CN101255002A - 石英玻璃成型体及制造其的方法和铸模 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改进了的石英玻璃成型体，尤其是一种用于使非金属、有色金属或硅液化的石英玻璃坩埚，并涉及其制造的方法和铸模。将石英玻璃－水混合物放入在具有外模和内模的铸模里，在其中进行干燥并使这样制成的坯体脱模。内模的至少部分成型面由防水材料制成。在干燥时将超压作用于石英玻璃－水混合物上。按此方式可以制成具有很小的裂纹生成倾向和开口孔隙率的成型体。

Description

石英玻璃成型体及制造其的方法和铸模
技术领域
本发明涉及用于制造石英玻璃成型体的一种方法和铸模以及改进了的石英玻璃成型体，尤其是用于使非金属或有色金属液化的容器和坩埚，并且这里尤其是用于制造硅块，由这些硅块来制造光电模块。
背景技术
主要使用由烧结石英玻璃制成的容器用于制造硅块。这样的容器或成型体及其制造方法例如已在DE 102 51 076或DE 102 44 040中公开。容器基本上都用以下的方法步骤来制造。
1.制成一种石英玻璃混合物，所谓的泥浆，具有一定粒度的石英玻璃(无机的硬化的SiO2)并具有一定比例的石英玻璃和水，
2.将石英玻璃混合物装入铸模里，通常为石膏模，该石膏模具有外模和内模，
3.将铸模里的石英玻璃-水混合物干燥，其中水扩散到铸模的石膏里并因此将石英玻璃-水混合物中的水去除，
4.将这样产生的坯体脱模，也就是从石膏模里取出坯体。
在将坯体从石膏模里脱模时按照经验总是又出现一些问题，尤其是对于大规格的容器来说。这样的一些问题例如在DE 102 51 076就进行了讨论。在那里建议应用一种由多块板组装起来的容器来替代一种铸成的石英玻璃容器。
另外问题在于：常常希望与熔化物相接的容器壁具有一种细粒的组织构造，但另一方面由此削弱了这样的容器的强度。这个问题在DE 10244 040里已经提到并在那里通过将容器作成多层构造而被解决，其中容器的面向熔化物料的一层设计成细颗粒的，而与之邻接的背离熔化物料的容器层则作成粗颗粒的。
此外例如由WO 2006/089754或EP 1 516 864 A2得知，设有铸模用来制造成型体，这种铸模具有不透过液体的模壁，以便阻止通过模壁板的水分损失。
最后在坯体脱模之后将其烧结成稳定的容器。
原则上在铸造时既可以采用空心浇铸法也可以用带型芯的浇铸。两种方法在制造开头所述种类的石英玻璃容器时都是作为技术背景的。在空心铸造法中在正常情况下给石膏模加入泥浆物质，该石膏模精确地形成坩埚的以后的外轮廓。在几分钟至几小时的时间间隔之后，这根据泥浆物质的组成成分和模型的大小，在模型内表面上沉积出几个mm厚的固定层。将剩余的还是液体的泥浆物质从模型里除去并可以应用于下一次铸造。将留在模型里的固定层接着进行烧结。
在这种方法中不必对模型完全地加注泥浆物质。只要给模型部分地加入就可以，并通过旋转或摆动运动用于使表面完全被泥浆物质浸润(涂上泥浆物质)。因此在模壁上逐渐形成相应的层。
另外一种方案在于：将成型成所要制造的容器内轮廓的模型一直浸入在具有泥浆物质的适合容器里，直到在模型上外面沉积起所希望厚度的层。
带有型芯的浇铸见图6A至6C。注浆铸模具有型芯600和外模602，在它们之间设有间隙状的成型腔604，在此腔里装入了泥浆物质。为使脱模更容易，铸模的壁设计成具有角度606的锥形。铸模的成型面众所周知地可以涂上一种分型剂，以防止干燥的泥浆物质粘附住。作为分型剂例如应用石墨粉末或者蜡。层厚不得或者只是很小地妨碍模型的吸水。也就是说必须保证：石膏模的孔隙不被分型剂封闭住。
这样的注浆铸模可以设计成圆的、正方形的、矩形的或者多边形的。它们的直径通常直到1200mm，高度直到1400mm。由间隙状成型腔604所限定的容器壁厚根据所要制造容器的大小不等，可以为6至250mm。注浆铸模的材料通常为石膏或者在很少情况下为粘土。
在图6A中示出了采用中心有通开口的型芯的浇铸。通过中心孔608将泥浆物质送入成型腔里。通过在型芯600和外模602之间的间隙同时进行空腔的排气。通过型芯里的中心孔给模型装料的优点在于物料的分配均匀，高的各向同性使得在烧结时收缩均匀。这种铸模的缺点是：泥浆物质必须在铸模里经过长的流动路程，而且其先决的条件是泥浆物质有相应高的浇铸能力。这必须在制造泥浆时加以考虑。
