CN101225335B - 气化用水焦浆制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明主要涉及水焦浆及其制备方法，尤其涉及以石油焦为原料的气化用水焦浆及其制备方法。一种气化用水焦浆，其特征是其原料组成(质量百分比)为60-80％石油焦，0.5％-5％分散剂，20-39.5％水。气化用水焦浆的制备方法，其步骤如下：先将石油焦破碎至＜5mm；将破碎后的石油焦分成两部分，分别在两台磨机中与一定量的分散剂和水一起研磨。通过调整两台磨机的棒/焦比，使两台磨机出口的水焦浆具有不同的粒度分布，将两股水焦浆混配，从而制得气化用水焦浆。本发明一方面合理利用木质素磺酸盐工业废料，变废为宝；另一方面可以制备出高质量的气化用水焦浆。粘度1000mPas左右时，水焦浆中石油焦的浓度可以提高到72％，同时具有良好的流动性和稳定性。
Description
技术领域：
本发明主要涉及水焦浆及其制备方法，尤其涉及以石油焦为原料的气化用水焦浆及其制备方法。
背景技术：
石油焦是各种渣油、重油延迟焦化的产物。目前石油焦主要用于水泥工业窑炉、普通锅炉和循环流化床的燃料。随着原油的重质化与劣质化，石油焦作为石油提炼的最终产物，产量大幅增加。如何合理利用石油焦，尤其是高硫石油焦已经成为一个急需解决的问题。
以石油焦为原料生产合成气(CO+H2)是石油焦利用的一条有效途径，且石油焦作为气化原料的比重正不断加大。研究表明未来5年间，石油焦作为气化原料之一，将从2004年的3％上升到8％。浆体进料是气化的一种主要方式，如何制备出适合气化用的水焦浆具有重要的实际意义。
石油焦的含碳量高，含氧基团少，因而颗粒表面具有很强的疏水性，制备高浓度、良好流变性的水焦浆具有较大的困难。国内只有将石油焦与煤混合制浆的专利报道(CN1275610A，CN 1127558C)。JP 57168995报道了一种采用醚基分散剂的水焦浆制备方法，但分散剂制备复杂，成本较高。
发明内容：
本发明的目的在于避免现有技术的不足之处而提供一种气化用水焦浆及其制备方法，在对石油焦的表面性质、所含基团、颗粒破碎动力学、与分散剂的作用等详细考察的基础上，本发明采用木质素磺酸盐以及含木质素磺酸盐的工业废料作为分散剂的水焦浆及其制备方法。制备的水焦浆具有较高的石油焦浓度，良好的流动性和稳定性，符合气化用浆的要求。
本发明的目的可以通过采用以下技术方案来实现：一种气化用水焦浆，其原料组成(质量百分比)为60-80％石油焦，0.5％-5％分散剂，20-39.5％水。
所述的气化用水焦浆，所述的分散剂为木质素磺酸盐或含木质素磺酸盐的工业废料。 该工业废料价格便宜，来源丰富。其中含有大量的表面活性剂物质，同时具备良好的分散性和稳定性。该分散剂的作用机理为：分散剂中的表面活性剂吸附在石油焦颗粒表面形成一层很薄的添加剂分子和水化膜，大大降低颗粒与水之间的界面张力。此时，悬浮液中的颗粒呈良好的分散状态，颗粒间相互分离，颗粒外表面还有一层牢固的水化膜，剪切时不产生新的相界面，产生的切应力降低，即粘度降低。
所述的气化用水焦浆的制备方法，所述的石油焦为生焦，含碳量为85-92％，含灰量为0.10-0.80％，挥发分为5.0-12％。
所述的气化用水焦浆的制备方法，包括有如下步骤：
1)先将60-80％石油焦破碎至＜5mm；
2)将破碎后的石油焦研磨，进行细水焦浆和粗水焦浆的制备：
a.细水焦浆的制备：将破碎后的石油焦在磨机中与0.5-5％的分散剂和20-39.5％水一起研磨，细水焦浆的研磨粒径为20-25μm，在剪切速率为100s-1时粘度为1786-2492mPas，静态稳定性为静置80-90h不出现硬沉淀；
b.粗水焦浆的制备：将破碎后的石油焦在磨机中与0.5-5％的分散剂和20-39.5％水一起研磨，粗水焦浆的研磨粒径为80-90μm，在剪切速率为100s-1时粘度为1212-1532mPas，静态稳定性为静置15-20h不出现硬沉淀；
3)将上述细水焦浆和粗水焦浆以5-8∶3-6比例混配，从而制得气化用水焦浆。
水焦浆平均粒度30-100μm，粘度＜1150mPas，24h静态沉淀率＜5％。制备的水焦浆具有较高的石油焦浓度，良好的流动性和稳定性，符合气化用浆的要求。
说明：
1.粘度是指100s-1时的粘度，用NXS-4C型水煤浆粘度计测定；
2.析水率与沉淀率均是指24h析水率与静态沉淀率，按国标GB/T 18856.4-2002中静态稳定性测定方法测定。
