CN101264886A - 一种利用互花米草茎杆生产活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用互花米草茎杆生产活性炭的方法，其步骤为：将互花米草茎杆清洗烘干后粉碎；将得到的互花米草茎杆粉加入磷酸或氢氧化钾溶液中，搅拌均匀并浸渍后进行固液分离；将分离出的互花米草茎杆粉烘干后置于管式炉或碳化炉中，在氮气保护下进行炭化；炭化后继续通入氮气或改用活化气体进行活化；活化后的互花米草茎杆粉用水洗涤，烘干即得活性炭。本发明以高含碳的入侵种互花米草为原料，通过简便、安全、高效的生产工艺制得的互花米草基活性炭价格低廉、吸附性能好，实现了互花米草的资源化利用。
Description
技术领域
本发明属生态工程技术领域，具体涉及一种互花米草茎杆生产的活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭是一种孔隙结构发达、比表面积大的材料，对气体和溶液中的有机物或重金属以及胶体颗粒有很强的吸附能力，不溶于水或有机溶剂，容易再生，并具有足够的化学稳定性、机械强度及耐酸碱、耐热等性能。因此，它广泛应用于环保、催化、食品、医药、分离以及国防等领域，已成为国民经济发展和国防建设以及日常生活中必不可少的重要功能材料.
传统的活性炭原料是木材、果壳和优质煤，木材虽然是可再生资源，但其生产周期长，并受环境保护和生态平衡的制约，不能大量作为原料，因此，寻找活性炭生产资源，探索新的工艺条件，都有十分重要的意义。互花米草是禾本科多年生高杆型C4草本植物，原产北美洲大西洋海岸。互花米草含纤维素30～35％、木质素18～20％、半纤维35～40％，其秸秆内部呈海绵状，有许多竖直的通气孔，比较适合活性炭对比表面积、孔容及吸附能力的要求。
80年代初期，互花米草被引入我国用于保滩护岸、促淤造陆，但作为外来入侵物种，其强大的繁殖能力和高大密集的种群特征，对我国沿海滩涂地区的景观性、生物多样性和水产养殖具有一系列不良影响，2003年被国家环保局列入我国首批16种入侵种黑名单。因此，以互花米草为原料制备活性炭，不仅可解决生态环境问题，而且可充分利用互花米草这一廉价资源，生产出用途广泛的活性炭，产生较好的经济、环境和社会效益。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中互花米草利用率低以及活性炭原料匮乏的问题，提供一种以互花米草茎杆为原料的，对环境污染小、能充分利用互花米草资源以及制备工艺经济简单的活性炭的制备方法，从而制得一种价格低廉、吸附性能好的互花米草基活性炭。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种利用互花米草茎杆生产活性炭的方法，包括如下步骤：
A)、将互花米草茎杆清洗烘干后粉碎；
B)、将粉碎得到的互花米草茎杆粉加入磷酸或氢氧化钾溶液中，搅拌均匀并浸渍后进行固液分离；其中磷酸或氢氧化钾溶液的质量浓度优选为10～50％，互花米草茎杆粉与磷酸或氢氧化钾溶液的质量比优选为1∶2～5，浸渍的时间优选为6～12小时；
C)、将分离出的互花米草茎杆粉烘干后置于管式炉或碳化炉中，在50～100ml/min的氮气保护下进行炭化；炭化时管式炉或碳化炉以4～6℃/min升至炭化温度300～600℃并恒温炭化0.5～3小时，炭化温度优选为400～500℃；
D)、炭化后继续通入通入氮气或改用活化气体水蒸汽或二氧化碳(即将氮气换成活化气体水蒸汽或二氧化碳)进行活化；其中活化时管式炉或碳化炉以8～11℃/min升至活化温度600～900℃并恒温活化0.5～2小时，活化温度优选为700～850℃；
E)、将活化后的互花米草茎杆粉用水洗涤(至pH为6.5～7.5)，烘干即得活性炭；从经济环保方面考虑可在洗涤时，先用水粗洗，回收磷酸或金属钾，再用水洗至6.5～7.5。
一种比较优选的制备方法，包括选取适宜时期对互花米草进行收获、清洗、分离、烘干、粉碎、炭化、活化，其具体步骤如下：
A)、将成熟的互花米草(如9月份以后)收割、清洗、烘干后用粉碎机粉碎，粉碎粒径小于200目，优选粒径为50～100目。
