CN101198647A - 用于聚烯烃的改性剂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供：一种聚合物改性剂组合物；一种使用所述改性剂组合物的聚合物组合物；以及一种改善热塑性聚合物的加工性能、物理性质和光学性能的方法。所述聚合物改性剂组合物包含成核剂和/或澄清剂、以及分散剂。

Description

用于聚烯烃的改性剂组合物
相关申请的交叉引用
本申请要求2005年6月16日提交的美国临时专利申请No.60/691140的优先权，该专利申请的全文以引用方式并入本文。
技术领域
本发明涉及一种使用成核剂和分散剂的聚合物改性剂组合物；本发明还涉及一种使用所述改性剂的熔融加工型热塑性聚合物组合物；并且本发明还涉及改善所述熔融加工型热塑性聚合物的加工性能、物理性质和光学性能的方法。
发明概述
半结晶聚合物、尤其是聚烯烃(例如聚丙烯)被用于需要物理性质和光学性能得到增强的多种应用中。人们常希望用聚丙烯来替代较昂贵的工程塑料，但是对于许多应用而言，聚丙烯的物理性质和光学性能是不合格的。例如，与聚丙烯相比，诸如聚酰胺之类的工程塑料具有更高的强度、更高的使用温度以及更高的刚度。诸如聚酯(PET)之类的其它工程塑料具有比聚丙烯更高的透明度和更低的雾度。
诸如聚丙烯之类的半结晶聚烯烃具有可归因于其结晶速率的已知的加工参数。为了取得某种物理性质特征，需要以足够低的速率进行冷却，从而使得在发生导致结晶过程被有效停止的固化之前形成具有一定百分含量的结晶或球晶的材料。增大结晶生长或球晶生长的速率能够使注塑操作或吹塑操作的循环周期加快，或者可能会使挤出加工速率更快。
聚烯烃的物理性质和光学性能在很大程度上取决于结晶度，而结晶度又进而取决于结晶过程中成核位点的数量以及成核速率。在聚烯烃(例如稳定的聚丙烯)的整个结晶过程中，成核步骤通常是缓慢的，并且所形成的成核位点的数量相对较少。这些成核位点是这样的位置，在随后的结晶步骤中，球晶在该位置处开始生长。球晶持续生长，直到它们与其它正在生长的球晶发生碰撞或者直到熔体发生固化为止。当通过使熔融的热塑性塑料冷却而使球晶自然地形成时，球晶材料的最终百分含量将取决于成核位点的数量和熔体的冷却速率，并且在一定程度上取决于作用于熔体上的、可引起球晶形成的任何应力。球晶的尺寸和数量决定了半结晶聚合物的物理性质和光学性能。
可以通过加入成核剂和/或澄清剂来增加异相成核位点的数量，从而使得碰撞位置处的球晶较小，并形成总的结晶百分含量较高的材料。当球晶的尺寸相对较大时，使得可见光被散射，从而使聚合物制品看起来模糊。如果一种试剂可以产生较高的结晶度(改善物理性质)但不会将球晶的尺寸减小到小于入射光的波长，则通常将这种试剂称为“成核剂”。如果一种试剂可以产生较高的结晶度(改善物理性质)并且可将球晶的尺寸减小至使得该球晶不会干扰入射的可见光(改善光学性能)，则通常将这种试剂称为“澄清剂”。一般而言，可以说所有的澄清剂均可以使半结晶塑料成核，但并非所有的成核剂都可以使半结晶塑料变得澄清。由于澄清剂是成核剂的一个亚类，因此在本文中术语“成核剂”被用作上位类别，由此其包括作为子集的全部澄清剂。
异相成核的增强提高了树脂的结晶起始温度。这可以使加工过程中的循环时间缩短并使制造效率更高。
