CN101270138A - 一种高含量甜菊糖a3甙的提取方法 - Google Patents

一种高含量甜菊糖a3甙的提取方法 Download PDF

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Abstract

一种高含量甜菊糖A3甙的提取方法，其特征在于步骤依次为：(1)水提步骤：将经过粉碎的甜叶菊用水进行提取，并过滤；(2)树脂分离步骤：将滤液过大孔树脂柱，用醇类溶剂进行洗脱，解吸液过离子交换树脂柱，取流出液部分；(3)脱色步骤：取流出液部分加入脱色剂，过滤，烘干得粗品；(4)结晶步骤：将粗品用醇类溶剂溶解，静置，过滤得到晶体；(5)重结晶步骤：再用醇类溶剂多次重复结晶；(6)洗涤步骤：用无水醇类溶剂洗涤，烘干得到成品。其获得的高含量甜菊糖A3甙纯度高，能更好地改善食品味质，提高产品的品质和档次，方法合理，容易实施。

Description

一种高含量甜菊糖A3甙的提取方法
技术领域
本发明涉及一种高含量甜菊糖甙的提取方法，甜菊糖A3甙是甜菊糖甙中最优良的甜味组分，是蔗糖的甜度300-450倍，热值仅为蔗糖的1/300，口感清新爽口，可以完全替代蔗糖，成本更低，味质更好，广泛应用于食品、饮料、腌渍制品、日用化工，医药及保健品等所有用糖领域。
背景技术
现有状况：甜菊糖甙，俗称甜菊糖(Stevioside)，是从菊科草本植物甜叶菊中精提的新型天然甜味剂，原产于南美洲的巴拉圭、巴西、阿根廷等地。我国甜叶菊是1976～1977年从日本引种栽培成功的，并于1979年提取出了甜菊糖甙开始在食品罐头中试用成功。
甜菊糖甙是一种高甜度、低热量、新型、保健、天然甜味剂。该产品在人体内无残留、安全无毒，有利于调节血糖，促进脑力活动，对心脑血管病、肥胖病、糖尿病患者有辅助治疗功能，更有助于防治龋齿和作为苯丙尿酮症(PKU)病人的糖类替代物。甜菊糖在日本、韩国及欧美等经济发达国家和地区得到广泛应用。甜菊糖是目前世界已发现并经我国***、轻工业部批准使用的最接近蔗糖口味的天然低热值甜味剂。是继甘蔗、甜菜糖之外第三种有开发价值和健康推崇的天然蔗糖替代品，被国际上誉为“第三糖源”。
甜菊糖表现出的甜度与甜味是其中多种甜味成份共同作用的结果。在目前已确定的六种甜味成份中，Stevioside是主要成份，约占67-70％，甜度为蔗糖的300倍。其次是甜菊糖A3甙(Rebaudioside A)，约占15-20％，甜度为蔗糖的450倍，且味质最接近蔗糖，其它组份的含量都较少。
高含量甜菊糖A3甙性状：白色至微黄结晶性粉末或颗粒，是甜菊糖中最优良的甜味组分，甜度为蔗糖的450倍，热值仅为蔗糖的1/300，其味质非常接近蔗糖，口感清新爽口，无后苦味，属甜菊糖苷的替代产品，并且保持了原有甜菊糖苷的其它优点，甜味在口中不易消失。熔点196-198℃，耐高温，在酸性及碱性溶液中较稳定(PH3-9)，可更好地改善食品的味质，提高产品的品质与档次。
高含量甜菊糖A3甙用途：可以完全替代蔗糖，成本更低，味质更好，可广泛应用于食品、饮料、腌渍制品、日用化工，医药、保健品、化妆品等所有用糖领域。
高含量甜菊糖A3甙存在缺陷：现今只有甜菊糖甙中Stevioside和40％-80％甜菊糖A3甙相关作用研究，含量≥90％甜菊糖A3甙研究至今没有，甚至40％-80％的甜菊糖A3甙提取方法也未见报道。
在中国专利文献数据库中，关于甜菊糖甙的精制方法有专利申请号为01127569.3的甜菊糖甙的精制方法、专利申请号为98111347.8的高品质甜菊糖甙分离富集工艺、专利申请号为02135141.4的一种甜菊糖味质的改善方法，它们也主要报道在甜菊糖甙的精制上，对特定的甜菊糖A3甙提取也没有进行技术报道，而且提取的纯度也不够高，一般在90％左右，也限制其推广应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有背景技术而提供一种高纯度、能更好地改善食品味质、提高产品的品质和档次、方法合理、容易实施的高含量甜菊糖A3甙的提取方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种高含量甜菊糖A3甙的提取方法，其特征在于步骤依次为：
(1)水提步骤：将经过粉碎的甜叶菊用水进行提取，并过滤；
(2)树脂分离步骤：将滤液过大孔树脂柱，用醇类溶剂进行洗脱，解吸液过离子交换树脂柱，取流出液部分；
(3)脱色步骤：取流出液部分加入脱色剂，过滤，烘干得粗品；
(4)结晶步骤：将粗品用醇类溶剂溶解，静置，过滤得到晶体；
