CN101220263A - 一种水基压裂液稠化剂及其生产方法 - Google Patents

一种水基压裂液稠化剂及其生产方法 Download PDF

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Abstract

一种用于水基压裂液的稠化剂，其用于油田增产压裂作业，该稠化剂由N，N－二烷基丙烯酰胺，二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯腈、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵四种单体共聚而成。一种生产所述稠化剂的方法，其利用水溶液催化剂法产生自由基从而使单体发生聚合。本发明的稠化剂具有耐高温250℃，同时具有耐剪切、耐盐、无残留物等优点。

Description

一种水基压裂液稠化剂及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种用于水基压裂液的稠化剂，尤其是一种抗高温达到250℃聚合物稠化剂，以及所述稠化剂的生产方法。
背景技术
压裂技术是常规的增产技术。其目的是将储层压出裂缝，从而增产。压裂时所用的压裂液必须具有高的粘度、高的抗剪切性、高强的携沙性和破胶无残渣的环保性等特点。高的粘度以便其造缝，只有高的粘度才能使裂缝达到所需的宽度和深度。稠化剂作为水基压裂液的主剂，用以提高压裂液的粘度，降低压裂液滤失，悬浮和携带支撑剂。
目前使用的稠化剂原料有植物胶及其衍生物、纤维素衍生物、生物聚多糖、合成聚合物，常用的是瓜胶、羟丙基瓜胶、香豆胶等。一般合成聚合物有聚丙烯酰胺、甲叉基聚丙烯酰胺等，这些聚合物是可以通过控制合成条件，改变聚合物性质，满足施工需要，降阻性能好，但存在的问题是耐剪切性差；耐盐性差；残胶吸附堵塞严重。因此上述两种合成聚合物没有得到大量应用。近年来，出现的低聚物压裂液其性能弥补了一般聚合物的缺点，但是低聚物存在的缺点是不能够耐超高温，一般可以满足90-120℃的底层下使用，而对于一些超过150℃的高温井来说，低聚物和胍胶这两种产品就不再适用，它们含有可水解基团，在高温条件下水解断链，失去了压裂用于增稠、携沙、造缝的作用，所以研发耐高温同时兼具低聚物性能的新型稠化剂是国内外科研人员的有一个新的科研课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用于水基压裂中的耐高温聚合物稠化剂，该稠化剂具有耐高温250℃，同时具有耐剪切、耐盐、无残留等优点。
本发明的另一个目的在于提供一种生产上述稠化剂的方法。
本发明的稠化剂是由N，N-二烷基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵(DADMAC)、丙烯腈(AN)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)四种单体共聚而成。其中，所述烷基可以是甲基(即N，N-二甲基丙烯酰胺DMAA)，乙基(即N，N-二乙基丙烯酰胺DEAA)。
本发明各单体与水的重量百分比组成为：
(a)2 5至35重量％的N，N-二烷基丙烯酰胺例如N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)；
(b)10至18重量％的二甲基二烯丙基氯化铵(DADMAC)；
(c)5至8重量％的丙烯腈(AN)；
(d)10至15重量％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)；
(e)余量为水。
更优选地是，各单体与水的最佳重量百分比组成为：
N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)：30％
二甲基二烯丙基氯化铵(DADMAC)：15％
丙烯腈(AN)：6％
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)：14％
水：35％
N，N-二甲基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯腈、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)四种单体共聚可以形成直链且有环状结构的不可水解聚合物，这种聚合物与以往含有丙烯酰胺、丙烯酸单体的聚合物截然不同，因为在以往聚合物中丙烯酰胺和丙烯酸含有可水解的酰胺基团和羧酸基团。这些可水解基团的存在使得主链的耐温性能大大降低。
一种生产上述稠化剂的方法，其包括如下步骤：
(1)选定N，N-二甲基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯腈、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)四种单体按照一定比例进行配比；
(2)将上述配比好的单体放入蒸馏水中进行溶液的配制；
(3)调整溶液的pH值和温度，使溶液的pH值在4.5±0.5，所述温度为10±1℃；
(4)以水溶液催化剂法产生自由基使上述单体发生聚合。
所述水溶液催化剂法也就是指在稠化剂的合成过程中，向配制好的单体溶液吹氮气进行保护15-20分钟，然后向溶液中加入催化剂，诱发15-20分钟以产生自由基，从而使单体发生聚合。其合成过程可设想为以下两种形式：
