CN101180243A - 涂覆基板和制备涂覆基板的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种用薄层叠层涂覆的透明玻璃质基板，其至少包括一层氧化钛基底层和氧化锡基主层，所述涂覆基板具有非常低的混浊度，同时还表现出低辐射系数或良好的导电性。本发明还描述了一种用通过热解沉积的涂层涂覆的基板的制备方法。

Description

涂覆基板和制备涂覆基板的方法
本发明涉及一种用薄层叠层涂覆的玻璃质透明基板和一种制备涂覆基板的方法。尤其涉及表现出低辐射系数和低混浊度性能的涂覆基板。
氧化锡基涂层是公知的。例如，掺杂氟的基于氧化锡的涂层因其低辐射系数和导电性能而为人所知。一方面，这些材料对波长范围在3到50μm之间范围的电磁辐射具有较高的反射，因此可以反射红外辐射。另一方面，人们已知掺杂锑的氧化锡涂层具有辐射系数低的性能，并且与掺杂氟的氧化锡涂层相比时可见光范围波长的吸收更显著，可用于吸热和/或隔热用途。
通过热解沉积在玻璃上的氧化锡基涂层(以气相-化学气相沉积(CVD)，以液相(溅射)或以固相(粉末溅射))通常会造成一种发白色的“混浊”(Applied Surface Science，185(2002)161-171，J.Szanyi“The originof haze in CVD tin oxide thin films”)也是公知的。该混浊是由于光散射造成的。例如，这篇文章描述了264和215nm厚度的SnO2:Sb层分别会造成1.55％和3.95％的混浊度。
标准ASTM D 1003-61将所述“混浊度”定义为透过样品时，以大于2.5°的角度偏离入射光束的透射光的百分比。
为了改善氧化锡基涂层的红外反射性能，往往有必要增加其厚度。但是沉积的氧化锡涂层厚度越厚，混浊度越会增大。典型地500纳米的氧化锡涂层会造成2％到20％的混浊度。这样的混浊度在透射中给视觉上造成白色的表象，因此是不可取的。
另外，众所周知，这种产品的工业生产会导致不希望出现的差异或非均一性。例如，一些区域或孤立的点会呈现出升高的混浊度。这些局部缺陷可能是肉眼可见的，致使锡产品不被接受。
因此，需要提供一种用氧化锡基涂层涂覆的玻璃质基板，其在3到50μm范围内有高反射(对红外电磁辐射的反射)和高导电性，同时还能防止混浊度的增加并将视觉范围内的光学性能(光反射(LR)，光透射(LT)，反射色(colourin reflection))维持在可接受的数值范围内。
因此，本发明的目的在于提供同时表现出低辐射系数、良好导电性、尽量低的混浊度和出色的均一视觉外表的玻璃产品。
根据其一个方面，本发明的主题是一种用薄层叠层涂覆的透明玻璃质基板，其包括：
i)至少一层氧化钛基底层，和
ii)氧化锡基主层，其厚度大于250nm，
所述涂覆基板混浊度小于2％，优选小于1.5％，更优选小于1％。
所述混浊度值是针对未抛光的涂覆产品设定的。
所述混浊度优选在产品的整个表面都非常均匀：有利的是在涂覆基板表面某个最大值点和另一个最小值点之间的变化小于10％。
有利的是，所述氧化锡基涂层ii)厚度大于350nm，优选大于400nm，更优选大于500nm。由于该涂层越厚，其导电性会越低，所以没有厚度最大值。实际上，氧化锡涂层一般低于1μm。
已经发现，比较有利的是所述氧化钛基涂层i)的厚度大于3nm，优选大于5，更优选大于7nm，并低于45nm，优选低于25nm，更优选低于15nm。
该涂层优选直接沉积在玻璃上。
所述氧化锡基涂层ii)优选掺杂一种或多种元素，其选自氟、锑、铝、铬、钴、铁、锰、镁、镍、钒和锌，优选选自氟和锑。这些涂层通常赋予涂覆产品的红外反射大于80％，优选大于85％或88％。当所述氧化锡基涂层掺杂氟时，涂覆基板能具有高于70％、75％或77％的透光率(在光源C下)，其中所述基板为4mm的透明钠钙硅玻璃。
但是，其他的基板也可使用，比如不同厚度的彩色或超白玻璃。
