CN101229931B - 一种纳米Fe3O4的制备方法 - Google Patents

一种纳米Fe3O4的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米Fe3O4的制备方法采用柠檬酸-硝酸盐溶胶凝胶自蔓延燃烧反应法，其步骤为：a.将分析纯Fe(NO3)3·9H2O和分析纯柠檬酸C6H8O7·H2O溶解于去离子水中；b.将配置好的混合水溶液放入水浴箱中超声波搅拌，然后在水浴中蒸发直到转变成透明的铁的柠檬酸络合物凝胶为止；c.将所得湿的凝胶放在烘箱中进一步干燥以除去剩余的水分，再将除去剩余水分的凝胶放到电阻炉上加热直到凝胶开始自然为止；d.将自蔓延燃烧所得到的Fe3O4的前驱蓬松物质，经研磨均匀得到粉体，然后在惰性气体气氛炉中烧结，最后自然降至到室温，即可获得纳米Fe3O4粉体。本发明制备的Fe3O4纯度高，无污染，达到了绿色合成目的。

Description

一种纳米Fe3O4的制备方法
技术领域
本发明属于纳米技术，具体涉及一种纳米Fe3O4的制备方法。
背景技术
铁氧体Fe3O4因其在药物载体和磁记录等方面具有重要的应用价值引起人们极大的兴趣，特别是当人们发现Fe3O4具有100％的自旋极化成为半金属材料后，Fe3O4再次成为人们广泛研究的焦点。如何简单方便的制备出纳米Fe3O4是实现其应用价值的关键。国内外有关纳米Fe3O4的制备已经有很多的报道。
目前用共沉淀法或还原法制备Fe3O4的颗粒尺寸只有几十个纳米，而且分散性也很好，但是对合成条件要求较高，大多数方法需要一些昂贵的甚至有毒的化学试剂和复杂的合成步骤，不能实现大规模的应用。形成的Fe3O4表面也容易被氧化，一般还要储存在有机物中。因此不可能有效用来制备自旋电子器件。
柠檬酸-硝酸盐溶胶凝胶自蔓延燃烧反应法已经成功合成了尖晶石铁氧体NiFe2O4、ZnFe2O4、CoFe2O4和MnFe2O4，这种方法简单，化学配比和颗粒尺寸能够很好控制，而且所需成本低，目前已经成为尖晶石铁氧体合成的主要方法。据DelMonte F等研究发现，有机物中的还原性物质可以将Fe(III)还原为Fe3O4，该研究发表于《Langmuir》(1997年第13期，P3627-3634)。Fe3O4也属于尖晶石铁氧体，但用柠檬酸-硝酸盐溶胶凝胶自蔓延燃烧反应制备Fe3O4尚没有出现任何报道。
发明内容
本发明针对现有纳米Fe3O4制备方法，制得的纳米Fe3O4纯度低，污染大的弊端，本发明提供了一种纳米Fe3O4的制备方法，该方法制备的Fe3O4纯度高，无污染，达到了绿色合成目的。
一种纳米Fe3O4的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤为：
a.在40℃空气环境中，将摩尔比为1∶1-3∶1的分析纯Fe(NO3)3·9H2O和分析纯柠檬酸C6H8O7·H2O溶解于去离子水中，其中Fe3+的摩尔浓度为0.4-1mol/l；
b.将配置好的混合水溶液放入水浴箱中超声波搅拌，搅拌时间不低于30分钟，让溶液混合均匀，然后在75℃-85℃水浴中蒸发直到转变成透明的铁的柠檬酸络合物凝胶为止；
c.将所得湿的凝胶放在温度为130℃烘箱中进一步干燥以除去剩余的水分，再将除去剩余水分的凝胶放到电阻炉上加热直到凝胶开始自蔓延燃烧为止；
d.将自蔓延燃烧所得到的Fe3O4的前驱蓬松物质，经研磨均匀得到粉体，然后在惰性气体气氛炉中烧结，烧结温度为650-680℃，烧结时间为10-12小时，最后自然降至到室温，即可获得纳米Fe3O4粉体。
一种纳米Fe3O4的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤为：
a.在40℃空气环境中，将摩尔比为1∶1-3∶1的分析纯Fe(NO3)3·9H2O和分析纯柠檬酸C6H8O7·H2O溶解于去离子水中，其中Fe3+的摩尔浓度为0.4-1mol/l；
b.将配置好的混合水溶液放入水浴箱中超声波搅拌，搅拌时间不低于30分钟，让溶液混合均匀，然后在75℃-85℃水浴中蒸发直到转变成透明的铁的柠檬酸络合物凝胶为止；
c.将所得湿的凝胶放在温度为130℃烘箱中进一步干燥以除去剩余的水分，再将除去剩余水分的凝胶放到电阻炉上加热直到凝胶开始自蔓延燃烧为止；