通常，成核剂在聚合物领域中是公知的。已知苯甲酸钠和滑石可以使聚丙烯成核，并且在一定程度上还可以使其它聚烯烃成核。己二酸已经显示出可以使聚乙烯和其它聚烯烃成核。美国专利No.5,135,975中所述的被取代的二苄基山梨醇酯(substituted dibenzylicsorbitol ester)在聚烯烃的应用中是普通的，并且该被取代的二苄基山梨醇酯是市售的，已知有商品名为MilladTM系列的产品(由MillikenChemicals公司生产)。美国专利No.5,342,868描述了将由Asahi DenkaKogyo K.K.公司生产的、以商品名NA-11出售的多种有机含磷盐作为用于多种半结晶合成树脂的成核剂的用途。加入成核剂以获得较强的异相成核作用并非是微不足道的操作。根据加工温度，一些成核剂可以与聚合物共熔，并且这些成核剂比其它不发生共熔的成核剂更容易分散。之前所述的MilladTM材料(例如Millad 3988、3940和3905)以及己二酸即为潜在共熔性的成核剂的代表物。虽然这些添加剂对聚丙烯的物理性质和光学性能具有良好的效果，但是仍会出现由分散问题而导致的具有白色斑点的外观。在较高温度下进行加工可以减少斑点的形成，但这可能引发其它问题，如聚合物不稳定、以及气味加重和颜色加深。
在使用含磷盐、滑石和苯甲酸钠的情况下，这些材料不发生共熔，并且分散是由于初始粒径以及任何可以有助于分散的预共混/预混合操作所导致的。苯甲酸钠特别难以分散，并且将该材料研磨成极细的粒径会产生很高的费用。这种“微粉化”的苯甲酸钠具有使分散得到改善的潜在优点，但却存在与堆密度较低的扬尘材料(lilting material)相关的处理问题。
可使用剪切强度更高的装置来分散共熔性和不熔性的添加剂。这种对额外的特定装置的需要会增加大量的成本。这种进行混合的高剪切强度会对聚合物产生不利影响(不稳定、剪切生热和氧化、以及产生颜色)。
此外，在所述的分散是通过额外的混合步骤而得到改善的情况下，树脂的最终加工设备(成型机和挤出机)可能需要使用购买得到的经混合的成核剂的母料。由于可能会引起添加剂团聚，因此对这种母料中的成核剂的浓度以及成核剂与其它添加剂共混的能力均有限制。附加的加工步骤会增加大量的成本。
在本领域内需要这样的成核剂，该成核剂可以容易地分散于半结晶聚合物(例如聚烯烃，更具体的是聚丙烯)中，从而改善加工性能、物理性质和光学性能，而并不会引起诸如感官和颜色方面的其它问题。分散情况得到改善的好处是还能使得在混合操作及形成母料的过程中具有更大的灵活性。
正如本文所公开的那样，已经发现当将用于在半结晶聚合物中形成成核晶体的试剂与分散剂结合使用时，可以提高这种试剂的效率，并且使物理性质、加工性能以及光学性能得到改善。因此，本发明提供了这样的组合物，该组合物包含半结晶聚合物、有效量的成核剂(澄清剂)以及有效量的分散剂。
引入与成核剂混合的分散剂，可以在强度较低的、更为简单的混合过程条件下提供若干物理性质、加工性能和光学性能得到增强的半结晶聚合物。
发明详述
适用于本发明的聚合物包括任何半结晶聚合物。半结晶聚合物的非限制性例子包括：聚酰胺、聚氯乙烯、含氟聚合物、聚酯、聚烯烃、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和液晶聚合物(LCP)。优选的半结晶聚合物为聚烯烃。适合用于本发明组合物中的聚烯烃包括衍生自一种或更多种由通式CH2＝CKR”所表示的烯烃单体的聚合物和共聚物，其中R”为氢或C1-18的烷基。此类烯烃单体的例子包括丙烯、乙烯和1-丁烯，并且通常丙烯是优选的。衍生自所述烯烃单体的聚烯烃的代表性例子包括：聚乙烯、聚丙烯、聚1-丁烯、聚3-甲基丁烯、聚4-甲基戊烯，还包括由乙烯与丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-癸烯、4-甲基-1-戊烯或1-十八烯形成的共聚物。