在按照图6B的铸模中泥浆通过至少两个或多个，尽对称地围绕外模602的外表面分布的开口110、612被输入。同样也如以前那样通过型芯600和外模602之间的间隙排气。在这最简单的方案中只是在拐角处(未示出)开浇。这里同样也有很长的流动路程，而且进入模型的物料不均匀或不对称。与此相比在按图6B所示的情况下的问题则是：在各种材料流汇流到一起的地方可能形成所谓流动前沿。在这些位置上这样制成的容器的底部可能是不均质的并且特别容易产生裂纹和破裂。
在图6c中示出了另一种已知的实施方式，其中泥浆物质通过外模602底部的中心开口614进入。排气则又是通过型芯600和外模602之间的间隙来进行。其优缺点类似于实施方式6A，其中流动路程在这种情况下略有缩短。
还有另外的实施方式，在这些实施方式中结构基本类似的铸模通过头部来加料，这就是说具有布置在下面的型芯和在其上面堆叠的外模。这里除了加料开口之外还在外模的位于上面的底部范围里设有排气开口，因为在型芯和外模之间和间隙指向下并通过泥浆材料立即开始被封闭住。
这由技术背景中所得了的问题总结起来就是空气夹杂，这尤其是在材料流(“流动前沿”)汇流一起时产生，这是因为在那里空气不能逸出并被含混在材料中。此外这样产生的容器在流动前沿的位置上可承载性较小，这附带地可能由于混入分型剂剩余物而污染了泥浆物质而造成。由于流动路程长就必须提高流动性。为了达到这种流动性必须在泥浆物质里含有最小含量的水，它在泥料干燥时被去除。因此所生产的容器会有更高的孔隙率或者小的材料密度。最后增高了由于干燥而引起的产生裂纹的危险，尤其是在容器的底部或者在拐角处材料聚集部位里。
发明内容
本发明的任务因此是提出改进的石英玻璃成型体及其制造的方法、铸模或制造其的装置，它可以使装料可靠，脱模简单并因此可以实现石英玻璃容器的工序可靠的制造。
此任务通过一种具有权利要求1的特征的方法、按权利要求21所述的一种石英玻璃成型体、按权利要求27所述的成型体的应用和按权利要求28所述的一种铸模来解决。
开头所述型式的方法按照本发明其特征在于，内模的至少部分成型面由一种防水材料构成，而且在干燥时在石英玻璃-水混合物上作用有超压。
虽然由WO 2006/089754原则上已知了既应用一种硅橡胶元件作为内模，也已知了用压力空气对外模加载。然而在此使用前者因为一种吸水的内模有断裂的危险并且为了使脱模更加容易。压力空气只有在干燥之后采用，以便按已知的方式使脱模更加容易。
本发明首次在干燥时采用了超压，结合内模的防水的成型面，尤其是由硅橡胶制成并且特别优选地由聚氨脂(PU)制成。本发明者已经获悉：在干燥时作用于泥浆上的超压向着内模引起一种紧凑而均质的结构，并有助于明显减少裂纹生成倾向。这里起作用的是泥浆里的压力，它用于足够快速地在第一干燥阶段里朝着外模的方向将多余的水排出，从而不可能在材料里形成特征为“云层构造”形式的不均质性，这种不均质性在去除水较慢时会出现。此外泥浆材料沿着防水表面的流动阻力减小了。因此可以更快速和均匀地进行铸造，泥浆材料不承受并且总共承受很少的杂质，例如分型剂残余，铸模的磨屑(石膏等)。这改善了制成容器的质量。此外可以在一个方向上对除水进行控制。在泥浆物质制备时所用的玻璃颗粒的细碎部分优选地沉积在除水的那一侧上。在那里产生了更致密的表面。然而这种作用并不负面地影响裂纹生成倾向并且尤其是在用于硅加工的坩埚制造时没有什么影响。所应用的石膏中的组成成份溶解在从泥浆物质里去除的水里并扩散到坯体里。这种作用通过防水的成型面在关键的内侧面上得以避免。石英玻璃成型体(坩埚、容器、板或其它类似物)的在这一侧成型的面具有明显更高的纯度，尤其是含碱金属和碱土金属的含量很低。
从里向外的压力降并不阻碍在外模方向上的除水，这是因为这里起作用的扩散力或毛细力大大高于由于超压而产生的力。
本发明的另一优点在于成型体的纯度。在成型体的整个材料体积中的纯度(或不纯度)此时主要由原材料的纯度来决定，而浇铸过程则附带地很强烈地影响到在其表面部位里的不纯度，也就是说在大约2mm厚的表面层之内。两者在已知的制造方法中，表面的杂质含量在标准原材料时部分地明显大于大约0.3％重量百分比，并且在高纯原材料时明显大于大约0.2％。归结于原材料的杂质含量，对于标准原材料来说小于0.2％重量百分比，而对于高纯材料则小于0.1％重量百分比。这也相当于在成型体内部的值。但这也就是说：正好在使用昂贵的高纯原材料时由于浇铸过程造成的不纯度就变得特别显著，并且总体上限制了成型体的纯度。
按照本发明的方法相对于现有技术来说，可以大大降低所生产的成型体由于浇铸过程而引起的杂质含量。用按照本发明的方法可以制造出这样的成型体，它们在表面部位里的杂质含量为小于0.2％重量百分比，优选小于0.1％重量百分比。根据原材料质量的不同表面部位里的杂质甚至小于0.07％重量百分比，并在特别仔细地应用按照本发明的方法时被证实甚至可小于0.04％重量百分比。杂质含量此处在大约2mm厚的表面层处测定，将该表面层切掉并分析其成份。