(5)重结晶步骤：再用醇类溶剂多次重复结晶；
(6)洗涤步骤：用醇类溶剂洗涤，烘干得到成品。
优选，所述的水提步骤其水与甜叶菊的质量比例在5-20：1，温度在60-90℃，提取1-3次，每次0.5-2小时，这样容易提取出甜叶菊中的有效成分，减少以后的分离工作量。
优选，所述的树脂分离步骤其大孔树脂柱采用HPD-600型树脂，醇类溶剂浓度为60-90％，采用阴离子交换树脂柱。
优选，所述的脱色步骤其采用活性炭或硅胶进行脱色，在温度60-90℃下脱色15-45分钟，这种脱色安全可靠，工艺成熟。
优选，所述的结晶步骤其醇类溶剂体积与粗品质量比例在2-10毫升/克，醇类溶剂浓度为50-95％(质量)，在温度60-90℃下溶解0.5-2小时，便于结晶。
优选，所述的重结晶步骤其醇类溶剂体积与粗品质量比例在2-10毫升/克，醇类溶剂浓度为50-95％(质量)，在温度60-90℃下溶解0.5-2小时，便于结晶。
优选，所述的洗涤步骤其醇类溶剂体积与粗品质量比例在2-10毫升/克，醇类溶剂浓度为80-100％(质量)，在温度10-30℃下洗涤1-3次，每次10-20分钟。
优选，所述的醇类溶剂为低级醇类如乙醇，安全性更好。
与现有技术相比，本发明的优点在于：纯度高，组分比较单一，在最佳条件下，可以获得纯度含量大于90％的甜菊糖A3甙，甚至达到98％，从而可以更好地改善食品味质，提高产品的品质和档次，而方法合理，容易实施，使用设备比较简单，无需专门大设备，树脂选型合理，能较好地分离粗提物，乙醇浓度选择合理，精制效果明显。
附图说明
图1为高含量甜菊糖A3甙的提取方法流程图(前面部分)。
图2为高含量甜菊糖A3甙的提取方法流程图(后面部分)。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例子1：
一种高含量甜菊糖A3甙的提取方法，其步骤依次为：
1)水提步骤：将经过粉碎的甜叶菊200g用2000ml饮用水，在水温80±5℃下提取2-3次，每次1小时，过滤。
2)树脂分离步骤：上柱，将滤液过HPD-600型大孔树脂柱，用85％(质量)甲醇洗脱，解吸液过阴离子交换树脂柱，取流出液部分，得2500ml。
3)脱色步骤：加入25g活性炭，在温度80±5℃下脱色30分钟，过滤，烘干得粗品5.5g。
4)结晶步骤：将5.5g粗品用22ml的70％甲醇，在温度80±5℃下搅拌溶解1小时，静置过夜，过滤得晶体。
5)重结晶步骤：将晶体加入22ml的70％甲醇，在温度80±5℃下搅拌溶解1小时，静置过夜，过滤，得到晶体。
6)洗涤步骤：常温下，用22ml无水甲醇洗涤2次，11ml每次，每次15分钟，在60℃烘干得成品3g，其高含量甜菊糖A3甙的纯度大于98％(质量)。
实施例子2：
一种高含量甜菊糖A3甙的提取方法，其步骤依次为：
1)水提步骤：将经过粉碎的甜叶菊200g用4000ml饮用水，在水温80±5℃下提取2-3次，每次0.5小时，过滤。
2)树脂分离步骤：上柱，将滤液过HPD-600型大孔树脂柱，用90％(质量)乙醇洗脱，解吸液过阴离子交换树脂柱，取流出液部分。
3)脱色步骤：加入50g活性炭，在温度80±5℃下脱色15分钟，过滤，烘干得粗品。
4)结晶步骤：将5g粗品用50毫升90％(质量)乙醇，在温度80±5℃下搅拌溶解2小时，静置过夜，过滤得晶体。
5)重结晶步骤：将晶体加入50ml的90％(质量)乙醇，在温度80±5℃下搅拌溶解2小时，静置过夜，过滤，得到晶体。
6)洗涤步骤：常温下，用50ml无水乙醇洗涤3次，16.67ml每次，每次20分钟，在60℃烘干得成品2.8g，其高含量甜菊糖A3甙的纯度大于98％(质量)。
实施例子3：
一种高含量甜菊糖A3甙的提取方法，其步骤依次为：
1)水提步骤：将经过粉碎的甜叶菊200g用1000ml饮用水，在水温80±5℃下提取2-3次，每次2小时，过滤。
2)树脂分离步骤：上柱，将滤液过HPD-600型大孔树脂柱，用80％(质量)乙醇洗脱，解吸液过阴离子交换树脂柱，取流出液部分。
3)脱色步骤：加入25g活性炭，在温度80±5℃下脱色45分钟，过滤，烘干得粗品。
4)结晶步骤：将6g粗品用24ml的80％乙醇，在温度80±5℃下搅拌溶解0.5小时，静置过夜，过滤得晶体。
5)重结晶步骤：将晶体加入24ml的80％乙醇，在温度80±5℃下搅拌溶解0.5小时，静置过夜，过滤，得到晶体，
6)洗涤步骤：常温下，用24ml无水乙醇洗涤2次，12ml每次，每次10分钟，在60℃烘干得成品，其高含量甜菊糖A3甙的纯度大于98％(质量)。