1.当使用DMC单体时的分子模式：
Figure S2007101950336D00031
Figure S2007101950336D00041
2.当使用DAC单体时的分子模式：
Figure S2007101950336D00042
在以水溶液聚合的过程中需对溶液吹氮气15-20分钟，以除去水中的溶解氧，然后在氮气的保护下加入催化剂，停止吹氮气并将聚合釜密闭，诱发15-20分钟，观察是否有温升，当诱发期内有2℃的温升，视为引发成功，否则需要重新加入催化剂再次引发。在保温密闭条件下直至升温结束，保温3小时。
本发明的引发起始温度控制在5-20℃范围之内。优选的起始温度是10±1℃。pH值控制在3.5-5.5之间。pH碱性调解剂主要有氢氧化钠、碳酸钾、氨水。pH酸性调节剂主要有磷酸、硫酸、盐酸、乙酸。优选的pH值控制在4.5±0.5。
对于所述催化剂没有特别限制。聚合催化剂的氧化剂为过硫酸盐或过氧化物，例如过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、过氧化氢、过氧化苯甲酰或叔丁基过氧化物。本发明中可以使用氧化剂与还原剂一起组成氧化还原体系，所述还原剂可为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、低价金属盐、有机胺等。
偶氮化合物也是本发明优选的催化剂之一，适用的典型偶氮化合物为偶氮二异丁腈(AZDN)、偶氮二异庚腈(V65)、偶氮二异丁基脒盐酸盐(V50)等。
可以同时使用两种或两种以上上述催化剂，催化剂的量一般为单体的0.001-3％重量。
本发明的稠化剂适用于油田增产中的水基压裂液，是一种耐高温、易溶解、无污染、无伤害、携沙性能好、尤其是耐高温性能好的新型高分子聚合物，其主要特点是能够耐250℃高温，适合高温地层的压裂，具有较高的耐剪切性，以满足高流量的压裂施工，具有高的携沙性和无残渣性，对储层无伤害性等特性。
具体实施方式
下面将根据具体的实施例对本发明的稠化剂及其生产过程做详细的说明。
实施例1
各单体与水的重量百分比：DMAA∶DADMAC∶AN∶DMC(DAC)∶H2O＝30∶15∶6∶14∶35。
溶液的配制：在2000ml烧杯中加入蒸馏水350g，加入DMAA单体300g，DADMAC单体150g，加入AN单体60g，加入DMC(DAC)单体140g，搅拌溶解30分钟，在搅拌条件下缓慢加入中和剂(氢氧化钠)至pH4.5。继续搅拌溶液熟化30分钟。
溶液的调整：再次调节pH值到4.5±0.5，调节温度10±1℃。
溶液的聚合：吹氮气除氧15-20分钟，在氮气保护下依次加入催化剂V650.5g/L，V50 0.05g/L，过硫酸铵0.03g/L，甲醛合次硫酸氢钠0.03g/L，停止吹氮气并将聚合釜密闭，诱发15-20分钟，观察是否有温升，当诱发期内有2℃的温升，视为引发成功，否则需要重新加入催化剂再次引发。在保温密闭条件下直至升温结束，保温3小时。
产品的后处理：将已聚合好的胶体进行造粒，烘干，粉碎成30目，编号为T-1等候检测。
实施例2
各单体于水的重量百分比：DMAA∶DADMAC∶AN∶DMC(DAC)∶H2O＝25∶15∶6∶14∶40。
溶液的配制：在2000ml烧杯中加入蒸馏水400g，加入DMAA单体250g，DADMAC单体150g，加入AN单体60g，加入DMC(DAC)单体140g，搅拌溶解30分钟，在搅拌条件下缓慢加入中和剂(氢氧化钠)至pH4.5。继续搅拌溶液熟化30分钟。
溶液的调整：再次调节pH值到4.5±0.5，调节温度10±1℃。
溶液的聚合：吹氮气除氧15-20分钟，在氮气保护下依次加入催化剂V650.5g/L，V50 0.04g/L，过硫酸铵0.03g/L，甲醛合次硫酸氢钠0.03g/L，停止吹氮气并将聚合釜密闭，诱发15-20分钟，观察是否有温升，当诱发期内有2℃的温升，视为引发成功，否则需要重新加入催化剂再次引发。在保温密闭条件下直至升温结束，保温3小时。
产品的后处理：将已聚合好的胶体进行造粒，烘干，粉碎成30目，编号为T-2等候检测。
实施例3
各单体与水的重量百分比：DMAA∶DADMAC∶AN∶DMC(DAC)∶H2O＝30∶15∶8∶14∶33。
溶液的配制：在2000ml烧杯中加入蒸馏水330g，加入DMAA单体300g，DADMAC单体150g，加入AN单体80g，加入DMC(DAC)单体140g，搅拌溶解30分钟，在搅拌条件下缓慢加入中和剂(氢氧化钠)至pH4.5。继续搅拌溶液熟化30分钟。
溶液的调整：再次调节pH值到4.5±0.5，调节温度10±1℃。
液的聚合：吹氮气除氧15-20分钟，在氮气保护下依次加入催化剂V650.8g/L，V50 0.08g/L，过硫酸铵0.04g/L，甲醛合次硫酸氢钠0.04g/L，停止吹氮气并将聚合釜密闭，诱发15-20分钟，观察是否有温升，当诱发期内有2℃的温升，视为引发成功，否则需要重新加入催化剂再次引发。在保温密闭条件下直至升温结束，保温3小时。
产品的后处理：将已聚合好的胶体进行造粒，烘干，粉碎成30目，编号为T-3等候检测。
实施例4
各单体于水的重量百分比：DMAA∶DADMAC∶AN∶DMC(DAC)∶H2O＝35∶15∶6∶14∶30。
