交换树脂柱,取流出液部分;
(3)脱色步骤:取流出液部分加入脱色剂,过滤,烘干得粗品;
(4)结晶步骤:将粗品用醇类溶剂溶解,静置,过滤得到晶体;
(5)重结晶步骤:再用醇类溶剂多次重复结晶;
(6)洗涤步骤:用醇类溶剂洗涤,烘干得到成品。
优选,所述的水提步骤其水与甜叶菊的质量比例在5-20:1,温度在60-90℃,提取1-3次,每次0.5-2小时,这样容易提取出甜叶菊中的有效成分,减少以后的分离工作量。
优选,所述的树脂分离步骤其大孔树脂柱采用HPD-600型树脂,醇类溶剂浓度为60-90%,采用阴离子交换树脂柱。
优选,所述的脱色步骤其采用活性炭或硅胶进行脱色,在温度60-90℃下脱色15-45分钟,这种脱色安全可靠,工艺成熟。
优选,所述的结晶步骤其醇类溶剂体积与粗品质量比例在2-10毫升/克,醇类溶剂浓度为50-95%(质量),在温度60-90℃下溶解0.5-2小时,便于结晶。
优选,所述的重结晶步骤其醇类溶剂体积与粗品质量比例在2-10毫升/克,醇类溶剂浓度为50-95%(质量),在温度60-90℃下溶解0.5-2小时,便于结晶。
优选,所述的洗涤步骤其醇类溶剂体积与粗品质量比例在2-10毫升/克,醇类溶剂浓度为80-100%(质量),在温度10-30℃下洗涤1-3次,每次10-20分钟。
优选,所述的醇类溶剂为低级醇类如乙醇,安全性更好。
与现有技术相比,本发明的优点在于:纯度高,组分比较单一,在最佳条件下,可以获得纯度含量大于90%的甜菊糖A3甙,甚至达到98%,从而可以更好地改善食品味质,提高产品的品质和档次,而方法合理,容易实施,使用设备比较简单,无需专门大设备,树脂选型合理,能较好地分离粗提物,乙醇浓度选择合理,精制效果明显。
附图说明
图1为高含量甜菊糖A3甙的提取方法流程图(前面部分)。
图2为高含量甜菊糖A3甙的提取方法流程图(后面部分)。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例子1:
一种高含量甜菊糖A3甙的提取方法,其步骤依次为:
1)水提步骤:将经过粉碎的甜叶菊200g用2000ml饮用水,在水温80±5℃下提取2-3次,每次1小时,过滤。
2)树脂分离步骤:上柱,将滤液过HPD-600型大孔树脂柱,用85%(质量)甲醇洗脱,解吸液过阴离子交换树脂柱,取流出液部分,得2500ml。
3)脱色步骤:加入25g活性炭,在温度80±5℃下脱色30分钟,过滤,烘干得粗品5.5g。
4)结晶步骤:将5.5g粗品用22ml的70%甲醇,在温度80±5℃下搅拌溶解1小时,静置过夜,过滤得晶体。
5)重结晶步骤:将晶体加入22ml的70%甲醇,在温度80±5℃下搅拌溶解1小时,静置过夜,过滤,得到晶体。
6)洗涤步骤:常温下,用22ml无水甲醇洗涤2次,11ml每次,每次15分钟,在60℃烘干得成品3g,其高含量甜菊糖A3甙的纯度大于98%(质量)。
实施例子2:
一种高含量甜菊糖A3甙的提取方法,其步骤依次为:
1)水提步骤:将经过粉碎的甜叶菊200g用4000ml饮用水,在水温80±5℃下提取2-3次,每次0.5小时,过滤。
2)树脂分离步骤:上柱,将滤液过HPD-600型大孔树脂柱,用90%(质量)乙醇洗脱,解吸液过阴离子交换树脂柱,取流出液部分。
3)脱色步骤:加入50g活性炭,在温度80±5℃下脱色15分钟,过滤,烘干得粗品。
