CN101230268A - 一种Mg掺杂的ZnO发光材料的制备方法 - Google Patents

一种Mg掺杂的ZnO发光材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Mg掺杂的ZnO发光材料的制备方法,该方法采用共沉淀生成草酸盐前驱体ZnC2O4和MgC2O4的过程,然后通过焙烧分解得到Mg掺杂的ZnO发光材料。可以实现Mg掺杂分布的优良的均一性、精确的化学计量比、较低的痕量杂质含量和较低的分解温度,本发明制备方法简单、易操作、适合于大规模生产。所制备的Mg掺杂的ZnO发光材料颗粒均匀,分散性好,具有优良的发光性质,在紫外线照射下除了具有强的紫外发光外,还产生很强的绿光,而且可以通过调节Mg的含量来改变其带宽和绿光波长,可以用于发光二极管和激光器等领域。

Description

一种Mg掺杂的ZnO发光材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机纳米材料的合成方法,具体的说涉及一种Mg掺杂的ZnO发光材料的制备方法。
背景技术
氧化锌在橡胶、陶瓷、日用化工、涂料、磁性材料等方面具有广泛的用途,可用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压敏材料、压电材料、高效催化剂等。特别是作为一种发光材料,在发光二极管、激光器和光通讯器件等领域用途十分广泛。ZnO的发光性质和带宽可以通过添加其他金属离子进行调节,其中Mg掺杂的ZnO材料可以将带宽从3.3eV扩展到4.2eV,并且发现在室温下能产生明亮的UV发光(Apply Physics Letter88(2006)023103),特别是最近发现Zn1-xMgxO小球在紫外线激发下可以产生很强的橙色光(Nanotechmolgy.17(2006)973),因此Mg掺杂的ZnO发光材料具有诱人的应用前景。目前制备Mg掺杂的ZnO发光材料的方法有脉冲激光沉积法,热分解方法和溶胶-凝胶法,例如参见中国专利申请CN1715191A,CN1462822A和CN1542915A,但是为了实现Mg在ZnO中的优良的均一分布,上述方法需要相对高的温度、复杂的制备过程或者昂贵的设备。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备Mg掺杂的ZnO发光材料的方法,该方法操作简单、成本低廉,适合于大规模生产。制备过程采用生成草酸盐前驱体的过渡过程,采用共沉淀过程可以实现Mg掺杂分布的优良的均一性、精确的化学计量比、较低的痕量杂质含量和较低的分解温度,制备的颗粒均匀,分散性好,具有优良的发光性质,可以用于发光二极管和激光器等领域。
本发明以醋酸锌为锌源,以醋酸镁为镁源,采用焙烧共沉淀生成的草酸盐前驱体来制备Mg掺杂的ZnO发光材料。
本发明详细技术方案如下:
一种Mg掺杂的ZnO发光材料制备方法,包括以下步骤:
步骤1在去离子水中加入醋酸锌和醋酸镁搅拌直至完全溶解,得醋酸锌和醋酸镁的澄清溶液A,其中Zn2+和Mg2+的总浓度为0.1-0.5mol/L,且Mg2+的摩尔量为Zn2+摩尔量的1.0-30.0%;
步骤2在步骤1得到的的醋酸锌和醋酸镁的澄清溶液A中加入草酸溶液,其中草酸的摩尔加入量为Zn2+和Mg2+摩尔总量的1.1-1.5倍,继续搅拌10-60分钟,形成白色沉淀,过滤,洗涤,在60-110℃烘干,得氧化锌和氧化镁草酸盐前驱体ZnC2O2和MgC2O2,其中发生的化学反应为:
Zn(Ac)2+H2C2O2→ZnC2O2+2HAc
Mg(Ac)2+H2C2O2→MgC2O2+2HAc
步骤3将步骤2所得到的氧化锌和氧化镁草酸盐前驱体ZnC2O2和MgC2O2在500-950℃下焙烧0.5-3小时,即得本发明所述的Mg掺杂的ZnO发光材料,
发生的化学反应为:
ZnC2O2→ZnO+2CO2
MgC2O2→MgO+2CO2
本发明的原理是采用共沉淀生成草酸盐前驱体的方法来制备Mg掺杂的ZnO发光材料,可以实现Mg在ZnO中优良均一的分布,优良的化学计量比,低的痕量杂质含量和较低的分解温度,以及优良的颗粒状态。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
1、本发明制备成本低廉、方法简单、流程短、易操作、适合于大规模生产。
2、本发明制备的Mg掺杂的ZnO发光材料,X射线衍射分析证明具有六面体的纤维锌矿结构(如图1),由于采用了草酸盐前驱体的过渡过程,Mg掺杂在ZnO中优良的分布,优良的化学计量比,低的痕量杂质含量和较低的分解温度,可以避免出现氧化镁的杂相结构;并且颗粒均匀(如图2),分散性好。
3、本发明制备的Mg掺杂的ZnO发光材料,在紫外线照射下除了具有强的紫外发光外,还产生了很强的绿光(如图3),而且可以通过调节Mg的含量来改变其带宽和绿光波长。
附图说明
图1为本发明制备的Mg掺杂的ZnO发光材料的X射线衍射图(Mg摩尔含量为5.0%)
图2为本发明制备的Mg掺杂的ZnO发光材料的透射电子显微镜照片(Mg摩尔含量为5.0%)
图3为本发明制备的Mg掺杂的ZnO发光材料(Mg摩尔含量为5.0%)在350nm波长激发下的室温发光光谱
具体实施方式
以下根据实施例具体说明本发明,但本发明并不限于这些实施例。
本发明所使用的试剂均为成都市科龙化工试剂厂生产的AR级试剂。
实施例1
在88ml的去离子水中加入5.256g醋酸锌和0.571g醋酸镁搅拌直至完全溶解,得澄清溶液A。上述A溶液加入0.3mol/L的草酸100ml,搅拌25分钟,形成白色沉淀。过滤,洗涤,80℃烘干,得氧化锌和氧化镁草酸盐前驱体白色粉末。将上述白色粉末在800℃下焙烧1小时,即得Mg掺杂的ZnO发光材料。透射电子显微镜分析其平均粒径为500nm;X射线衍射分析证明具有六面体的纤维锌矿结构;紫外-可见吸收光谱表明其吸收带边为380nm;荧光光谱表明其绿光发光峰在494nm处。
实施例2
在440ml的去离子水中加入26.28g醋酸锌和6.42g醋酸镁搅拌直至完全溶解,得澄清溶液A。上述溶液加入0.3mol/L的草酸500ml,搅拌30分钟,形成白色沉淀。过滤,洗涤,90℃烘干,得氧化锌和氧化镁草酸盐前驱体白色粉末。将上述白色粉末在800℃下焙烧2小时,即得Mg掺杂的ZnO发光材料。X射线衍射分析证明具有六面体的纤维锌矿结构;紫外-可见吸收光谱表明其吸收带边为378nm;荧光光谱表明其绿光发光峰在476nm处。
实施例3
在88ml的去离子水中加入5.256g醋酸锌和0.052g醋酸镁搅拌直至完全溶解,得澄清溶液A。上述溶液加入0.3mol/L的草酸95ml,搅拌20分钟,形成白色沉淀。过滤,洗涤,60℃烘干,得氧化锌和氧化镁草酸盐前驱体白色粉末。将上述白色粉末在700℃下焙烧1小时,即得Mg掺杂的ZnO发光材料。X射线衍射分析证明具有六面体的纤维锌矿结构;紫外-可见吸收光谱表明其吸收带边为382nm;荧光光谱表明其绿光发光峰在503nm处。
实施例4
在440ml去离子水中加入26.28g醋酸锌和4.53g醋酸镁搅拌直至完全溶解,得澄清溶液A。上述溶液加入0.2mol/L的草酸750ml,搅拌40分钟,形成白色沉淀。过滤,洗涤,80℃烘干,得氧化锌和氧化镁草酸盐前驱体白色粉末。将上述白色粉末在850℃下焙烧1.5小时,即得Mg掺杂的ZnO发光材料。X射线衍射分析证明具有六面体的纤维锌矿结构;紫外-可见吸收光谱表明其吸收带边为379nm;荧光光谱表明其绿光发光峰在489nm处。

