CN101242861A - 羟基聚合物纤维纤维结构及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了羟基聚合物纤维纤维结构和用于制造上述物质的方法。更具体地讲，本发明提供了包含非天然存在的羟基聚合物纤维的羟基聚合物纤维纤维结构，其中所述纤维结构显示大于3.75mmVg干纤维结构质量的在大于20μm至500μm范围内的孔的总孔体积；和/或包含羟基聚合物纤维和固体添加剂的纤维结构。

Description

羟基聚合物纤维纤维结构及其制造方法
发明领域
本发明涉及羟基聚合物纤维纤维结构及其制造方法。更具体地讲，本发明涉及包含非天然存在的羟基聚合物纤维的羟基聚合物纤维纤维结构，其中当按照本文所述的孔体积分布测试方法测定时，该纤维结构显示大于3.75mm3/mg干纤维结构质量的孔的总孔体积(该孔在大于20μm至500μm的范围内)；和/或包含羟基聚合物纤维和固体添加剂的纤维结构。
发明背景
羟基聚合物纤维纤维结构是本领域已知的。然而，当遭受液体例如水时，此类纤维结构具有扁塌的趋向(即Z方向的厚度减小，其中Z方向垂直于纤维结构的平表面)(并且绝对不“增长”；即Z方向的厚度增加)。
因此，需要在遭受液体时能够避免或减弱这种扁塌的羟基聚合物纤维纤维结构，以及用于制造上述物质的方法。
发明概述
本发明通过提供在纤维结构遭受液体时避免或减弱纤维结构扁塌的羟基聚合物纤维纤维结构，和/或增长的或具有增长的一个或多个部分的羟基聚合物纤维纤维结构及其制造方法满足了上述需要。
在本发明的一个实施例中，提供了一种包含非天然存在的多糖纤维和众多固体添加剂的纤维结构。在一个实例中，当按照本文所述的孔体积分布测试方法测定时，此类纤维结构显示大于3.75和/或大于3.81和/或大于3.87和/或大于3.90和/或大于3.96和/或大于4.00mm3/mg干纤维结构质量的孔的总孔体积，该孔在大于20μm至500μm的范围内。
在本发明的一个实例中，提供了一种包含非天然存在的羟基聚合物纤维的纤维结构，其中当按照本文所述的孔体积分布测试方法测定时，该纤维结构显示大于3.75和/或大于3.81和/或大于3.87和/或大于3.90和/或大于3.96和/或大于4.00mm3/mg干纤维结构质量的孔的总孔体积，该孔在大于20μm至500μm的范围内。
在本发明的另一个实例中，提供了一种包含非天然存在的羟基聚合物纤维和固体添加剂的纤维结构。
在本发明的另一个实例中，提供了一种包括依照本发明的纤维结构的单层或多层薄页卫生纸制品。
在本发明的另一个实例中，提供了一种制造纤维结构的方法，该方法包括以下步骤：
a.提供包含多根非天然存在的羟基聚合物纤维的纤维结构；并且
b.用众多固体添加剂接触该纤维结构的表面，使得固体添加剂覆盖小于该纤维结构表面的整个表面区域。
在本发明的另一个实例中，提供了一种制造纤维结构的方法，该方法包括以下步骤：
a.提供包括多根非天然存在的羟基聚合物纤维的第一气体流；
b.提供包括众多固体添加剂的第二气体流；并且
c.在收集装置上收集非天然存在的羟基聚合物纤维和固体添加剂，使得形成纤维结构。
在本发明的另一个实例中，提供了一种包含非天然存在的羟基聚合物纤维和固体添加剂的纤维结构，其中纤维结构中存在的非天然存在的羟基聚合物纤维的含量大于固体添加剂的无水干重。
在本发明的另一个实例中，提供了一种包含多根非天然存在的羟基聚合物纤维和孔体积增加体系的纤维结构。与没有孔体积增加体系的相同纤维结构相比，该孔体积增加体系增加了纤维结构的孔的每干纤维结构质量的总孔体积，该孔在大于20μm至500μm的范围内。在一个实例中，孔体积增加体系可以包含固体添加剂。
在本发明的另一个实例中，提供了一种包含多根非天然存在的羟基聚合物纤维的纤维结构，其中在两部分都遭受液体如含水液体例如水时，纤维结构的至少一部分保持高出纤维结构的另一部分。
在本发明的另一个实例中，提供了一种包含多根非天然存在的羟基聚合物纤维的纤维结构，其中在遭受液体如含水液体例如水之后，纤维结构的至少一部分显示的高度大于其遭受液体如含水液体(例如水)之前的高度。
因此，本发明提供了包含非天然存在的羟基聚合物纤维的纤维结构，其中当按照本文所述的孔体积分布测试方法测定时，该纤维结构显示大于3.75mm3/mg干纤维结构质量的在大于20μm至500μm范围内的孔的总孔体积；包含非天然存在的羟基聚合物纤维和固体添加剂的纤维结构；包含孔体积增加体系的纤维结构；包含此类纤维结构的薄页卫生纸制品；以及制造上述纤维结构的方法。
附图概述
图1A是适用于本发明的双螺杆挤出机圆筒的侧视图的示意图；
图1B是适用于
图1A的圆筒的螺杆与混合元件构型的示意性侧视图；
图2是依照本发明的纤维结构的一个实例的示意性透视图；
图3是沿线3-3截取的图2的纤维结构的横截面视图；
图4是依照本发明的多层纤维结构的一个实例的示意性透视图，其中部分被切掉以显露各层；
图5是沿线5-5截取的图4的多层纤维结构的横截面视图；
图6是依照本发明的纤维结构的另一个实例的示意性透视图；并且
图7是依照本发明的纤维结构的另一个实例的示意性透视图。
发明详述
定义
本文关于“非天然存在的羟基聚合物纤维”和/或“非天然存在的材料”所用术语“非天然存在的”是指羟基聚合物纤维和/或材料不以那种形式存在于自然界中。换句话讲，为了获得非天然存在的羟基聚合物纤维和/或非天然存在的材料，需要对材料进行某种化学处理。例如，木浆纤维是天然存在的羟基聚合物纤维，然而如果通过如lyocell纤维型方法对木浆纤维进行化学处理，即形成羟基聚合物的溶液。然后，可将羟基聚合物的溶液纺成纤维。从而，由于这种纤维不能以它当前的形式直接从自然界获得，因此它被认为是非天然存在的羟基聚合物纤维。