溶液的配制：在2000ml烧杯中加入蒸馏水300g，加入DMAA单体350g，DADMAC单体150g，加入AN单体60g，加入DMC(DAC)单体140g，搅拌溶解30分钟，在搅拌条件下缓慢加入中和剂(氢氧化钠)至pH4.5。继续搅拌溶液熟化30分钟。
溶液的调整：再次调节pH值到4.5±0.5，调节温度10±1℃。
溶液的聚合：吹氮气除氧15-20分钟，在氮气保护下依次加入催化剂V650.8g/L，V50 0.08g/L，过硫酸铵0.05g/L，甲醛合次硫酸氢钠0.05g/L，停止吹氮气并将聚合釜密闭，诱发15-20分钟，观察是否有温升，当诱发期内有2℃的温升，视为引发成功，否则需要重新加入催化剂再次引发。在保温密闭条件下直至升温结束，保温3小时。
产品的后处理：将已聚合好的胶体进行造粒，烘干，粉碎成30目，编号为T-4等候检测。
实施例5
各单体于水的重量百分比：DMAA∶DADMAC∶AN∶DMC(DAC)∶H2O＝30∶10∶8∶15∶37。
溶液的配制：在2000ml烧杯中加入蒸馏水370g，加入DMAA单体300g，DADMAC单体100g，加入AN单体80g，加入DMC(DAC)单体150g，搅拌溶解30分钟，在搅拌条件下缓慢加入中和剂(氢氧化钠)至pH4.5。继续搅拌溶液熟化30分钟。
溶液的调整：再次调节pH值到4.5±0.5，调节温度10±1℃。
溶液的聚合：吹氮气除氧15-20分钟，在氮气保护下依次加入催化剂V650.5g/L，V50 0.04g/L，过硫酸铵0.02g/L，甲醛合次硫酸氢钠0.02g/L，停止吹氮气并将聚合釜密闭，诱发15-20分钟，观察是否有温升，当诱发期内有2℃的温升，视为引发成功，否则需要重新加入催化剂再次引发。在保温密闭条件下直至升温结束，保温3小时。
产品的后处理：将已聚合好的胶体进行造粒，烘干，粉碎成30目，编号为T-5等候检测。
上述实实施例主要聚合催化剂配方汇总(如表1)。
表1
    编号     T-1     T-2     T-3     T-4     T-5
g/L     V65     0.5     0.5     0.8     0.8     0.5
    V50     0.05     0.04     0.08     0.08     0.04
    AO1     0.03     0.03     0.04     0.05     0.02
    NFS     0.03     0.03     0.04     0.05     0.02
其中，AO1为过硫酸铵，NFS为甲醛合次硫酸氢钠
对上述实施例产品进行基本性能检测(结果如表2)。
表2
  项目     T-1     T-2     T-3     T-4     T-5
  外观     白色粉末     白色粉末     白色粉末     白色粉末     白色粉末
  固含量，％     89.0     90.1     90.0     89.9     90.6
  粒度，％ ≤30目     全通过     全通过     全通过     全通过     全通过
  UL粘度，cps     3.5     4.0     3.2     3.8     2.5
  室温粘度，mpa.s     16     21     13     19     10
对上述产品进行使用性能方面的检测(结果如表3)
表3
    项    目   T-1     T-2   T-3   T-4   T-5
    室温粘度，mpa.s   16     21   13   19   10
0.3％用量下常温交联 交联可调挂     交联可挑挂   交联弱，半挑挂   交联弱，半挑挂 交联可挑挂
    常温携沙   可携     可携   可携   可携   可携
    高速剪切1分钟后携沙   均匀携沙     较均匀携沙   均匀携沙   均匀携沙   较均匀携沙
    RV20流变仪中剪切随时间温度变化的粘度(mps.s)
    0.36min，20.8℃   410.65     542.3   326.1   297.0   531.2
    2.08min，37.1℃   582.43     509.4   385.5   308.69   502.0
    6.12min，58.8℃   511.41     466.59   310.09   271.4   347.52
    10.19min，96.7℃   408.6     393.8   265.87   265.3   299.6
    19.86min，132.1℃   631.5     308.06   192.50   210.54   206.5
    30.75min，186.8℃   311.3     265.5   152.30   173.5   135.6
  60.0min，248.1℃     128.89     97.47     92.89     99.5     88.5
  90.0min，250.1℃     99.32     72.30     80.14     74.05     76.3
  120.0min，251.2℃     79.16     53.4     68.45     57.64     65.0
从上面的检测结果来看，T-1产品是按照本发明的稠化剂配方进行聚合得到的产品，其抗温性能可以达到250℃，并且具有高的耐剪切性、对储藏无伤害性等特性。

