CN101195640B - 连续制备0,0-二甲基硫代磷酰氯的方法 - Google Patents
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Abstract
连续制备0,0-二甲基硫代磷酰氯的方法。0-甲基硫代磷酰二氯、甲醇、碱,连续加入由多级反应器串联组成的组合反应器,碱在每级反应器加入,物料连续流出反应器后,经旋液分离器分离,油相为产品,水相进入沉降槽继续分离出残余的0,0-二甲基硫代磷酰氯,水相回收甲醇后去废水处理。本发明是一种反应收率及设备利用率高,产品质量好,缩短反应时间,降低生产成本的连续制备0,0-二甲基硫代磷酰氯的方法与装置。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续制备O,O-二甲基硫代磷酰氯的方法。
背景技术
O,O-二甲基硫代磷酰氯是生产甲基毒死蜱、乙酰甲胺磷、氯甲胺磷的重要中间体,目前,工业生产O,O-二甲基硫代磷酰氯的传统反应工艺,采用搅拌反应釜间歇生产,反应采用先加O-甲基硫代磷酰二氯,然后快速加入甲醇,控制反应温度-5~0℃,滴加碱,每批反应完成后,出料静止分层得到O,O-二甲基硫代磷酰氯。反应方程式如下:
传统工艺采用间歇生产方式,具有反应时间长,设备利用率低,收率低,产品质量不稳定,单台反应器的生产能力小等特点。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种反应收率及设备利用率高,单套反应装置生产能力大的连续制备O,O-二甲基硫代磷酰氯的方法。
本发明的目的是通过如下方式实现的:
O-甲基硫代磷酰二氯、甲醇,加入第一级循环管式反应器或搅拌釜式反应器,碱在由各级反应器串联组成的多级反应器逐级加入,反应混合物在连续流出组合反应器后,经旋液分离器分离出油相产品O,O-二甲基硫代磷酰氯后,废水进入沉降槽进一步分出残留的O,O-二甲基硫代磷酰氯,废水回收甲醇后去废水处理。
各级反应器内温度分布范围为-15℃~0℃,特别是-8℃~-2℃。
甲醇与O-甲基硫代磷酰二氯的摩尔配比范围为4~6∶1。
碱与O-甲基硫代磷酰二氯的摩尔配比范围为1~1.3∶1。
多级反应器可以是4~8级,特别是5~7级。
每级反应器可以是循环管式反应器或搅拌釜式反应器。
O-甲基硫代磷酰二氯、甲醇在第一级反应器加入。
碱在各级反应器加入,其中第一、二级加碱量为总加碱量的20%~80%,最后两级加碱量为总加碱量的2%~25%。
第一级加碱量为总加碱量的20%~60%,第二级加碱量为总加碱量的15%~40%,最后一级加碱量为总加碱量的2%~10%,到数第二级加碱量为总加碱量的5%~20%。
本发明具有如下的有益效果:1、可提高产品的收率,O,O-二甲基硫代磷酰氯的收率可比间歇生产工艺提高2.5%以上;2、反应时间可由间歇生产的3小时缩短为50分钟左右;3、O,O-二甲基硫代磷酰氯的质量可由间歇生产的90%提高到92.5%以上;4、反应为连续化操作,可实现全过程自动控制,降低了工人的劳动强度,极大地提高了劳动生产率;5、单套装置的生产能力极易放大,更适合于规模化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明,本发明不限于实施例,其实施方式可以是发明内容所述的任一种方式。
实施例1
1mol的O-甲基硫代磷酰二氯与4.8mol的甲醇加入第一级反应器,同时在第一级反应器加入0.46mol的碱,控制每级反应器的温度为:-5~0℃,在第二级反应器加入0.31mol的碱,在第三级反应器加入0.16mol的碱,在第四级反应器加入0.12mol的碱。反应混合物经水洗后分层得到O,O-二甲基硫代磷酰氯,质量含量为91.3%。
实施例2
100kmol的O-甲基硫代磷酰二氯与600kmol的甲醇加入第一级反应器,同时在第一级反应器加入35kmol的碱,控制每级反应器的温度为:-8~-2℃,在第二级反应器加入20kmol的碱,在第三级反应器加入15kmol的碱,在第四级反应器加入10kmol的碱,在第五级反应器加入10kmol的碱,在第六级反应器加入5kmol的碱,在第七级反应器加入5kmol的碱,反应混合物经水洗后进入油水分离器,分层得到O,O-二甲基硫代磷酰氯,质量含量为92.6%。
Claims (3)
1.连续制备O,O-二甲基硫代磷酰氯的方法,其特征在于:O-甲基硫代磷酰二氯、甲醇、碱,连续加入由多级反应器串联组成的组合反应器,O-甲基硫代磷酰二氯与甲醇在第一级反应器一次性加入,碱在每级反应器加入,物料连续流出反应器后,经旋液分离器分离,油相为产品,水相进入沉降槽继续分离出残余的O,O-二甲基硫代磷酰氯,水相回收甲醇后去废水处理;
组合反应器由4~8级循环管式反应器或搅拌反应釜串联组成;
甲醇与O-甲基硫代磷酰二氯的摩尔配比为4~6∶1;
总加碱量与O-甲基硫代磷酰二氯的摩尔配比为1~1.3∶1;
第一、二级加碱量为总加碱量的20%~80%,最后两级加碱量为总加碱量的2%~25%;
各级反应器的反应温度为-15℃~0℃。
2.根据权利要求1所述的连续制备O,O-二甲基硫代磷酰氯的方法,其特征在于:组合反应器由5~7级循环管式反应器组成。
3.根据权利要求1所述的连续制备O,O-二甲基硫代磷酰氯的方法,其特征在于:第一级加碱量为总加碱量的20%~60%,第二级加碱量为总加碱量的15%~40%,最后一级加碱量为总加碱量的2%~10%,倒数第二级加碱量为总加碱量的5%~20%。
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