CN101248839A - 复合氨基酸螯合微量元素预混料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合氨基酸螯合微量元素预混料及制备方法，该预混料由动物毛发、10N的浓盐酸、氧化铜、氧化锌、碳酸锰、硫酸亚铁、碘化钾、***钠、氧化钴按一定比例配制而成，其制备方法是：A.将动物毛发加入浓盐酸中，反应后得复合氨基酸溶液；B.在复合氨基酸溶液中加入氧化铜、氧化锌、碳酸锰，用氢氧化钠调溶液，收集滤液；C.在滤液中加入硫酸亚铁，搅拌；D.喷雾前加入碘化钾或/和***钠或/和氯化钴微量元素；E.喷雾干燥，干燥后即得氨基酸螯合预混料产品。本发明方法易行，操作简便，易于大规模制备，预混料一次螯合成形，含有多种微量元素，具有混合均匀度好、螯合充分、氨基酸利用率高、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种动物饲料预混料，具体涉及到一种复合氨基酸螯合微量元素预混料，同时还涉及一种该预混料的制备方法，该预混料适合各种动物饲料。
背景技术
氨基酸微量元素螯合物是二十世纪70年代由美国首先研制的第三代微量元素饲料添加剂。它集氨基酸和微量元素为一体，是微量元素同氨基酸羟基经配位反应形成一类具有独特螯环结构，且类似体内吸收形式和生物功能形式的一种新型的微量元素添加剂。它与第一代无机盐和第二代简单有机盐相比，由于具有化学性质稳定、生物学效价较高、溶解性高、易消化吸收、抗干扰、无刺激等特点，在国外许多国家逐渐被推广使用，是目前最理想的微量元素添加剂。经检索中国专利，专利申请号为01128811.6，发明名称为一种制备氨基酸螯合微量元素叶面肥的方法，其内容是将动植物蛋白原料按固液比1∶1-2(重量比)加入到浓度为20-45％的盐酸或硫酸中，在通常大气压下于100-115℃恒沸水解6-10小时，得到的水解液冷却至50-65℃，加入碱性物质中和至PH值4.5-5.5，过滤去杂得到氨基酸原液；然后将该原液浓缩脱盐，过滤后得到提纯氨基酸母液；再在提纯母液中按微量元素之总和点加入后溶液总重量的10-15％(重量百分比)计加入以铁、锌、锰、硼的基础的微量元素，并在70-90℃下螯合3-5小时，即制得氨基酸螯合微量元素液。氨基酸螯合微量元素液经喷雾干燥处理后制到氨基酸螯合微量元素粉末制品，动植物蛋白原料按固液比为1∶1.5-1.7加入酸性液中水解，中和所用碱性物质为氢氧化钠或氨水，加入的微量元素中还包括含有铜、钙、镁、钼和硫，原料采用动物角蛋白或豆粕。该产品只能用作肥料，对动物有较大的毒性，不能作为动物饲料使用。该产品先用碱中和溶液pH值，导致溶液中盐含量过高，后期必须采取浓缩脱盐，增加了生产环节提高了成本，并且加入的微量元素只能用于植物，不能用于动物。
但是，目前市场上的产品由于技术限制只是以螯合铜、螯合锌、螯合锰、螯合铁等单一的氨基酸微量元素螯合物出现，需要将各螯合物混合后再进行使用，造成了工序烦琐，混合度不均匀、原料浪费等情况。并且该技术在国内外出版物中还未见报道也未公开使用过。
发明内容
本发明的目的是在于提供了一种复合氨基酸螯合微量元素预混料，该预混料一次螯合成形，含有多种微量元素，具有混合均匀度好、螯合充分、氨基酸利用率高、成本低等特点。
本发明的另一个目的是在于提供了一种复合氨基酸螯合微量元素预混料的制备方法，该方法易行，操作简便，易于大规模制备。
为了解决上述问题，通过长期的摸索和反复试验研究，终于探索出了复合氨基酸螯合微量元素预混料及其制备方法。
研究表明氨基酸微量元素螯合物在动物体内能够有效防止不溶性物质的形成，降低植物性饲料中抗营养因子的作用；减少拮抗及其他破坏作用，有效抑制了矿物质元素的相互拮抗作用，减轻了金属离子氧化还原反应对维生素的破坏，从而减少了营养物质的损失，增强了其吸收利用的程度；大幅度提高吸收率，所有氨基酸螯合物都可以以氨基酸或肽的形式吸收，很大程度上提高了其生物效价；提高微量元素利用率，通过酶和组织的作用释放出微量元素，以满足机体的需要；双重营养作用和抗病抗应激作用，动物可同时摄入微量元素和氨基酸，并且氨基酸微量元素螯合物具有增强抗菌能力、提高免疫应答反应、促进动物细胞和体液免疫力的功效；毒副作用小，适口性好，无机微量元素应用过量会造成动物的中毒。试验证明，氨基酸微量元素螯合物的半致死量远远大于无机盐，毒副作用小，安全性好，且具有较好的适口性，易为动物采食吸收。