Claims (7)

1.一种用于水基压裂液的稠化剂，其特征在于：所述稠化剂由N，N-二烷基丙烯酰胺，二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯腈、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵四种单体共聚而成。
2.如权利要求1所述的稠化剂，其特征在于：在共聚过程中各单体与水的重量配比为：
(a)25至35重量％的N，N-二烷基丙烯酰胺例如N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)；
(b)10至18重量％的二甲基二烯丙基氯化铵(DADMAC)；
(c)5至8重量％的丙烯腈(AN)；
(d)10至15重量％的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)；
(e)余量为水。
3.一种生产权利要求1所述稠化剂的方法，其包括如下步骤：
(1)选定N，N-二甲基丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯腈、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵四种单体按照一定比例进行配比；
(2)将上述配比好的单体放入蒸馏水中进行溶液的配制；
(3)调整溶液的pH值和温度，使pH值在4.5±0.5，所述温度为10±1℃；
(4)将配制好的单体溶液加入反应容器中，向配制好的单体溶液吹氮气进行保护15-20分钟，然后向溶液中加入催化剂，诱发15-20分钟以产生自由基，从而使单体发生聚合。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述四种单体与水的重量比为：
N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)：30％
二甲基二烯丙基氯化铵(DADMAC)：15％
丙烯腈(AN)：6％
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)：14％
水：35％
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述催化剂为过硫酸盐或过氧化物；或者为过硫酸盐或过氧化物与还原剂一起组成氧化还原体系；或者为偶氮化合物；所述催化剂也可以由上述催化剂类型中的两种或更多种催化剂组成。
6.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种或几种；所述过氧化物物为过氧化氢、过氧化苯、甲酰和叔丁基过氧化物中的一种或几种；所述还原剂为亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、低价金属盐、有机胺中的一种或几种；所述偶氮化合物为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种或几种。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于：催化剂的量为单体重量的0.001-3％。
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