CN101172849A - 一种低温烧结的高介电常数电介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种低温烧结的高介电常数电介质陶瓷及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温烧结的高介电常数电介质陶瓷及其制备方法。该陶瓷以总重量百分比计，CaTiSiO5占53％～81％，SrTiO3占5％～34％，CaTiO3占0％～36％，Bi2Ti3O9占0％～2％，Bi2O3占0～2％，Nb2O5占0～0.5％，玻璃成分占2％～10％。制备时，将原料混合行星球磨，烘干，加入粘结剂造粒后，通过单轴加压，制备出直径10－20mm，厚度2－3mm的圆片，在880－1000℃，大气气氛下烧结3小时。该陶瓷不含稀土元属，价格低廉，保持高的介电常数，相对小的介电常数温度系数，可用于高频稳定陶瓷电容器或温度补偿陶瓷电容器等。

Description

一种低温烧结的高介电常数电介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低温烧结的高介电常数介质陶瓷及其制备方法，用于制造各种高频电容器器件。
背景技术
近年来，随着电子信息产品日益小型化，微功耗化和安装高密度化，电子元器件不断向着“薄，轻，短，小，低成本”方向发展，相应的，低成本化的高频高介电常数陶瓷电容器需要得到大力发展。
目前常用的高介电常数高频温度稳定型电介质陶瓷主要有BaO-Ln2O3-TiO2，铅基复合钙钛矿，CaO-Li2O-Ln2O3-TiO2系列(Ln为稀土元属)等。由于社会对绿色环保的需求，铅基材料不宜采用。其他两种材料都含有大量的稀土元素，不符合材料开发的低成本要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种不含稀土元素，具有高介电常数且比较小的介电常数温度系数电介质陶瓷。
本发明另一目的在于提供上述电介质陶瓷的制备方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种低温烧结的高介电常数电介质陶瓷，其配方组分为CaTiSiO5·SrTiO3·CaTiO3·Bi2Ti3O9、Bi2O3、Nb2O5和玻璃成分，以该陶瓷总重量百分比计，CaTiSiO5占53％～81％，SrTiO3占5％～34％，CaTiO3占0％～36％，Bi2Ti3O9占0％～2％，Bi2O3占0～2％，Nb2O5占0～0.5％，玻璃成分占2％～10％。
该陶瓷的介电常数为53-98，1MHz下介电损耗小于4×10-4，介电常数温度系数为-566～447ppm/℃。特别是该陶瓷的介电常数可为69，介电常数温度系数为-28ppm/℃。
低温烧结的高介电常数电介质陶瓷的制备方法：将CaTiSiO5、SrTiO3、CaTiO3、Bi2Ti3O9按其占该陶瓷总重量百分比配料混合，同时加入占该陶瓷总重量0-2wt％的Bi2O3、0-0.5wt％的Nb2O5，以及2wt％-10wt％的玻璃成分，进行1小时行星球磨，再将烘干过筛后的粉料，加入粘结剂造粒后，通过单轴加压，制备出直径10-20mm，厚度2-3mm的圆片，最后在880-1000℃，大气气氛下烧结3小时制备介质陶瓷。
所述行星球磨是在球磨罐中球磨，其中球磨罐为聚四氟乙烯，球磨介质为1mm二氧化锆小球，溶剂为去离子水，其中球∶粉∶水＝1∶1∶1-4。
所述的CaTiSiO5、SrTiO3、CaTiO3、Bi2Ti3O9是将纯度为99％以上的CaCO3，TiO2，SiO2，Bi2O3，SrCO3分别按CaTiSiO5，SrTiO3，CaTiO3，Bi2Ti3O9分子式配料混合，行星球磨1小时，烘干后，分别在850℃-1100℃空气中预烧3小时制得。
所述玻璃组分为包括氧化物ZnO，B2O3，其中Zn/B＝0.25～1。
所述粘结剂优选为石蜡。
相对于现有技术本发明具有如下优点和有益效果：
(1)传统的介电材料，如TiO2，SrTiO3和CaTiO3具有高介电常数和高品质因数，但又有比较大的负的介电常数温度系数。本发明将CaTiSiO5与SrTiO3或CaTiO3复合得到高介电常数而且比较小的介电常数温度系数电介质陶瓷。其介电常数为53-98，1MHz下介电损耗小于4×10-4，介电常数温度系数为-566～447ppm/℃