本发明所述的复合氨基酸螯合微量元素预混料主要由以下重量份的原料制成：
动物毛发 1-2
10N的浓盐酸 2-12
氧化铜 0.01-0.05
氧化锌 0.1-0.3
碳酸锰 0.05-0.2
硫酸亚铁 0.01-0.1
碘化钾 0.001-0.01
***钠 0.001-0.01
氯化钴 0.0003-0.001
其优选范围：
动物毛发 1.2-1.8
10N的浓盐酸 4-10
氧化铜 0.02-0.04
氧化锌 0.15-0.25
碳酸锰 0.08-0.18
硫酸亚铁 0.02-0.08
碘化钾 0.002-0.01
***钠 0.001-0.01
氯化钴 0.0003-0.001
最佳范围：
动物毛发 1.5-1.7
10N的浓盐酸 5.5-8
氧化铜 0.03-0.04
氧化锌 0.18-0.22
碳酸锰 0.08-0.15
硫酸亚铁 0.02-0.08
碘化钾 0.002-0.01
***钠 0.001-0.01
氯化钴 0.0003-0.001
产品成型后，产品中各物质的百分比测试含量如下：
氨基酸 30-60％
铜离子 0.5-5％
锌离子 2-8％
锰离子 0.5-6％
铁离子 0.2-7％
钾离子 0-0.05％
硒离子 0-0.05％
钴离子 0-0.05％
本发明所述的复合氨基酸螯合微量元素预混料产品具有与无机微量元素相比下例特点：
1、本发明所述产品对动物具有较好的吸收性，同时其氨基酸含量丰富，能够有效促进动物生长。
2、能够有效减少添加用量，产品减少了预混料工序，有效降低了生产成本。
3、由于该产品采用螯合技术，动物能充分吸收，不随粪便排出，对环境无污染。
本发明所述复合氨基酸螯合微量元素预混料产品的制备步骤为：
1、将1-2重量份的动物毛发加入2-12重量份10N的浓盐酸中，于105-120℃条件下在糖瓷反应斧中反应6-12小时，反应完成后冷却放出，获得复合氨基酸溶液。
2、在复合氨基酸溶液中分别加入0.01-0.05重量份的氧化铜、0.1-0.3重量份的氧化锌、0.05-0.2重量份的碳酸锰，充分搅拌均匀，用NaOH调溶液pH值为4.4-5.2，20-25℃下静置46-54小时，过滤沉淀，收集滤液。
3、在滤液中加入一定0.01-0.1重量份的硫酸亚铁(FeS04)，加热到60-80℃，搅拌反应30-80分钟。
4、喷雾前根据产品的用途加入0.001-0.01重量份的的碘化钾或/和0.001-0.01重量份的***钠或/和0.0003-0.001重量份的氯化钴。
5、在温度为50-300℃，常压条件下喷雾干燥，充分干燥后既得含有多种微量元素的氨基酸螯合预混料产品。
本发明所述的动物毛发是指羽毛粉或/和猪毛或/和人发。
本发明所述的复合氨基酸螯合微量元素预混料产品制备方法与现有技术相比，具有以下积极性效果：
1、通过本发明所述方法能够将多种不同的微量元素一次螯合成形，螯合度均匀，螯合充分。
2、本发明所述方法第2步获得的沉淀中含有大量的氨基酸，可以通过等电点沉淀法提取其他氨基酸产品，提高氨基酸利用率，大幅度降低制造成本。
3、通过本方法制备的复合氨基酸螯合微量元素产品能够直接作为预混料使用，减少饲料生产环节的二次污染。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的详细描述，但并非对本发明的限制，凡依照本发明公开内容所作的任何本领域的等同替换，均属于本发明的保护范围。
一种复合氨基酸螯合微量元素预混料它由下述原料重量份制成：
| 动物毛发 | 10N的浓盐酸 | 氧化铜 | 氧化锌 | 碳酸锰 | 硫酸亚铁 | 碘化钾 | ***钠 | 氯化钴 | |