本文所用术语“天然存在的”是指材料以它当前的形式存在于自然界中。天然存在的材料的一个实例是木浆纤维。
本文所用术语“纤维结构”是指包含至少一种纤维的单一纤维网结构。例如，本发明的纤维结构可包含一种或多种纤维，其中至少一种纤维包含羟基聚合物纤维。在另一个实例中，本发明的纤维结构可包含多根纤维，其中至少一根(有时是大多数，甚至全部)纤维包含羟基聚合物纤维。本发明的纤维结构可以成层为使得纤维结构中的一层可包含与同一纤维结构中的另一层不同组成的纤维和/或材料。
本文所用术语“纤维结构的表面”是指纤维结构暴露于外部环境的那个部分。换句话讲，纤维结构的表面是纤维结构没有被纤维结构的其它部分所完全包围的那个部分。
本文所用术语“羟基聚合物”包括可被结合到本发明的纤维结构中，例如结合到纤维状纤维结构中的任何含羟基聚合物。
在一个实例中，本发明的羟基聚合物包含按重量计大于10％和/或大于20％和/或大于25％的羟基部分。
依照本发明的羟基聚合物的非限制性实例包括多元醇，如聚乙烯醇、聚乙烯醇衍生物、聚乙烯醇共聚物、淀粉、淀粉衍生物、淀粉共聚物、脱乙酰壳多糖、脱乙酰壳多糖衍生物、脱乙酰壳多糖共聚物、纤维素、纤维素衍生物如纤维素醚和纤维素酯衍生物、纤维素共聚物、树胶、***聚糖、半乳聚糖、蛋白质和多种其它多糖、以及它们的混合物。
由羟基聚合物主链来定义羟基聚合物的种类。例如，聚乙烯醇和聚乙烯醇衍生物以及聚乙烯醇共聚物属于聚乙烯醇羟基聚合物种类，而淀粉和淀粉衍生物都属于淀粉羟基聚合物种类。
羟基聚合物可具有约10,000至约40,000,000g/mol的重均分子量。较高和较低分子量的羟基聚合物可与具有例示重均分子量的羟基聚合物联合使用。
羟基聚合物如天然淀粉的熟知改性包括化学改性和/或酶改性。例如，天然淀粉可被酸解、羟乙基化、羟丙基化和/或氧化。此外，羟基聚合物可包含臼齿形玉米淀粉羟基聚合物。
可以用其它单体来接枝本文的聚乙烯醇以改变它的性能。已经成功地将大量单体接枝到聚乙烯醇上。此类单体的非限制性实例包括乙酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酰胺、丙烯酸、2-羟乙基异丁烯酸酯、丙烯腈、1，3-丁二烯、异丁烯酸甲酯、甲基丙烯酸、1，1-二氯乙烯、氯乙烯、乙烯胺和多种丙烯酸酯。
本文所用术语“多糖”是指天然多糖和多糖衍生物或改性多糖。合适的多糖包括但不限于淀粉、淀粉衍生物、脱乙酰壳多糖、脱乙酰壳多糖衍生物、纤维素衍生物、树胶、***聚糖、半乳聚糖、以及它们的混合物。
本文所用术语“纤维”是指一种细长、纤薄又高度柔韧的物体。所述物体具有一个长轴。与垂直于所述长轴的所述纤维两个相互正交的轴相比，所述长轴非常长。优选地，长轴长度与垂直于所述长轴的纤维横截面的当量直径的纵横比大于100/1，更具体地讲大于500/1，并且还更具体地讲大于1000/1，并且甚至更具体地讲大于5000/1。
本发明的纤维可以是连续的或基本连续的。如果纤维延伸至纤维结构和/或由其制成的纤维结构和/或薄页卫生纸制品的纵向长度的100％，则所述纤维是连续的。在一个实例中，如果纤维延伸至纤维结构和/或由其制成的薄页卫生纸制品的纵向长度的大于约30％和/或大于约50％和/或大于约70％，则所述纤维是基本连续的。在另一个实例中，依照本发明的连续的或基本连续的纤维可显示大于3.81cm(1.5英寸)的长度。
当按照本文所述的纤维直径测试方法测定时，纤维可具有小于约50微米和/或小于约20微米和/或小于约10微米和/或小于约8微米和/或小于约6微米的纤维直径。
纤维可包括熔纺纤维、干纺纤维和/或纺粘纤维、人造短纤维、中空纤维、异形纤维，如多叶形纤维和多组分纤维，尤其是双组分纤维。多组分纤维(尤其是双组分纤维)可以是并列型、皮芯型、分割饼型、带型、海岛型构型、或它们的任何组合。外皮可以连续或不连续地围绕芯。外皮与芯的重量比率可以为约5∶95至约95∶5。本发明的纤维可具有不同的几何形状，包括圆形、椭圆形、星形、矩形、三叶形和其它多种偏心。
本文所用术语“薄页卫生纸制品”包括但不限于用于大小便后清洁的擦拭工具(卫生纸)、用于耳鼻喉排出物的擦拭工具(面巾纸)和多功能吸收、清洁用途(吸收巾)、擦拭物、女性护理产品和尿布。
本发明的薄页卫生纸制品包括至少一种依照本发明的纤维结构。在一个实例中，依照本发明的纤维结构和/或薄页卫生纸制品显示至少约3.1g/cm(8g/in)和/或至少约3.9g/cm(10g/in)和/或至少约5.9g/cm(15g/in)和/或至少约7.9g/cm(20g/in)和/或至少约15.7g/cm(40g/in)的初始总湿拉伸强度。
在另一个实例中，当按照本文所述的初始总湿拉伸强度测试方法测定时，本发明的纤维结构和/或薄页卫生纸制品显示小于约196.9g/cm(500g/in)和/或小于约157.5g/cm(400g/in)和/或小于约118.1g/cm(300g/in)和/或小于约78.7g/cm(200g/in)和/或小于约59.1g/cm(150g/in)和/或小于约47.2g/cm(120g/in)和/或小于约39.4g/cm(100g/in)的初始总湿拉伸强度。
在另一个实例中，本发明的纤维结构和/或薄页卫生纸制品可能显示约3.1g/cm(8g/in)至约196.9g/cm(500g/in)和/或约15.7g/cm(40g/in)至约196.9g/cm(500g/in)和/或约23.6g/cm(60g/in)至约196.9g/cm(500g/in)和/或约25.6g/cm(65g/in)至约177.2g/cm(450g/in)和/或约27.6g/cm(70g/in)至约157.5g/cm(400g/in)和/或约29.5g/cm(75g/in)至约157.5g/cm(400g/in)和/或约31.5g/cm(80g/in)至约118.1g/cm(300g/in)和/或约31.5g/cm(80g/in)至约78.7g/cm(200g/in)和/或约31.5g/cm(80g/in)至约59.1g/cm(150g/in)和/或约31.5g/cm(80g/in)至约47.2g/cm(120g/in)和/或约31.5g/cm(80g/in)至约39.4g/cm(100g/in)的初始总湿拉伸强度。