Claims (3)

1.一种Mg掺杂的ZnO发光材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:在去离子水中加入醋酸锌和醋酸镁搅拌直至完全溶解,得醋酸锌和醋酸镁的澄清溶液A,其中Zn2+和Mg2+的总浓度为0.1-0.5mol/L,且Mg2+的摩尔量为Zn2+摩尔量的1.0-30.0%;
步骤2:在步骤1的醋酸锌和醋酸镁的澄清溶液A中加入草酸溶液,其中草酸的摩尔加入量为Zn2+和Mg2+摩尔总量的1.1-1.5倍继续搅拌10-60分钟,形成白色沉淀过滤,洗涤,在60-110℃烘干,得氧化锌和氧化镁草酸盐前驱体ZnC2O4和MgC2O4
步骤3:将步骤2所得到的氧化锌和氧化镁草酸盐前驱体ZnC2O4和MgC2O4在500-950℃下焙烧0.5-3小时,得到Mg掺杂的ZnO发光材料。
2.如权利要求1所述的一种Mg掺杂的ZnO发光材料的制备方法,其特征在于采用生成草酸盐前驱体ZnC2O4和MgC2O4的过渡过程。
3.如权利要求1所述的一种Mg掺杂的ZnO发光材料的制备方法,其特征在于采用共沉淀过程生成草酸盐前驱体。
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CN102719249A (zh) * 2012-04-04 2012-10-10 河北联合大学 一种发光离子掺杂氧化锌微米管材料的合成方法

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