CN101157828A - 一种低氯漂白紫胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低氯漂白紫胶的制备方法。用碳酸钠溶液将颗粒紫胶在温度为60～100℃下完全溶解后冷至温度低于70℃，滤去紫胶中的蜡质及不溶物；滤液于温度为20～40℃下加入次氯酸钠漂白，升温至温度为70～100℃，加入乙醇钠反应，将溶液冷却到温度为室温或低于30℃后，滴加次氯酸钠溶液漂白，用白泥、硅藻土等助滤剂过滤；滤液加入稀硫酸或稀盐酸进行沉淀，沉淀经洗涤、固液分离后，热风干燥，即得白色或微黄粉状的低氯漂白紫胶产品。产品能满足食品及制药业使用的要求，产品中氯含量小于0.3％(wt％)，温度170℃±1热聚合时间达5min以上，贮存期在二年以上。
Description
一.所属技术领域
本发明涉及一种天然紫胶深加工精制过程，具体地说，本发明涉及一种能满足食品及制药业中使用要求的低氯含量漂白紫胶的制备方法。
二.背景技术
紫胶又称虫胶，是紫胶虫寄生于一些豆科或桑科植物，如黄檀树、秧青(思茅黄檀)、火绳树、三叶豆、大叶榕、牛肋巴等树木上吸食树汁后分泌的一种红色物质。紫胶是一种天然树脂，也是唯一的动物树脂。由于化学性能稳定，无毒，无刺激性，电绝缘性能好，耐油，耐酸，防水、防潮、防紫外线，可塑性、成膜性及粘合力强等优点，广泛用于国防、电器、涂料、机械、橡胶、塑料、医药、制革、造纸、印刷、油墨和食品等工业。迄今为止，还没有一种合成树脂全面具有这些性质，紫胶仍然是化学合成物质所不能完全代替的重要工业原料。紫胶主要成分是紫胶树脂、紫胶色素和紫胶蜡。紫胶通过漂白后，破坏了紫胶树脂中的色素物质，从而扩大了紫胶树脂的应用领域和适用范围，尽管世界范围内使用的紫胶产品有一半是漂白改性紫胶，然而发展中国家大多仍然使用未经脱色和脱蜡的普通紫胶片，西方工业发达国家则多用漂白改性紫胶。紫胶的漂白一般是用漂白剂破坏紫胶中的有色物质而对紫胶进行改性，达到紫胶树脂浅色化的目的，应用得最多的漂白剂是NaClO。典型的工艺过程是把紫胶原料溶于Na2CO3水溶液中，滤去杂质后，用NaClO漂白该碱性溶液，待漂白反应完全后，酸化沉淀出漂白胶，再经洗涤、干燥，即为产品。但该漂白改性方法有一致命的缺陷，由于采用含氯漂白剂对碱性紫胶溶液进行漂白时，NaClO除了与有色物质反应外，NaClO释放出的Cl2不可避免地同树脂发生反应，从而在紫胶分子中结合了氯原子，危害产品的贮存性能。漂白胶的结合氯在贮存期间以氯化氢的形式***下来，氯化氢在紫胶树脂分子聚合中起催化剂作用，加速树脂分子的聚合，并最终导致漂白改性后的紫胶成品失去溶解性。直到现在，贮存性能差仍然是漂白胶的致命弱点，因此各生产厂商一般都仅承诺六个月左右的产品保质期。紫胶在漂白过程中游离氯主要通过自由基加成方式进入紫胶环状组分双键(周浩，甘启贵.紫胶树脂链状组分紫胶桐酸漂白机理的研究.林产化学与工业，1994，14(1)：9-13)，从而在紫胶分子上结合了氯，氯的存在不但降低产品的保质期，还限制了其在食品及制药业中的使用，食品及制药业使用的漂白紫胶要求氯含量低于1.0％(wt％)(GB8140-87漂白紫胶，1987)。卤素与紫胶树脂中所含双键的反应是活化能较低的反应，即使是活性不高的溴与双键在室温下也可发生反应(邹耀洪，王林祥，哈成勇.壳脑酸衍生物卤化反应的动力学研究和产物结构的鉴定.无锡轻工学院学报，1993，1：40-49)，想通过各种办法阻止漂白剂的氯与树脂反应达到减少漂白紫胶产品中氯含量，延长产品贮存期的努力是行不通的。一般的，通过上述典型工艺生产的漂白紫胶氯含量皆在2.0％(wt％)以上。
三.发明内容
1.发明的目的
为了降低现有工艺生产的漂白紫胶中氯的含量，增加产品的贮存时间和满足产品在食品及制药业中的使用，本发明提供了一种贮存期在两年以上，氯含量在0.3％(wt％)以下，能够满足食品及制药业使用的低氯漂白紫胶，还提供了这种能满足食品及制药业中使用的低氯漂白紫胶的制备方法。
2.发明的技术方案