在一个实例中，依照本发明的纤维结构和/或薄页卫生纸制品显示至少约27.6g/cm(70g/in)和/或至少约39.4g/cm(100g/in)和/或至少约118.1g/cm(300g/in)和/或至少约196.9g/cm(500g/in)和/或至少约275.6g/cm(700g/in)和/或至少约314.9g/cm(800g/in)和/或至少约354.3g/cm(900g/in)和/或至少约393.7g/cm(1000g/in)的最小总干拉伸强度。
在另一个实例中，依照本发明的纤维结构和/或薄页卫生纸制品显示小于约1968.5g/cm(5000g/in)和/或小于约1574.8g/cm(4000g/in)和/或小于约787.4g/cm(2000g/in)和/或小于约669.3g/cm(1700g/in)和/或小于约590.6g/cm(1500g/in)的最大总干拉伸强度。
在另一个实例中，依照本发明的纤维结构和/或薄页卫生纸制品显示小于约25和/或小于20和/或小于15和/或小于10的湿棉绒分数。
在另一个实例中，依照本发明的薄页卫生纸制品显示在上述最小和最大总干拉伸强度值范围内的总干拉伸强度。
在另一个实例中，依照本发明的纤维结构和/或薄页卫生纸制品显示小于约10和/或小于约8和/或小于约7和/或小于约6和/或小于约5.5的干棉绒分数。
除了薄页卫生纸制品之外，本发明的纤维结构还可以用于本领域已知的许多其它多种应用。例如，在一些实施例中，纤维结构可以被用作包装材料、伤口敷料等等。
本文所用术语“层片”是指任选以与其它层片基本邻接的面对面关系设置以形成多层薄页卫生纸制品的单个纤维结构。也设想单个纤维结构可通过例如自身折叠有效地形成两“层片”或多“层片”。层片也可以作为薄膜存在。
一个或多个层可以存在于单层片。例如，不同组合物的两个或更多个层可以形成单层片。换句话讲，该两个或更多个层基本或完全不能在基本不破坏层片的情况下彼此物理分开。
本文所用术语“重均分子量”是指依照规程用凝胶渗透色谱法测定的重均分子量，所述规程见于Colloids and Surfaces A.PhysicoChemical&Engineering Aspects，第162卷，2000年，第107至121页。
本文所用术语“厚度”是指样本的宏观厚度。依照本发明的纤维结构样本的厚度如下确定：将纤维结构样本切开使其尺寸大于加载底脚装载面，其中加载底脚装载面具有约20.3cm2(3.14英寸2)的圆形表面积。将样本限定在水平平面和加载底脚装载面之间。加载底脚装载面向样本施加1.45kPa(15.5g/cm2(约0.21psi))的围压。平坦表面和加载底脚装载面之间的所得间隙即为厚度。这种测量可在VIR电子厚度测定器(型号为II，购自Thwing-Albert Instrument Company，Philadelphia，PA)上实现。重复测量厚度并记录至少五(5)次以计算平均厚度。
本文所用术语“添加剂”是指以低含量存在于纤维结构之内和/或之上的物质。例如，添加剂为以按所述纤维结构的重量计低于50％和/或低于45％和/或低于40％和/或低于30％和/或低于20％和/或低于10％和/或低于5％和/或低于3％和/或低于1％和/或低于0.5％至约0％的含量存在于纤维结构之内和/或之上的物质。
本文所用术语“固体添加剂”是指添加剂能够以固体形式被应用到纤维结构的表面上。换句话讲，本发明的固体添加剂可以在液相不存在的情况下，即在不熔融固体添加剂和不将固体添加剂悬浮到液体媒介物或载体中的情况下，被直接递送到纤维结构的表面。照此，为了被递送到纤维结构的表面，本发明的固体添加剂不需要液态或液体媒介物或载体。本发明的固体添加剂可以经由气体或气体组合递送。为了本发明的目的，此短语不包括将添加剂(液态和/或固态)递送到用于生产纤维结构的纤维浆液中。然而，只要成品纤维结构也包含如本文所定义的固体添加剂，那么这种添加剂就可以存在于成品纤维结构中。此外，只要成品纤维结构也包含如本文所定义的固体添加剂，那么经由液态媒介物(如胶乳乳液)递送到纤维结构的添加剂(液态和/或固态)就可以存在于成品纤维结构中。此外，只要成品纤维结构也包含如本文所定义的固体添加剂，那么经由熔融(如热熔融粘合剂)递送到纤维结构的添加剂(液态和/或固态)就可以存在于成品纤维结构中。在一个实例中，以简单化的术语表达，固体添加剂就是当放置在容器内时不采取该容器形状的添加剂。
合适固体添加剂的非限制性实例包括亲水的无机颗粒、亲水的有机颗粒、疏水的无机颗粒、疏水的有机颗粒、天然存在的纤维、非天然存在的颗粒和其它非天然存在的纤维。
在一个实例中，天然存在的纤维可包括木浆纤维、毛状体、种子纤维、蛋白质纤维，如丝绸和/或羊毛、和/或棉绒。
在另一个实例中，其它非天然存在的纤维可包括聚烯烃纤维和/或聚酰胺纤维。
在另一个实例中，亲水的无机颗粒选自由下列物质组成的组：粘土、碳酸钙、二氧化钛、滑石、硅酸铝、硅酸钙、三水合氧化铝、活性炭、硫酸钙、玻璃微球、硅藻土、以及它们的混合物。
在一个实例中，本发明的亲水有机颗粒可以包括表面被亲水材料处理过的疏水颗粒。用亲水材料表面处理疏水材料的合适方法描述于美国专利4,139,660。此类亲水有机颗粒的非限制性实例包括聚酯，例如用去污聚合物和/或表面活性剂表面处理过的聚对苯二甲酸乙二醇酯颗粒。另一个实例是用表面活性剂表面处理过的聚烯烃颗粒。
