CN101235471A - 高晶化温度铁基非晶态合金及其薄带 - Google Patents

高晶化温度铁基非晶态合金及其薄带 Download PDF

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方玲
卢志超
周少雄
钱学军
张亮
刘天成
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Abstract

本发明提供了一种铁基非晶态合金及其作为太阳能电池基板的用途，该合金按原子百分比包括：Co 0－10，Ni 0－10，M 1－6，Cr 0－5，Si和B共计18－29，余量为Fe和不可避免的杂质；其中，Fe、Co、Ni三种元素的总原子百分比在70－80；M为选自Mo和Nb中的至少一种。本发明还提供了包括上述合金的太阳能电池。

Description

高晶化温度铁基非晶态合金及其薄带
技术领域
本发明涉及一种非晶态合金材料，特别是一种具有高晶化温度的铁基非晶态合金材料。利用该铁基非晶态合金制备的合金薄带特别适用于作为薄膜太阳能电池的衬底材料。
背景技术
U.S.Pat.No.4,142,571，U.S.Pat.No.4,771,820公开了一种非晶态合金材料薄带的制备方法，是将熔融的合金熔液喷铸到高速旋转的冷却辊上，合金熔液以104-106℃/s的冷却速率快速凝固，在冷却辊上形成非晶态合金，经剥离后可得到厚度小于50微米的连续非晶态合金薄带。所述方法从钢液到薄带一次完成，因而具有工艺简单、节约能耗的显著特点。该方法比一般冷轧金属薄带制造工艺减少了许多中间工序，因而可大大降低薄带的制造成本。特别是，铁基非晶态薄带的材料成本低廉，而且其生产工艺流程短，并具有优异的综合性能。
目前的铁基非晶态合金薄带材料主要作为软磁材料使用。非晶态合金以其高饱和磁感应强度、低损耗、高磁导率等优异的磁性能被广泛应用于电力电子和电子信息领域。主要应用包括：中频电源变压器铁芯、开关电源平滑滤波输出电感、差模输入电感的环形无切口铁芯，汽车音响的噪音抑制、汽车导航***扼流圈的环形无切口铁芯，空调、等离子电视中PFC功率因数校正的环形切口铁芯，开关电源、不间断电源等输出电感及变压器的高频矩形切割铁芯，高功率密度的变速电动机、发电机的定子及转子等。例如，美国专利US Pat.No.6270592公开一种铁基非晶态软磁合金，主要应用于饱和电抗器、磁放大器和开关电源变压器等；美国专利US Pat.No.5192375公开了一种铁基非晶态软磁合金，其主要应用于各种轭流圈等。
铁基非晶态合金除了具有优异的软磁性能之外，还具有优异的力学性能。典型铁基非晶态合金的抗拉强度约为1500MPa，维氏硬度约为900HV，硬度为约960kg/mm2。如此优异的力学性能可以满足一些常温结构材料的应用要求。但典型铁基非晶合金的晶化温度约为420-540℃。当加热超过其晶化温度时，铁基非晶材料将发生晶化，导致其脆性增加，力学性能下降。制备态非晶合金薄带具有很好的抗拉强度和韧性，但是经过高温过程后变脆，容易折断，丧失其优异的力学性能，这是铁基非晶合金带材不适于高温应用结构材料的主要问题。
