CN101144159A - 一种纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米/亚微米TiB－TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti的制备方法，包括以下步骤：将选自Ti、B4C和稀土氧化物CeO2粉末的先驱体均匀混合后经等离子致密化造粒组装成粒度约30μm的粘合颗粒，并冷喷涂于钛合金Ti－6Al－4V基底上，厚度控制在0.5－1.0mm；然后在预组装涂层表面涂上增加对CO2激光吸收率的主要由纳米氧化物和其它助剂组成的液体吸光涂料；对上述预组装涂层进行激光扫描，得到纳米/亚微米TiB－TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti。本发明可以将陶瓷材料的高硬度、高化学稳定性和钛合金的高延性、高强度有机地结合在一起，解决钛合金摩擦系数大、耐磨性差等致命缺点，可应用于航空航天器、航海舰船上的钛合金零件，以及耐酸泵、耐酸阀钛合金部件的改性。
Description
技术领域
本发明涉及钛基复合材料的制备方法，尤其涉及一种纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti的制备方法。
背景技术
钛合金具有密度小、比强度高、耐蚀性优异、耐热性好等优点，在航天航空、汽车、船舶和化工设备制造等领域获得广泛应用。但钛合金存在摩擦系数大、耐磨性差等致命缺点，严重影响其结构的安全性和使用的可靠性，限制了它的应用。因此，提高钛合金的耐磨性能成为钛合金广泛应用中必须攻克的重要课题。当传统的钛合金材料发展到接近某种性能的最高限度时，就出现了钛合金材料学科研究由传统的无序结构钛合金向有序结构的金属间化合物转移，由固溶强化钛合金向钛合金基复合材料转移的趋势。
目前，粉末冶金法、熔铸法、放热弥散法、自蔓延高温合成法和机械合金化法都已用于原位反应制备钛基复合材料。但是，目前已公开的众多制备技术制备的多为块体钛基复合材料。而本发明人则认为：在实际生产中材料的失效通常是从表面开始的，许多性能的要求也可以是针对表面性能的要求。钛基复合材料通常是作为耐磨、耐热、耐腐蚀材料开发应用的，考虑到整体复合存在成本高且回收使用困难等特点，因此开展对钛基表面复合材料的研究就极具工程意义和实用价值。
在目前众多的材料表面改性技术中，激光熔覆作为一种新型的表面涂层技术也被用于在不同钛基材表面制备熔覆层以改善钛合金耐磨性差的不足。但是大量的研究表明，目前钛合金表面激光改性存在如下问题：
1).粘结材料主要是Ni基自熔合金。该材料存在如下一些问题：
a、NiCrBSi粉末中的多种元素彼此之间可形成硬质相，并且能和很多陶瓷颗粒发生相互作用，导致陶瓷相的溶解和重新析出，从而使陶瓷相的形态、种类以及分布发生很大变化。这些都导致试验重复性较差，容易出现一些质量问题；
b、B在Ni中的溶解度几乎为零，因此易析集于晶界产生偏析，增大热裂倾向，Si也可增大镍基合金的热裂倾向，并形成低熔点的共晶夹杂，促进涂层的开裂；
c、由于激光熔覆的熔池寿命短，Si、B发生脱氧作用时氧化硅、氧化硼化合形成的硼硅酸盐，来不及完全上浮到熔池表面，这种低熔点的硼硅酸盐部分残留在覆层内，会在覆层冷却过程中形成了液态薄膜，在覆层冷却收缩产生的拉应力作用下易产生结晶裂纹；
d、NiCrBSi的粉末和钛合金基体物理参数：如膨胀系数、杨氏模量、热导率等差别较大，这就使得熔覆层的快速凝固收缩就会受到基体的阻碍，从而导致热应力的产生，最终使表层开裂形成宏观裂纹或微观裂纹。
2).增强相多为外加法加入。这就不可避免地存在污染问题以及增强颗粒与基体的界面之间的化学反应问题，从而降低熔覆层的质量。
3).增强相的尺度多为微米级。颗粒较为粗大，不利于熔覆层综合力学性能的进一步提高。
因此，探索并提出新的技术途径来解决目前钛合金表面存在的摩擦系数大、耐磨性差等致命缺点，从而提高其结构的安全性和使用的可靠性，拓展钛合金应用领域，已成为必须攻克的重要课题。
发明内容
本发明的目的：在于克服现有技术制备钛合金表面改性层所存在的缺陷，提供一种成本低廉、耐磨性能优异且和基体具有良好结合性能的纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti及其制备方法。
这种制备纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti的方法，通过以下技术方案来实施。
这种纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti的制备方法，该方法采用激光熔覆原位合成技术、等离子致密化造粒技术以及添加稀土氧化物的方式制备纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti，该方法包括以下工艺步骤：
(1)将反应物Ti、反应物B4C和稀土氧化物CeO2粉末先驱体均匀混合后经等离子致密化造粒组装成粒度约30μm的粘合颗粒；