在另一个实例中，亲水的有机颗粒可以包含吸收凝胶材料(AGM)，如水凝胶、超吸收材料、水胶体材料、以及它们的混合物。在一个实例中，亲水的有机颗粒包含聚丙烯酸酯。合适亲水有机颗粒的其它非限制性实例是本领域已知的。例如，美国专利5,428,076描述了许多适用于本发明的亲水有机颗粒的实例。
在另一个实例中，亲水的有机颗粒可以包含高分子量淀粉颗粒(高含直链淀粉的淀粉颗粒)，如购自National Starch的Hylon 7。
在另一个实例中，亲水的有机颗粒可以包含纤维素颗粒。
在另一个实例中，亲水的有机颗粒可以包含压缩的纤维素海绵颗粒。包含压缩纤维素海绵颗粒的纤维结构在被液体如含水液体(例如水)接触后可以膨胀超过2倍和/或超过3倍和/或超过4倍它们的初始状态。
在依照本发明的固体添加剂的一个实例中，当按照ASTM D2578测定时，固体添加剂显示大于约0.0003N/cm(30达因/厘米)和/或大于约0.00035N/cm(35达因/厘米)和/或大于约0.0004N/cm(40达因/厘米)和/或大于约0.0005N/cm(50达因/厘米)和/或大于约0.0006N/cm(60达因/厘米)的表面张力。
本发明的固体添加剂可以具有不同的几何形状和/或横截面积，其中包括圆形、椭圆形、星形、矩形、三叶形、以及其它多种偏心。
在一个实例中，固体添加剂可以显示其最大尺寸小于6mm和/或小于5.5mm和/或小于5mm和/或小于4.5mm和/或小于4mm和/或小于2mm的粒度。
本文所用术语“颗粒”是指具有小于约25/1和/或小于约15/1和/或小于约10/1和/或小于约5/1至约1/1的纵横比的物体。颗粒不是本文所定义的纤维。
羟基聚合物纤维
本发明的羟基聚合物纤维可以包含一种或多种聚合物。在一个实例中，羟基聚合物纤维包含第一聚合物和第二聚合物，其中两种聚合物之一为本质热塑性的，因此当经受超出其玻璃化转变温度的温度时不需要增塑剂就可熔融和/或流动。当其它聚合物经受超出其玻璃化转变温度的温度时，可能需要增塑剂，例如水、山梨醇、甘油、多羟基化合物，如聚乙二醇、乙二醇、聚乙二醇、尿素、蔗糖和酯、以及它们的组合，来使该聚合物熔融和/或流动(即，可热塑性的聚合物)。在一个实例中，第一聚合物和第二聚合物为羟基聚合物。在另一个实例中，第一聚合物和第二聚合物为不同种类的羟基聚合物，例如淀粉羟基聚合物和聚乙烯醇羟基聚合物。羟基聚合物纤维的聚合物可以通过交联体系交联至它们自身和/或交联至彼此。
本发明的羟基聚合物纤维可以通过聚合物加工，例如熔喷、纺粘和/或旋转纺丝聚合物混料来生产。
聚合物混料
当在3,000秒-1的剪切速率和加工温度(50℃至100℃)下测定时，本发明的聚合物混料可以具有约1帕斯卡秒至约25帕斯卡秒和/或约2帕斯卡秒至约20帕斯卡秒和/或约3帕斯卡秒至约10帕斯卡秒的剪切粘度。
当由聚合物混料制造纤维时，聚合物混料可具有约50℃至约100℃和/或约65℃至约95℃和/或约70℃至约90℃的温度。
聚合物混料的pH可以为约2.5至约9和/或约3至约8.5和/或约3.2至约8和/或约3.2至约7.5。
在一个实例中，本发明的聚合物混料可包含按所述聚合物混料的重量计约30％和/或40％和/或45％和/或50％至约75％和/或80％和/或85％和/或90％和/或95％和/或99.5％的羟基聚合物。交联之前所述羟基聚合物可具有大于约100,000g/mol的重均分子量。
聚合物混料可以显示至少1和/或至少3和/或至少5的毛细管数，使得聚合物混料可以被有效地聚合物加工成羟基聚合物纤维。
毛细管数是用来表征这种小滴破裂可能性的无量纲数。较大的毛细管数表示流体离开喷丝板时更大的稳定性。毛细管数定义如下：
Ca = V * η σ
V是喷丝孔处的流体速度(单位是长度每时间)，
是在喷丝板条件下的流体粘度(单位是质量每长度*时间)，
是流体的表面张力(单位是质量每时间2)。当将速度、粘度和表面张力表示成一组一致单位时，所得毛细管数将没有自己的单位；各个单位可抵消。
定义毛细管数用于喷丝孔处的条件。流体速度是流体流经喷丝孔的平均速度。平均速度定义如下：
V = Vol ′ Area
Vol′＝体积流速(单位是长度3每时间)，
Area＝喷丝孔处的横截面积(单位是长度2)。
当喷丝孔是圆孔时，则流体速度可定义如下
V = Vol ′ π * R 2
R是圆孔半径(单位是长度)。
流体粘度将取决于温度并且可取决于剪切速率。剪切致稀流体的定义包括对剪切速率的依赖。表面张力将取决于流体组成和流体温度。
在纤维纺丝工艺中，当长丝离开喷丝板时需要具有初始稳定性。毛细管数用于表征这种初始稳定性标准。在所述喷丝板的条件下，毛细管数应大于1和/或大于4。
在一个实例中，聚合物混料显示至少1至约50和/或至少3至约50和/或至少5至约30的毛细管数。此外，聚合物混料可显示至少约4至约12和/或至少约4.5至约11.5和/或至少约4.5至约11的pH。
包含交联剂的交联体系可存在于聚合物混料中，和/或可在聚合物加工聚合物混料之前加入到聚合物混料中。此外，可在聚合物加工聚合物混料之后将交联体系加入到羟基聚合物纤维中。本文所用术语“交联剂”是指能够交联依照本发明的聚合物混料内羟基聚合物的任何物质。
合适交联剂的非限制性实例包括多元羧酸、咪唑烷酮和其它化合物(得自乙二醛与尿素、硫脲、胍、亚甲基二酰胺和亚甲基二碳酸酯的烷基取代的或未取代的环状加合物，以及它们的衍生物)、以及它们的混合物。
在交联羟基聚合物之后，作为交联了羟基聚合物的结果，交联剂变成羟基聚合物纤维整体的组成部分，如以下示意图所示：
              羟基聚合物-交联剂-羟基聚合物
在另一个实例中，本发明的交联体系可以涂层和/或表面处理的形式应用到预先存在的羟基聚合物纤维上。