IB-IIIA-VIA2族化合物如CuIn(S，Se)2或Cu(In，Ga)Se2(简称CIS)作为太阳能电池吸收层的薄膜太阳能电池，即CIS薄膜太阳能电池的典型结构为：衬底/背电极/CIS/过渡层/ZnO/透明导电层。CIS薄膜太阳能电池的主要制备工艺是：在衬底材料上依次制备背电极、CIS薄膜、过渡层如CdS薄膜、ZnO薄膜、前电极如ZnO:Al薄膜，最终形成具有光电转换功能的器件。在CIS薄膜太阳能电池制备过程中，太阳能电池的衬底材料作为太阳能电池的载体，不但要承受一定的机械传动张力，而且需要经历一系列的高温过程，特别是在吸收层CuInS(Se)2或Cu(In，Ga)Se2薄膜形成过程中。目前，CIS薄膜的制备方法主要有共蒸发法和硒化法，共蒸发法是用Cu、In、Ga，Se(S)等单质进行蒸发，在基底上反应直接形成CIS薄膜的方法。硒(硫)化法是先在基底上生成Cu-In预制薄膜或者某种成分的CIS预制薄膜，然后在Se(S)气氛中进行硒(硫)化的方法。不论是采用共蒸发法还是硒(硫)化法制备吸收层，CuInS(Se)2或Cu(In，Ga)Se2薄膜形成反应温度达到550℃。(参见U.S.Pat.No.6,117,703，U.S.Pat.No.5,356,839)。这要求作为太阳能电池衬底的材料具有良好的高温机械性能。目前，作为CIS薄膜太阳能电池衬底材料主要有玻璃、铜薄带、不锈钢薄带等。其中，玻璃厚度一般为3mm或4mm，因此采用玻璃作为太阳能电池的衬底材料，电池的体积大，重量大，而且不具有柔韧性，安装和运输都有所不便；采用铜带作为太阳能电池的衬底材料，可以实现柔性太阳能电池的制备，但是由于铜带的抗拉强度低，因此仍然需要相对较厚的铜带方能满足太阳能电池制备过程中对衬底材料机械性能的要求，一般采用厚度为80-100μm的铜带，衬底材料厚度的增加无疑增加了电池的成本；采用不锈钢薄带作为太阳能电池的衬底材料，可以实现柔性太阳能电池的制备，而且由于不锈钢具有很高的抗拉强度，因此不锈钢薄带的厚度仅仅需要30μm(参见U.S.Pat.No.6,117,703，U.S.Pat.No.6,429,369)。但是，由于不锈钢薄带是采用热轧或冷轧工艺制备，而扎制工艺的生产工艺流程长、耗能大，因此，采用不锈钢薄带作为太阳能电池的衬底材料存在制造成本较高，生产能耗大的缺点。
发明内容
为了解决上述现状存在的问题，本发明的目的是提供一种具有良好机械性能，特别是具有良好韧性和抗拉强度的铁基非晶态合金材料。本发明的另一个目的是提供一种具有高晶化温度铁基非晶态合金材料。本发明的另一个目的是提供一种低成本的铁基非晶态合金材料。
本发明的下述技术方案实现了上述目的中的一个或多个。
本发明涉及一种铁基非晶态合金，该合金按原子百分比包括：
Co            0-10
Ni            0-10
M             1-6
Cr            0-5
Si和B         共计18-29
余量为Fe和不可避免的杂质；其中，Fe、Co、Ni三种元素的总原子百分比含量为70-80；M为选自Mo和Nb中的至少一种。
本发明还涉及上述铁基非晶态合金的制备方法，该方法包括以下步骤：将原材料按上述化学组成范围进行配料，然后将配料进行熔炼，并在熔炼过程中对合金熔液进行充分的电磁搅拌，然后浇铸成母合金锭，再采用单辊快淬法制备该合金。优选的，将该合金制备成厚度为20-50μm的非晶态合金薄带。
这种铁基非晶态合金材料的薄带可以作为薄膜太阳能电池的衬底材料，特别是用作CuInS(Se)2或Cu(In，Ga)Se2柔性薄膜太阳能电池的衬底材料。
本发明还涉及上述铁基非晶态合金作为薄膜太阳能电池衬底材料的用途。本发明进一步涉及一种太阳能电池，包括衬底、背电极、半导体异质结和前电极，其特征在于，所述衬底包括上述铁基非晶态合金。
在本申请中，“非晶态材料/合金”指该材料/合金基本上为非晶态的、和绝大部分为非晶态的；但是，所述技术领域人员能够理解，上述定义并不排除该材料和/或合金包含少量的结晶态部分，但该结晶态部分的含量足够的少，以至于不会影响该材料/合金整体作为非晶态材料/合金的性能。“铁基”指组成中含有铁或含有铁作为主要成分。
