CN101186837A - 一种稠油加工流程 - Google Patents

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于振兴
郭罡
张平
孙启权
付红英
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Abstract

本发明涉及一种稠油加工流程。该稠油加工流程是将脱水后稠油进入常减压蒸馏塔进行减压蒸馏，275－350℃馏出的产品直馏柴油，350～530℃馏出的产品直馏蜡油，塔底有减压渣油，由减压渣油进一步加工光亮油。该方法将稠油就地加工利用，不但可以解决稠油管道输送难、影响外输原油品质的问题，还可以充分发挥稠油资源特性，生产出特色产品，提高附加值，如生产柴油、化工裂解原料、特种油、燃料油等产品。

Description

一种稠油加工流程
技术领域：
本发明涉及油田化工领域一种原料加工工艺，尤其是一种稠油加工流程。
背景技术：
随着大庆油田开发不断深化和向前推进，***油田浅层稠油资源开发已经展开，而且将逐年扩大开采规模，产油量将逐年递增。目前，大庆***油田所产稠油没有进行合理利用，仅以普通商品油形式出售。输送方式为稠油与大庆油田的稀油混合外输，对外输原油的品质产生一定的影响。存在着对下游加工装置环烷酸腐蚀严重，催化裂化催化剂失活，重油催化裂化掺渣比例下降，轻油收率低等问题，使稠油资源特性不能充分发挥，而且影响部分产品质量。另外由于稠油粘度大、密度大、流动性差，在储存和管道输送过程中能耗较大且经常发生堵塞管道现象，给稠油输转带来不便。
发明内容：
为了克服背景技术的不足，本发明提供一种稠油加工流程，将稠油就地加工利用，不但可以解决稠油管道输送难、影响外输原油品质的问题，还可以充分发挥稠油资源特性，生产出特色产品，提高附加值，如生产柴油、化工裂解原料、特种油、燃料油等产品。
本发明的技术方案是：该稠油加工流程是将脱水后稠油进入常减压蒸馏塔进行减压蒸馏，275-350℃馏出的产品直馏柴油，350～530℃馏出的产品直馏蜡油，塔底有减压渣油，由减压渣油进一步加工光亮油。
上述的渣油加工光亮油具体工艺如下：(1)溶剂脱沥青：溶剂为丙烷，剂油体积比为8，操作压力为4.3Mpa，操作温度为95℃；(2)、用糠醛抽提脱沥青后的油：剂油体积比为2、2.5或3，抽提温度为140℃；(3)、溶剂脱蜡：溶剂为分析纯的丁酮和甲苯的混合物，其中丁酮含量为48v％，甲苯含量为52v％，脱蜡脱油总溶剂比为9.6m/m，脱蜡工艺条件：脱蜡温度为-25℃，脱蜡总溶剂比为5.3，预稀释比为1.2，一次稀释比为1.4，二次稀释比为1.5，一次冷洗比为0.6，二次冷洗比为0.6，脱油工艺条件：脱油总溶剂比为4.3，一段脱油温度为5℃，稀释比为1.8，冲洗比为0.5，二段脱油温度为10℃，稀释比为1.5，冲洗比为0.5；(4)、脱蜡油的白土补充精制：反应温度为220℃，反应时间为40min，白土用量按质量百分比计算为15％。
本发明具有如下有益效果：本发明采用上述技术方案，将稠油就地加工利用，不但可以解决稠油管道输送难、影响外输原油品质的问题，还可以充分发挥稠油资源特性，生产出特色产品，提高附加值，如生产柴油、化工裂解原料、特种油、燃料油等产品。尤其是生产出一种高附加值的特种油产品——150BS光亮油，它是一种重要的高粘度润滑油基础油，主要应用于调制内燃机油、齿轮油，可降低昂贵的稠化剂用量，150BS光亮油市场需求也越来越大，创造了可观的经济效益。
附图说明：
图1是溶剂脱沥青流程图；
图2是溶剂脱蜡-脱油工艺流程图；
图3稠油加工流程图。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
一、原料油的性质：
原料油取自大庆***稠油，该油的含水量较高，为12％，所以在进行原油蒸馏前先进行脱水。脱水是在脱水釜中进行的。将含水原油和破乳剂按质量比为1000∶1的比例加到脱水釜中，边升温边搅拌，升温至150℃左右，静置24小时，从脱水釜下部放出分离出的水分。
表1列出了脱水后原油的性质。
脱水原油的性质    表1
    分析项目     分析结果
    密度，kg/m3(20℃)     914.9
运动粘度mm2/s     40℃     403.5
    80℃     57.46
    酸值，mgKOH/g     1.47
    凝点，℃     1
    闪点(开口)，℃     136
    蜡含量，％     19.3
    胶质+沥青质，％     15.4