聚合物混料可包含a)按所述聚合物混料的重量计约30％和/或40％和/或45％和/或50％至约75％和/或80％和/或85％和/或90％和/或99.5％的一种或多种羟基聚合物；b)包含按所述聚合物混料的重量计约0.1％至约10％交联剂的交联体系；和c)按所述聚合物混料的重量计约0％和/或10％和/或15％和/或20％至约50％和/或55％和/或60％和/或70％的外用增塑剂，例如水。
聚合物混料可以约20∶1和/或约15∶1和/或约10∶1和/或约5∶1和/或约2∶1和/或约1∶1至约1∶20和/或至约1∶15和/或至约1∶10和/或至约1∶5和/或至约1∶2和/或至约1∶1的重量比率包含两种或更多种不同种类的羟基聚合物。
在一个实例中，聚合物混料包含按重量计约0.01％至约20％和/或约0.1％至约15％和/或约1％至约12％和/或约2％至约10％的第一种类的羟基聚合物，如聚乙烯醇羟基聚合物；和按重量计约20％至约99.99％和/或约25％至约95％和/或约30％至约90％和/或约40％至约70％的第二种类的羟基聚合物，如淀粉羟基聚合物。
制造羟基聚合物纤维纤维结构的方法
可使用本领域的技术人员已知的任何合适方法来生产聚合物混料和/或聚合物加工聚合物混料和/或生产本发明的羟基聚合物纤维。此类方法的非限制性实例描述于公布的申请：EP 1 035 239、EP 1 132 427、EP 1217 106、EP 1 217 107、WO 03/066942和US 5,342,225。
a.制造聚合物混料
在一个实例中，依照本发明的聚合物混料包含第一种类的聚合物和第二种类的聚合物。第一种类的聚合物(在此实施例中包含约50∶50干重比率的两种不同淀粉)包含酸稀释的臼齿形玉米淀粉羟基聚合物(例如EclipseG-商购自A.E.Staley)和乙氧基化的玉米淀粉羟基聚合物(例如Ethylex2035-商购自A.E.Staley)，并且第二种类的聚合物包含聚乙烯醇羟基聚合物(例如Celvol310-商购自Celanese)。除了羟基聚合物之外，聚合物混料还包含碱性试剂(例如氢氧化钠)、阳离子试剂(例如Arquad12-37-商购自Akzo Nobel)、包含如本文所述交联剂的交联体系、以及交联促进剂(例如氯化铵)。此外，聚合物混料包含增塑剂(例如水)。足量的水被加入到聚合物混料中，使得聚合物混料显示至少1的毛细管数。
可使用螺杆挤出机，如排气的双螺杆挤出机来制备本发明的聚合物混料。
APV Baker(Peterborough，England)双螺杆挤出机的圆筒10示意性图示说明于图1A。将圆筒10分成八个区域，标为区域1至8。圆筒10围绕挤出螺杆和混合元件，示意性地示于图1B，并且在挤出过程中用作保护壳。固体进料口12设置在区域1中，并且液体进料口14也设置在区域1中。通风口16包括在区域7中用于冷却，并且在混合物离开挤出机之前用于降低其中的液体(如水)的含量。可使用商购自APVBaker的任选注风机来防止聚合物混料从通风口16离开。聚合物混料经圆筒10的流动是从区域1开始，从区域8离开圆筒10。
双螺杆挤出机的螺杆和混合元件构型示意性图示于图1B。双螺杆挤出机包括串联安装的多个双导螺杆(TLS)(标为A和B)和单导螺杆(SLS)(标为C和D)。螺杆元件(A-D)的特征在于连续导杆的数目和这些导杆的间距。
导杆是包裹螺杆元件芯的螺旋片(处于给定螺旋角)。导杆数目显示在沿螺杆长度的任何给定位置包裹芯的螺旋片的数目。增加导杆的数目会减少螺杆的容积并且增大螺杆的压力产生能力。
螺杆间距是螺旋片完全绕芯一周所需的距离。此间距表示为螺旋片每个整周的螺杆元件直径的数目。减小螺杆的间距会增大螺杆所产生的压力，并且减小螺杆的容积。
螺杆元件的长度被记录为元件长度除以元件直径的比率。
此实施例使用TLS和SLS。螺杆元件A是具有1.0间距和1.5长度比的TLS。螺杆元件B是具有1.0间距和1.0L/D比率的TLS。螺杆元件C是具有间距和1.0长度比的SLS。螺杆元件D是具有间距和长度比的SLS。
还包含与SLS和TLS螺杆元件串联用作混合元件的Bilobal桨E以增强混合。为了控制流动和相应的混合时间，使用多种构型的bilobal桨和反向元件F、反向螺纹的单导螺杆和双导螺杆。
在区域1中，使用K-Tron(Pitman，NJ)失重补偿给料器以每分钟183克的速度将第一羟基聚合物(例如臼齿形玉米淀粉)和/或第一羟基聚合物混料(例如臼齿形玉米淀粉和乙氧基化淀粉)给料到固体进料口。通过第二K-tron给料器以每分钟38克的速度将第二羟基聚合物和/或第二羟基聚合物混料给料到同一个口。
任选地，第二羟基聚合物和/或第二羟基聚合物混料可以分别制备，并且作为基于水的聚合物混料依照以下程序加入。在刮壁反应槽(Chemplant Stainless Holdings Ltd.，Dalton，England)中制备第二羟基聚合物和/或第二羟基聚合物混料。反应槽能够通过油夹套加热并且可以被加压以防止在高温时损失水。将水(外用增塑剂)引入槽中，并且边搅拌边加入第二羟基聚合物(例如聚乙烯醇)。任选地，也可以在此步骤期间加入另一种羟基聚合物(例如乙氧基化淀粉)。可以加入附加组分，如表面活性剂或诸如氢氧化钠/氢氧化铵的碱性物质。然后关闭反应槽的添加剂口，密封并且加压至0.14MPa(20psi)。然后将反应槽加热至约110℃，同时搅拌大约一小时，然后加压进料穿过供给线至B9000泵，用于定量给料入挤出机的区域1，如前所述。对进料速度进行调节，以使总的聚合物添加速度至每分钟约220克并且水至每分钟约136克。