对于包覆层来说优选是指光滑的防水层。
由防水材料所构成的成型面可以通过以剪裁的防水垫来包覆石膏模来实现。在另一种有利的实施方式中，可以用一种由防水材料预制成的、优选为整体的模型来包覆铸模。为此尤其是由塑料预制成的注塑模，特别优选地由硅橡胶或聚氨脂(PU)制成。
按照一种备选的实施方式铸模至少部分地涂覆有防水材料。这可以通过沉积、浇注或发泡来进行。作为防水涂层例如采用蜂蜡，它必须涂覆得足够厚，从而使涂层防水，也就是说铸模里的孔隙被封闭起来。此外作为防水涂层也可以在铸模上涂漆。这里既可应用基于合成树脂的也可用于基于丙烯酸酯的漆。
另一种备选构造方案的方法在于：在一种具有外模和内模的铸模中内模由一种可燃材料制成，它在以后的烧结过程中燃烧。对于这种可燃材料来说可以是指一种塑料，如聚苯乙烯泡沫塑料或者最好是PU泡沫材料。此外也可以使用天然材料如谷制品。按此方式可以放弃型芯的人工脱模，这样就使制造过程简化并因此使成本更低。此外因此也可以取消脱模斜度，并且甚至可以用底切来实现内轮廓，并且很少会由于脱模时的破坏而形成废品。
防水模型表面的所有构造方案都可以用于制造尤其是在其内侧面上具有表面构造的坩埚，这些表面构造适合于附着住涂层，例如粉末涂层或乳剂。为此目的可以采用具有互补结构的包覆层。
除了在干燥时作用于石英玻璃混合物上的超压之外，也可以在装入石英玻璃混合物时和/或在脱模时在铸模上施加压差，其方法是使铸模例如经受超压或者负压。通过在加料时对泥浆物质的加压可以加速此过程。在铸模上加负压也是这样。
在坯件脱模时有另一优点：通过加超压可以使坯件更容易地从模型上脱开。为了拉动内模例如可以在外模上加负压并在内模上设定超压。这样可以使脱模斜度角最小。同样也可以使用相反的压力关系，以便将坯件从外模脱开。
按照本发明成型体并不局限于某一种形状。成型体可以是一种平板。由多个这样的平板例如就可以组装成熔化坩埚。作为“内模”在这种情况下是指铸模的一部段，其成型面构成了成型体的与熔化物接触的面。然而铸模优选用来制造一种石英玻璃坩埚作为成型体，其措施是铸模具有型芯作为内模，还具有外壳作为外模，其中石英玻璃-水混合物充分到用了重力从在上坩埚边缘之上的水平通过铸模中的进入口在坩埚底部被装入，其中在上述水平上设有铸模的注入接管(漏斗或容器)，并且上述进入口通过软管或者连接管与注入接管相连接。因此可以制成整体的坩埚，它由于致密性就要优于组装成的坩埚。
如果进入口布置在从坩埚底部至坩埚壁的过渡部位里，也就是说在边棱部位里，而且特别优选地在拐角部位里，那么鉴于裂纹生成较小，业已证实是有利的。
优选按照这种方式而产生的静液压则也可以被用作为超压，它在干燥时作用于石英玻璃-水混合物，以实现泥浆的所希望的均质化和压缩。静液压可以简单地通过选择在坩埚上部边缘之上的加料高度而调节。
在一种备选的构造方案中，铸模在外模的范围里具有呈通道***形式的空腔，并至少具有一个连接机构用于连接压力介质，优选为压力空气。它被施加超压。通道***优选以至少一种进入铸模里的织物软管的形式构成。这可以方便地将织物软管铸入在石膏模里来制成。通道***应该尽可能近地在铸模成型面之下延伸，而不损害其稳定性。按此方式只是在短的距离上有压差而且压力梯度相对较高。这提高了装置的效率，尤其是在铸模材料的流动阻力相对较高时。
通过通道***所加的超压也可以有利的方式与静液压力原理相组合起来。
按这种或其他方式优选地产生这样的超压，它超出标准压力0.02bar至1.4bar，并且特别优选地超出标准压力0.1bar和0.2bar之间作用于泥浆物质上。
因为如果使固体含量提高或水含量降低，那么裂纹的产生就会大大增强，于是在已知的方法中通常在泥浆物质物料中只能以固体含量为70％至85％之间进行工作。然而干燥时流出的水使不期望的孔隙或空气夹杂留在已经干燥过的石英玻璃材料里，其大小和频度随着初始水含量增加，并同样也损害成型体的稳定性。
通过按照本发明的方法则可以由一种石英玻璃-水混合物来制造成型体，混合物在注入铸模时其水含量为15％重量百分比或更少。鉴于成型体要求尽可能低的开口孔隙率，值得追求的是较低的水含量，最高12％重量百分比，优选为最高10％重量百分比，而特别地优选最高为7％重量百分比。低的水含量不利于可加工性，但根据按照本发明的方法无需添加流动促进剂(例如聚乙二醇或甲基纤维素)仍确保了水含量达5％重量百分比作为下极限。流动促进剂尤其是在制造熔化坩埚时可以避免。流动促进剂的使用可以根据制成的坩埚中的剩余碳或者包含剩余碳的化合物来证实，即使是在烧结之后。这种剩余碳会引起在坩埚使用时，也就是说在硅熔化物或玻璃熔化物里，分别根据坩埚的用途产生不期望的气体。生成气体则会提高熔融物中的气泡数量和/或通常阻碍其硬化过程。当水含量在9.5％-11.5％重量百分比时，就在可加工性和孔隙率之间形成良好的妥协。