本发明提供的食品及制药业用低氯漂白紫胶，可由下述方法制备获得：碳酸钠溶液溶解天然颗粒紫胶后，分离紫胶中的大部分蜡质；所得滤液加入次氯酸钠进行漂白，将漂白后的紫胶碱性溶液升温并加入乙醇钠或者乙醇钠-乙醇溶液或者金属钠与乙醇反应的产物在搅拌下反应，冷却后加入次氯酸钠进行第二段漂白；然后用白泥、硅藻土等助滤剂过滤，所得滤液加入稀硫酸或稀盐酸进行沉淀析出紫胶树脂；析出的树脂经洗涤、离心脱水或真空抽滤脱水后，进行热风干燥，即得白色或微黄粉状的低氯漂白紫胶产品。详细的制备方法包括下述顺序的步骤：1)用碳酸钠溶液将天然颗粒紫胶在温度为60～100℃下溶解，碳酸钠溶液的体积L数同天然颗粒紫胶重量kg数的比是5～8∶1，碳酸钠溶液中碳酸钠的浓度是1.0％～3.0％(wt％)，得溶解紫胶的溶液。2)溶解紫胶的溶液自然冷却、或加冷却水、或者用冷媒冷至温度为70℃以下，用孔径为0.074～0.175mm的不锈钢网过滤，分离紫胶中的大部分蜡质得到去除蜡质的紫胶碳酸钠溶液。3)滤液于温度为20～50℃下加入有效氯含量为3％～5％(wt％)的次氯酸钠溶液漂白至颜色指数＜1.0后停止，漂白时间为1～24h。4)将漂白后的紫胶碱性溶液升温到温度为70～100℃后，加入乙醇钠、乙醇钠-乙醇溶液、或者金属钠同无水乙醇反应的产物中的一种，搅拌下反应时间10～120min。乙醇钠加入量为0.1～10.0g/L溶液，乙醇钠-乙醇溶液加入量以溶液中乙醇钠的重量计为0.1～10.0g/L溶液；以金属钠同乙醇反应的产物加入时，加入量以金属钠重量计为0.05～5.0g/L溶液。5)将溶液冷却(自然冷却、冷却水或冷媒间接冷却)到温度为室温或低于30℃后，滴加有效氯含量为3％～5％(wt％)的次氯酸钠溶液漂白至颜色指数低于1.0停止，然后用白泥、硅藻土等助滤剂过滤得到透明的紫胶碱性溶液。6)在透明的紫胶碱性溶液中加入稀硫酸或稀盐酸进行沉淀析出紫胶树脂，稀硫酸或稀盐酸的重量％浓度小于6％，控制终点pH值低于4.0。7)析出的紫胶树脂用水洗涤至中性pH值＞6.5，离心脱水后，在温度低于42℃下干燥至水分含量低于5.0％(wt％)，便获得低氯漂白紫胶。
四.发明的积极效果
本发明所获得低氯漂白紫胶产品，能满足食品及制药业中使用的低氯漂白紫胶要求，产品中氯含量小于0.3％，在温度为170℃±1热聚合时间达5min以上，贮存期在二年以上。成功地解决了漂白紫胶贮存时间不能超过6个月的技术难题，实现国产紫胶经精加工后也能应用于食品及制药业，拓展了产品的市场前景。下面通过具体实施例对发明作进一步说明，但本发明的内容不限于实施例所示。
五.实施例
实施例1
将4000mL浓度为1.0％(wt％)的碳酸钠溶液升温至温度为85℃，加入天然颗粒紫胶500g溶解完全后，置于冷水浴中冷至温度为50℃，用筛孔直径为0.175mm的不锈钢筛网过滤不溶物除去紫胶中的大部分蜡质及机械杂质；所得滤液于温度为30℃下加入有效氯含量为3％(wt％)的次氯酸钠进行漂白12h，颜色指数达1.0时停止；将漂白后的紫胶碱性溶液升温到温度为90℃后，加入18g乙醇钠同90mL乙醇的混合液在搅拌下反应60min；反应结束后，将溶液冷却到温度为30℃后，缓慢滴加15mL有效氯含量为3％(wt％)的次氯酸钠溶液漂白10min，颜色指数为1.0，然后用硅藻土助滤剂过滤；所得滤液加入5％(wt％)的稀硫酸进行沉淀析出紫胶树脂，控制终点pH值低于4.0；析出的白色紫胶树脂经洗涤、真空抽滤脱水后，置于烘箱在温度为38℃进行热风干燥，得到430.5g白色粉状的低氯漂白紫胶产品。产品理化检测指标为：H2O4.7％，Cl0.16％，C62.44％，H8.672％；温度170±1℃热聚合时间为5min41s。
实施例2