| 1. | 1 | 2 | 0.01 | 0.1 | 0.05 | 0.01 | 0.001 | 0.001 | 0.0003 |
| 2. | 1.2 | 2.5 | 0.02 | 0.15 | 0.07 | 0.018 | 0.002 | 0.002 | 0.0005 |
| 3. | 1.5 | 3 | 0.025 | 0.19 | 0.09 | 0.02 | 0.003 | 0.003 | 0.0007 |
| 4. | 1 | 3 | 0.01 | 0.3 | 0.2 | 0.1 | 0.01 | 0.01 | 0.001 |
| 5. | 2 | 2 | 0.05 | 0.1 | 0.05 | 0.01 | 0.001 | 0.001 | 0.0003 |
| 6. | 1 | 12 | 0.01 | 0.2 | 0.1 | 0.05 | 0.004 | 0.002 | 0.0004 |
| 7. | 2 | 3 | 0.03 | 0.15 | 0.1 | 0.04 | 0.008 | 0.008 | 0.0009 |
| 8. | 2 | 7 | 0.03 | 0.3 | 0.12 | 0.072 | 0.003 | 0.008 | 0.0005 |
| 9. | 1.5 | 8 | 0.04 | 0.22 | 0.15 | 0.08 | 0.01 | 0.01 | 0.001 |
| 10. | 1.7 | 5.5 | 0.03 | 0.18 | 0.08 | 0.02 | 0.002 | 0.001 | 0.0003 |
| 11. | 1.2 | 10 | 0.04 | 0.25 | 0.18 | 0.08 | 0.01 | 0.01 | 0.001 |
| 12. | 1.8 | 4 | 0.02 | 0.15 | 0.08 | 0.02 | 0.002 | 0.001 | 0.0003 |
一种制备复合氨基酸螯合微量元素预混料的步骤是：
A、将1-2重量份的动物毛发加入2-12重量份10N的浓盐酸中，于105或110或120℃条件下在糖瓷反应斧中反应6或7或8或9或10或11或12小时，反应完成后冷却放出，获得复合氨基酸溶液。
2、在复合氨基酸溶液中分别加入0.01-0.05重量份的氧化铜、0.1-0.3重量份的氧化锌、0.05-0.2重量份的碳酸锰，充分搅拌均匀，用氢氧化钠(NaOH)调溶液pH值为4.4或4.6或4.8或5.0或5.2，20-25℃下静置46或47或48或49或52或54小时，过滤沉淀，收集滤液。
3、在上述B步骤所得滤液中加入一定0.01-0.1重量份的硫酸亚铁(FeSO4)，将该溶液加热到60或65或68或71或74或76或80℃，搅拌反应30或40或45或55或60或70或75或80分钟。
4、喷雾前根据产品的用途加入0.001-0.01重量份的的碘化钾或/和0.001-0.01重量份的***钠或/和0.0003-0.001重量份的氯化钴微量元素，溶解后得到溶液。
5、将得到该溶液进行干燥，温度控制在50或60或80或100或150或200或240或280或300℃，在0-0.1MPa条件下喷雾干燥，充分干燥后既得含有多种微量元素的氨基酸螯合预混料产品。
Claims (10)
1. 一种复合氨基酸螯合微量元素预混料，它由下述重量份原料制成：
原料 重量份
动物毛发 1-2
10N的浓盐酸 2-12
氧化铜 0.01-0.05
氧化锌 0.1-0.3
碳酸锰 0.05-0.2
硫酸亚铁 0.01-0.1
碘化钾 0.001-0.01
***钠 0.001-0.01
氯化钴 0.0003-0.001
所述动物毛发是指羽毛粉或/和猪毛或/和人发。
2. 根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合微量元素预混料，它由下述重量份原料制成：
动物毛发 1.2-1.8
10N的浓盐酸 4-10
氧化铜 0.02-0.04
氧化锌 0.15-0.25
碳酸锰 0.08-0.18