第一羟基聚合物和/或第一羟基聚合物混料和第二羟基聚合物和/或第二羟基聚合物混料在挤出机(区域1)内与水、外用增塑剂结合，使用Milton Roy(Ivyland，PA)隔膜泵(每小时1.9加仑泵头)以每分钟136克的速度将它们在液体进料口加入，以形成第三羟基聚合物混料。然后将第三羟基聚合物混料向挤出机圆筒的下部传送，并且在诸如氢氧化铵和/或氢氧化钠等碱性试剂的存在下熬煮。(引入外用增塑剂如甘油)熬煮使来自一种或多种羟基聚合物上的至少一个羟基部分的氢变得与羟基部分的氧原子分离，并且因此在先前羟基部分的氧原子上产生负电荷。这个氧原子此刻对经由取代剂如阳离子剂(如季铵化合物，例如季铵)所进行的取代开放。
表1描述了挤出机各区域的温度、压力和相应的功能。
表1
  区域   温度(℃())   压力   螺杆说明   目的
  1   21(70)   低   给料/传送   给料和混合
  2   21(70)   低   传送   混合和传送
  3   21(70)   低   传送   混合和传送
  4   54(130)   低   压力/减速传送   传送和加热
  5   149(300)   中   产生压力   在压力和高温下熬煮
  6   121(250)   高   反向   在压力和高温下熬煮
  7   99(210)   低   传送   冷却和传送(带通风)
  8   99(210)   低   产生压力   传送
在第三羟基聚合物混料离开挤出机后，一部分聚合物混料可以被倾卸掉，而另一部分(100g)可以被给料到Zenith，PEP II型(Sanford NC)泵中，然后泵吸至SMX型静态搅拌器(Koch-Glitsch，Woodridge，Illinois)中。使用静态搅拌器使附加添加剂如交联剂、交联促进剂、外用增塑剂(如水)与第三羟基聚合物混料联合。经PREP 100 HPLC泵(Chrom Tech，Apple Valley，MN)将添加剂泵吸至静态搅拌器中。这些泵提供高压、低体积添加的能力。本发明的第三羟基聚合物混料显示至少1的毛细管数，从而准备好被聚合物加工成羟基聚合物纤维。
b.将聚合物混料聚合物加工成羟基聚合物纤维
然后将羟基聚合物混料聚合物加工成羟基聚合物纤维。聚合物加工操作的非限制性实例包括挤出、模塑和/或纤维纺丝。挤出和模塑(铸造或吹制)典型地生产薄膜、片和多种外形的挤出品。模塑可包括注模、吹模和/或压模。纤维纺丝可包括纺粘法、熔喷法、连续纤维生产和/或丝束纤维生产。纤维纺丝可以为干纺丝或湿纺丝。
c.形成羟基聚合物纤维纤维结构
作为聚合物加工依照本发明的聚合物混料的结果而生产的羟基聚合物纤维可以通过将多根纤维收集到带上或织物上结合成纤维结构。
在纤维沉积到收集装置如带或织物上时，可以将众多固体添加剂与羟基聚合物纤维结合。
在一个实例中，第一气体流可以包含多根羟基聚合物纤维，第二气体流可以包含众多固体添加剂。可以在将羟基聚合物纤维和固体添加剂沉积到收集装置上之前和/或同时结合两个气体流，使得固体添加剂夹带在所得纤维结构内和/或上。适用于此类型方法中的设备的实例描述于美国专利申请2003/0114067。
然后可以通过使纤维网经受后加工操作来后加工本发明的纤维结构。后加工操作的非限制性实例包括用众多固体添加剂接触纤维结构、固化、压花、热粘结、加湿、打孔、压光、印刷、局部压实、毛簇变形产生、以及其它已知的后加工操作。
d.用固体添加剂接触纤维结构的表面
可用本领域已知的任何合适方法将固体添加剂应用到纤维结构上。当将固体添加剂应用到纤维结构上时，形成包含固体添加剂的纤维结构表面。可以将固体添加剂应用到纤维结构上的一个非限制性实例是通过使用Dan Web成形器。该成形器的一个实例描述于美国专利5,885,516，可从Dan-Web，Risskov，Denmark商购获得。
羟基聚合物纤维纤维结构
如图2所示，羟基聚合物纤维纤维结构20包含羟基聚合物纤维22(多根羟基聚合物纤维22可以形成其上可以沉积固体添加剂的底部基质)和固体添加剂24(其可以为颗粒和/或天然存在的纤维)。
如图3所示，羟基聚合物纤维纤维结构20可以包括第一表面26和与第一表面26相对的第二表面28。固体添加剂24可以存在于纤维结构的表面，如第一表面26上。固体添加剂24可覆盖小于纤维结构表面的整个表面区域。固体添加剂24可以随机图案存在于纤维结构的表面上。固体添加剂24可以非随机重复图案存在于纤维结构的表面上。
为了解释和/或阐明的目的，以分散的状态显示固体添加剂24，然而羟基聚合物纤维纤维结构20的第一表面26和/或羟基聚合物纤维纤维结构20的第二表面28上的固体添加剂24的浓度可以使得第一表面26和/或第二表面28的整个表面区域或几乎整个表面区域可以与固体添加剂24接触。
如图4和图5所示，在本发明的一个实例中，多层羟基聚合物纤维纤维结构30包括含有多根羟基聚合物纤维的第一层32、包含众多固体添加剂的第二层34、以及包含多根羟基聚合物纤维的第三层36。
在一个实例中，纤维结构30可以包括至少一个包含大部分非天然存在的羟基聚合物纤维22的层和至少一个包含大部分固体添加剂24的层。
在另一个实例中，固体添加剂24可以均匀地或基本均匀地遍布纤维结构。
在另一个实例中，固体添加剂24可以不均匀地遍布纤维结构。
图6图示说明本发明的羟基聚合物纤维纤维结构的另一个实例。羟基聚合物纤维纤维结构20包含羟基聚合物纤维22和众多固体添加剂24。如图6所示，众多固体添加剂24在羟基聚合物纤维纤维结构20的表面上以非随机重复图案排列。可以通过本领域已知的任何合适方法来实现将固体添加剂沉积为非随机重复图案。例如，可以将成图案的掩模放置在羟基聚合物纤维纤维结构上，使得只有掩模的开口区域准许固体添加剂接触羟基聚合物纤维纤维结构的表面。
图7图示说明本发明的羟基聚合物纤维纤维结构的另一个实例。羟基聚合物纤维纤维结构20包含羟基聚合物纤维22和众多固体添加剂24。如图7所示，众多固体添加剂24在羟基聚合物纤维纤维结构20的表面上以随机图案排列。