经过干燥的成型体其结果尽管由于小的裂纹生成倾向仍具有很小含量的空气夹杂或孔隙。这样形成的成型体的孔隙含量按照本发明小于15％体积百分比，优选小于10％体积百分比，并且特别优选地小于8％体积百分比，并且同时由于使用了流动促进剂就没有碳残余物。
如果铸模在超压作用下在不超过一小时的时间间隔内完全装上料的话，那就证实为是有利的。装料时间长短可以根据所需的石英玻璃-水混合物的量而改变并因此保持尽可能短。它优选在10分钟和30分钟之间。当坩埚很小时装料时间也可能在5分钟范围内，当坩埚较大时则可长到1小时。对于边长范围从400mm至750mm，高度在270mm和500mm之间以及优选的壁厚在8mm和35mm的坩埚尺寸来说装料时间力争大约为30分钟。
按照本发明方法的一种有利改进方案在干燥的第一阶段时超压作用在石英玻璃-水混合物上。在干燥的第二阶段时则使内模从干燥了的坯体上抬起。这在铸模用于坩埚时进行，其措施是将型芯拉动一段，使它不再接触这在第一阶段里预干燥了的和稳定化了的材料。但它还封闭着模型，因此避免了腔内空气的对流。这也就可能引起表面的过快干燥并且作为结果引起高的裂纹生成危险。首要目的在于：避免由于成型体的收缩而引起的在内模上的附着，并因此使脱模时的破裂危险减小。外模紧贴在已经固化了的成型体上，从而可以在外模上保持超压。
在干燥的第一阶段里型芯整个地固定在铸型里并与泥浆物质接触，这个干燥的第一阶段优选持续2至24小时。对于棱边长400mm至750mm，高度在270mm和500mm之间，壁厚达8mm至35mm的坩埚尺寸来说第一干燥阶段优选达大约10小时。
干燥的第二阶段优选持续10-12小时。对于上述坩埚尺寸大小来说第二干燥阶段特别优选达36小时至3天，对于很小的坩埚来说10至24小时就够了。对于很大的坩埚或坩埚的壁厚很大时(＞35mm)持续时间可以一直达到12天并且在特殊情况下也可以更长。然后将坯件从铸型里取出并焙烧。
铸模在装入石英玻璃-水混合物时辅助地使其振动。用于制造石英玻璃容器的装置除了铸模之外相应地优选具有振动装置，它用于容纳铸模使之运动。
铸模的装料可以通过整个铸模的振动而明显地加以改善。在此整个模型结构安置在振动台上并被激励进行振动。
铸模的装料可以由此明显地加以改善。孔隙的数量大大减少。如果要制造具有小壁厚的大面积的部件并且如果通常要减小材料的密度和孔隙率，那么这方法尤其是有利的。
振动频率优选在0.1Hz和25Hz之间，特别优选在1Hz和5Hz之间。振幅优选在0.25mm和20mm之间并且特别优选在1mm和3.5mm之间。
最佳的频率范围和最佳的振幅取决于构件尺寸大小、构件的表面积-壁厚比以及泥浆的类型，例如初始玻璃颗粒大小的分布、水含量和碱的示踪元素含量，以及模型重量，包括装料重量。超过20mm的振幅尤其可能导致模型的破坏，而小于0.25mm的振幅则没有什么效果。
铸模的振动或者震动可以更为有利地与一种按照本发明的第一方面所述的方法，也就是用一种防水材料来包覆，和/或与一种按照本发明的第二方面所述方法，也就是应用压力差，相组合起来。
在一些特殊情况下对一种具有外模和型芯的铸模来说，首先在形成第一层的情况下，可以使外模或者型芯表面的石英玻璃-水混合物的第一部分干燥，并在接着将石英玻璃-水混合物的第二部分装入到铸模的余下的成型腔里并接着干燥成第二层之前，先接着将铸模连同已干燥了的第一层组装起来。
按此方式经济有利地在分成两段的工序中进行了石英玻璃坩埚的浇铸，其中坩埚内壳或坩埚外壳可以有选择地借助于铸模的内模或者外模来产生，并在石英玻璃坩埚被浇铸完成之前，与内模和外模一起组装成封闭的铸模。这里或者可以首先对外模装料并在外模的内壁上形成一层固定的少水的边缘层之后将液态的剩余泥浆物质倒出，以形成固定的层。备选地也可以使过程反过来，其方法是首先将型芯浸入在装有泥浆物质的容器里或使用泥浆物质周围喷涂，直到围绕型芯周围形成了一层固定的少水的边缘层为止。
根据应用场合的不同可以使石英玻璃-水混合物的第一和第二部分具有不同的成份。例如应用在石英玻璃容器内侧面上的泥浆可以具有高的纯度或者有细颗粒结构，以便实现一种同样也更好的表面品质和/或在石英玻璃容器里待熔化物质的更纯的成分。