硫酸亚铁 0.02-0.08
碘化钾 0.002-0.01
***钠 0.001-0.01
氯化钴 0.0003-0.001。
3. 根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合微量元素预混料，它由下述重量份原料制成：
动物毛发 1.5-1.7
10N的浓盐酸 5.5-8
氧化铜 0.03-0.04
氧化锌 0.18-0.22
碳酸锰 0.08-0.15
硫酸亚铁 0.02-0.08
碘化钾 0.002-0.01
***钠 0.001-0.01
氯化钴 0.0003-0.001。
4. 根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合微量元素预混料，它由下述重量份原料制成：
动物毛发 1
10N的浓盐酸 2
氧化铜 0.01
氧化锌 0.1
碳酸锰 0.05
硫酸亚铁 0.01
碘化钾 0.001
***钠 0.001
氯化钴 0.0003。
5. 根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合微量元素预混料，它由下述重量份原料制成：
动物毛发 1.2
10N的浓盐酸 2.5
氧化铜 0.02
氧化锌 0.15
碳酸锰 0.07
硫酸亚铁 0.018
碘化钾 0.002
***钠 0.002
氯化钴 0.0005。
6. 根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合微量元素预混料，它由下述重量份原料制成：
动物毛发 2
10N的浓盐酸 2
氧化铜 0.05
氧化锌 0.1
碳酸锰 0.05
硫酸亚铁 0.01
碘化钾 0.001
***钠 0.001
氯化钴 0.0003。
7. 根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合微量元素预混料，它由下述重量份原料制成：
动物毛发 1
10N的浓盐酸 12
氧化铜 0.01
氧化锌 0.2
碳酸锰 0.1
硫酸亚铁 0.05
碘化钾 0.004
***钠 0.002
氯化钴 0.0004。
8. 根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合微量元素预混料，它由下述重量份原料制成：
动物毛发 1
10N的浓盐酸 3
氧化铜 0.01
氧化锌 0.3
碳酸锰 0.2
硫酸亚铁 0.1
碘化钾 0.01
***钠 0.01
氯化钴 0.001。
9. 根据权利要求1所述的一种复合氨基酸螯合微量元素预混料，它由下述重量份原料制成：
动物毛发 1.5
10N的浓盐酸 3
氧化铜 0.025
氧化锌 0.19
碳酸锰 0.09
硫酸亚铁 0.02
碘化钾 0.003
***钠 0.003
氯化钴 0.0007。
10. 一种用于制备权利要求1所述的复合氨基酸螯合微量元素预混料的方法，其步骤是：
A、将1-2重量份的动物毛发加入2-12重量份10N的浓盐酸中，于105-120℃条件下在糖瓷反应斧中反应6-12小时，反应完成后冷却放出，获得复合氨基酸溶液；
B、在复合氨基酸溶液中分别加入0.01-0.05重量份的氧化铜、0.1-0.3重量份的氧化锌、0.05-0.2重量份的碳酸锰，充分搅拌均匀，用氢氧化钠调溶液pH值为4.4-5.2，20-25℃下静置46-54小时，过滤沉淀，收集滤液；
C、在滤液中加入0.01-0.1重量份的硫酸亚铁，将溶液加热到60-80℃，搅拌反应30-80分钟；
D、喷雾前根据产品的用途加入0.001-0.01重量份的的碘化钾或/和0.001-0.01重量份的***钠或/和0.0003-0.001重量份的氯化钴微量元素；
E、在温度为50-300℃，常压条件下喷雾干燥，充分干燥后既得含有多种微量元素的氨基酸螯合预混料产品。
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