附图说明
图1实施例1合金薄带的XRD谱
图2实施例1合金薄带的DSC曲线
图3实施例2合金薄带的XRD谱
图4实施例2合金薄带的DSC曲线
图5实施例3合金薄带的DSC曲线
图6实施例4合金薄带的DSC曲线
图7实施例5合金薄带的DSC曲线
图8实施例6合金薄带的DSC曲线
图9太阳能电池结构示意图
具体实施方式
本发明的技术方案是基于合金设计并通过元素添加和替代，开发同时具有良好韧性和高晶化温度的低成本铁基非晶态合金。具体的是，采用单辊快淬技术制备成非晶态合金薄带。
具体方法是在FeSiB系非晶合金中通过部分替代Fe元素和添加具有高熔点的元素M来提高非晶合金的晶化温度，高熔点的元素M包括但不限于Mo和Nb。由于Mo和/或Nb元素的添加，非晶带材在快速凝固过程中，Mo和/或Nb元素可能以单质或化合物的形式从带材表面析出，致使非晶带材表面不光滑。因此，Mo和/或Nb元素的含量的下限为合金组成的1原子％、优选2原子％，更优选3原子％；Mo和/或Nb元素的含量的上限为合金组成的6原子％，优选5原子％，更优选4原子％。
采用添加Cr元素的办法，提高相同温度下熔融合金的粘度，避免Mo和/或Nb元素在快速凝固过程中从带材表面析出，以进一步提高带材的表面质量。因此，如果从成本的角度考虑，合金组成中可以不包括Cr元素。但是，如果含有Cr，其含量上限优先为合金组成的5原子％，更优选4原子％，进一步优选3原子％，最优选2原子％。
添加Co和/或Ni元素的目的是改善非晶带材的韧性。Co和Ni并不是必要的元素，因此本发明的合金中可以不包含Co或Ni。如果包括的话，Co和Ni的含量各自的下限优选为合金组成的1原子％，更优选2原子％；其各自上限优选为合金组成的10原子％，更优选8原子％，进一步优选6原子％。由此，元素Fe、Co和Ni的综合的上限优选78原子％，更优选76原子％，进一步优选74原子％；其下限优选71原子％，更优选72原子％。
通过调整Si和B元素的含量和比例可以提高非晶态合金的形成能力，同时Si元素还有改善带材表面质量的目的。Si和B是FeSiB系合金材料中的常见元素，其各自的添加量可以为现有技术中已知的任何量。本领域技术人员会根据具体的要求选择合适的Si和B含量。作为优选的建议，本发明的合金中的Si和B含量总和的下限为合金组成的18原子％，优选20原子％，更优选22原子％；该含量上限为合金组成的29原子％，优选27原子％，最优选25原子％。
将上述方法设计的合金体系按比例配料后进行真空熔炼，并在熔炼过程中对合金进行搅拌，然后铸造得到成分均匀的母合金，再采用现有单辊快淬技术制备成非晶态合金薄带。本领域技术人员对于单辊快淬技术是熟知的。制备本发明的非晶材料对于单辊快淬技术的工艺参数没有特别的限制。以下列举了优选的工艺参数，本领域技术人员完全能够在此基础上进行选择和改变而不会限于此：熔体温度1300～1500℃；喷铸压力0.16～0.40MPa；辊嘴间距0.20～0.45mm；冷却辊线速度25～50m/s。
本发明的铁基非晶合金的晶化温度在560℃-590℃之间。优选的，本发明的铁基非晶合金的晶化温度在570℃-590℃之间，更优选575-590℃。
对于薄带形式合金，其厚度和宽度没有具体的要求，但优选厚度在20μm-50μm之间，更优选在25-40μm之间，进一步优选在25-35μm之间；宽度在5-200mm之间。
