CN101269107A

CN101269107A - 一种金银花叶药用提取物及其提取方法

Info

Publication number: CN101269107A
Application number: CNA2008100549954A
Authority: CN
Inventors: 赵铁华; 陈四平
Original assignee: Hebei Normal University
Current assignee: Hebei Normal University
Priority date: 2008-05-20
Filing date: 2008-05-20
Publication date: 2008-09-24

Abstract

本发明公开了一种金银花叶药用提取物，该提取物中总有机酸含量50％－60％。其提取方法是：取金银花叶，切段或粉碎，按质量份加蒸馏水煮提，过滤，合并滤液，滤液浓缩，用盐酸调pH，离心，其上清液上大孔吸附树脂柱吸附，乙醇洗脱，回收乙醇，干燥，得金银花叶药用提取物。该方法提取的金银花叶药用提取物辅以药剂学接受的辅料可以制成临床可使用的多种剂型，如片剂、胶囊剂、软胶囊剂、分散片、丸剂、颗粒剂、注射液、滴丸剂、口服液体制剂，皮下给药制剂或栓剂等剂型。本发明为充分利用金银花药材资源提供了新的途径。

Description

一种金银花叶药用提取物及其提取方法

技术领域

本发明涉及一种药物提取物及其提取方法，特别涉及金银花叶药用提取物及其提取方法。

背景技术

金银花(Lonicerajapoica)是38种常用中药材之一，其有效成分为绿原酸类的有机酸类成分，具有清热解毒、凉散风热等功效，民间广泛使用。金银花叶作为金银花药材的一种副产物，产量较大，但长期以来都作为非药用部分被丢弃。文献报道，金银花叶粗提物的抑菌效果与花粗提物相同；金银花叶对于治疗急性腹泻有很好的效果。金银花叶中主要成分也是有机酸类成分，其叶中有机酸含量约为花中的70％，但从金银花叶中提取高含量有机酸药用提取物尚未见文献报道。因此，提取金银花叶中含量较高的有机酸药用提取物并进行实验研究，对充分利用金银花资源，具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种金银花叶药用提取物。

本发明另一个目的是提供一种工艺简单、操作方便的金银花叶药用提取物的提取方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明所说的金银花叶药用提取物中化学成分为有机酸类，总有机酸含量为50％-60％。

一种金银花叶药用提取物的提取方法，取金银花叶切段或粉碎，加蒸馏水煮提，过滤，合并滤液，滤液浓缩，用盐酸调pH值为1-4，离心，取上清液上大孔吸附树脂柱吸附，用乙醇洗脱，回收乙醇，合并酸沉物，干燥，得金银花叶药用提取物。

可将上述金银花叶药用提取物辅以药剂学接受的辅料制成临床常使用的剂型，如片剂、胶囊剂、软胶囊剂、分散片、丸剂、颗粒剂、注射液、滴丸剂、口服液体制剂，皮下给药制剂或栓剂等剂型。

上述提取方法，所加蒸馏水温度为80℃-100℃。

上述提取方法，用蒸馏水煮提2-4次，每次0.5-2.5小时。

上述提取方法，每次所加蒸馏水的量为金银花叶质量的8-12倍。

上述提取方法，所用乙醇的质量分数为50％-95％。

本发明取得的有益效果是：本发明从金银花叶中提取含量为50-60％的有机酸金银花叶药用提取物辅以药用辅料可以制成临床使用的多种剂型。本发明的提取方法简单，工艺条件容易控制，所得药用提取物质量稳定。本发明为充分利用金银花资源提供了新的途径。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明。需要指出的是，以下实施例只是本发明的说明性实施方案，但这些实施例不构成对本发明的限制。

实施例1金银花叶药用提取物的提取

取金银花叶药材1kg，切段或粉碎，每次加80℃的蒸馏水8倍质量煮提2次，每次1小时，过滤，合并滤液，滤液浓缩，用盐酸调pH为1，离心，其上清液上D101大孔吸附树脂柱吸附，用质量分数为50％乙醇洗脱，回收乙醇，合并酸沉物，干燥，得金银花叶药用提取物49g；经检测该提取物中化学成分为有机酸类，总有机酸含量为53.5％。