    灰分，％     0.021
    残炭，％     3.92
    水含量(脱水前)，％     12
    碳含量，％     87.45
    氢含量，％     11.80
    硫含量，％     0.22
    氮含量，μg/g     3150
金属含量μg/g     Ni     19.3
    V     0.8
    Fe     10.7
    Na     20.4
    Ca     5.8
由表1可以看出，该原油的密度较高，为914.9kg/m3；粘度高，40℃和80℃的粘度分别为403.5mm2/s和57.46mm2/s；酸值较高，为1.47mgKOH/g；凝点低，为1℃；闪点高，开口闪点为136℃，说明该原油的轻馏分含量低；蜡含量低，为19.3％；灰分较低，为0.021％；残炭量较低，为3.92％；氢含量低，为11.80％；硫含量低，为0.22％；金属镍含量较高，为19.3μg/g，但钒含量低。该原油属于低硫含酸原油。
二、脱水后稠油进入常减压蒸馏塔进行减压蒸馏。蒸馏温度到530℃以上，压力在100帕左右，275-350℃馏出的产品直馏柴油，350～530℃馏出的产品直馏蜡油，塔底有减压渣油。
1、由于原油的初馏点为275℃左右，因此275-350℃馏出的产品是柴油组分，由于该原油不含有石脑油馏分，所以直接就蒸馏出柴油馏分。直馏柴油馏分的性质见表2。
直馏柴油的性质及收率    表2
  分析项目     检测指标     GB/T19147-2003指标(-35)
  馏分范围，℃     IBP-350
  收率(占原油)，％     11.25
  密度(20℃)，kg/m3     866.3     800-840
  色号     0.6
  粘度(20℃)，mm2/s     6.007     1.8-7.0
  粘度(40℃)，mm2/s     2.106
  酸度，mgKOH/100mL     2.08
  硫含量，m％     0.09     不大于0.05
  氮含量，μg/g     63.5
  10％蒸余物残炭，％     0.03     不大于0.3
  闪点(闭口)，℃     80     不低于45
  凝点，℃     ＜-35     不高于-35
  冷滤点，℃     ＜-30     不高于-29
  腐蚀(铜片，50℃，3h)     1a     不大于1
  灰分，％     ＜0.001
  十六烷值     38.1     46
  氧化安定性总不溶物，mg/100ml     0.3     不大于2.5
  馏程℃     IBP     196
    10％     229
    30％     256
    50％     276     不高于300
    70％     294
    90％     312     不高于355
    95％     319     不高于365
直馏柴油组分与GB/T19147-2003指标(-35)对比    表3
分析项目   检测指标     GB/T19147-2003指标(-35)
    馏分范围，℃   IBP-350
    收率(占原油)，％   11.25
    密度(20℃)，kg/m3   866.3     800-840
    色号   0.6
    粘度(20℃)，mm2/s   6.007     1.8-7.0
    粘度(40℃)，mm2/s   2.106
    酸度，mgKOH/100mL   2.08
    硫含量，m％   0.09     不大于0.05
    氮含量，μg/g   63.5
    10％蒸余物残炭，％   0.03     不大于0.3
    闪点(闭口)，℃   80     不低于45
    凝点，℃   ＜-35     不高于-35
    冷滤点，℃   ＜-30     不高于-29
    腐蚀(铜片，50℃，3h)   1a     不大于1
    灰分，％   ＜0.001
    十六烷值   38.1     46
    氧化安定性总不溶物，mg/100ml   0.3     不大于2.5
  50％   276     不高于300
  70％   294
  90％   312     不高于355
  95％   319     不高于365
