CN101265523A - 石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺 - Google Patents

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张雅文
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Abstract

本发明公开了一种石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺,在石煤矿中添加质量百分比为4%~20%的石灰,与石煤矿石一起磨碎到60~200目造粒,在800~880℃下焙烧2~4小时,焙烧后的熟球用质量浓度为4%~8%的H2SO4溶液在浸泡池中静态逆流常温浸泡10~30小时,熟球与H2SO4溶液质量比1∶1~2,浸出液再以强碱性阴离子交换树脂吸附,以质量浓度为10~20%氢氧化钠溶液在弱碱性条件下洗脱,洗脱液以固液体积比0.1~0.5∶1直接加入固体NH4Cl进行沉钒,所得偏钒酸铵在500~600℃下热解,即制得精V2O5。本发明是一种提取率高、生产成本低、环保的石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺。

Description

石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺
技术领域
本发明涉及一种提钒工艺,特别是涉及一种石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺。
背景技术
我国目前在石煤提钒生产工艺中以平窑钠法焙烧占主导地位,这是沿用近百年的古老工艺,利用NaCl在其熔点附近分解,产生Cl2和Na2O,在Cl2气氛下,经高温氧化形成的V(V)易与Na2O结合形成易溶于水的NaVO3,食盐加量为矿石量的10%-20%,焙烧温度800-850℃,焙烧时间2-3小时,遵循的工艺流程为:
石煤→磨矿→食盐焙烧→水浸→酸沉钒→碱溶→铵盐沉淀→偏钒酸铵热解→精V2O5。基本化学反应式如下:
2NaCl+3/2O2+V2O3=2NaVO3+Cl2
有水蒸汽参加反应时,则有HCl气体产生:
2NaCl+O2+V2O3+H2O=2NaVO3+2HCl
从反应式可看出,食盐焙烧过程有Cl2和HCl气体产生,对生产场地环境污染很重,同时,在焙烧过程易产生水不溶的钒青铜,即与Na2O形成低熔物包夹钒,造成加食盐焙烧石煤,钒的转浸率不高,最终收率仅约40-50%。
在传统工艺生产过程中,产生大量的工业废水只经过简单的处理后就排放,对工厂附近环境产生极大的危害,水源严重污染。
食盐钠化焙烧不但钒收率低,资源浪费,生产成本高,而且严重污染环境,已被国家明令禁止。现在的许多小钒厂都采用这种工艺,面临着被关闭的命运。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提取率高、生产成本低、环保的石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺。
为了解决上述技术问题,本发明提供的石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺,在石煤矿中添加质量百分比为4%~20%的石灰,与石煤矿石一起磨碎到60~200目造粒,在800~880℃下焙烧2~4小时,焙烧后的熟球用质量浓度为4%~8%的H2SO4溶液在浸泡池中静态逆流常温浸泡10~30小时,熟球与H2SO4溶液质量比1∶1~2,浸出液再以强碱性阴离子交换树脂吸附,以质量浓度为10~20%氢氧化钠溶液在弱碱性条件下洗脱,洗脱液以固液体积比0.1~0.5∶1直接加入固体NH4Cl进行沉钒,所得偏钒酸铵在500~600℃下热解,即制得精V2O5