Claims (8)

1. 一种高含量甜菊糖A3甙的提取方法，其特征在于步骤依次为：
(1)水提步骤：将经过粉碎的甜叶菊用水进行提取，并过滤；
(2)树脂分离步骤：将滤液过大孔树脂柱，用醇类溶剂进行洗脱，解吸液过离子交换树脂柱，取流出液部分；
(3)脱色步骤：取流出液部分加入脱色剂，过滤，烘干得粗品；
(4)结晶步骤：将粗品用醇类溶剂溶解，静置，过滤得到晶体；
(5)重结晶步骤：再用醇类溶剂多次重复结晶；
(6)洗涤步骤：用醇类溶剂洗涤，烘干得到成品。
2. 根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于所述的水提步骤其水与甜叶菊的质量比例在5-20∶1，温度在60-90℃，提取1-3次，每次0.5-2小时。
3. 根据权利要求1或2所述的提取方法，其特征在于所述的树脂分离步骤其大孔树脂柱采用HPD-600型树脂，醇类溶剂浓度为60-90％，采用阴离子交换树脂柱。
4. 根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于所述的脱色步骤其采用活性炭或硅胶进行脱色，在温度60-90℃下脱色15-45分钟。
5. 根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于所述的结晶步骤其醇类溶剂体积与粗品质量比例在2-10毫升/克，醇类溶剂浓度为50-95％(质量)，在温度60-90℃下溶解0.5-2小时。
6. 根据权利要求5所述的提取方法，其特征在于所述的重结晶步骤其醇类溶剂体积与粗品质量比例在2-10毫升/克，醇类溶剂浓度为50-95％(质量)，在温度60-90℃下溶解0.5-2小时。
7. 根据权利要求6所述的提取方法，其特征在于所述的洗涤步骤其醇类溶剂体积与粗品质量比例在2-10毫升/克，醇类溶剂浓度为80-100％(质量)，在温度10-30℃下洗涤1-3次，每次10-20分钟。
8. 根据权利要求1至7任意一项权利要求所述的提取方法，其特征在于所述的醇类溶剂为低级醇类。
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Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102406113A (zh) * 2011-09-30 2012-04-11 宁波绿之健药业有限公司 Ra和rd复配甜菊糖的制备方法
CN101591366B (zh) * 2009-07-07 2012-05-30 天津美伦医药集团有限公司 分离高纯度瑞鲍迪甙a的工艺
CN102690306A (zh) * 2012-06-06 2012-09-26 天津北洋百川生物技术有限公司 提高甜菊糖总甙的新方法
CN102766175A (zh) * 2012-06-06 2012-11-07 天津北洋百川生物技术有限公司 一种提高甜菊糖总甙的方法
CN103570777A (zh) * 2013-11-01 2014-02-12 湖南科源生物制品有限公司 一种甜菊糖甙ra的提取精制方法
US20140243514A1 (en) * 2010-11-19 2014-08-28 Cargill, Incorporated Method for the enrichment of rebaudioside b and/or rebaudioside d in stevia-derived glycoside compositions using adsorb-desorb chromatography with a macroporous neutral adsorbent resin
WO2015113370A1 (zh) * 2014-01-30 2015-08-06 诸城市浩天药业有限公司 一种甜菊糖a苷晶体及其制备方法和用途
CN105418702A (zh) * 2015-12-03 2016-03-23 高大元 一种甜叶菊糖的制备方法
CN105440091A (zh) * 2015-12-24 2016-03-30 谱赛科（江西）生物技术有限公司 一种阴离子交换树脂去除甜菊糖苷rb的方法
CN105541937A (zh) * 2016-01-19 2016-05-04 苏州赛分科技有限公司 甜叶菊中甜菊糖苷的提取方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5962678A (en) * 1996-09-13 1999-10-05 Alberta Research Council Method of extracting selected sweet glycosides from the Stevia rebaudiana plant
CN1243835A (zh) * 1998-08-05 2000-02-09 黑龙江垦区海林甜菊糖有限责任公司 莱苞迪甙a提取方法
US7923552B2 (en) * 2004-10-18 2011-04-12 SGF Holdings, LLC High yield method of producing pure rebaudioside A