由上表2可以看出：直馏柴油的收率为11.25％，除十六烷值略低于柴油标准外，其它指标均满足-35号柴油的标准。是较理想的低凝柴油的调和组分，但不能直接作为柴油出厂。但是，该直馏柴油馏分各项指标均满足SH/T0356-1996标准中规定的2号燃料油指标，因此该直馏柴油馏分可作为2号燃料油直接出厂。
2、350～530℃馏出的直馏蜡油的性质和收率列于表4：
直馏蜡油的性质和收率    表4
    分析项目   350℃～400℃   400℃～450℃   450℃～530℃
    收率，％   4.76   7.09   16.51
    密度(20℃)，kg/m3   896.0   898.4   899.5
    API°
运动粘度mm2/s     40℃   21.37   46.08   142.6
    100℃   2.930   4.864   10.84
粘度指数(计算)   -1   -1   35
倾点，℃   -6   6   15
闪点(开)，℃   180   196   230
残炭，％   0.01   0.01   0.11
灰分，％   0.001   0.002   0.003
酸值，mgKOH/g   4.78   4.40   2.74
平均分子量(M)   321   335   421
蜡含量，％   太小，无法定量   太小，无法定量   太小，无法定量
元素分析     C，m％   87.98   87.62   87.91
    H，m％   11.58   11.69   11.62
    S，m％   0.16   0.16   0.18
    N，μg/g   510   697   1004
金属分析μg/g     Fe   0.6   0.4   0.2
    Ni   ＜0.05   ＜0.05   0.1
    V   ＜0.05   ＜0.05   ＜0.05
    Na   0.4   ＜0.05   ＜0.05
    Ca   2.2   1.6   1.3
族组成，％     饱和烃   63.3   65.1   65.6
    芳烃   33.0   31.3   30.9
    胶质+沥青质   2.9   3.6   3.7
5#燃料油产品与SH/T0356-1996标准对比    表5
    分析项目     5#燃料油     SH/T0356-1996
    密度(20℃)，kg/m3     898.4     不小于872℃
    运动粘度mm2/s     40℃     46.08      -
    100℃     4.864     不大于8.9
    粘度指数(计算)     -1     -
    倾点，℃     6     -
    闪点(开)，℃     196     -
    残炭，％     0.01     -
    灰分，％     0.002     不大于0.15
    酸值，mgKOH/g     4.40     -
    平均分子量(M)     335     -
    蜡含量，％     太小，无法定量     -
从表4可以看出：该蜡油虽然氢含量不高，但是其残炭和金属含量也不高，可以作为催化裂化原料。将三种蜡油混合后其闭口闪点远大于55℃，水和沉淀物：无，100℃的粘度为7.562mm2/s，灰分小于0.15％，完全满足SH/T0356-1996标准中规定的5号轻燃料油指标，所以可以将蜡油混合后作为5号燃料油直接出厂。
3、减压渣油的性质及收率见表6：
减压渣油的性质及收率    表6
    分析项目     温度范围＞530℃
    收率，％     60.37
    密度(20℃)，kg/m3     927.4
运动粘度mm2/s     80℃     314.4
    100℃     132.9
    残炭，％     7.54
    灰分，％     0.023
    平均分子量(M)     930
元素分析     C，％     87.64
    H，％     11.35
    S，μg/g     2700
    N，μg/g     4780
金属分析μg/g     Ni     35.2
    V     1.6
    Fe     16.5
    Na     39.2
    Ca     8.8
组成分析％     饱和烃     39.1
    芳香烃     39.6
    胶质+沥青质     21.3
    软化点，℃     太软
    针入度(25℃，100g)，1/10mm     太软