比较有利的是涂覆产品的薄层电阻尽量低，优选低于40欧姆/平方，还优选低于15欧姆/平方，更优选低于12欧姆/平方。比较有利的是涂覆基板的标准辐射系数尽量低，优选低于0.3，还优选低于0.15，更优选低于0.12。
根据本发明的涂覆基板或者能够实现非常优良的标准辐射系数(例如低于0.12)加上合理的低混浊度(小于2％，优选小于1％)，或者能实现非常低的混浊度(例如小于1％)加上合理的优良的标准辐射系数(低于0.3，优选低于0.15)。
同样，所述涂覆基板或者能够实现非常低的薄层电阻(例如低于12欧姆/平方)加上合理的低混浊度(小于2％，优选小于1％)，或者能够实现非常低的混浊度(例如小于1％)加上合理的低薄层电阻(低于40欧姆/平方，优选低于20欧姆/平方)。
尽管其他公知的方法也能应用，例如液相热解(喷雾)，但所述叠层优选通过气相热解(CVD)沉积。
所述涂覆产品的底层(i)优选在浮抛窑中沉积。
根据一个特别的实施方案，所述底层(i)包括第一，氧化钛基涂层(ia)和第二，氧化硅基涂层(ib)，该层厚度优选大于15nm，更优选大于20hm，并且低于50nm，优选低于40nm。
所述涂覆基板能够有利地形成中性反射色。特别是反射色的色度指数a和b(亨特实验室***(Hunter Lab system)，C/2°)包含在-10到+2，优选-5到0之间。
根据本发明的涂覆基板能够承受热处理，例如热钢化处理或热弯处理。
可以添加其他涂层，例如作为面层。特别是比如能沉积平滑的氧化锡面层用于增加混浊度，同时又保持其均匀性。
根据另一个方面，本发明的主题是一种制备涂覆基板的方法，其特征在于下列步骤：
a)通过化学气相沉积将至少一层金属氧化物基的底层(i)沉积在透明的玻璃基板上；
b)通过化学气相沉积法，采用下列前体的气化的混合物沉积一层厚度大于250nm的氧化锡基涂层(ii)：锡源、氟源和水，其中水/锡源的体积比低于10，优选低于5，更优选低于1。
优选当玻璃带的温度在600到750℃之间的范围，优选在620到720℃之间的范围，更优选在650到700℃的范围时，将底层(i)沉积在玻璃带上。
所述用于沉积底层(i)的前体优选非氯化的前体，特别是金属醇化物，尤其是一种醇钛化合物；所述用于沉积涂层(ii)的前体是有机的和/或卤化的锡化合物。
对比例-公知的叠层：
玻璃/SnO2(20nm)/SiO2(25nm)/SnO2:F(400nm)
标准辐射系数：0.13
混浊度：0.8％
薄层电阻：12欧姆/平方。
虽然可以设想，在该叠层中，试着增加所述SnO2:F层的厚度以降低辐射系数和电阻，但这样会导致混浊度高于1％的显著增加。
玻璃/SiOxCy(75nm)/SnO2:F(320nm)
标准辐射系数：0.15
混浊度：0.5％
薄层电阻：14欧姆/平方
此产品的辐射系数相对高，且在钢化处理后明显升高：例如，达到0.18或0.20的值。
玻璃/SnO2：F(500nm)
标准辐射系数：0.13
混浊度：10％
薄层电阻：40-100欧姆/平方
根据本发明的实施例：
实施例1
通过CVD将10nm厚度的TiO2底层沉积在透明钠钙硅浮法玻璃带(4mm厚)上。所用前体为四异丙醇钛(TTIP)。当玻璃带的温度约在660-700℃时，将该涂层在浮抛窑中沉积。
当玻璃带的温度约在600-640℃时，在退火炉前部将500nm厚的掺杂了氟的第二氧化锡涂层沉积到第一涂层上。所用的前体为单丁基三氯化锡(MBTC)结合氟源，例如三氟乙酸(TFA)、氟化氢铵(NH4F.HF)或氢氟酸(HF)。
涂覆基板的混浊度约为0.3到0.5％，标准辐射系数约0.10-0.11，薄层电阻约9欧姆/方块。
意外地发现，尽管SnO2:F涂层的厚度非常重要，混浊度仍被维持在非常低的水平，并且在产品的整个表面都非常均匀。
光学特征：LT：78％，LR：14.5％，
反射色：a＝-7；b＝-3(亨特实验室***，光源C/2°)
实施例2
采用与实施例1相同的前体，将9nm厚的TiO2涂层通过CVD沉积在4mm厚的透明钠钙硅玻璃带上。当玻璃带的温度大约在700℃时，将所述涂层在浮抛窑中沉积。