尤其是按此方式，如果在坩埚的内侧面上应用了特别高纯度的原料并且对于外侧面使用了成本低的通常的原材料的话，那就可以制成成本低的但杂质少的坩埚。因此可以用按照本发明的方法来成本有利地制造坩埚，这种坩埚尽管对于容器或坩埚的外面部位主要应用了比较价廉的原材料(标准原材料)，仍然由于铸模包覆而改善的表面纯度，还是具有很纯的熔化物接触面。
也可能有利的是使坩埚内壳这样的层构成，这个层的成分包含有硅和/或氮化硅0.1％-8％重量百分比作为添加物，也就是说明显超过了可能的杂质成份，但低于使铸造过程变得不稳定时的成分。硅和/或氮化硅的成分优选为至少0.15％重量百分比并且不大于5％重量百分比。特别优选地含有硅和/或氮化硅不大于2％重量百分比，完全特别优选地不大于1％重量百分比。
在生成第一层之后优选地可以使这层至少部分地涂覆上中间层。中间层优选由一种纤维织物、纤维织物、针织品、纤维编织物或纤维毡构成。中间层优选包含有以下纤维组：玻璃纤维、碳纤维、金属纤维、陶瓷纤维。作为陶瓷纤维例如考虑碳化硅纤维或氧化铝纤维。中间层也可以由金属栅格组成。
总之通过一种这样的中间层可以提高石英玻璃容器的可承载性，而不必对泥浆的成份进行什么改变，而且尤其是不必容忍泥浆较高的孔隙率。例如在容器拐角处或容器底部范围里可以按此方式进行有目的地加强。反过来在可保持承载相同时就可以减小容器的壁厚。
由于石英玻璃泥浆物质的流动性受到限制，因此以前只能有限制地使用迭模。对于尺寸参数自650mm×650mm×350mm起，在容器表面里的壁厚小于28mm的容器来说，应用迭模导致容器重量明显变差或生产率降低。其原因是长的流动行程。由于立即开始的除水，流动前沿快速地失去流动性。由于泥浆里较高的含水量，仍可以使之得到补偿。但随后在干燥时泥浆物质的收缩过大，从而产生收缩裂纹。
按照本发明的方法和按照本发明的装置允许用来制造石英玻璃坩埚，这些坩埚在外形尺寸长550mm，高550mm和350mm或者更多时，壁厚小于20mm，优选小于18mm，尤其是小于15mm，甚至小于12mm并且底部厚小于24mm，优选小于20mm，尤其是小于18mm并且在特别仔细时甚至小于15mm，有时甚至小于12mm。
采用按照本发明的方法在所述的壁厚时可证实地首次甚至就可以达到具有以下外形尺寸的坩埚大小：
1.720mm×720mm×500mm
2.850mm×850mm×600mm
3.1200mm×1200mm×650mm
通过之前所述的本发明方面也可以采用迭模，因此使整个过程可以更加经济地运行。
以下根据实施例借助于附图对其它的任务、特征和优点进行详细说明。
附图说明
图1：根据本发明的模型的第一实施方式，具有包覆的型芯；
图2：按照本发明的铸模的第二实施方式，具有包覆的外模；
图3：具有通道***的按照本发明的铸模的第三实施方式；
图4A-4C：多层石英玻璃容器的制造方法简图；
图5：迭模；
图6：按照技术背景的注浆成型浇铸简图。
具体实施方式
图1示出了一种按照本发明的铸模的剖视图。铸模构造成两个部分的，并具有型芯100以及外模102。在型芯100和外模102之间设有成型空间104。型芯涂覆有整体的涂层101。涂层101由一种防水材料制成，它对应于型芯100的轮廓，并在此模型中例如用注塑方法预先制成。作为涂层101的优选的材料考虑用硅橡胶。这里硅橡胶涂层的厚度为5mm，硬度为肖氏硬度A 60，它对于所考虑的使用场合具有足够的强度。
按照图2的铸模同样也用剖视图示出，并具有型芯200以及外模202。在这种情况下，并不是型芯，而是外模202涂覆一层预先成型的包层203。包层203又预制成整体并优选同样也由硅橡胶制成，硅橡胶的优选厚度大约为5mm，硬度为大约肖氏硬度A 60。硅橡胶包层或硅橡胶涂层的材料厚度和硬度可以根据铸模的大小，优选在3mm至7mm之间，或优选在肖氏硬度A 40至肖氏硬度A 80之间变化。较小和较大的硬度虽然从原理上是可行的，但在这种工艺过程中，存在泥浆的可加工性、耐久性和流动性能方面的缺点。
图3示出了按照本发明的第二方面所述的本发明所述铸模的一种实施方式的剖视图。铸模仍具有型芯300和外模302。无论在型芯300里，还是在外模302里都设有通道305。这些通道分别在型芯300或外模302的外侧面上通入开口306，并在那里具有连接机构(未示出)，用于与泵装置连接。按此方式可以给通道加上超压或负压。通过这种压差规定了流体，优选为空气的流动方向。按照本发明，设置有在标准压力下测量的0.02bar至1.4bar的超压，或者设置有0.01bar至0.9bar的负压。