本发明上述非晶合金可以作为CIS薄膜太阳能电池的衬底材料。虽然在CIS薄膜太阳能电池制备过程中太阳能电池的衬底材料需要经历一系列的高温过程，但是在此过程中的衬底温度低于非晶态合金薄带的晶化温度，不足以使该铁基非晶态合金薄带发生晶化和脆化。本发明的铁基非晶衬底材料在制成CIS薄膜太阳能电池后仍具有良好的韧性和抗拉强度。
本发明的铁基非晶衬底材料不但可以用于CIS薄膜太阳能电池的衬底材料，而且可以用于其它种类薄膜太阳能电池的衬底材料，例如薄膜太阳能电池中的CdTe薄膜太阳能电池，在CdTe薄膜太阳能电池制备过程中，其衬底温度一般在300-600℃。CdTe薄膜太阳能电池是以CdTe作为吸收层、以CdS作为窗口层形成半导体异质结，其电池的典型结构为n-CdS/p-CdTe。制备CdTe多晶薄膜的主要工艺技术有：近空间升华、丝网印刷、真空蒸发等。其中，近空间升华法中衬底温度为500～600℃。丝网印刷烧结法是由含CdTe、CdS浆料进行丝网印刷CdTe薄膜和CdS薄膜在衬底材料上，然后在低于600℃可控气氛下进行热处理。真空蒸发法是将CdTe加热升华，冷凝在300～400℃衬底上制备成CdTe薄膜。由此可见，由本发明的铁基非晶态合金制成的薄带可以作为多种薄膜太阳能电池的衬底材料。
另外，本发明的铁基非晶衬底材料也可以替代玻璃或不锈钢片，作为非晶硅薄膜太阳能电池的衬底材料。非晶硅薄膜太阳能电池的制备方法有很多，其中包括反应溅射法、包括低压化学气相沉积法(LPCVD)、等离子增强化学气相沉积法(PECVD)。反应原料气体为H2稀释的SiH4，制备过程中的衬底温度一般为550℃以下。
采用本发明的非晶态合金薄带作为薄膜太阳能电池衬底材料与现有技术产品相比具有显著的优点。首先，本发明提出的太阳能电池用非晶态合金薄带衬底材料的主要成分是铁，其制备方法采用快速凝固技术，因此材料成本和制造成本低；其次，本发明提出的非晶态合金材料的晶化温度高于目前作为软磁材料使用的铁基非晶态合金的晶化温度和CIS薄膜太阳能电池制备过程中的最高温度，因此可作为CIS薄膜太阳能电池的衬底材料使用；第三，本发明提出的太阳能电池用非晶态合金薄带衬底材料的具有很好的韧性和抗拉强度。
下面通过具体的实施例对本发明进行详细的说明。该实施例仅仅是本发明的示例性说明，对本发明不具有任何限制作用。
实施例1：
首先用纯度为99.9％以上的Fe、Cr、Mo、Si和B按原子百分比Fe70Cr2Mo6Si9B13进行配料。在真空感应炉内熔炼后铸成合金锭，然后放入真空感应炉内进行二次熔炼，当熔融的合金达到喷带温度1400℃时，充入纯度为99.99％的氩气，并保持炉内压力恒定为1.20MPa，将熔融的合金喷至旋转的水冷铜辊上，制成薄带。薄带制备的主要工艺参数为：熔体温度1400℃；喷铸压力1.20MPa；辊嘴间距0.25mm；冷却辊线速度30m/s。带材宽度为200±0.1mm，厚度为25±1μm。带材表面光洁，韧性好，薄带可以对折而不断裂。图1所示为该合金薄带的X射线衍图谱，由图可见，制备态合金薄带的结构为非晶态结构。图2所示为该合金薄带的DSC曲线，由图可见，制备态合金薄带的初始晶化温度为585.1℃。
实施例2：
首先用纯度为99.9％以上的Fe、Co、Ni、Cr和Si以及原子百分比为Mo60.95C0.068Si0.56P0.042S0.096Fe余的FeMo、原子百分比为B20.86Al0.036Si0.62C0.19P0.027S0.003Fe余的FeB按原子百分比Fe69Co1Ni2Cr2Mo4Si9B13进行配料。在真空感应炉内熔炼后铸成合金锭，然后放入真空感应炉内进行二次熔炼，当熔融的合金达到喷带温度1360℃时，充入纯度为99.99％的氩气，并保持炉内压力恒定为1.16MPa，将熔融的合金喷至旋转的水冷铜辊上，制成薄带。薄带制备的主要工艺参数为：熔体温度1360℃；喷铸压力1.16MPa；辊嘴间距0.20mm；冷却辊线速度25m/s。带材宽度为有10±0.01mm，厚度为25±1μm。带材表面光洁，韧性好，薄带可以对折而不断裂。图3所示为该合金薄带的X射线衍图谱，由图可见，制备合金薄带的结构为非晶态结构。图4所示为该合金薄带的DSC曲线，由图可见，制备合金薄带的初始晶化温度为581.3℃。