实施例2金银花叶药用提取物的提取

取金银花叶药材1kg，切段或粉碎，每次加100℃的蒸馏水10倍质量煮提3次，每次2小时，过滤，合并滤液，滤液浓缩，用盐酸调pH为2，离心，其上清液上D101大孔吸附树脂柱吸附，用质量分数为70％乙醇洗脱，回收乙醇，合并酸沉物，干燥，得金银花叶药用提取物30g；经检测该提取物中化学成分为有机酸类，总有机酸含量为51.2％

实施例3金银花叶药用提取物的提取

取金银花叶药材1kg，切段或粉碎，每次加90℃的蒸馏水12倍质量煮提4次，每次2.5小时，过滤，合并滤液，滤液浓缩用盐酸调pH为4，离心，其上清液上D101大孔吸附树脂柱吸附，95％乙醇洗脱，回收乙醇，合并酸沉物，干燥，得金银花叶药用提取物23kg；经检测该提取物中化学成分为有机酸类，总有机酸含量为50.3％

实施例4金银花叶药用提取物的化学结构鉴定

取1kg金银花叶，切碎，用水提取三次，每次1小时，减压浓缩至6升，离心取上清液过1kg大孔树脂。95％乙醇洗脱。浓缩干燥后得到金银花叶提取物57g。取提取物粉末1g经高速逆流色谱分离，按色谱峰收集，得化合物A(40mg)，B(50mg)。

高速逆流色谱分离条件：以溶剂***氯仿∶甲醇∶水＝2∶2∶1分离，检测波长为254nm，流速：3ml/min，压力：8千克力。

化合物A：淡黄色无定形粉末(甲醇)，经紫外、红外、质谱及高效液相对照品对比为绿原酸。

化合物B：淡黄色无定形粉末(甲醇)，经紫外、红外、质谱、核磁共振等波谱技术鉴定化合物B的化学结构为3，5-二咖啡酰基奎宁酸(3，5-Dicaffeoylquinic acid)。B分子式为C₂₅H₂₄O₁₂。

实施例5金银花叶药用提取物化学成分性质确定

取提取物适量，用甲醇配置成一定浓度的溶液，用带二极管阵列检测器的高效液相检测，其主要色谱峰紫外吸收峰型一致，证明金银花叶提取物为同一类化合物，其中含量较高的2个化合物A、B被鉴定为有机酸类，故金银花叶提取物主要成分为有机酸类。色谱条件：Waters高效液相色谱仪(自动进样、600泵、2996紫外二极管阵列检测器)；十八烷基硅胶键合相填充柱；流动相∶甲醇-水(42∶58)。

对照品溶液制备：精密称取A对照品2.04mg，用甲醇定容于2mL容量瓶中，摇匀，即得浓度为1.02mg/mL的对照品储备液。供试品溶液制备：取金银花叶大孔树脂提取物20mg，精密称定，置25mL容量瓶中，加甲醇至刻度，超声20分钟，摇匀，过滤，精密吸取续滤液0.8mL，置25mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

金银花叶大孔树脂提取物中总有机酸含量测定

精密称取三批金银花叶大孔树脂提取物样品，每批2份，每份约20mg，按供试品溶液的制备方法制备后，在327nm处测定吸收度，计算总有机酸含量。

结果见下表1。

表1金银花叶大孔树脂提取物样品测定结果

经计算，金银花叶提取物中总有机酸的平均含量为52.71％。

Claims

1、一种金银花叶药用提取物，其特征在于其总有机酸含量为50％-60％。

2、一种金银花叶药用提取物的提取方法，其特征是：取金银花叶切段或粉碎，加蒸馏水煮提，过滤，合并滤液，滤液浓缩，用盐酸调pH值为1-4，离心，取上清液上大孔吸附树脂柱吸附，用乙醇洗脱，回收乙醇，合并酸沉物，干燥，得金银花叶药用提取物。

3、根据权利要求2所述的提取方法，其特征是：所加蒸馏水温度为80℃-100℃。

4、根据权利要求2或3所述的提取方法，其特征是：加蒸馏水煮提2-4次，每次0.5-2.5小时。

5、根据权利要求4所述的提取方法，其特征是：每次所加蒸馏水的量为金银花叶质量的8-12倍。

6、根据权利要求2所述的提取方法，其特征是：所用乙醇的质量分数为50％-95％。