通道优选地以织物软管的形式在制造铸模时被浇铸在铸模里。它们如同在图3可见到的那样，靠近型芯300或外模302的成型面308和309布置，以便尽可能有效地在成型空间304的周围附近产生压力降。在所示的实施方式中附带地设有通道305的分支307，这些分支在型芯300的拐角处终止，以便也在那里尽可能靠近成型面308产生超压或负压。
在图4A到4C中用三个步骤简略示出了至少由两层组成的石英玻璃容器的制造方法。在图4A中(步骤1)给铸造容器的外模402装上泥浆物质料403，这种泥浆物质在几分钟至几小时的短时间之后在边缘区域405处变干，这是因为在那里泥浆物质料里的水扩散到外模402的石膏中。
然后按照图4B将还处于流体的剩余泥浆物质料403从外模里倒出(步骤2)。那些固体的少水的边缘层405就保留在外模里并形成石英玻璃容器的第一层。倒出的还能流动的泥浆物质料403可以继续应用于下一次铸造。
在图4C中示出了组装起来的铸模，它由外模402和型芯400组成。保留在变干的第一层405和铸模的型芯400之间的成型空间404然后装入石英玻璃-水混合物的第二部分并干燥(步骤3)。此时石英玻璃-水混合物的第一部分和第二部分的成分可以是不同的。此外可以在铸模组装之前，尤其是在承受高的机械负载的范围里在第一层上加上中间层。中间层可以如前所述，优选由斜向对刺针刺织物、纤维织物、纤维针织物、纤维编织物或纤维毡构成，并由不同的纤维制成。图4C中并未示出中间层。
在图5的剖视图中举例示出了所谓双模作为迭模。这种铸模具有外模502以及在两边的各一个型芯500和500’，用它们使外模封闭住。外模此外还沿着其内部的表壳面按照本发明的第一方面涂覆了一层硅包覆层503。两个型芯都具有中心孔508或508’，通过这些开口给成型空间504装料。也在型芯上进行除水，这是因为具有防水包覆层503的外模不允许或者只允许少量的水扩散渗入石膏里。如果包覆层有开口，那就可能有少量渗透。
在脱模之后借助于锯，例如钢丝锯将坯件沿着虚线所示分离线509分开成两个容器。
按照图5的迭模更为有利地还可以与通道***，正如在图3中所介绍的那样，相组合起来。当然压差或超压和/或负压同样也是在没有通道***时不能被加上，在通道***中，例如在一个或两个型芯500、500’的一个或者两个端侧的外表面上连接有大面积的抽吸装置(柱塞)。此处当然也会使通过型芯的流动行程较大，并因此会使经过型芯的压力损失较大。在取消通道***时，沿着型芯的成型面的压差也很不相同。
适合于所述方法的泥浆物质料的构成粒度小于10.2mm。大于10.2mm粒度的颗粒只允许有少量的，这是因为这些颗粒干扰了铸造过程。
表1所述的泥浆物质料例如适合于在前面所述的按照本发明的方法中用来浇铸。分别说明了在浇铸之前泥浆物质的粒度分布和含水量。参数分别为总的物质重量百分比。
表1
 粒度   物质1   物质2   物质3  物质4  物质5   “总的”物质
 小于0.3mm   37.0至67.5％   37.0至67.5％   9至10％  28至40％  4至38％   4至80.5％
 0.3至1.0mm   28至59％   17.5至52％   76至80％  21至66％  20至80％   17.5至80％
 1.0至3.0mm   4至8％   0至20％   10至15％  0至48％  5至45％   0至48％
 3.0至6.0mm   ＜1％   0至15％   0％  ＜1％  0至14％   0至15％
 6.0至10.2mm   ＜1％   ＜2％   0％  0％  ＜2％   ＜2％
 泥浆的含水量(相对于玻璃成分的重量计) 7至15％ 8至15％ 8至15％ 9至15％ 7至15％ 7至15％
对于具有如同颗质1的颗粒分布的一种泥浆物质料来说，可以根据含水量来确定在焙烧温度为1150℃下焙烧之后成型体的下述的以体积百分比计算的孔隙率：
15％含水量：开口孔隙率11.0％至14.7％，
12％含水量：开口孔隙率9.7％至13.3％，
10％含水量：开口孔隙率8.0％至12.2％，
7％含水量：开口孔隙率5.8％至10.2％，
在具有明显裂纹的成型体在烧结之前被分选出去之后，按两个试验步骤来求出烧结过的成型体上的裂纹：第一步用光学的透光法检查成型体的裂纹。若裂纹可以见到，那就将成型体作为废品分选掉。在第二步里对成型体进行伦琴射线检查。此时在边棱和拐角部位里的裂纹和那些小于20mm长的并且用透光法不能发现的裂纹就可以被发现。此外伦琴射线照片还可以见到不均质性，这是由于在第一干燥阶段里除水太慢使泥浆物质部分离析而产生的。这样的不均质性或“云层构造”可能导致以后在使用坩埚时产生裂纹。对于硅熔化物来说坩埚在大约1200℃时被使用。在这个温度范围里坩埚材料转变成方英石，这导致坩埚发生收缩。不均质性起到负面的影响，因此它们可能导致随后地产生裂纹，因此有可能使硅熔化物流失。在这一步骤里可以看到有裂纹或不均质性的成型体因此同样也作为废品被分选掉了。