实施例3：
首先用纯度为99.9％以上的Fe、Cr和Si以及原子百分比为Mo60.95C0.068Si0.56P0.042S0.096Fe余的FeMo、原子百分比为B20.86Al0.036Si0.62C0.19P0.027S0.003Fe余的FeB按原子百分比Fe71Cr2Mo5Si9B13进行配料。在真空感应炉内熔炼后铸成合金锭，然后放入真空感应炉内进行二次熔炼，当熔融的合金达到喷带温度1380℃时，充入纯度为99.99％的氩气，并保持炉内压力恒定为1.20MPa，将熔融的合金喷至旋转的水冷铜辊上，制成薄带。薄带制备的主要工艺参数为：熔体温度1380℃；喷铸压力1.20MPa；辊嘴间距0.28mm；冷却辊线速度28m/s。带材宽度为有100±0.1mm，厚度为30±1μm。带材表面光洁，韧性好，薄带可以对折而不断裂。制备合金薄带的结构为非晶态结构。图5所示为该合金薄带的DSC曲线，由图可见，制备合金薄带的初始晶化温度为580.4℃。
实施例4：
首先用纯度为99.9％以上的Fe、Cr和Si以及原子百分比为Mo60.95C0.068Si0.56P0.042S0.096Fe余的FeMo、原子百分比为B20.86Al0.036Si0.62C0.19P0.027S0.003Fe余的FeB按原子百分比Fe72Cr2Mo4Si9B13进行配料。在真空感应炉内熔炼后铸成合金锭，然后放入真空感应炉内进行二次熔炼，当熔融的合金达到喷带温度1390℃时，充入纯度为99.99％的氩气，并保持炉内压力恒定为1.18MPa，将熔融的合金喷至旋转的水冷铜辊上，制成薄带。薄带制备的主要工艺参数为：熔体温度1390℃；喷铸压力1.18MPa；辊嘴间距0.30mm；冷却辊线速度25m/s。带材宽度为有10±0.01mm，厚度为35±1μm。带材表面光洁，韧性好，薄带可以对折而不断裂。制备合金薄带的结构为非晶态结构。图6所示为该合金薄带的DSC曲线，由图可见，制备合金薄带的初始晶化温度为576.8℃。
实施例5：
首先用纯度为99.9％以上的Fe、Nb、Cr和Si以及原子百分比为Mo60.95C0.068Si0.56P0.042S0.096Fe余的FeMo、原子百分比为B20.86Al0.036Si0.62C0.19P0.027S0.003Fe余的FeB按原子百分比Fe72Cr2Nb4Si9B13进行配料。在真空感应炉内熔炼后铸成合金锭，然后放入真空感应炉内进行二次熔炼，当熔融的合金达到喷带温度1420℃时，充入纯度为99.99％的氩气，并保持炉内压力恒定为1.30MPa，将熔融的合金喷至旋转的水冷铜辊上，制成薄带。薄带制备的主要工艺参数为：熔体温度1420℃；喷铸压力1.30MPa；辊嘴间距0.30mm；冷却辊线速度33m/s。带材宽度为有10±0.01mm，厚度为32±1μm。带材表面光洁，韧性好，薄带可以对折而不断裂。制备合金薄带的结构为非晶态结构。图7所示为该合金薄带的DSC曲线，由图可见，制备合金薄带的初始晶化温度为590.5℃。
实施例6：