采用上述技术方案的石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺,工艺流程为:石煤→添加石灰磨矿→制球→焙烧→酸浸→离子交换→解释→铵盐沉淀→偏钒酸铵热解→精V2O5。采用此种工艺提取石煤矿石中的钒,其转化浸出率可达到80%以上,最终钒的总收率可达到70%~75%。大大提高了石煤资源钒的利用率,降低了生产成本。同时钙化焙烧浸出渣能够直接用作建材。焙烧不产生有害气体,整个工艺对环境非常友好。因为钙法焙烧时不产生氯气和氯化氢气体,既解决了废气对环境的污染,又能解决废水对环境的污染。
综上所述,本发明是一种提取率高、生产成本低、环保的石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
在石煤矿中添加质量百分比为4%的石灰,与石煤矿石一起磨碎到100目造粒,在800℃下焙烧3小时,焙烧后的熟球用质量浓度为6%的H2SO4溶液在浸泡池中静态逆流常温浸泡10小时,熟球与H2SO4溶液质量比1∶1,可浸出其中98%的已氧化转化的可溶钒,浸出液再以强碱性阴离子交换树脂吸附,以质量浓度为20%氢氧化钠溶液在弱碱性条件下洗脱,洗脱液以固液体积比0.1∶1直接加入固体NH4Cl进行沉钒,所得偏钒酸铵在550℃下热解,即制得精V2O5
采用此种工艺提取石煤矿石中的钒,其转化浸出率可达到80%以上,最终钒的总收率可达到70%。
实施例2:
在石煤矿中添加质量百分比为20%的石灰,与石煤矿石一起磨碎到200目造粒,在880℃下焙烧2小时,焙烧后的熟球用质量浓度为8%的H2SO4溶液在浸泡池中静态逆流常温浸泡20小时,熟球与H2SO4溶液质量比1∶2,可浸出其中98%的已氧化转化的可溶钒,浸出液再以强碱性阴离子交换树脂吸附,以质量浓度为15%氢氧化钠溶液在弱碱性条件下洗脱,洗脱液直接加固体NH4Cl洗脱液以固液体积比0.3∶1直接加入固体NH4Cl进行沉钒,所得偏钒酸铵在500℃下热解,即制得精V2O5
采用此种工艺提取石煤矿石中的钒,其转化浸出率可达到80%以上,最终钒的总收率可达到73%。
实施例3:
在石煤矿中添加质量百分比为10%的石灰,与石煤矿石一起磨碎到60目造粒,在850℃下焙烧4小时,焙烧后的熟球用质量浓度为4%的H2SO4溶液在浸泡池中静态逆流常温浸泡25小时,熟球与H2SO4溶液质量比1∶1.5,可浸出其中98%的已氧化转化的可溶钒,浸出液再以强碱性阴离子交换树脂吸附,以质量浓度为10%氢氧化钠溶液在弱碱性条件下洗脱,洗脱液以固液体积比0.4∶1直接加入固体NH4Cl进行沉钒,所得偏钒酸铵在580℃下热解,即制得精V2O5
采用此种工艺提取石煤矿石中的钒,其转化浸出率可达到80%以上,最终钒的总收率可达到74%。
实施例4:
在石煤矿中添加质量百分比为4%~20%的石灰,与石煤矿石一起磨碎到150目造粒,在880℃下焙烧3小时,焙烧后的熟球用质量浓度为5%的H2SO4溶液在浸泡池中静态逆流常温浸泡30小时,熟球与H2SO4溶液质量比1∶1,可浸出其中98%的已氧化转化的可溶钒,浸出液再以强碱性阴离子交换树脂吸附,以质量浓度为18%氢氧化钠溶液在弱碱性条件下洗脱,洗脱液以固液体积比0.5∶1直接加入固体NH4Cl进行沉钒,所得偏钒酸铵在600℃下热解,即制得精V2O5
采用此种工艺提取石煤矿石中的钒,其转化浸出率可达到80%以上,最终钒的总收率可达到75%。

Claims (1)

1、一种石煤矿回转窑钙法焙烧提取五氧化二钒的工艺,其特征是:在石煤矿中添加质量百分比为4%~20%的石灰,与石煤矿石一起磨碎到60~200目造粒,在800~880℃下焙烧2~4小时,焙烧后的熟球用质量浓度为4%~8%的H2SO4溶液在浸泡池中静态逆流常温浸泡10~30小时,熟球与H2SO4溶液质量比1∶1~2,浸出液再以强碱性阴离子交换树脂吸附,以质量浓度为10~20%氢氧化钠溶液在弱碱性条件下洗脱,洗脱液以固液体积比0.1~0.5∶1直接加入固体NH4Cl进行沉钒,所得偏钒酸铵在500~600℃下热解,即制得精V2O5
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