本发明的有益效果是，一方面合理利用木质素磺酸盐工业废料，变废为宝；另一方面可以制备出高质量的气化用水焦浆。粘度1000mPas左右时，水焦浆中石油焦的浓度可以提高到72％，同时具有良好的流动性和稳定性。采用先磨后配的水煤/焦浆制备方法得到具有良好粒度分布的水焦浆。
附图说明：
图1为本发明实施例1两种水焦浆的性质图；
图2为本发明实施例2两种水焦浆的性质图。
具体实施方式：
以下结合最佳实施例作进一步详述，对本发明作进一步的说明，但本发明不局限于以下实施例。
以下实施例的石油焦为生焦，含碳量为85-92％，含灰量为0.10-0.80％，挥发分为5.0-12％。分析数据如下：
表1石油焦的工业分析和元素分析
60-80％石油焦，0.5％-5％分散剂，20-39.5％水。
实施例1：
气化用水焦浆，其原料组成(质量百分比)为60％石油焦，0.5％分散剂和39.5％水，分散剂为含木质素磺酸盐。
实施例2：
气化用水焦浆，其原料组成(质量百分比)为75％石油焦，5％分散剂、20％水，分散剂为含木质素磺酸盐。
实施例3：
气化用水焦浆，其原料组成(质量百分比)为65％石油焦，2.5％分散剂、32.5％水。分散剂为含木质素磺酸盐的工业废料。
实施例4：
气化用水焦浆，其原料组成(质量百分比)为79.5％石油焦，0.5％分散剂、20％水，分散剂为含木质素磺酸盐的工业废料。
实施例5：
气化用水焦浆的制备方法，使用石油焦1，先将石油焦破碎至＜5mm，其原料组成(质量百分比)为60％石油焦，0.5％分散剂和39.5％水，分散剂为木质素磺酸盐，将破碎后的石油焦分成两部分，在两台磨机中研磨后得到粗、细两种粒度分布的水焦浆。两种水焦浆原料组成相同。两种水焦浆的性质如图1所示：其中，细水焦浆的平均粒径为22μm， 剪切速率为100s-1时粘度为2492mPas，静态稳定性为静置80h不出现硬沉淀；粗水焦浆的平均粒径为87μm，剪切速率为100s-1时粘度为1532mPas，静态稳定性为静置20h不出现硬沉淀。将粗、细两种水焦浆按不同比例混配后，出现互补效应，即水焦浆的粘度下降、稳定性上升。并且在粗∶细为7∶3时，得到的水焦浆具有最低的粘度和最长的稳定时间。
实施例6：
气化用水焦浆的制备方法，使用石油焦2，先将石油焦破碎至＜5mm，75％石油焦，5％分散剂、20％水，分散剂为含木质素磺酸盐。将破碎后的石油焦分成两部分，在两台磨机中研磨后得到粗、细两种粒度分布的水焦浆。两种水焦浆原料组成相同，两种水焦浆的性质如图2所示：其中，细水焦浆的平均粒径为20μm，剪切速率为100s-1时粘度为1786mPas，静态稳定性为静置88h不出现硬沉淀；粗水焦浆的平均粒径为98μm，剪切速率为100s-1时粘度为1212mPas，静态稳定性为静置16h不出现硬沉淀。将粗、细两种水焦浆按不同比例混配后，出现互补效应，即水焦浆的粘度下降、稳定性上升。并且在粗∶细为6∶4时，得到的水焦浆具有最低的粘度和最长的稳定时间。
Claims (3)
1.一种气化用水焦浆的制备方法，所述的水焦浆是由重量百分比为60-80％的石油焦，0.5％-5％的分散剂，20-39.5％的水组成，上述组成的总和为百分之百，其特征是：包括有如下步骤：
1)先将60-80％石油焦破碎至＜5mm；
2)将破碎后的石油焦研磨，进行细水焦浆和粗水焦浆的制备：
a.细水焦浆的制备：将破碎后的石油焦在磨机中与0.5％-5％的分散剂和20-39.5％水一起研磨，细水焦浆的研磨粒径为20-25μm，在剪切速率为100s-1时粘度为1786-2492mPas，静态稳定性为静置80-90h不出现硬沉淀；
b.粗水焦浆的制备：将破碎后的石油焦在磨机中与0.5％-5％的分散剂和20-39.5％水一起研磨，粗水焦浆的研磨粒径为80-90μm，在剪切速率为100s-1时粘度为1212-1532mPas，静态稳定性为静置15-20h不出现硬沉淀；
3)将上述细水焦浆和粗水焦浆以5-8∶3-6比例混配，从而制得气化用水焦浆。
2.如权利要求1所述的气化用水焦浆的制备方法，其特征是所述的分散剂为木质素磺酸盐或含木质素磺酸盐的工业废料。
3.如权利要求1所述的气化用水焦浆的制备方法，其特征是所述的石油焦为生焦，含碳量为85-92％，含灰量为0.10-0.80％，挥发分为5.0-12％。
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