可任选的是，聚烯烃可以包括这样的共聚物，该共聚物衍生自一种烯烃单体和一种或更多种可与该烯烃单体共聚的其它共聚单体。该共聚单体可以以占聚烯烃总重量的约1重量％至10重量％的量而存在于该聚烯烃中。有用的此类共聚单体包括(例如)：乙烯基酯单体，例如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、氯乙酸乙烯酯、氯丙酸乙烯酯；丙烯酸和α-烷基丙烯酸单体、以及它们的烷基酯、酰胺、腈(例如丙烯酸、甲基丙烯酸、乙基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、N，N-二甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯腈)；乙烯基芳基单体，例如苯乙烯、邻甲氧基苯乙烯、对甲氧基苏合香烯以及乙烯基萘；卤乙烯和偏二卤乙烯单体，例如氯乙烯、偏二氯乙烯和偏二溴乙烯；马来酸和富马酸的烷基酯单体，例如顺丁烯二酸二甲酯和顺丁烯二酸二乙酯；乙烯基烷基醚单体，例如乙烯基甲基醚、乙烯基乙基醚、乙烯基异丁基醚、和2-氯乙基乙烯基醚；乙烯基吡啶单体；N-乙烯基咔唑单体；以及N-乙烯基吡咯烷单体。
所述聚烯烃还可以包括：由上述聚烯烃与其它的聚烯烃或共聚物形成的共混物，或者由上述聚烯烃形成的共混物，其中所述共混物含有常规的辅料，例如抗氧化剂、光稳定剂、酸中和剂、填料、防粘连剂、抗静电剂、增滑剂、偶联剂和颜料。
适用于所述组合物中的成核剂为：苯甲酸盐，例如苯甲酸钠、微粉化苯甲酸钠、碱式双(4-叔丁基苯甲酸)铝(商品名为：Sandostab4030)；矿物，例如滑石、滑石粉、CaCO3、CaCO3粉；有机酸，例如己二酸和对苯二甲酸；羧酸的酰胺衍生物，例如N，N’-二环己基-2，6-萘二甲酰胺(商品名为：NJ Star NU-100)；单取代或二取代的山梨醇酯，例如二亚苄基山梨醇(DBS，商品名为：EC-1、Gel All D、IrgaclearD、Millad 3905和NC-5)、双(对乙基亚苄基)山梨醇(商品名为：NC-4)、双(对甲基二亚苄基)山梨醇(商品名为：NC-6)、双(对甲基二亚苄基山梨醇)(MDBS，商品名为：Gel All MD，Irgaclear DM，Millad 3940)、双(3，4-二甲基二亚苄基山梨醇)(DMDBS，商品名为：Millad 3988)；HyperformHPN-68L(专有结构，Milliken Chemicals公司出品)；试验级聚乙烯成核剂，得自Milliken公司，称为“EXP”(专有结构，Milliken Chemicals公司出品)；磷酸酯，例如2，2′-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯基)磷酸钠(商品名为：NA-11)。本领域的技术人员知道，如本文之前所述的那样，某些成核剂可落入澄清剂的类别中。
适用于本发明的其它成核剂包括以下专利文献所述的那些结构物，所述专利文献为：美国专利No.5,922,793、5,929,146、5,981,636、6,096,811，这些专利文献的全部内容均以引用方式并入本文。
根据本发明，引入分散剂以增强成核剂对半结晶聚合物的有益效果。分散剂的非限制性例子包括嵌段共聚物和含氟聚合物。适用于所述组合物中的优选的含氟聚合物分散剂包含衍生自通式为式I：RCF＝C(R)2的至少一种(优选为两种或更多种)氟化烯属不饱和单体的共聚单元，其中R选自H、F、Cl、碳原子数为1至8的烷基、碳原子数为1至8的芳基、碳原子数为1至10的环烷基或碳原子数为1至8的全氟烷基。优选的是，R基团具有1至3个碳原子。在所述单体中，各个R基团可以与一个或更多个其它R基团不同。