    延度(25℃)，cm     太软
由表6可见：大于530℃的减压渣油的收率较高，达60.37％，该渣油的硫含量低。该渣油可以直接作为7号燃料油。
用该渣油加工光亮油具体工艺如下：
(1)溶剂脱沥青：
脱沥青用的溶剂为丙烷，为行文简洁，将脱油沥青简称为DOA，将脱沥青油简称DAO。实验在实验室的连续溶剂萃取丙烷脱沥青装置上进行，流程如附图1所示。剂油体积比8∶1的比例进入混合器，在混合器内达到分离温度后进入沥青相沉降塔，完成第一次分离，DOA从塔底部流出。含有DAO的溶剂从塔顶部流出，经升温130℃达到超临界条件后进入溶剂回收塔，DAO从塔底部流出。基本不含油的溶剂从塔顶部流出经冷却后进入溶剂罐循环使用。试验条件及物料平衡见表7。
溶剂脱沥青的试验条件及物料平衡    表7
    操作压力，Mpa     4.3
    操作温度，℃     95
    溶剂比，(体积比)     8
    DAO收率，％     24
    DOA收率，％     76
DAO和DOA的性质    表8
    油品名称     DAO     DOA
    密度(20℃)，kg/m3     893.2     935.1
    粘度，mm2/s
    50℃     295.5     3070
    100℃     36.23     186.2
    粘度指数     104     -
    闪点(闭口)，℃     300     310
    倾点，℃     21     -
    残炭，％     1.65     8.58
    灰分，％     0.005     0.037
    蜡含量，％     -     -
    碳含量，％     87.46     88.80
    氢含量，％     12.44     11.12
    硫含量，％     0.21     0.31
    氮含量，μg/g     1850     5500
    分子量     652     954
    族组成，％
    饱和烃     64.5     30.9
    芳烃     29.0     42.6
    胶质+沥青质     6.5     26.5
    金属
    Fe     9.7     55.0
    Ni     5.5     33.5
    V     0.5     2.4
    Na     4.7     44.2
    Ca     3.9     10.2
    针入度，1/10mm     -     太软
    软化点，℃     -     太软
    延伸度，cm     -     太软
由表7中DAO的性质来看，粘度指数为104，满足了光亮油粘度指数要大于95的要求。
(2)、DAO的糠醛精制：
糠醛是一种含氧的杂环化合物，20℃时的密度为1159kg/m3，对芳香族化合物、不饱和化合物、极性化合物等有较强的溶解能力，而对长链脂肪族化合物的溶解性较小，故选择性的溶解芳香族化合物、不饱和化合物和极性化合物，而这些化合物恰恰是润滑油基础油的非理想组分。故选择糠醛做溶剂能将DAO中的润滑油非理想组分抽出，从而使抽余油的质量得到改善，表现为抽余油硫、氮含量下降，芳烃、胶质含量下降，饱和烃含量提高。本次试验中所用糠醛产自沁阳化工厂，糠醛纯度大于98％。
A、互溶点的测定：糠醛抽提的温度是根据糠醛和DAO的互溶点来确定的。糠醛对DAO的溶解度随温度的提高而提高，但是对非理想组分的选择性却随温度的提高而下降，但是如果温度过低，则溶解度太小，达到同样精制深度需要的溶剂量较大，会造成装置规模变大，能耗增加。所以一般选择的抽提温度要低于互溶点20℃左右。
互溶点的测定是在甘油浴中进行的，分别测定了溶剂比为2、2.5和3时的互溶点，结果如表9。
DAO和糠醛的互溶点    表9
  溶剂比(糠醛∶物料)     2     2.5     3
  互溶点，℃     160     160     158
根据互溶点的测定结果，选定抽提温度为140℃，又因为DAO较重，选择较高的溶剂比。
B、糠醛抽提的物料平衡：
糠醛抽提的操作条件及物料平衡见表9。
糠醛抽提的操作条件及物料平衡    表9
    操作条件
    抽提温度，℃     140
    溶剂比(重量比)     3.0
    物料平衡(对DAO)
    抽余油收率，％     74.77
    抽出油收率，％     25.23
    糠醛抽提物料平衡(对抽提总进料)