d.将自蔓延燃烧所得到的Fe3O4的前驱蓬松物质，经研磨均匀后得到粉体，并将粉体压成片块体，然后在惰性气体气氛炉中烧结，烧结温度为650-680℃，烧结时间为10-12小时，最后自然降至到室温，即可获得纳米Fe3O4块体。
优选地，所述惰性气体为氩气。
本发明具有以下优点：
1)本发明的制备方法所需要原材料较少，成本较低；
2)本发明既可以制备出Fe3O4纳米粉，也可以制备出Fe3O4纳米块状样品；
3)本发明所用的化学试剂无毒无害，化学合成过程中也无有毒物质产生，完全是一个绿色制备；
4)本发明的合成技术具有很强的实用性；
5)本发明通过调节Fe(NO3)3·9H2O和C6H8O7·H2O的摩尔比，可以很好的控制颗粒的分散性。
附图说明
图1为本发明所得到的纳米Fe3O4的XRD衍射图；
图2为本发明所得到的纳米Fe3O4的磁滞回线图；
图3、图4、图5为本发明所得到的纳米Fe3O4的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
利用本发明，在空气环境、40℃下将摩尔比为1∶1的Fe(NO3)3·9H2O和分析纯柠檬酸C6H8O7·H2O溶解于50ml去离子水中，其中Fe3+的摩尔浓度为0.4mol/l。将配置好的混合溶液放入水浴箱中超声波搅拌30分钟，然后在75℃水浴中蒸发直到转变成透明的胶体为止。再将所得湿凝胶放在设置温度为130℃烘箱中进一步干燥45分钟以除去剩余的水分，接着迅速将除去剩余水分的凝胶放到电阻炉上加热直到凝胶开始自蔓延燃烧为止。然后将自蔓延燃烧所得到的蓬松物质研磨30分钟得到粉体，把粉体压成片块体放在气氛炉中，最后在氩气气氛中650℃烧结10小时，即获得纳米Fe3O4块状样品S1。样品S1的XRD衍射图、磁滞回线图和扫描电镜照片图如图1、图2和图3所示。
实施例2：
在空气环境、40℃下将摩尔比为2∶1的Fe(NO3)3·9H2O和分析纯柠檬酸C6H8O7·H2O溶解于40ml去离子水中，其中Fe3+的摩尔浓度为0.5mol/l。将配置好的混合溶液放入水浴箱中超声波搅拌30分钟，然后在77℃水浴中蒸发直到转变成透明的胶体为止。再将所得湿凝胶放在设置温度为130℃烘箱中进一步干燥35分钟以除去剩余的水分，接着迅速将除去剩余水分的凝胶放到电阻炉上加热直到凝胶开始自蔓延燃烧为止。然后将自蔓延燃烧所得到的蓬松物质研磨30分钟得到粉体，将粉体放在气氛炉中，最后在氩气气氛中670℃烧结11小时，即获得纳米Fe3O4粉体状样品S2。样品S2的XRD衍射图、磁滞回线图和扫描电镜照片图如图1、图2和图4所示
实施例3：
在空气环境、40℃下将摩尔比为3∶1的Fe(NO3)3·9H2O和分析纯柠檬酸C6H8O7·H2O溶解于20ml去离子水中，其中Fe3+的摩尔浓度为1mol/l。将配置好的混合溶液放入水浴箱中超声波搅拌40分钟，然后在85℃水浴中蒸发直到转变成透明的胶体为止。再将所得湿凝胶放在设置温度为130℃烘箱中进一步干燥30分钟以除去剩余的水分，接着迅速将除去剩余水分的凝胶放到电阻炉上加热直到凝胶开始自蔓延燃烧为止。然后将自蔓延燃烧所得到的蓬松物质研磨30分钟得到粉体，将粉体放在气氛炉中，最后在氩气气氛中680℃烧结12小时，即获得纳米Fe3O4粉末状样品S3。样品S3的XRD衍射图、磁滞回线图和扫描电镜照片图如图1、图2和图5所示
参照图1，从S1、S2和S3样品的XRD衍射图可以看出：采用以上方法获得的纳米四氧化三铁粉体和块材样品结晶度都很高，稳定性也很好。
由于γ-Fe2O3和Fe3O4有相同的XRD衍射图，此时还不能完全肯定是Fe3O4，但是参照图2，从S1、S2和S3样品的磁滞回线图可以看出：制备四氧化三铁的矫顽力和剩磁都很小，所有样品的最大磁化强度都基本一样(～90emu/g)，比单晶γ-Fe2O3饱和磁化强度(76emu/g)还要大，也就排除了γ-Fe2O3的存在。
参照图3、图4和图5的S1、S2和S3样品扫描电镜照片图上可以看出：制备的四氧化三铁粒径在300-500nm内，改变Fe(NO3)3·9H2O和C6H8O7·H2O的摩尔比能很好的控制纳米颗粒的分散性。
上述是对于本发明最佳实施例工艺步骤的详细描述，本发明技术领域的研究人员可以根据上述的步骤作形式和内容方面非实质性的改变而不偏离本发明所实质保护的范围，因此，本发明不局限于上述具体的实施实例。