在一个实例中，本发明的羟基聚合物纤维纤维结构可以包含按无水干重计大于40％和/或大于45％和/或大于50％的羟基聚合物纤维。
在另一个实例中，本发明的羟基聚合物纤维纤维结构可以包含按无水干重计少于60％和/或少于50％和/或少于30％和/或少于15％和/或少于5％和/或少于2％的固体添加剂。
测试方法
除非另外指明，本文所述的所有测试(包括定义部分描述的那些和以下测试方法)都是在测试之前已经在温度约23℃±2.2℃(73±4)和相对湿度50％±10％的调理室中调理了24小时的样本上进行的。为了本发明的目的，按本文所述进行调理的样本被认为是干样本(如“干纤维结构”)。此外，所有测试都是在这种调理室中进行的。在测试之前，测试过的样本和毛布应当经受约23℃±2.2℃(73±4)和50％±10％的相对湿度24小时。
A.孔体积公布测试方法
在TRI/Autoporosimeter(TRI/Princeton Inc.，Princeton，NJ)上进行孔体积分布测定。TRI/Autoporosimeter为自动的计算机控制的仪器，用于测定多孔材料中的孔体积分布(例如，在1至900μm有效孔半径范围内不同大小孔的体积)。使用赠送的自动化仪器软件Release2000.1和数据处理软件Release 2000.1来获取、分析和输出数据。关于TRI/Autoporosimeter的更多信息、其操作和数据处理可见于TheJournal of Colloid and Interface Science 162(1994年)，第163至170页，该文献以引用方式并入本文中。如本申请中所用，测定孔体积分布涉及计录在周围气压改变时进入或离开多孔材料的液体的增量。使测试室中的样本暴露于精确控制的气压改变。能够容纳液体的最大孔的大小(半径)为气压的函数。当气压增加(降低)时，不同大小的孔组排出(吸收)液体。各组的孔体积等于该液体的量，如在相应的压力下由仪器所测。通过以下关系将孔的有效半径与压降联系起来。
             压降＝[(2)γcosΘ]/有效半径
其中γ＝液体表面张力，并且Θ＝接触角。
典型地，人们以诸如多孔材料中的空隙、洞或导管等术语来设想孔。注意此方法使用上述公式基于常数和设备控制的压力来计算有效半径是重要的。上述公式假定均匀的圆柱体孔。通常，天然和人造多孔材料中的孔不完全为圆柱体的，也不全都是均匀的。因此，本文所报告的有效半径可能不会精确地等于通过其它方法如显微镜法所获得的空隙尺寸的测量值。然而，这些测量值确实提供了表征材料间空隙结构中相对差异的可接受方法。
通过以用户指定的增量来改变测试室气压来运转设备，或者通过降低压力(增加孔径)来吸收液体，或者增加压力(降低孔径)来排出液体。在每次压力递增时所吸收(排出)的液体体积为之前压力设定和目前压力设定之间的所有孔组的累积体积。
在TRI/Autoporosimeter的这种应用中，液体为辛基苯氧基聚乙氧基乙醇(Triton X-100，购自Union Carbide Chemical and PlasticsCo.，Danbury，CT.)的0.2％重量的蒸馏水溶液。仪器计算常数如下：ρ(密度)＝1g/cm3；γ(表面张力)＝3.1Pa(31达因/平方厘米)；cosΘ＝1。在测试室的多孔板上使用0.22μm Millipore玻璃滤器(Millipore Corporation of Bedford，MA；目录号#GSWP09025)。将重约24g的树脂玻璃板(与仪器一起供应)放置在样本上，以确保样本平坦地停留在Millipore过滤器上。不在样本上放置额外的砝码。
其余的用户指定输入描述于下文。用于该应用的孔径(压力)序列如下(以μm表示的有效孔半径)：1、2.5、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100、120、140、160、180、200、225、250、275、300、350、400、450、500、600、700、800、900、800、700、600、500、450、400、350、300、275、250、225、200、180、160、140、120、100、90、80、70、60、50、40、30、20、15、10、5、2.5、1、2.5、5、10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100、120、140、160、180、200、225、250、275、300、350、400、450、500、600、700、800、900。在样本干燥的情况下开始该序列，在孔设定增加(第1次吸收)时使其饱和，随后排干所有超出1.0μm有效孔半径的体积的样本(解吸)，最后在孔设定第二次增加(第2次吸收)时再次使其饱和。平衡速率设定为5mg/min。没有规定停止半径。
除了测试材料之外，运行空白条件(在树脂玻璃板和Millipore过滤器之间没有样本)来考虑室内的任何表面和/或边缘效应。从测试样本的可应用孔分组减去为该空白运行测定的任何孔体积。该数据处理可以手动完成，或者用可用的TRI/Autoporosimeter数据处理软件Release2000.1来完成。
由于测试序列的第1次吸收部分中的吸收有时会基于干纤维结构接触湿过滤器的方式而变化(受到干纤维结构纹理、压花等的影响)，因此对于湿纤维结构(纤维网)扁塌，分析了测试序列的第2次吸收部分的特征孔径分布。因此，在测试序列的解吸部分之后，期望已经润湿一次的样本与多孔过滤器的液压接触更好(由于在润湿时较低的纤维和纤维结构(纤维网)模数)。