(2)本发明将CaTiSiO5与SrTiO3或CaTiO3与玻璃相复合，在1000度或以下进行低温烧结，开发低成本高频应用高介电常数多层陶瓷电容器材料。
(3)本发明提供的低温烧结高介电陶瓷，不含昂贵的稀土元属，甚至只包含微量的Bi2O3或Nb2O5，原材料价格低廉，可广泛用于高频温度补偿电容器或者温度稳定电容器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1～8
将纯度为99％以上的CaCO3，TiO2，SiO2按CaTiSiO5分子式配料混合，行星球磨1小时(溶剂为去离子水，转速为400转/分钟)，烘干后分别在大气环境下1050℃预烧3小时。行星球磨是在球磨罐中球磨，其中球磨罐为聚四氟乙烯，球磨介质为1mm二氧化锆小球，溶剂为去离子水，其中球∶粉∶水＝1∶1∶4。
将纯度为99％以上的SrCO3，TiO2按SrTiO3分子式配料混合，行星球磨1小时(溶剂为去离子水，转速为400转/分钟)，烘干后分别按SrTiO3在大气环境下1100℃预烧3小时。行星球磨是在球磨罐中球磨，其中球磨罐为聚四氟乙烯，球磨介质为1mm二氧化锆小球，溶剂为去离子水，其中球∶粉∶水＝1∶1∶1。
将纯度为99％以上的CaCO3，TiO2按CaTiO3分子式配料混合，行星球磨1小时(溶剂为去离子水，转速为400转/分钟)，烘干后在大气环境下1100℃预烧3小时。行星球磨是在球磨罐中球磨，其中球磨罐为聚四氟乙烯，球磨介质为1mm二氧化锆小球，溶剂为去离子水，其中球∶粉∶水＝1∶1∶2。
按表1所列重量比，制备主要成分表达式为mCaTiSiO5·nSrTiO3·pCaTiO3的介质陶瓷，式中m、n和p分别表示CaTiSiO5、SrTiO3和CaTiO3在介质陶瓷中的重量百分比，另外还包括t％重量的Bi2O3，以及3wt％的玻璃成分，其中玻璃成分Zn∶B∶O＝1∶4∶7，各实施例中m、n、p和t的取值见表1。按表1所列重量比例将CaTiSiO5与SrTiO3，CaTiO3，Bi2O3混合，同时加入玻璃成分，进行1小时行星球磨(溶剂为去离子水，转速为400转/分钟)，将烘干过筛后的粉料，加入石蜡造粒后，通过单轴加压，制备出直径20mm，厚度3mm的圆片，最后在950℃大气环境下烧结3小时制备所需要的介质陶瓷。
样品电极为纯银，采用印刷工艺，在650℃加热15分钟。烧结陶瓷介电性能测试采用Agilent4288A，频率1MHz，-55℃～+125℃温度范围由GZ-ESPEC710P型环境试验箱获得。本发明的陶瓷体系损耗均小于4×10-4，介电常数与其温度系数见表1。本发明的陶瓷体系获得了温度系数系列化陶瓷，可用于高频稳定陶瓷电容器或温度补偿陶瓷电容器等。且本发明所用原料不含稀土元属，价格低廉，又能低温烧结，在工业上有极大的价值。
表1
实施例 m(％)   n(％)   p(％)     t     εr   τε(ppm/℃)
    12345678     8167666361575453     162727253453111     255113361436     11212210   52.974.178.976.698.181.796.584.8     447343153-67-426-430-366-211
实施例9～12
将纯度为99％以上的CaCO3，TiO2，SiO2按CaTiSiO5分子式配料混合，行星球磨1小时(溶剂为去离子水，转速为400转/分钟)，烘干后分别在大气环境下1050℃预烧3小时。行星球磨是在球磨罐中球磨，其中球磨罐为聚四氟乙烯，球磨介质为1mm二氧化锆小球，溶剂为去离子水，其中球∶粉∶水＝1∶1∶3。
将纯度为99％以上的SrCO3，TiO2按SrTiO3分子式配料混合，行星球磨1小时(溶剂为去离子水，转速为400转/分钟)，烘干后分别按SrTiO3在大气环境下1100℃预烧3小时。
将纯度为99％以上的Bi2O3，TiO2按Bi2Ti3O9分子式配料混合，行星球磨1小时(溶剂为去离子水，转速为400转/分钟)，烘干后在大气环境下850℃预烧3小时。