Claims (3)

1.一种纳米Fe3O4的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤为：
a.在40℃空气环境中，将摩尔比为1∶1-3∶1的分析纯Fe(NO3)3·9H2O和分析纯柠檬酸C6H8O7·H2O溶解于去离子水中，其中Fe3+的摩尔浓度为0.4-1mol/l；
b.将配置好的混合水溶液放入水浴箱中超声波搅拌，搅拌时间不低于30分钟，让溶液混合均匀，然后在75℃-85℃水浴中蒸发直到转变成透明的铁的柠檬酸络合物凝胶为止；
c.将所得湿的凝胶放在温度为130℃烘箱中进一步干燥以除去剩余的水分，再将除去剩余水分的凝胶放到电阻炉上加热直到凝胶开始自蔓延燃烧为止；
d.将自蔓延燃烧所得到的Fe3O4的前驱蓬松物质，经研磨均匀得到粉体，然后在惰性气体气氛炉中烧结，烧结温度为650-680℃，烧结时间为10-12小时，最后自然降至到室温，即可获得纳米Fe3O4粉体。
2.一种纳米Fe3O4的制备方法，其特征在于该步骤为：
a.在40℃空气环境中，将摩尔比为1∶1-3∶1的分析纯Fe(NO3)3·9H2O和分析纯柠檬酸C6H8O7·H2O溶解于去离子水中，其中Fe3+的摩尔浓度为0.4-1mol/l；
b.将配置好的混合水溶液放入水浴箱中超声波搅拌，搅拌时间不低于30分钟，让溶液混合均匀，然后在75℃-85℃水浴中蒸发直到转变成透明的铁的柠檬酸络合物凝胶为止；
c.将所得湿的凝胶放在温度为130℃烘箱中进一步干燥以除去剩余的水分，再将除去剩余水分的凝胶放到电阻炉上加热直到凝胶开始自蔓延燃烧为止；
d.将自蔓延燃烧所得到的Fe3O4的前驱蓬松物质，经研磨均匀后得到粉体，并将粉体压成片块体，然后在惰性气体气氛炉中烧结，烧结温度为650-680℃，烧结时间为10-12小时，最后自然降至到室温，即可获得纳米Fe3O4块体。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米Fe3O4的制备方法，其特征在于所述惰性气体为氩气。
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