4)结晶步骤:将5g粗品用50毫升90%(质量)乙醇,在温度80±5℃下搅拌溶解2小时,静置过夜,过滤得晶体。
5)重结晶步骤:将晶体加入50ml的90%(质量)乙醇,在温度80±5℃下搅拌溶解2小时,静置过夜,过滤,得到晶体。
6)洗涤步骤:常温下,用50ml无水乙醇洗涤3次,16.67ml每次,每次20分钟,在60℃烘干得成品2.8g,其高含量甜菊糖A3甙的纯度大于98%(质量)。
实施例子3:
一种高含量甜菊糖A3甙的提取方法,其步骤依次为:
1)水提步骤:将经过粉碎的甜叶菊200g用1000ml饮用水,在水温80±5℃下提取2-3次,每次2小时,过滤。
2)树脂分离步骤:上柱,将滤液过HPD-600型大孔树脂柱,用80%(质量)乙醇洗脱,解吸液过阴离子交换树脂柱,取流出液部分。
3)脱色步骤:加入25g活性炭,在温度80±5℃下脱色45分钟,过滤,烘干得粗品。
4)结晶步骤:将6g粗品用24ml的80%乙醇,在温度80±5℃下搅拌溶解0.5小时,静置过夜,过滤得晶体。
5)重结晶步骤:将晶体加入24ml的80%乙醇,在温度80±5℃下搅拌溶解0.5小时,静置过夜,过滤,得到晶体,
6)洗涤步骤:常温下,用24ml无水乙醇洗涤2次,12ml每次,每次10分钟,在60℃烘干得成品,其高含量甜菊糖A3甙的纯度大于98%(质量)。
Claims (8)
1. 一种高含量甜菊糖A3甙的提取方法,其特征在于步骤依次为:
(1)水提步骤:将经过粉碎的甜叶菊用水进行提取,并过滤;
(2)树脂分离步骤:将滤液过大孔树脂柱,用醇类溶剂进行洗脱,解吸液过离子交换树脂柱,取流出液部分;
(3)脱色步骤:取流出液部分加入脱色剂,过滤,烘干得粗品;
(4)结晶步骤:将粗品用醇类溶剂溶解,静置,过滤得到晶体;
(5)重结晶步骤:再用醇类溶剂多次重复结晶;
(6)洗涤步骤:用醇类溶剂洗涤,烘干得到成品。
2. 根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于所述的水提步骤其水与甜叶菊的质量比例在5-20∶1,温度在60-90℃,提取1-3次,每次0.5-2小时。
3. 根据权利要求1或2所述的提取方法,其特征在于所述的树脂分离步骤其大孔树脂柱采用HPD-600型树脂,醇类溶剂浓度为60-90%,采用阴离子交换树脂柱。
4. 根据权利要求3所述的提取方法,其特征在于所述的脱色步骤其采用活性炭或硅胶进行脱色,在温度60-90℃下脱色15-45分钟。
5. 根据权利要求4所述的提取方法,其特征在于所述的结晶步骤其醇类溶剂体积与粗品质量比例在2-10毫升/克,醇类溶剂浓度为50-95%(质量),在温度60-90℃下溶解0.5-2小时。
6. 根据权利要求5所述的提取方法,其特征在于所述的重结晶步骤其醇类溶剂体积与粗品质量比例在2-10毫升/克,醇类溶剂浓度为50-95%(质量),在温度60-90℃下溶解0.5-2小时。
7. 根据权利要求6所述的提取方法,其特征在于所述的洗涤步骤其醇类溶剂体积与粗品质量比例在2-10毫升/克,醇类溶剂浓度为80-100%(质量),在温度10-30℃下洗涤1-3次,每次10-20分钟。
8. 根据权利要求1至7任意一项权利要求所述的提取方法,其特征在于所述的醇类溶剂为低级醇类。
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