TRI/Autoporosimeter报告了在室压力依照指定的测试序列逐步改变时自各孔组所吸收/解吸的液体重量(mg)。由此数据，可以计算出液体密度和初始干样本的重量、孔体积/样本的比率。该值可以被报告为mm3/mg干样本质量。同样，可以通过简单地加和包括在那个范围内的各孔设定的所报告孔体积然后除以干样本质量来计算出指定孔径范围内(例如20至500μm)的孔体积/干样本重量。这些数据处理基于自动化仪器软件Release 2000.1手动进行。
B.纤维直径测试方法
将包含适当基重(大约5至20g/m2)羟基聚合物纤维的纤维结构切割成大约20mm×35mm的矩形。然后用SEM溅射涂覆机(EMS Inc.，PA，USA)为该样本镀金，以使纤维相对不透明。典型的涂层厚度介于50nm和250nm之间。然后将样本安放在两个标准显微镜载片之间，并且用小装订夹压在一起。移动显微镜的光准直透镜尽可能远离物镜，用Olympus BHS显微镜上的10X物镜获得样本的图象。用Nikon D1数字照相机拍摄图象。使用玻璃显微镜测微器来校准图象的空间距离。图象的近似分辨率为1μm/像素。典型地，图象将在对应于纤维和背景的强度柱状图上显示出明显的双峰分布。使用相机调节或不同的基重来获得满意的双峰分布。典型地，对每个样本拍摄10个图象，然后对图象分析结果进行平均。
用类似于B.Pourdeyhimi、R.和R.Dent在“Measuring fiberdiameter distribution in nonwovens”(Textile Res.J.69(4)，233-236，1999)中所述的方法分析图象。使用MATLAB(版本6.3)和MATLAB图象处理工具箱(版本3)，用计算机分析数字图象。首先将图象转化成灰度标。然后使用最大程度地减小阈值后的黑色和白色像素的组合方差的阈值，将图象二值化为黑色和白色像素。一旦图象被二值化后，图象就被骨架化以确定图象中每个纤维中心的位置。也用计算机确定该二值化图象的距离转换。骨架化后图象和距离图的标量积提供了其像素强度为零或纤维半径位于该位置的图象。如果在两重叠纤维之间的交叉点的一个半径内的像素所表示的距离小于该交叉点的半径，则此像素不计数。然后使用剩余的像素来计算包含在图象中的纤维直径的长度加权柱状图。
在发明详述中引用的所有文献的相关部分均以引用方式并入本文中。任何文献的引用不可解释为是对其作为本发明的现有技术的认可。
本文所公开的尺寸和数值不应被理解为严格限于所述确切数值。相反，除非另外指明，每个上述尺寸旨在表示所述值以及该值附近的函数等效范围。例如，公开为“40mm”的尺寸旨在意味着“约40mm”。
尽管已用具体实施方案/实施例来说明和描述了本发明，但对于本领域的技术人员显而易见的是，在不背离本发明的精神和保护范围的情况下可作出许多其它的变化和修改。因此，有意识地在附加的权利要求书中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (13)

1.一种包含多根非天然存在的多糖纤维和多种固体添加剂的纤维结构。
2.如权利要求1所述的纤维结构，其中所述纤维结构显示大于3.75mm3/mg的干纤维结构质量的孔的总孔体积，所述孔在大于20μm至500μm的范围内。
3.如前述任一项权利要求所述的纤维结构，其中所述固体添加剂存在于所述纤维结构的至少一个表面上，优选地其中所述固体添加剂覆盖小于所述纤维结构的表面的整个表面区域和/或其中所述固体添加剂以随机图案存在于所述纤维结构的表面上或其中所述固体添加剂以非随机重复图案存在于所述纤维结构的表面上。
4.如前述任一项权利要求所述的纤维结构，其中所述固体添加剂在整个所述纤维结构中均匀地分布。
5.如前述任一项权利要求所述的纤维结构，其中所述固体添加剂在整个所述纤维结构中非均匀地分布。
6.如前述任一项权利要求所述的纤维结构，其中所述固体添加剂中的至少一种显示大于30达因/厘米的临界表面张力。
7.如前述任一项权利要求所述的纤维结构，其中所述固体添加剂选自由下列物质组成的组：亲水的无机颗粒、亲水的有机颗粒、疏水的无机颗粒、疏水的有机颗粒、天然存在的纤维、非天然存在的颗粒、其它非天然存在的纤维以及它们的混合物；优选地其中所述天然存在的纤维选自由下列物质组成的组：木浆纤维、棉绒、蛋白质纤维以及它们的混合物；优选地其中所述其它非天然存在的纤维选自由下列物质组成的组：聚烯烃纤维、聚酰胺纤维以及它们的混合物；优选地其中所述亲水的无机颗粒选自由下列物质组成的组：粘土、碳酸钙、二氧化钛、滑石、硅酸铝、硅酸钙、三水合氧化铝、活性炭、硫酸钙、玻璃微球、硅藻土以及它们的混合物。
8.如前述任一项权利要求所述的纤维结构，其中所述纤维结构包括至少一个包含大部分非天然存在的多糖纤维的层和至少一个包含大部分固体添加剂的层。
9.如前述任一项权利要求所述的纤维结构，其中所述非天然存在的多糖纤维包含选自由下列物质组成的组的多糖：淀粉、淀粉衍生物、淀粉共聚物、脱乙酰壳多糖、脱乙酰壳多糖衍生物、脱乙酰壳多糖共聚物、纤维素、纤维素衍生物、纤维素共聚物、树胶、***聚糖、半乳聚糖、以及它们的混合物；优选地其中所述非天然存在的多糖纤维还包含选自由下列物质组成的组的羟基聚合物：聚乙烯醇、聚乙烯醇衍生物、聚乙烯醇共聚物、蛋白质、以及它们的混合物。
10.如前述任一项权利要求所述的纤维结构，其中至少一种固体添加剂显示在最大尺寸上小于6mm的粒度。
11.如前述任一项权利要求所述的纤维结构，其中所述纤维结构包含按无水干重计少于50％的所述固体添加剂。
12.如前述任一项权利要求所述的纤维结构，其中所述非天然存在的多糖纤维的无水干重大于所述固体添加剂的无水干重。
13.一种单层或多层薄页卫生纸制品，所述制品包括如前述任一项权利要求所述的纤维结构。
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