CN101182600A - 从高钙、高铁钢渣中提钒的选冶联合工艺 - Google Patents
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Abstract
从高钙、高铁钢渣中提钒的选冶联合工艺。本发明涉及一种提取钒的冶金方法，特别是从废弃的钢渣中用选冶联合工艺提钒方法。本工艺的步骤如下：(1)粉碎高钙高铁钢渣，采用重选方式脱去轻质钙和其它部分有害杂质；(2)对选别精矿用95～98％的浓硫酸直接浸出，再固液分离；(3)对浸出液进行氧化和酸度的调节，使pH为1.4～2.5，氧化还原电位为－900mv～－300mv；(4)采用3级以上萃取，萃取相比O/A为1/8～1/1，卸载水相；(5)对负载有机洗涤，脱除铁，有效实现铁－钒分离，洗涤剂为硫酸盐；(6)用0.25M～1.5M碱性溶液作反萃剂进行反萃，相比O/A为1/1～8/1，再对反萃液进行酸性铵盐沉钒。本发明工艺简单，可有效对高钙、高铁钢渣提钒，成本低、污染小、回收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取钒的冶金方法，特别是从废弃的钢渣中用选冶联合工艺提钒方法。
背景技术
含钒钢渣产生于含钒铁水的炼钢过程，其特点是氧化钙、铁含量高，钒含量低。再加上含钒钢渣中钒赋存形态复杂，钒全部弥散分布于多种矿物相中，难以直接选、冶分离，因而高钙高铁含钒钢渣提钒异常困难。
我国钢渣每年总排量达数百万吨，由于含钒钢渣来源广、总量大，如将其中的钒经济、合理的提取利用，不仅对资源高效利用意义重大，而且可带来显著的经济、环境与社会效益。
钢渣中钙的大量存在对焙烧转化率影响极大，因为钙在焙烧过程中易与V2O5生成不溶于水的钒酸钙(CaO·V2O5)或含钙的钒青铜。研究表明：CaO的质量分数每增加1％，就会带来4.7％～9.0％V2O5的损失。而钢渣中铁含量高，不仅影响焙烧过程(金属铁在焙烧过程中氧化放热，会使物料粘结)，不利于钒的氧化，而且铁的大量存在使得它易随钒进入浸出液，给后续萃取、反萃沉钒带来严重的不利影响。因此，脱钙、除铁成了含钒钢渣高效提钒的关键点和难点。
传统的钠盐焙烧-水浸提钒工艺，钒的浸出率低，只有45％-75％。近年来研究出的钙化焙烧-碳酸化浸出工艺虽解决了氧化钙的危害，但无论是钠化焙烧或钙化焙烧，不仅严重污染环境，难以通过环保验收，而且后续水浸或碳酸化浸出也都存在回收率很低的问题。采用高浓度硫酸溶液，虽可以提高钒的浸出率，但浸出过程物料中的其它组分也被溶解，所得到的浸出液杂质较多、浓度较高，尤其是大量铁离子的进入，不仅严重的干扰了后续萃取、反萃沉钒过程，而且影响了V2O5的质量。
浸出液中铁离子的净化主要有常规水解沉铁法和溶剂萃取或离子交换法将钒与铁离子分离。而水溶液中三价Fe最显著的特点是其强烈的水解倾向以及形成配合物的能力，因此，水解沉铁的同时，钒的损失较大。可见，常规法使用碳酸钠或氢氧化钠调节溶液pH值使Fe2+、Fe3+等阳离子生成氢氧化物沉淀而除杂净化的思路局限性太大，而且溶液调节至中性、碱性时，需要消耗大量的碱性物质，除杂后溶液必须浓缩，故其生产成本高、生产过程难以控制。
现行的固废提钒工艺虽多，但普遍存在成本高、污染大、回收率低和不能大宗量处理的缺点，推广应用受到限制，而且对高钙、高铁钢渣适用性较小。所以，寻找短流程、大规模、低成本、低污染的普适性新工艺用于高钙、高铁含钒钢渣提钒与残渣的综合回收利用，是含钒固废提钒新技术未来的发展重要方向之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种从高钙、高铁钢渣中提钒的选冶联合工艺，其工艺短流程、规模大、低成本、污染小，回收率高。
解决本发明的技术问题所采用的方案有以下步骤：
(1)粉碎高钙高铁钢渣，采用重选方式脱去轻质钙和其它部分有害杂质；
(2)对选别精矿用95～98％的浓硫酸直接浸出，再固液分离；
(3)对浸出液进行氧化和酸度的调节，使pH为1.4～2.5，氧化还原电位为-900mv～-300mv；
(4)采用3级以上萃取，萃取相比O/A为1/8～1/1，卸载水相；
(5)对负载有机洗涤，脱除铁，有效实现铁-钒分离，洗涤剂为硫酸盐；