按表2所列重量比，制备主要成分表达式为mCaTiSiO5·nSrTiO3·qBi2Ti3O9的介质陶瓷，式中m、n和q分别表示CaTiSiO5、SrTiO3和Bi2Ti3O9在介质陶瓷中的重量百分比，另外还包括s％的Nb2O5，以及3wt％的玻璃成分，其中玻璃成分Zn∶B∶O＝2∶2∶5。按表2所列重量比例将CaTiSiO5与SrTiO3，Bi2Ti3O9，Nb2O5混合，同时加入玻璃成分，进行1小时行星球磨(溶剂为去离子水，转速为400转/分钟)，将烘干过筛后的粉料，加入石蜡造粒后，通过单轴加压，制备出直径10mm，厚度2mm的圆片，最后在950℃大气环境下烧结3小时制备所需要的介质陶瓷。
样品电极为纯银，采用印刷工艺，在650℃加热15分钟。烧结陶瓷介电性能测试采用Agilent4288A，频率1MHz，-55℃～+125℃温度范围由GZ-ESPEC710P型环境试验箱获得。本发明的陶瓷体系损耗均小于4×10-4，介电常数与其温度系数见表2。优化的介电性能在实施例12上，介电常数为69，介电常数温度系数为-28ppm/℃。
表2
实施例   m     n     q     s   εr     τε(ppm/℃)
    9101112     66666666     33333333     1111     0125   76.68783.668.9     124-560-230-28

Claims (8)

1.一种低温烧结的高介电常数电介质陶瓷，其特征在于，该陶瓷的配方组分为CaTiSiO5·SrTiO3·CaTiO3·Bi2Ti3O9、Bi2O3、Nb2O5和玻璃成分，以该陶瓷总重量百分比计，CaTiSiO5占53％～81％，SrTiO3占5％～34％，CaTiO3占0％～36％，Bi2Ti3O9占0％～2％，Bi2O3占0～2％，Nb2O5占0～0.5％，玻璃成分占2％～10％。
2.根据权利要求1所述的一种低温烧结的高介电常数电介质陶瓷，其特征在于，该陶瓷的介电常数为53-98，1MHz下介电损耗小于4×10-4，介电常数温度系数为-566～447ppm/℃。
3.根据权利要求2所述的一种低温烧结的高介电常数电介质陶瓷，其特征在于，该陶瓷的介电常数为69，介电常数温度系数为-28ppm/℃。
4.权利要求1所述低温烧结的高介电常数电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，将CaTiSiO5、SrTiO3、CaTiO3、Bi2Ti3O9按其占该陶瓷总重量百分比配料混合，同时加入占该陶瓷总重量0-2wt％的Bi2O3、0-0.5wt％的Nb2O5，以及2wt％-10wt％的玻璃成分，进行1小时行星球磨，再将烘干过筛后的粉料，加入粘结剂造粒后，通过单轴加压，制备出直径10-20mm，厚度2-3mm的圆片，最后在880-1000℃，大气气氛下烧结3小时制备介质陶瓷。
5.根据权利要求4所述的低温烧结的高介电常数电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述行星球磨是在球磨罐中球磨，其中球磨罐为聚四氟乙烯，球磨介质为1mm二氧化锆小球，溶剂为去离子水，其中球∶粉∶水＝1∶1∶1-4。
6.根据权利要求4所述的低温烧结的高介电常数电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的CaTiSiO5、SrTiO3、CaTiO3、Bi2Ti3O9是将纯度为99％以上的CaCO3，TiO2，SiO2，Bi2O3，SrCO3分别按CaTiSiO5，SrTiO3，CaTiO3，Bi2Ti3O9分子式配料混合，行星球磨1小时，烘干后，分别在850℃-1100℃空气中预烧3小时制得。
7.根据权利要求4所述的低温烧结的高介电常数电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述玻璃组分为包括氧化物ZnO，B2O3，其中Zn/B＝0.25～1。
8.根据权利要求4所述的低温烧结的高介电常数电介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为石蜡。
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