首先用纯度为99.9％以上的Fe、Nb、Cr和Si以及重量百分比为Mo60.95C0.068Si0.56P0.042S0.096Fe余的FeMo、重量百分比为B20.86Al0.036Si0.62C0.19P0.027S0.003Fe余的FeB按原子百分比Fe72Cr2Mo2Nb2Si9B13进行配料。在真空感应炉内熔炼后铸成合金锭，然后放入真空感应炉内进行二次熔炼，当熔融的合金达到喷带温度1400℃时，充入纯度为99.99％的氩气，并保持炉内压力恒定为1.17MPa，将熔融的合金喷至旋转的水冷铜辊上，制成薄带。薄带制备的主要工艺参数为：熔体温度1400℃；喷铸压力1.17MPa；辊嘴间距0.30mm；冷却辊线速度35m/s。带材宽度为有80±0.05mm，厚度为35±1μm。带材表面光洁，韧性好，薄带可以对折而不断裂。制备金薄带的结构为非晶态结构。图8所示为该合金薄带的DSC曲线，由图可见，制备合金薄带的初始晶化温度为586.8℃。
实施例7：
采用实施例1中的铁基非晶薄带作为衬底材料，采用卷对卷的传动方式，首先在非晶薄带表面上电镀沉积Cu薄膜和In薄膜，然后将带有Cu薄膜和In薄膜的非晶薄带在硫蒸气气氛中采用快速加热方式硫化形成CuInS2薄膜。在制备CuInS2薄膜过程中，硫化温度为480℃，衬底带材的升温速度为100℃/s。吸收层CuInS2薄膜形成后，在CuInS2薄膜表面依次制备CuI薄膜和ZnO薄膜，最终形成CIS薄膜太阳能电池，电池的光电转换效率达到7.5％
实施例8：
采用实施例2中的铁基非晶薄带作为衬底材料，采用卷对卷的传动方式，首先在非晶薄带表面上电镀沉积Cu薄膜和In薄膜，然后将带有Cu薄膜和In薄膜的非晶薄带在硫蒸气气氛中采用快速加热方式硫化形成CuInS2薄膜。在制备CuInS2薄膜过程中，硫化温度为480℃，衬底带材的升温速度为100℃/s。吸收层CuInS2薄膜形成后，在CuInS2薄膜表面依次制备CuI薄膜和ZnO薄膜，最终形成CIS薄膜太阳能电池，电池的光电转换效率达到8.8％。

Claims (10)

1.铁基非晶态合金，该合金按原子百分比包括：
Co            0-10
Ni            0-10
M             1-6
Cr            0-5
Si和B         共计18-29
余量为Fe和不可避免的杂质；
其中，Fe、Co、Ni三种元素的总原子百分比在70-80；M为选自Mo和Nb中的至少一种。
2.权利要求1所述的合金，其中M含量的下限按原子百分比为合金组成的2原子％，且更优选3原子％。
3.权利要求1所述的合金，其中M含量的上限按原子百分比为合金组成的5原子％，且更优选4原子％。
4.权利要求1所述的合金，其中该合金为厚度在20μm-50μm之间的薄带形式。
5.权利要求1所述的铁基非晶态合金作为太阳能电池的衬底材料的用途。
6.如权利要求5所述的用途，其中所述太阳能电池是薄膜太阳能电池。
7.如权利要求6所述的用途，其中所述薄膜太阳能电池是选自CuInS2薄膜太阳能电池，Cu(In，Ga)Se2薄膜太阳能电池，非晶硅薄膜太阳能电池和CdTe薄膜太阳能电池中的至少一种。
8.如权利要求6所述的用途，其中所述薄膜太阳能电池是CuInS2薄膜太阳能电池。
9.如权利要求6所述的用途，其中所述薄膜太阳能电池是Cu(In，Ga)Se2薄膜太阳能电池。
10.太阳能电池，包括衬底、背电极、CIS/过渡层/ZnO和前电极，其特征在于，所述衬底包括权利要求1-4中任意一项所述的铁基非晶态合金。
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