再将37nm厚的第二氧化硅涂层通过CVD沉积在所述第一涂层上。所用前体为硅烷、氧气和载气(N2)。当玻璃带的温度大约在650℃时，将所述涂层在浮抛窑中沉积。
将440nm厚的掺杂氟的氧化锡涂层沉积在所述第二涂层上。
该涂覆基板混浊度约0.8％，标准辐射系数约0.1，薄层电阻约8.6欧姆/平方。
光学特征：LT：80.5％，LR：10.4％。
反射色：a＝-3；b＝-1(亨特实验室***，光源C/2°)
采用所述的SiO2中间层带来了可以制造出具有低反射色水平，同时又维持相对低的混浊度和良好导电性的涂覆玻璃产品的好处。

Claims (20)

1.用薄层叠层涂覆的透明玻璃质基板，其包括：
i)至少一层氧化钛基底层，和
ii)氧化锡基主层，其厚度大于250hm，
所述涂覆基板混浊度小于2％，优选小于1.5％，更优选小于1％。
2.根据前一权利要求的基板，其特征在于：所述氧化锡基涂层ii)的厚度大于350hm，优选大于400nm，更优选大于500nm。
3.根据前述任一权利要求的基板，其特征在于：所述氧化钛基涂层i)的厚度大于3nm，优选大于5nm，更优选大于7nm，同时低于45nm，优选低于25nm，更优选低于15nm。
4.根据前述任一权利要求的基板，其特征在于：所述氧化钛基涂层i)被直接沉积在所述玻璃上。
5.根据前述任一权利要求的基板，其特征在于：所述氧化锡基涂层ii)掺杂了一种或多种元素，其选自氟、锑、铝、铬、钴、铁、锰、镁、镍、钒和锌，优选选自氟和锑。
6.根据前述任一权利要求的基板，其特征在于：所述叠层的薄层电阻低于40欧姆/平方，优选低于15欧姆/平方，更优选低于12欧姆/平方。
7.根据前述任一权利要求的基板，其特征在于：所述涂覆基板的标准辐射系数低于0.3，优选低于0.15，更优选低于0.12。
8.根据前述任一权利要求的基板，其特征在于：所述涂覆基板的标准辐射系数低于0.12，且所述混浊度低于2％，优选低于1％。
9.根据权利要求1-7的任一项的基板，其特征在于：所述混浊度低于1％，且所述涂覆基板的标准辐射系数低于0.3，优选低于0.15。
10.根据前述任一权利要求的基板，其特征在于：所述涂覆基板的薄层电阻低于12欧姆/平方，且所述混浊度低于2％，优选低于1％。
11.根据权利要求1-9中任一项的基板，其特征在于：所述混浊度低于1％，且所述每平方的电阻低于4欧姆/平方，优选低于20欧姆/平方。
12.根据前述任一权利要球的基板，其特征在于：所述叠层通过气相热解(CVD)沉积。
13.根据前述任一权利要求的基板，其特征在于：所述底层(i)在浮抛窑中沉积。
14.根据前述任一权利要求的基板，其特征在于：所述底层(i)含有第一，氧化钛基涂层(ia)和第二，氧化硅基涂层(ib)。
15.根据前一权利要求的基板，其特征在于：所述氧化硅基涂层(ib)的厚度范围在15到50hm之间，优选20到40hm之间。
16.制备一种涂覆基板的方法，其特征在于以下步骤：
a)将至少一层金属氧化物基底层(i)通过气相热解沉积在透明玻璃质基板上；
b)采用下列前体的气化的混合物通过气相热解沉积厚度大于250nm的氧化锡基涂层(ii)：锡源、氟源和水；所述水/锡源的体积比低于10，优选低于5，更优选低于1。
17.根据前一权利要求的方法，其特征在于：采用非氯化的前体沉积所述至少一层金属氧化物基底层(i)。
18.根据权利要求16和17的任一项的方法，其特征在于：当玻璃带温度在600到750℃之间的范围，优选在620到720℃之间的范围，更优选在650到700℃之间的范围时，将所述底层沉积在玻璃带上。
19.根据权利要求17和18的任一项的方法，其特征在于：所述用于沉积底层(i)的前体是金属，特别是钛。
20.根据权利要求16到19的任一项的方法，其特征在于：所述用于沉积涂层(ii)的前体是有机的和/或卤化的锡的化合物。
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