    抽余液收率，％     25.92
    其中含抽余油，％     72.17
    含糠醛，％     27.83
    抽出液收率，％     74.08
    其中含抽出油，％     8.51
    含糠醛，％     91.49
从抽提结果看，抽余油的收率为74.77％，而抽出油的收率为25.23％。抽余油的收率较高。
C、糠醛抽提的产品性质：糠醛抽提的产品性质见表10。
糠醛抽提的产品性质    表10
   项目     抽余油     抽出油
   粘度mm2/s     40℃     414.9     553.7
    100℃     30.46     30.6
   粘度指数     113     -
   密度(20℃)，kg/m3     880.9     920.1
   色度，号     ＜7.5     -
   酸值，mgKOH/g     0.03     0.72
   残炭，％     0.14     1.90
   倾点，℃     30     21
(3)、溶剂脱蜡：
溶剂脱蜡是在润滑油料中加入溶剂稀释，使油的粘度降低，然后冷至低温，再将油和蜡分离。溶剂脱蜡的原料为糠醛精制的抽余油。所用的溶剂为分析纯的丁酮和甲苯。
A、溶剂脱蜡的流程：
本溶剂脱蜡-脱油过程的工艺流程图如图2所示。
B、溶剂的组成：
溶剂组成对溶剂脱蜡过程的脱蜡油收率、蜡膏含油量有很大的影响。选择适宜的溶剂组成对溶剂脱蜡过程非常关键。在选择溶剂脱蜡的溶剂组成时，保持溶剂冷洗比为0.6∶1(m/m)，溶剂稀释比为4.7不变，脱蜡温度为-25℃，考察溶剂组成对脱蜡油收率的影响，结果见表11。
溶剂组成对溶剂脱蜡效果的影响    表11
    项目     溶剂组成，丁酮含量v％
    50     45     48
    脱蜡油收率，m％     15.2     73.8     61.6
    脱腊油倾点，℃     -15     17     -9
从表11可见，当溶剂中的丁酮含量为50v％时，脱蜡油收率为15.2％，其倾点为-15℃；当丁酮含量为45v％时，脱蜡油收率为73.8％，其倾点为17℃；当溶剂中的丁酮含量为48v％时，脱蜡油收率为61.6％，其倾点为-9℃。如果选择丁酮含量为50v％，尽管脱蜡油的倾点很低，但是其收率太低；如果选择丁酮含量为45v％，虽然脱蜡油的收率很高，但是倾点也高。所以选择溶剂的组成为丁酮含量为48v％，甲苯含量为52v％。
溶剂脱蜡脱油的工艺条件见表12，产品性质见表13。
脱蜡脱油工艺条件    表12
    项目
    溶剂组成/丁酮，v％     48
    脱蜡脱油总溶剂比，m/m     9.6
    脱蜡工艺条件
    脱蜡温度，℃     -25
    脱蜡总溶剂比     5.3
    预稀释比     1.2
    一次稀释比     1.4
    二次稀释比     1.5
    一次冷洗比     0.6
    二次冷洗比     0.6
    脱油工艺条件
    脱油总溶剂比     4.3
    一段脱油温度，℃     5
    稀释比     1.8
    冲洗比     0.5
    二段脱油温度，℃     10
    稀释比     1.5
    冲洗比     0.5
脱蜡脱油产品性质    表13
    项目     脱蜡油     脱油蜡     蜡下油
    收率*，％     61.60     6.29     32.11
    粘度，mm2/s
    40℃     415.5     -     -
    100℃     30.08     -     -
    粘度指数     102     -     -
    倾点，℃     -9     -     -
    凝点，℃     -     -     30
    熔点，℃     -     42     -
    残炭，％     0.18     -
    酸值，mgKOH/g     0.04     -     -
    颜色，号     ＜8.0     -     -
注：收率是对脱蜡原料的收率
从表13可见，脱蜡油的收率较高，达到61.60％(以脱蜡原料为基准)，粘度指数为102，倾点为-9℃，残炭为0.18％，色号为＜8.0，酸值为0.04mgKOH/g，还不能满足SINOPEC 010-87标准中规定的150BS标准(颜色和酸值不合格)，因而需要进行进一步的白土补充精制。
