CN101199942A - 自然光下具有高活性的复合光催化材料及其制备 - Google Patents
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Abstract
一种自然光下具有高活性的复合光催化材料及其制备，属于环保技术领域；其特点是该复合光催化材料由聚合物和无机物组成，经乳液聚合方法获得，聚合物由常见的乙烯基单体聚合而成，无机物需用偶联剂处理后使用，聚合物与无机物之间以化学键相结合，可以防止光催化材料在使用过程中无机物与聚合物的分离；本发明方法原料来源广泛，制备工艺简单，光催化降解污染物应用时不需额外提供紫外光照设备，仅在自然光下就具有很高的光催化活性，从而提高了光催化效率，有效地节约了能源。
Description
一.技术领域
本发明涉及一种自然光下具有高活性的复合光催化材料及其制备，属于环保技术领域。
二.背景技术
光催化降解污染物领域所采用的光催化材料多为N型半导体材料，如氧化钛、氧化锌、硫化锌、氧化铁等。在大于其带隙能的光照条件下，光催化材料能完全降解环境中的有害有机物而生成CO2和H2O，能够净化大气环境。
但是自然光中紫外光只有6％，光催化利用太阳光的效率较低，通常都需要提供额外的紫外光照设备。许多科技工作者为了拓宽光催化的光谱范围，更有效的利用太阳光，使之在自然光下具有较高的光催化活性，做了很多研究工作。因此，如何提高光催化材料在自然光下的光催化活性及使其产业化已成为今后研究的重点。
目前提高光催化活性的研究主要集中在金属掺杂(冯春波，杜志平等，物理化学学报，2006，8)，复合半导体(黄丽，张昊，谭欣，化学工业与工程，2006，9)，以及聚合物掺杂(高海霞，程国峰，成荣明等，化学通报2006，8)等，以上实施方法几乎都为溶胶—凝胶法制备，实施条件难于控制，工艺较为复杂，不利于工业化生产。
三.发明内容
本发明目的是针对目前高活性光催化材料的制备需要通过溶胶—凝胶法，实施条件难于控制，工艺较为复杂，不利于工业化生产，并且需要额外提供紫外光照设备等的不足，而采用常规乳液聚合，方法简单，成本低廉，有利于工业化生产，并且使光催化材料能够在自然光下获得较高的光催化活性，从而扩大其光催化应用的使用范围，并且更为有效地节约了能源。
本发明由以下技术措施实现，将无机物1～15份，偶联剂0.01～1.5份，溶剂60～90份，加入带有温度计，搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，升温至50～80℃，转速100～500rpm，搅拌0.5～5小时，出料，获得预处理的无机物；将预处理的无机物1～15份，乳化剂0.01～3份和去离子水60～90份预混合后经超声波分散1～6min，功率为200w～500w，迅速将混合料转入带有搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，升温至50～60℃，转速为100～400rpm，然后加入引发剂0.01～0.1份，乙烯基单体0.5～5份混合后缓慢滴加到反应釜中，继续升温至60～80℃，转速100～400rmp，反应1～5小时，降温出料，自然沉淀一整夜，取下层沉淀反复水洗，抽滤，干燥后用溶剂反复洗涤，抽滤，60～80℃烘干，即可得到这种复合光催化材料，自然光下光催化降解甲基橙溶液实验验证。
无机物为氧化钛，氧化锌，硫化锌和/或氧化铁中的至少一种。
偶联剂为钛酸酯偶联剂，硅烷偶联剂和/或铝酸酯偶联剂中的至少一种。
溶剂为乙醇，水，己醇，N，N-二甲基甲酰胺，丙酮，四氢呋喃，三氯甲烷，庚烷和/或环己烷中的至少一种。
乳化剂为十二烷基硫酸钠，十二烷基磺酸钠，乙二醇脂肪酸脂，辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚和/或失水山梨醇三油酸酯中的至少一种或多种。
引发剂为过硫酸钠，过硫酸钾和/或过硫酸铵中的至少一种。
乙烯基单体为甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸甲酯，苯乙烯，丙烯腈和/或甲基丙烯酸中的至少一种或多种。
本发明有如下优点：
1.通过乳液聚合得到了这种自然光下具有高活性的复合光催化材料，聚合物和无机物之间以化学键结合，可以防止光催化材料在使用过程中聚合物和无机物的分离。
2.这种自然光下具有高活性的复合光催化材料使用时不用额外添加紫外光照设备，仅在自然光下就具有很高的光催化活性，节约了能源。
3.常规乳液聚合，方法简单，成本低廉，有利于工业化生产。
四.具体实施方式
下面通过实验实施例对本发明进行具体描述，有必要再次指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1：将氧化钛10份，硅烷偶联剂0.1份，乙醇90份，加入带有温度计，搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，升温至65℃，转速300rpm，搅拌2小时，出料，获得预处理的氧化钛；将预处理的氧化钛5份，辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚0.1份，十二烷基硫酸钠1份，去离子水80份预混合后超声波分散2min，功率为250w，迅速将混合料转入带有搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，升温至55℃，转速为200rpm，然后加入过硫酸钠0.15份，甲基丙烯酸甲酯2份和丙烯腈0.9份混合后缓慢滴加到反应釜中，继续升温至70℃，转速200rmp，反应3小时，降温出料，自然沉淀一整夜，取下层沉淀反复水洗，抽滤，干燥后用N，N-二甲基甲酰胺和丙酮反复洗涤，抽滤，60～80℃烘干，得到聚(甲基丙烯酸甲酯—丙烯腈)/氧化钛复合光催化材料。自然光下(成都，2007年6月的正午)，半小时内，该聚(甲基丙烯酸甲酯—丙烯腈)/氧化钛复合光催化材料对甲基橙溶液的降解率可以达到100％；同样条件下，聚(甲基丙烯酸甲酯—丙烯腈)对甲基橙溶液的降解率为0％，氧化钛对甲基橙溶液的降解率为65％。该聚(甲基丙烯酸甲酯—丙烯腈)/氧化钛复合光催化材料在自然光下表现出较高的光催化活性。