B)、将上述粉碎后的互花米草茎杆粉按1∶(2～5)的料液质量比加入浓度10～50％的磷酸或氢氧化钾溶液，搅拌均匀并浸渍6～12小时后进行固液分离；
C)、将上述浸渍后的互花米草茎杆粉在真空干燥箱中烘干后置于管式炉或碳化炉中，在50ml/min的氮气流保护下，以5℃/min升至炭化温度400～500℃，并恒温炭化0.5～3小时；
D)、炭化时间结束后，以10℃/min升至炭化温度700～850℃，继续通入通入氮气或将气体由保护氮气转换成活化气体水蒸汽或二氧化碳，恒温活化0.5～2小时；
E)、将上述活化后的互花米草茎杆粉先用水粗洗，回收磷酸或金属钾，再用水清洗到pH为6.5～7.5，然后再烘干即得到活性炭。
本发明的有益效果：
1、本发明首次利用了互花米草制备活性炭，实现了对互花米草的资源化利用，开发了一种制备低成本活性炭资源。
2、互花米草抗逆性强，分布广泛，价廉，茎杆，制备的活性炭成本低、吸附能力强。
3、互花米草含碳率高且绿色无毒，在制备活性炭的过程中无污染，不破坏环境。
4、本发明制备工艺简单、经济、环保，符合循环经济发展的需要，具有良好的工业应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例1
用去离子水将互花米草茎杆洗净、烘干后在105℃下烘干，然后用粉碎机将互花米草茎杆粉碎成100目的互花米草茎杆粉。将互花米草茎杆粉与20％的磷酸以1∶2的质量比浸泡12小时，将浸泡后的互花米草茎杆粉放入真空干燥器中烘干后置入管式炉中，在50ml/min的氮气流的保护下，以5℃/min升温到400℃，并在该温度下恒温炭化2小时，而后以10℃/min升温到700℃活化，活化0.1小时。冷却后，用蒸馏水粗洗回收磷酸，后用蒸馏水洗至PH为6.5。最后，将洗净的产品放入烘箱中以105℃烘干，得活性炭。按照国家标准(GB12496.1-22-1999)测试，主要指标-亚甲基蓝吸附值为12mL/0.1g，而国家标准亚甲基蓝吸附值为9mL/0.1g，本实施例生产的活性炭产品亚甲基蓝吸附值是国家一级品的1.33倍。
实施例2
用去离子水将互花米草茎杆洗净、烘干后在105℃下烘干，然后用粉碎机将互花米草茎杆粉碎成100目的互花米草茎杆粉。将互花米草茎杆粉与20％的氢氧化钾以1∶2的质量比浸泡12小时，将浸泡后的互花米草茎杆粉放入真空干燥器中烘干后置入管式炉中，在50ml/min的氮气流的保护下，以5℃/min升温到400℃，并在该温度下恒温炭化2小时，而后以10℃/min升温到700℃活化，活化1小时，冷却回收金属钾后用蒸馏水洗至PH为7.5。最后，将洗净的产品放入烘箱中以105℃烘干。按照国家标准(GB12496.1-22-1999)测试，主要指标-亚甲基蓝吸附值为21.5mL/0.1g，而国家标准亚甲基蓝吸附值为9mL/0.1g，本实施例生产的活性炭产品亚甲基蓝吸附值是国家一级品的2.38倍。
实施例3
用去离子水将互花米草茎杆洗净、烘干后在105℃下烘干，然后用粉碎机将互花米草茎杆粉碎成100目的互花米草茎杆粉。将互花米草茎杆粉与20％的磷酸以1∶2的质量比浸泡12小时，将浸泡后的互花米草茎杆粉放入真空干燥器中烘干后置入碳化炉中，在50ml/min的氮气流的保护下，以5℃/min升温到450℃，并在该温度下恒温炭化2小时，而后以10℃/min升温到750℃活化，并将气体转换为水蒸汽，恒温活化0.5小时。冷却后，用蒸馏水粗洗回收磷酸，后用蒸馏水洗至PH为6.5。最后，将洗净的产品放入烘箱中以105℃烘干。按照国家标准(GB12496.1-22-1999)测试，主要指标-亚甲基蓝吸附值为15.3mL/0.1g，而国家标准亚甲基蓝吸附值为9mL/0.1g，本实施例生产的活性炭产品亚甲基蓝吸附值是国家一级品的1.7倍。
实施例4