(6)用0.25M～1.5M碱性溶液作反萃剂进行反萃，相比O/A为1/1～8/1，对含钒溶液沉钒。
本发明还采用了以下技术方案：
(1)粉碎含钒钢渣时，磨矿细度达到55％-200目以上；(2)每吨选别精矿硫酸的酸耗为1.0t/t矿～2.0t/t矿；液固比控制在1.5～8∶1，浸出时间0.5h～5h；(3)进行氧化和酸度的调节时，氧化剂采用双氧水、氯酸钠、锰矿物的任一种，酸度调节采用氨水、氢氧化钠、碳酸钠、石灰的任一种；(4)萃取时，主萃剂采用胺类、协萃剂采用磷酸(一、二、三)丁酯或8～12碳链醇类、稀释剂采用磺化煤油溶液或烷烃；(5)对负载有机洗涤，脱除铁，有效实现铁-钒分离，洗涤剂为硫酸盐；(6)反萃时采用1级以上反萃，反萃剂为碳酸钠、氢氧化钠、氨水的任一种或复合溶液，有机相返回萃取工序循环使用。再对反萃液进行酸性铵盐沉钒
当钢渣的酸浸出液中V浓度＞2％时，双氧水用量为浸出液体积的1％～6％；萃萃取在适宜的搅拌条件或振荡条件下进行，两相接触时间控制在3min内；有机相的组成为：主萃剂的体积比为5％～35％，协萃剂为2.5％～20％，余量为稀释剂；对选别精矿浸出时还加入了其质量1％～2％的助浸剂；反萃后用酸性铵盐沉钒。
本发明的有益效果是：可以在钢渣中钙和铁含量高、钒品位较低的情况下，通过选矿脱除轻质钙和部分有害杂质避免了高钙对浸出率的不利影响，较好解决了高钙的危害，大幅度提高了钒的浸出率，比未经重选条件下原料直接酸浸浸出率提高幅度为8％～9％。；而选别精矿不经焙烧、直接酸浸，又消除了常规焙烧提钒工艺对环境的污染，大幅度降低了生产成本。
酸浸液提钒时，通过萃取体系的优化与选择以及萃取工艺条件的控制，取得了较好的萃取指标，钒的萃取率达到98.5％以上，并在一定程度上抑制了铁的萃取。洗涤作业的设置及洗涤剂及其组成与浓度的优化和选择，较好地实现了铁与钒的选择性分离，达到了除铁的目的，避免了高铁对反萃沉钒及纯钒产品质量的影响。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
首先，对四川川威集团颗粒钢渣进行粉碎，设备采用湿式球磨机，粉碎产品磨矿细度为65％以上达到-200目；
磨矿产品进行重选，设备采用云锡式摇床，钒大部分进入了重选精矿，钒的回收率可达80％以上，而轻质钙和部分其它有害杂质则进入了尾矿，可作抛弃处理，因而消除了钙对浸出率的不利影响。重选精矿浸出率远大于同样条件下原料直接酸浸时的浸出率，浸出率提高幅度为8％～9％。
浸出时95～98％的浓硫酸耗量为1.3t/(t矿)、液固比4∶1、浸出时间1.5h，助浸剂用量为矿量的1％，浸出率达94％以上。
浸出液采用工业双氧水作氧化剂进行氧化，其用量为浸出液体积的1.5％，然后，使用氨水调节萃取母液酸度至pH＝1.60±0.05、Eh(氧化还原电位)大约为-710mv；
萃取时，有机相与水相体积比O/A＝1∶3，萃取时两相接触时间应控制在3min内，萃取有机相体系为10％N235+5％TBP+85％磺化煤油溶液，通过6级逆流萃取，萃取率达到了98.50％。
萃取后，对负载有机相进行洗涤，洗涤剂为0.3M硫酸钠溶液，O/A＝3∶1，铁的洗涤率达98％以上，而钒仅极少量进入洗涤液，在Fe/V(浓度比)＞20的情况下，较好地实现了铁与钒的分离，避免了溶液中高含量铁对反萃及沉钒的不利影响，从而达到高效除铁的目的。
反萃剂采用0.5MNa2CO3溶液反萃剂，O/A＝3∶1，反萃率99％以上。然后进行酸性铵盐沉钒处理。
实施例2
研究对象某含钒钢渣氧化程度较深，不需进行焙烧即可。
选矿预处理采用两种方式：
(1)粉碎采用湿式球磨机，粉碎产品磨矿细度为70％-200目；磨矿矿浆进行重选，设备采用云锡式摇床，重选精矿回收了80％的钒，并脱出了大部分轻质钙和部分其它有害杂质，为后续浸出工艺提供了较为合格的原料。
(2)粉碎采用干式球磨机，粉碎产品磨矿细度为70％-200目；粉碎后直接酸浸，但浸出率比经过重选处理后同条件下酸浸浸出率低4％～9％。
浸出时95～98％的浓硫酸耗量为1.3t/t矿～1.8t/t矿、液固比3.5∶1、浸出时间1.5h～4h，助浸剂用量为矿量的1％～2％，浸出率达93％以上。
浸出液采用工业双氧水作氧化剂进行氧化，其用量为浸出液体积的2.0％～2.5％，然后，使用氨水调节萃取母液酸度至pH＝1.50～1.60，Eh(氧化还原电位)大约为-800mv；