将3000mL浓度为1.5％(wt％)的碳酸钠溶液升温至温度为90℃，加入天然颗粒紫胶500g溶解完全后，置于冷水浴中冷至温度为45℃，用孔径为0.175mm的不锈钢筛网过滤不溶物除去紫胶中的大部分蜡质及机械杂质；所得滤液于温度为30℃下加入有效氯含量为3％(wt％)的次氯酸钠进行漂白16h，颜色指数达1.0时停止；将漂白后的紫胶碱性溶液升温到温度为80℃后，加入6g金属钠同100mL无水乙醇反应的产物在搅拌下反应60min；反应结束后，将溶液冷却到温度为30℃后，滴加18mL的有效氯含量为3％(wt％)的次氯酸钠溶液漂白15min，颜色指数为0.8，然后用硅藻土助滤剂过滤；所得滤液加入4％(wt％)的稀盐酸进行沉淀析出紫胶树脂，控制终点pH值低于4.0；析出的白色紫胶树脂经洗涤、真空抽滤脱水后，置于烘箱在温度为40℃进行热风干燥，得到426.8g白色粉状的低氯漂白紫胶产品。产品理化检测指标为：H2O4.8％，Cl0.22％，C62.39％，H8.663％；温度170±1℃热聚合时间为5min18s。
实施例3
将3500mL浓度为3.0％(wt％)的碳酸钠溶液升温至温度为80℃，加入天然颗粒紫胶500g溶解完全后，置于冷水浴中冷至温度为50℃，用孔径为0.175mm的不锈钢筛网过滤不溶物除去紫胶中的大部分蜡质及机械杂质；所得滤液于30℃下加入有效氯含量为3％(wt％)的次氯酸钠进行漂白8h，颜色指数达0.8时停止；将漂白后的紫胶碱性溶液升温到温度为85℃后，加入20g乙醇钠在搅拌下反应90min；反应结束后，将溶液冷却到温度为30℃后，缓慢滴加16mL的有效氯含量为3％(wt％)的次氯酸钠溶液漂白20min，颜色指数为0.8，然后用硅藻土助滤剂过滤；所得滤液加入5％(wt％)的稀硫酸进行沉淀析出紫胶树脂，控制终点pH值低于4.0；析出的白色紫胶树脂经洗涤、真空抽滤脱水后，置于烘箱在温度为36℃进行热风干燥，得到423.2g白色粉状的低氯漂白紫胶产品。产品理化检测指标为：H2O4.4％，Cl0.28％，C62.36％，H8.564％；温度170±1℃热聚合时间为5min12s。
Claims (1)
1.一种低氯漂白紫胶的制备方法，包括碳酸钠溶液溶解紫胶，过滤，次氯酸钠漂白，加乙醇钠反应，次氯酸钠二次漂白，过滤，滤液加稀酸沉淀，沉淀物洗涤、脱水、热风干燥几个步骤，其特征是：
1.1碳酸钠溶液溶解紫胶：用浓度wt％为1.0％～3.0％的碳酸钠溶液，在碳酸钠溶液的体积L数∶紫胶重量kg数＝5～8∶1，温度＝60～100℃条件下溶解，得溶解紫胶的溶液；
1.2过滤：溶解紫胶的溶液自然冷却、或加冷却水、或者用冷媒冷至温度为70℃以下，用孔径为0.074～0.175mm的不锈钢网过滤，分离紫胶中的大部分蜡质，得到去除蜡质的紫胶碳酸钠溶液；
1.3次氯酸钠漂白：滤液在温度为20～50℃下，加入有效氯含量wt％为3％～5％的次氯酸钠溶液漂白至颜色指数低于1.0后停止，漂白时间为1～24h；
1.4加入乙醇钠反应：将漂白后的紫胶碱性溶液升温到温度为70～100℃后，加入乙醇钠、或者乙醇钠-乙醇溶液、或者金属钠同无水乙醇反应的产物中的一种，乙醇钠加入量0.1～10.0g/L溶液，乙醇钠-乙醇溶液加入量以溶液中乙醇钠的重量计为0.1～10.0g/L溶液，以金属钠同乙醇反应的产物加入时，加入量以金属钠重量计为0.05～5.0g/L溶液，搅拌下反应，时间10～120min；
1.5次氯酸钠二次漂白，过滤：将溶液冷却，自然冷却、冷却水或冷媒间接冷却均可，冷却至温度为室温或低于30℃后，滴加有效氯wt％含量为3％～5％的次氯酸钠溶液漂白至颜色指数低于1.0停止，然后用白泥、硅藻土等助滤剂过滤，得到透明的紫胶碱性溶液；
1.6稀酸沉淀：在透明的紫胶碱性溶液中，加入浓度wt％＜6％的稀硫酸或稀盐酸进行沉淀反应，控制终点pH值＜4.0，析出紫胶树脂；
1.7洗涤、脱水、干燥：析出的紫胶树脂用水洗涤至中性，pH值＞6.5，离心脱水后，在温度＜42℃条件下干燥至水分wt％含量＜5.0％，便获得可用于食品或制药业用的低氯漂白紫胶，产品中氯wt％含量＜0.3％，温度170℃热聚合时间达5min以上，贮存期＞2年。
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