实施例2：将氧化锌10份，钛酸酯偶联剂0.1份，己醇90份，加入带有温度计，搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，升温至65℃，转速300rpm，搅拌2小时，出料，获得预处理的氧化锌；将预处理的氧化锌5份，失水山梨醇三油酸酯0.1份，十二烷基磺酸钠1份，去离子水80份预混合后超声波分散2min，功率为250w，迅速将混合料转入带有搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，升温至55℃，转速为200rpm，然后加入过硫酸钾0.15份，甲基丙烯酸丁酯2份和甲基丙烯酸甲酯0.9份混合后缓慢滴加到反应釜中，继续升温至70℃，转速200rmp，反应3小时，降温出料，自然沉淀一整夜，取下层沉淀反复水洗，抽滤，干燥后用四氢呋喃反复洗涤，抽滤，60～80℃烘干，得到聚(甲基丙烯酸丁酯—甲基丙烯酸甲酯)/氧化锌复合光催化材料。
实施例3：将硫化锌10份，铝酸酯偶联剂0.1份，己醇90份，加入带有温度计，搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，升温至65℃，转速300rpm，搅拌2小时，出料，获得预处理的硫化锌；将预处理的硫化锌5份，乙二醇脂肪酸脂1.1份，去离子水80份预混合后超声波分散2min，功率为250w，迅速将混合料转入带有搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，升温至55℃，转速为200rpm，然后加入过硫酸铵0.15份，甲基丙烯酸甲酯2份和苯乙烯0.9份混合后缓慢滴加到反应釜中，继续升温至70℃，转速200rmp，反应3小时，降温出料，自然沉淀一整夜，取下层沉淀反复水洗，抽滤，干燥后用三氯甲烷反复洗涤，抽滤，60～80℃烘干，得到聚(甲基丙烯酸甲酯—苯乙烯)/硫化锌复合光催化材料。
实施例4：将氧化铁10份，铝酸酯偶联剂0.1份，己醇90份，加入带有温度计，搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，升温至65℃，转速300rpm，搅拌2小时，出料，获得预处理的氧化铁；将预处理的氧化铁5份，乙二醇脂肪酸脂1.1份，去离子水80份预混合后超声波分散2min，功率为250w，迅速将混合料转入带有搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，升温至55℃，转速为200rpm，然后加入过硫酸铵0.15份，丙烯酸甲酯2.9份缓慢滴加到反应釜中，继续升温至70℃，转速200rmp，反应3小时，降温出料，自然沉淀一整夜，取下层沉淀反复水洗，抽滤，干燥后用三氯甲烷反复洗涤，抽滤，60～80℃烘干，得到聚丙烯酸甲酯/氧化铁复合光催化材料。
Claims (7)
1.一种自然光下具有高活性的复合光催化材料及其制备，其特征在于：将无机物1～15份，偶联剂0.01～1.5份，溶剂60～90份，加入带有温度计，搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，升温至50～80℃，转速100～500rpm，搅拌0.5～5小时，出料，获得预处理的无机物；将预处理的无机物1～15份，乳化剂0.01～3份和去离子水60～90份预混合后经超声波分散1～6min，功率为200w～500w，迅速将混合料转入带有搅拌器和回流冷凝管的反应釜中，升温至50～60℃，转速为100～400rpm，然后加入引发剂0.01～0.1份，乙烯基单体0.5～5份混合后缓慢滴加到反应釜中，继续升温至60～80℃，转速100～400rmp，反应1～5小时，降温出料，自然沉淀一整夜，取下层沉淀反复水洗，抽滤，干燥后用溶剂反复洗涤，抽滤，60～80℃烘干，即可得到这种复合光催化材料，该光催化材料光催化降解污染物应用时不需额外提供紫外光照设备，仅在自然光下就具有很高的光催化活性。
2.按照权利要求1所述的一种自然光下具有高活性的复合光催化材料及其制备，其特征在于无机物为氧化钛，氧化锌，硫化锌和/或氧化铁中的至少一种。
3.按照权利要求1所述的一种自然光下具有高活性的复合光催化材料及其制备，其特征在于偶联剂为钛酸酯偶联剂，硅烷偶联剂和/或铝酸酯偶联剂中的至少一种。
4.按照权利要求1所述的一种自然光下具有高活性的复合光催化材料及其制备，其特征在于溶剂为乙醇，水，己醇，N，N-二甲基甲酰胺，丙酮，四氢呋喃，三氯甲烷，庚烷和/或环己烷中的至少一种。
5.按照权利要求1所述的一种自然光下具有高活性的复合光催化材料及其制备，其特征在于乳化剂为十二烷基硫酸钠，十二烷基磺酸钠，乙二醇脂肪酸脂，辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚和/或失水山梨醇三油酸酯中的至少一种或多种。
6.按照权利要求1所述的一种自然光下具有高活性的复合光催化材料及其制备，其特征在于引发剂为过硫酸钠，过硫酸钾和/或过硫酸铵中的至少一种。
7.按照权利要求1所述的一种自然光下具有高活性的复合光催化材料及其制备，其特征在于乙烯基单体为甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸甲酯，苯乙烯，丙烯腈和/或甲基丙烯酸中的至少一种或多种。
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