萃取时，有机相与水相体积比O/A＝1∶3，萃取时两相接触时间为3min。萃取时有机相体系为6％N235+3％TBP+91％磺化煤油溶液，通过6级逆流萃取，萃取率达到了98％以上。
萃取后，对负载有机相进行洗涤，洗涤剂为0.3M～0.5M硫酸钠溶液，O/A＝2∶1～3∶1，铁的洗涤率达98％以上，而钒仅极少量进入洗涤液，在Fe/V＞20的情况下，较好地实现了铁与钒的分离，避免了溶液中高含量铁对反萃及沉钒的不利影响，从而达到高效除铁的目的。
反萃剂采用0.5MNa2CO3+0.25MNaCl溶液反萃剂，O/A＝3∶1，反萃率99％以上。然后进行酸性铵盐沉钒处理。
实施例3
某含钒钢渣氧化程度较深，但铁、钙含量较高，氧化钙含量高达42％。粉碎采用湿式球磨机，粉碎产品磨矿细度为55％-200目；
磨矿矿浆进行重选，为节省设备占地，设备采用螺旋溜槽，重选精矿回收了82％的钒，并脱出了大部分轻质钙和部分其它有害杂质，为后续浸出工艺提供了较为合格的原料。
浸出时95～98％的浓硫酸耗量为1.5t/t矿原料、液固比3.5∶1、浸出时间2.5h，不加助浸剂，浸出率达93％以上。
浸出液采用工业双氧水作氧化剂进行氧化，其用量为浸出液体积的2.5％，然后，使用氨水调节萃取母液酸度至pH＝1.50；Eh(氧化还原电位)大约为-400mv；
萃取时，有机相与水相体积比O/A＝1∶4，萃取时两相接触时间为3min，萃取有机相体系为20％N235+10％TBP+70％磺化煤油溶液，通过5级逆流萃取，萃取率达到了98％以上。
萃取后，对负载有机相进行洗涤，洗涤剂为0.3M硫酸钠溶液，O/A＝2∶1，铁的洗涤率达98％以上，而钒仅极少量进入洗涤液，在Fe/V＞20的情况下，较好地实现了铁与钒的分离，避免了溶液中高含量铁对反萃及沉钒的不利影响，从而达到高效除铁的目的。
反萃剂采用0.5MNaCl+0.5MNaOH溶液反萃剂，O/A＝3∶1，反萃率99％以上。然后进行酸性铵盐的沉钒处理。
本提钒新工艺综合了选矿和湿法冶金的优点，实现了跨学科的完美结合，较好地解决了高钙、高铁钢渣提钒的技术与经济难题，而且该工艺具有环境友好、短流程、低成本、无污染、普适性的特点。该新工艺的发明，对我国含钒资源的高效利用意义重大，而且可以带来显著的经济、环境与社会效益。
Claims (3)
1.一种从高钙、高铁钢渣中提钒的选冶联合工艺，其特征是工艺步骤如下：
(1)粉碎高钙高铁钢渣，采用重选方式脱去轻质钙和其它部分有害杂质；
(2)对选别精矿用95～98％的浓硫酸直接浸出，再固液分离；
(3)对浸出液进行氧化和酸度的调节，使pH为1.4～2.5，氧化还原电位为-900mv～-300mv；
(4)采用3级以上萃取，萃取相比O/A为1/8～1/1，卸载水相；
(5)对负载有机相洗涤，脱除铁，洗涤剂为硫酸盐；
(6)用0.25M～1.5M碱性溶液作反萃剂进行反萃，相比O/A为1/1～8/1，对含钒溶液沉钒。
2.按权利要求1所述的从高钙、高铁钢渣中提钒的选冶联合工艺，其特征是：(1)粉碎含钒钢渣时，磨矿细度达到55％-200目以上；(2)每吨选别精矿硫酸的酸耗为1.0t/t矿～2.0t/t矿；液固比控制在1.5～8∶1，浸出时间0.5h～5h；(3)进行氧化和酸度预处理调节时，氧化剂采用双氧水、氯酸钠、锰矿物的任一种，酸度调节采用氨水、氢氧化钠、碳酸钠、石灰的任一种；(4)萃取时，主萃剂采用胺类、协萃剂采用磷酸丁酯或8～12碳链醇类、稀释剂采用磺化煤油溶液或烷烃；(5)对负载有机相洗涤时洗涤剂为硫酸盐；(6)反萃所用的反萃剂为碳酸钠、氢氧化钠、氨水的任一种或复合溶液，有机相返回萃取工序循环使用。
3.根据权利要求1和2所述的从高钙、高铁钢渣中提钒的选冶联合工艺，其特征是：当钢渣的酸浸出液中V浓度＞2％时，双氧水用量为浸出液体积的1％～6％；萃取在搅拌条件或振荡条件下进行，两相接触时间控制在3min内；有机相的组成为：主萃剂的体积比为5％～35％，协萃剂为2.5％～20％，余量为稀释剂。对选别精矿浸出时还加入了其质量1％～2％的助浸剂；反萃后用酸性铵盐沉钒。
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