含氟聚合物还可以包括这样的共聚物，该共聚物由至少一种式I所示的单体与至少一种非氟化的可共聚的共聚单体的共聚反应得到，其中所述非氟化的可共聚的共聚单体的通式为式II：(R1)2C＝C(R1)2，其中R1选自H、Cl、碳原子数为1至8的烷基、碳原子数为1至10的环烷基或碳原子数为1至8的芳基。优选的是R1具有1至3个碳原子。
适用于本发明的如上所述的含氟聚合物可以为无定形的或半结晶的聚合物。也可以使用含氟聚合物的共混物。还可以使用具有多模态分子量分布的共混物。还可以使用长链支化的含氟聚合物。
含有增效剂的上文所述的含氟聚合物共混物包含(但不限于)聚醚多元醇(例如聚氧化烯)、硅氧烷-聚醚共聚物、脂肪族聚酯(例如聚己二酸丁烯酯)、聚乳酸和聚己内酯聚酯、芳香族聚酯、胺氧化物、羧酸、脂肪酸酯、脂肪酰胺、羧酸盐(例如硬脂酸锌)、离聚物以及具有通过多种金属盐中和的酸官能团的离聚物。
还可以将嵌段共聚物用作分散剂。嵌段共聚物能够使成核剂分散在半结晶聚合物的连续基质中。从某种意义上说(但无意于限定本发明的范围)，申请人认为嵌段共聚物可以起到用于使成核剂均一地分布于相容性混合物中的分散剂的作用。
嵌段共聚物优选的例子包括二嵌段共聚物、三嵌段共聚物、无规嵌段共聚物、接枝嵌段共聚物、星型支化共聚物或高支化共聚物。此外，嵌段共聚物可具有官能端基。
通常，通过使不同单体依次聚合来形成嵌段共聚物。用于形成嵌段共聚物的方法包括(例如)阴离子聚合法、阳离子聚合法、配位聚合法以及自由基聚合法。嵌段共聚物的非限定性例子在美国专利申请No.11/280,924和美国专利申请No.11/276,305中具有详细的描述，这些专利申请的全部内容以引用方式并入本文。可使用任何量的嵌段共聚物，但是通常所含有的嵌段共聚物的量不超过10重量％。
可以通过将所述组分干混在一起、随后再通过多种加工设备(例如单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、间歇式密炼机、间歇式/连续式混合用组合设备、班伯里机、混沌混合机)进行挤出来制备上述半结晶聚合物和改性剂。为了进行分散，所述设备中使用的混合装置可以具有混合器件，例如销钉、Maddox混合部分和菠萝形混合部分。本领域的技术人员知道，本发明各组分的组合方式或加入顺序可以随着具体的聚合物、加工条件、加工设备或它们的组合的不同而改变。
可以将上文所述的挤出的组合物成形为薄膜、挤出吹塑制品、管状挤出物、线状挤出物和缆状挤出物、以及纤维产品。
可以使所述组合物在不经过挤出熔融加工的条件下直接进入注塑工艺。这样可以省略热处理步骤。采用了加热的加工步骤会通过引起热降解和/或氧化降解而对半结晶聚合物产生不利影响。
还可以将所述组合物干混在一起、再进行挤出，然后将所得物注塑成或挤出吹塑成合适的形状。
在可供选用的其它实施方案中，可以在制造分散剂或成核剂的过程中将该分散剂和成核剂引入到纯组合物中。
上述组合物中使用的成核剂的量取决于成核物质的种类(不熔性的或共熔性的)、可利用的成核位点、分散性以及所需的物理性质、加工性能和光学性能的改善程度。概括而言，与单独使用成核剂的情况相比，在基于相同的重量百分含量的条件下，本发明的组合物可以使得成核剂用量更低、分散操作更少并且可以使物理性质得到改善。通常，上述种类的成核剂的使用浓度为0.01重量％到5重量％。更具体而言，可以以0.1重量％至0.5重量％的浓度使用山梨醇酯、磷酸酯、羧酸(包括苯甲酸)的衍生物以及美国专利No.5,922,793、5,929,146、5,981,636、6,096,811中所描述的物质。可以使用更高浓度的滑石和CaCO3来影响成核和物理性质。这些矿物的具体浓度可以为0.5重量％至5重量％。