用去离子水将互花米草茎杆洗净、烘干后在105℃下烘干，然后用粉碎机将互花米草茎杆粉碎成100目的互花米草茎杆粉。将互花米草茎杆粉与20％的氢氧化钾以1∶2的质量比浸泡12小时，将浸泡后的互花米草茎杆粉放入真空干燥器中烘干后置入管式炉中，在50ml/min的氮气流的保护下，以5℃/min升温到450℃，并在该温度下恒温炭化2小时，而后以10℃/min升温到750℃活化，并将气体转换为水蒸汽，恒温活化0.5小时。冷却后回收金属钾，再用蒸馏水洗至PH为7.5。最后，将洗净的产品放入烘箱中以105℃烘干。按照国家标准(GB12496.1-22-1999)测试，主要指标-亚甲基蓝吸附值为21.3mL/0.1g，而国家标准亚甲基蓝吸附值为9mL/0.1g，本实施例生产的活性炭产品亚甲基蓝吸附值是国家一级品的2.36倍。
实施例5
用去离子水将互花米草茎杆洗净、烘干后在105℃下烘干，然后用粉碎机将互花米草茎杆粉碎成100目的互花米草茎杆粉。将互花米草茎杆粉与40％的磷酸以1∶4的质量比浸泡12小时，将浸泡后的互花米草茎杆粉放入真空干燥器中烘干后置入管式炉中，在50ml/min的氮气流的保护下，以5℃/min升温到500℃，并在该温度下恒温炭化1小时，而后以10℃/min升温到800℃活化，并将气体转换为二氧化碳，恒温活化0.5小时。冷却后，用蒸馏水粗洗回收磷酸，后用蒸馏水洗至PH为6.5。最后，将洗净的产品放入烘箱中以105℃烘干。按照国家标准(GB12496.1-22-1999)测试，主要指标-亚甲基蓝吸附值为14.6mL/0.1g，而国家标准亚甲基蓝吸附值为，9mL/0.1g，本实施例生产的活性炭产品亚甲基蓝吸附值是国家一级品的1.62倍。
实施例6
用去离子水将互花米草茎杆洗净、烘干后在105℃下烘干，然后用粉碎机将互花米草茎杆粉碎成100目的互花米草茎杆粉。将互花米草茎杆粉与40％的氢氧化钾以1∶4的质量比浸泡12小时，将浸泡后的互花米草茎杆粉放入真空干燥器中烘干后置入管式炉中，在50ml/min的氮气流的保护下，以5℃/min升温到500℃，并在该温度下恒温炭化0.5小时，而后以10℃/min升温到800℃活化，并将气体转换为二氧化碳，活化1小时。冷却后回收金属钾，再用蒸馏水洗至PH为7.5。最后，将洗净的产品放入烘箱中以105℃烘干。按照国家标准(GB12496.1-22-1999)测试，主要指标-亚甲基蓝吸附值为23.5mL/0.1g，而国家标准亚甲基蓝吸附值为9mL/0.1g，本实施例生产的活性炭产品亚甲基蓝吸附值是国家一级品的2.61倍。
Claims (10)
1、一种利用互花米草茎杆生产活性炭的方法，其特征在于包括如下步骤：
A)、将互花米草茎杆清洗烘干后粉碎；
B)、将粉碎得到的互花米草茎杆粉加入磷酸或氢氧化钾溶液中，搅拌均匀并浸渍后进行固液分离；
C)、将分离出的互花米草茎杆粉烘干后置于管式炉或碳化炉中，在氮气保护下进行炭化；
D)、炭化后继续通入氮气或改用活化气体进行活化；
E)、将活化后的互花米草茎杆粉用水洗涤，烘干即得活性炭。
2、根据权利要求1所述的利用互花米草茎杆生产活性炭的方法，其特征在于所述的互花米草茎杆粉的粒径小于200目。
3、根据权利要求1所述的利用互花米草茎杆生产活性炭的方法，其特征在于所述的磷酸或氢氧化钾溶液的质量浓度为10～50％，互花米草茎杆粉与磷酸或氢氧化钾溶液的质量比为1∶2～5。
4、根据权利要求1所述的利用互花米草茎杆生产活性炭的方法，其特征在于所述的互花米草茎杆粉在磷酸或氢氧化钾溶液中浸渍的时间为6～12小时。
5、根据权利要求1所述的利用互花米草茎杆生产活性炭的方法，其特征在于炭化时，管式炉或碳化炉以4～6℃/min升至炭化温度300～600℃并恒温炭化0.5～3小时。
6、根据权利要求5所述的利用互花米草茎杆生产活性炭的方法，其特征在于所述的炭化温度为400～500℃。
7、根据权利要求1所述的利用互花米草茎杆生产活性炭的方法，其特征在于活化时，管式炉或碳化炉以8～11℃/min升至活化温度600～900℃并恒温活化0.5～2小时。
8、根据权利要求1所述的利用互花米草茎杆生产活性炭的方法，其特征在于所述的活化温度为700～850℃。
9、根据权利要求1所述的利用互花米草茎杆生产活性炭的方法，其特征在于所述的活化气体为水蒸汽或二氧化碳气体。
10、根据权利要求1所述的利用互花米草茎杆生产活性炭的方法，其特征在于洗涤时，先用水粗洗，回收磷酸或金属钾，再用水洗至pH为6.5～7.5。
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