在一种通常的方法中无论是外模还是型芯都是由在成型体上具有石墨涂层的石膏组成并且在这方法中将泥浆材料通过在铸模中位于上面的进入口来输入，采用这种方法由表1所列的物质1不可能生产出可用于硅熔化物的没有裂纹的坩埚。
在选择一种在底部拐角处具有进入口的铸模之后，无裂纹坩埚的产出率提高到30％。在烧结之前就通过对伦琴射线照片的分析处理指出：在传统的浇铸技术中可以识别出材料离析和结块，这些现象最迟在烧结时就会产生裂纹或者微裂纹，这是因为不同的粒度分布导致不同的收缩。
显然，只是通过这按照本发明的方法，它在干燥时采用了加压并在型芯上采用了防水的成型面，才可以取得至少为90％的令人满意的产出率。这种结果是由于很均匀的材料结构和有效地阻止了材料的离析。
制造成型体的工艺参数不仅取决于所要制造的构件的几何形状，而且也取决于所应用原材料的杂质含量。
碱(例如钠Na)的存在导致泥浆流动性能的明显改变和烧结特性的变化。
泥浆的流动性可以通过稍微改变表1所述粒度分布和含水量的界限而得以匹配适应。当Na含量高时必须降低最大焙烧温度。非晶石英玻璃转变成不期望的晶体变体则由于杂质而被加速。
通常所使用的原材料的纯度可以为“至少99.8％的SiO2”。
对于加工来说表2所列的原材料成分认为是有利的：
表2
  重量百分比表示的成份   最大许可的含量   原材料1的典型含量   原材料2的典型含量
  Al2O3   0.08   0.06   0.035
  CaO   0.016   0.007   0.005
  Fe2O3   0.0085   0.007   0.0023
  K2O   0.009   0.007   0.0016
  MgO   0.01   0.0077   0.0015
  Na2O   0.006   0.004   0.0021
浇铸坯件时的过程参数低于以下极限值：
-在泥浆物质加压(静液压)的情况下，在10分钟到30分钟之间的一定时间内(各根据坩埚质量)给铸模加料。
-从开始浇铸直至脱模的干燥时间：0.5分钟至几天。其中对于第一干燥阶段耗时为2小时至24小时，在该第一干燥阶段中将型芯完全固定在铸模里，因此使其成型面与泥浆接触。第二干燥阶段耗时在36小时到3天之间，在该第二干燥阶段中将型芯从铸模里拉出一段并不再接触到泥浆材料。一般来说干燥时间太长并不影响构件的质量。
-应用超压：超过标准压力0.02bar至1.4bar。压力的进一步提高并不带有明显的优点并有使容器或者铸模损伤的危险。
-温度，通常为室温：16℃至32℃之间。
所形成的坯体可以取决于壁厚按照以下烧结程序焙烧成可负载的容器：
步骤1：以10至30K/min将室温加热到90℃至120℃。
步骤2：将温度保持(取决于成型体的壁厚)12小时至96小时。
步骤3：继续以1K/min至30K/min加热到1030℃至1230℃(必要时继续保持的时间取决于成型体的壁厚，例如300℃下24小时)。
步骤4：保持时间(取决于成型体的壁厚)0.25小时至24小时。
步骤5：继续以是约1K/min继续加热到最高焙烧温度在1050℃和1150℃之间。
步骤6：在最高温度时保持1小时至32小时。
步骤7：冷却到650℃，最大冷却速度：350K/min。
步骤8：冷却到室温(可以不经调节地进行)。

Claims (35)

1.制造石英玻璃成型体的方法，具有以下步骤：
-将石英玻璃-水混合物注入铸模里，该铸模具有外模和内模，
-将铸模里的石英玻璃-水混合物干燥，
-将这样制成的坯体脱模，
其特征在于，
-内模的至少一部分成型面由防水材料构成，而且
-在干燥期间施加超压作用在石英玻璃-水混合物上。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，在脱模时，在铸模上或者在部分铸模上施加压差。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在注入石英玻璃-水混合物时，在铸模上或者在部分铸模上施加压差。
4.按上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，用于制造石英玻璃坩埚的铸模具有型芯作为内模，并具有外壳作为外模，其中石英玻璃-水混合物在充分利用重力作用的情况下，从在上坩埚边缘之上的水平通过铸模中的进入口在坩埚底部部位被注入。