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101591366B (zh) * 2009-07-07 2012-05-30 天津美伦医药集团有限公司 分离高纯度瑞鲍迪甙a的工艺
EP2640736B1 (en) 2010-11-19 2016-08-31 Cargill, Incorporated Method for the enrichment of rebaudioside b and/or rebaudioside d in stevia-derived glycoside compositions using adsorb-desorb chromatography with a macroporous neutral adsorbent resin
US20140243514A1 (en) * 2010-11-19 2014-08-28 Cargill, Incorporated Method for the enrichment of rebaudioside b and/or rebaudioside d in stevia-derived glycoside compositions using adsorb-desorb chromatography with a macroporous neutral adsorbent resin
US11414448B2 (en) 2010-11-19 2022-08-16 Cargill, Incorporated Method for the enrichment of rebaudioside b and/or rebaudioside d in stevia-derived glycoside compositions using adsorb-desorb chromatography with a macroporous neutral adsorbent resin
CN102406113A (zh) * 2011-09-30 2012-04-11 宁波绿之健药业有限公司 Ra和rd复配甜菊糖的制备方法
CN102690306A (zh) * 2012-06-06 2012-09-26 天津北洋百川生物技术有限公司 提高甜菊糖总甙的新方法
CN102766175A (zh) * 2012-06-06 2012-11-07 天津北洋百川生物技术有限公司 一种提高甜菊糖总甙的方法
CN103570777A (zh) * 2013-11-01 2014-02-12 湖南科源生物制品有限公司 一种甜菊糖甙ra的提取精制方法
WO2015113370A1 (zh) * 2014-01-30 2015-08-06 诸城市浩天药业有限公司 一种甜菊糖a苷晶体及其制备方法和用途
CN105418702B (zh) * 2015-12-03 2017-11-21 陈根旺 一种甜叶菊糖的制备方法
CN105418702A (zh) * 2015-12-03 2016-03-23 高大元 一种甜叶菊糖的制备方法
CN105440091A (zh) * 2015-12-24 2016-03-30 谱赛科（江西）生物技术有限公司 一种阴离子交换树脂去除甜菊糖苷rb的方法
CN105541937A (zh) * 2016-01-19 2016-05-04 苏州赛分科技有限公司 甜叶菊中甜菊糖苷的提取方法
CN105541937B (zh) * 2016-01-19 2019-11-05 苏州赛分科技有限公司 甜叶菊中甜菊糖苷的分离纯化方法

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