通常而言，熔融加工型聚合物组合物中的含氟聚合物的量相对较少。含氟聚合物的确切用量可以随熔融加工型组合物是被挤出形成最终形状(例如球粒或片状)还是被用作母料或加工添加剂(在挤出形成最终形状之前使用另外的主体聚合物对其进行进一步的稀释)而不同。一般而言，含氟聚合物占熔融加工型聚合物组合物的约0.005重量％至50重量％。如果熔融加工型聚合物组合物为母料或加工添加剂，则含氟聚合物的量可以在占组合物的约2重量％至50重量％之间变化。如果熔融加工型聚合物组合物被挤出形成最终的形状并且不会通过加入主体聚合物进行进一步稀释，则该熔融加工型聚合物组合物通常含有较低浓度的含氟聚合物，例如占熔融加工型聚合物组合物的约0.005重量％至2重量％、优选为约0.01重量％至0.2重量％。在任何情况下，所用的含氟聚合物的最高浓度通常由经济因素决定，而不是由含氟聚合物的浓度所导致的任何不利的物理效果决定。

Claims (20)

1.一种改性剂，该改性剂包含成核剂和分散剂。
2.权利要求1所述的改性剂，其中所述分散剂为含氟聚合物。
3.权利要求2所述的改性剂，其中所述分散剂选自无定形含氟聚合物、半结晶含氟聚合物或者长链支化的含氟聚合物。
4.权利要求1所述的改性剂，其中所述分散剂为含氟聚合物的多模态共混物。
5.权利要求1所述的改性剂，其中所述分散剂为含氟聚合物与增效剂的共混物。
6.权利要求1所述的改性剂，其中所述分散剂为嵌段共聚物。
7.权利要求1所述的改性剂，其中所述成核剂选自苯甲酸盐、矿物、有机酸、羧酸的酰胺衍生物、单取代或二取代的山梨醇酯、磷酸酯、或它们的组合。
8.权利要求1所述的改性剂，其中所述成核剂为澄清剂。
9.权利要求1所述的改性剂，其中当在熔融加工过程中将所述成核剂和所述分散剂加入聚烯烃中时，所述成核剂和所述分散剂能够提高固化聚合物的光学性能、物理性质、或者既提高固化聚合物的光学性能又提高固化聚合物的物理性质。
10.一种熔融加工型组合物，该熔融加工型组合物包含聚烯烃和根据权利要求1所述的改性剂。
11.权利要求10所述的组合物，其中所述改性剂的含量为约0.01重量％至约5重量％。
12.一种方法，该方法包括在使用权利要求1所述改性剂的条件下对半结晶聚合物进行熔融加工。
13.权利要求12所述的方法，其中所述半结晶聚合物为聚烯烃。
14.权利要求13所述的方法，其中所述聚烯烃主要为聚丙烯。
15.权利要求12所述的方法，其中所述改性剂的用量为约0.05重量％至约5重量％。
16.权利要求12所述的方法，其中该方法所耗的加工时间比在不使用分散剂的条件下对聚烯烃和成核剂进行熔融加工的方法所耗的加工时间更短。
17.一种方法，该方法包括：将半结晶聚合物与权利要求1所述的改性剂进行干混；以及将所得的组合物在不经过熔融混合加工步骤的条件下直接进行注塑加工。
18.权利要求17所述的方法，其中所述半结晶聚合物为聚烯烃。
19.权利要求18所述的方法，其中所述聚烯烃主要为聚丙烯。
20.权利要求17所述的方法，其中所述改性剂的用量为约0.05重量％至约5重量％。
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