5.按上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，内模至少部分地通过由防水材料预制成的模型包覆。
6.按权利要求1至4中之一所述的方法，其特征在于，内模至少部分地涂覆有防水材料。
7.按权利要求1至4中之一所述的方法，其特征在于，内模由可燃材料，优选由聚氨脂泡沫构成并在干燥后烧掉。
8.按上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，防水材料由聚氨脂制成。
9.按权利要求1至7中之一所述的方法，其特征在于，防水材料由硅橡胶制成。
10.按上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，坯体在脱模之后进行烧结。
11.按上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，外模具有呈通道***形式的空腔，该通道***被加上超压。
12.按上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，所述超压是静液压，它作用在石英玻璃-水混合物上。
13.按权利要求12结合权利要求4所述的方法，其特征在于，所述静液压通过在上坩埚边缘之上选择加料高度来进行调节。
14.按权利要求11至13中之一所述的方法，其特征在于，所述超压超过标准压力0.02bar至1.4bar。
15.按权利要求11至13中之一所述的方法，其特征在于，所述超压超过标准压力0.1bar至0.2bar。
16.按上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，铸模在超压作用下经过5分钟到1小时的时间间隔完全装料。
17.按上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，在干燥的第一阶段中，所述超压作用在石英玻璃-水混合物上，而在干燥的第二阶段中，将内模从已干燥的坯体上取下。
18.按权利要求17所述的方法，其特征在于，干燥的第一阶段持续2至24小时。
19.按权利要求17或18所述的方法，其特征在于，干燥的第二阶段持续10小时至12天。
20.按上述权利要求之一所述的方法，其特征在于，石英玻璃-水混合物在注入铸模时的水含量最高为15％。
21.由石英玻璃制成的注浆铸造和烧结的成型体，其特征在于，所述成型体按照权利要求1至20中之一所述的方法制成，其中成型体的孔含量小于15％体积百分比。
22.按权利要求21所述的成型体，其特征在于，成型体在表面部位里的杂质含量小于0.2％重量百分比。
23.按权利要求21或22之一所述的成型体，其特征在于，所述成型体是坩埚。
24.按权利要求23所述的坩埚，其特征在于，坩埚的硅和/或氮化硅的含量从内侧面到外侧面减少。
25.按权利要求24所述的坩埚，其特征在于，在内侧面上的硅和/或氮化硅的含量最高达8％重量百分比。
26.按权利要求23至25中之一所述的坩埚，其特征在于，所述坩埚在外形尺寸为至少550mm长、550mm和350mm高的情况下，壁厚小于20mm，底厚小于24mm。
27.按照权利要求21至26中之一所述用于制造硅块的成型体的应用。
28.用于制造石英玻璃坩埚的铸模，具有外壳和型芯，其特征在于，型芯成型面的至少一部分由防水材料构成，并且铸模在上坩埚边缘之上具有注入接管，在坩埚底部中具有进入口。
29.按权利要求28所述的铸模，其特征在于，防水材料由硅橡胶或者由聚氨脂构成。
30.按权利要求28或29中之一所述的铸模，其特征在于，铸模的由防水材料制成的包覆层被穿孔。
31.按权利要求28至30中之一所述的铸模，其特征在于，所述包覆层被结构化。
32.按权利要求28至31中之一所述的铸模，其特征在于，铸模至少部分地由石膏制成。
33.按权利要求28至32中之一所述的铸模，其特征在于在外壳部位里的呈通道***形式的空腔和至少一个用于接通压力介质的连接机构。
34.按权利要求33所述的铸模，其特征在于，通道***通过至少一个***到铸模里的织物软管构成。
35.按权利要求28至34中之一所述的铸模，其特征在于，进入口布置在从坩埚底部至坩埚壁体的过渡部位里。
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