脱油蜡的收率较低，只有6.29％(以脱蜡原料为基准)，熔点较低，只有42℃，无法生产石蜡产品。而蜡下油的收率较高，为32.11％(以脱蜡原料为基准)，凝点为30℃。建议将这两种油作为裂化原料，或者掺入前述5号燃料油中。
(4)、脱蜡油的白土补充精制：
润滑油料经糠醛精制、溶剂脱蜡后，仍有些有害物质如胶质、环烷酸、微量溶剂等残留在油中，造成油品不合格，正如表13中的数据所示。白土精制就是用活性白土在较高温度下处理润滑油料，把这些物质吸附在白土表面，从油中除去。这样使油品的安定性和颜色得到改善。
试验过程中选用的白土是隆化生产的活性白土。其性质见表14。试验的原料油为溶剂脱蜡后脱蜡油。其性质见表14。
活性白土的性质    表14
    项目名称     鄂州白土
    脱色率，％     ≥90
    游离酸，％     ≤0.2
    活性度     ≥200
    粒度，     95％过200目筛
    含水量，％     8-10
白土补充精制的条件及产品性质    表15
    项目     150BS光亮油     SINOPEC010-87出口标准
    反应温度，℃     220
    反应时间，min     40
    白土用量，％     15
    精制油收率，％     85.06
    精制油色号     ＜6.0     不大于6.0
    粘度，mm2/s
    40℃     413.2     实测
    100℃     30.34     30-33
    粘度指数     102     大于95
    酸值，mgKOH/g     0.02     小于0.03
    倾点，℃     -9     不大于-9
    闪点，℃     302     不低于290
    残炭，％     0.29     不大于0.7
白土精制选用的条件为，白土用量为15％(相对于脱蜡油的质量)，白土处理温度为220℃，处理时间为40min。从表15可见，油品通过白土精制后各项指标均满足SINOPEC 010-87标准中规定的150BS标准。产品与标准对比情况表16。
光亮油产品与SINOPEC010-87出口标准对比    表16
    项目    150BS光亮油     SINOPEC010-87出口标准
    精制油色号    ＜6.0     不大于6.0
    40℃    413.2     实测
    100℃    30.34     30-33
    粘度指数    102     大于95
    酸值，mgKOH/g    0.02     小于0.03
    倾点，℃    -9     不大于-9
    闪点，℃    302     不低于290
    残炭，％    0.29     不大于0.7
结论：1、加工稠油损耗2％，利用率为98％；2、柴油经检测除十六烷值外其它各项指标均达到GB/T19147-2003的主要指标，5号燃料油和7号燃料油均达到SH/T0356-1996标准；3、脱沥青油收率为渣油总量的24％，糠醛抽提收率为脱沥青油的74.77％，生产出光亮油占原油比重的13.22％，达到中石化总公司出口标准SINOPEC010-87。

Claims (2)

1.一种稠油加工流程，其特征在于：脱水后稠油进入常减压蒸馏塔进行减压蒸馏，275-350℃馏出的产品直馏柴油，350～530℃馏出的产品直馏蜡油，塔底有减压渣油，由减压渣油进一步加工光亮油。
2.根据权利要求1所述的稠油加工流程，其特征在于：渣油加工光亮油具体工艺如下：(1)溶剂脱沥青：溶剂为丙烷，剂油体积比为8，操作压力为4.3Mpa，操作温度为95℃；(2)、用糠醛抽提脱沥青后的油：剂油体积比为2、2.5或3，抽提温度为140℃；(3)、溶剂脱蜡：溶剂为分析纯的丁酮和甲苯的混合物，其中丁酮含量为48v％，甲苯含量为52v％，脱蜡脱油总溶剂比为9.6m/m，脱蜡工艺条件：脱蜡温度为-25℃，脱蜡总溶剂比为5.3，预稀释比为1.2，一次稀释比为1.4，二次稀释比为1.5，一次冷洗比为0.6，二次冷洗比为0.6，脱油工艺条件：脱油总溶剂比为4.3，一段脱油温度为5℃，稀释比为1.8，冲洗比为0.5，二段脱油温度为10℃，稀释比为1.5，冲洗比为0.5；(4)、脱蜡油的白土补充精制：反应温度为220℃，反应时间为40min，白土用量按质量百分比计算为15％。
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