(2)在钛合金Ti-6Al-4V基底上先冷喷涂一层厚度约为0.5-1.0mm的粘合颗粒，形成预组装层；
(3)在上述预组装层表面涂上能增加对CO2激光吸收率的液体吸光涂料；所述液体吸光涂料由选自氧化锌、氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝或稀土氧化物的纳米氧化物主料、以及作为粘接剂的聚乙烯醇、作为包覆剂的聚乙二醇、作为防锈剂的亚硝酸钠、作为乳化剂的OP-10、作为分散剂的P-19、去离子水组成；
(4)对上述预组装涂层用功率为2000-3000W，光斑直径为2-5mm的CO2激光光源，以5-20mm/s的扫描速度进行扫描，即得到纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti。
这种纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti，制备该复合材料所需组分及含量如下，其中该含量为重量百分比：
组分 含量(重量百分比)
反应物Ti 60-90％
反应物B4C 10-30％
稀土氧化物CeO2 1-10％
所述液体吸光涂料中各组成物的含量为重量百分比：
原料 含量(重量百分比)
主料 纳米氧化物 5-40％
粘接剂 聚乙烯醇 5-6％
包覆剂 聚乙二醇 0.5-5％
防锈剂 亚硝酸钠 2.0-4％
乳化剂 OP-10 0.5-1.0
分散剂 P-19 2-5％
去离子水 余量
根据以上技术方案提出的这种纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti的制备方法，将陶瓷材料的高硬度、高化学稳定性和钛合金的高延性、高强度有机地结合在一起，并赋予钛合金表面优异的耐磨性，因而可应用于航空航天器、舰海舰船上的钛合金零件，以及耐酸泵、耐酸阀钛合金部件的表面改性。
附图说明
图1为实施例1中所制备涂层的AFM图像；
图2为实施例1中所制备涂层横截面的SEM照片；
图3为实施例1中所制备涂层界面的SEM照片；
图4为实施例1中所制备涂层经热震实验后横截面的SEM照片；
图5为实施例1中所制备涂层横截面的硬度分布图。
图6为实施例2中所制备涂层横截面的SEM照片；
图7为实施例2中所制备涂层界面的SEM照片；
图8为实施例2中所制备涂层经热震实验后横截面的SEM照片；
具体实施方式
下面给出本发明的实施例，并结合附图进一步阐述本发明。
实施例1
这种纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti，制备该复合材料所需组分的成分(重量％)为80％Ti，15％B4C，5％CeO2。
上述纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti的制备工艺包括下列步骤：
(1)将反应物Ti、反应物B4C和CeO2粉末先驱体经等离子致密化造粒组装成粒度约30μm的粘合颗粒；
(2)在钛合金Ti-6Al-4V基底上先冷喷涂一层厚度约为0.5-1.0mm的粘合颗粒、形成预组装层；
(3)在上述预组装层表面涂上能增加对CO2激光吸收率的液体吸光涂料；所述液体吸光涂料由选自氧化锌、氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝或稀土氧化物的纳米氧化物主料以及作为粘接剂的聚乙烯醇、作为包覆剂的聚乙二醇、作为防锈剂的亚硝酸钠、作为乳化剂的OP-10、作为分散剂的P-19及去离子水组成；
(4)对上述预组装涂层用功率为2500W，光斑直径为4mm的CO2激光光源，以15mm/s的扫描速度进行扫描，即得到纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti。
所述液体吸光涂料采用本案申请人已获得专利授权的ZL 02136862.7技术方案实施。采用原子力显微镜(AFM)对该条件下制备的涂层进行观察，在涂层表面发现相当数量的粒度≤100nm的纳米相(如图1所示为激光组装涂层表面的AFM图像)。
采用扫描电镜(SEM)对该条件下制备的涂层进行组织观察，如图2所示，涂层由Ti枝晶、尺度约为60nm的TiB晶须和尺度约为200nm的TiC等轴晶粒组成，这表明该条件下制备的涂层中增强相TiB和TiC的尺度均控制在纳米/亚微米级。
图3为该条件下制备涂层界面的SEM照片，可见，涂层和基体间的界面连续，无缝隙存在，这表明涂层和基体呈现良好的冶金结合。
采用热震试验对涂层和基体间的结合强度进行定性测定，具体试验方法为：将试样用恒温箱式电阻炉加热至预定温度，保温时间一般视具体情况掌握；试样经加热及保温后，将试样在空气中自然冷却，或直接投入冷水中骤冷。观察试样表面涂层，以不起皮、不脱落表示结合力合格。本实验所用样品尺寸为5×5×5mm，加热炉温度波动范围为±5％，将试样放置在不锈钢支架上，一起放入加热炉加热至500℃，保温15min后，取出置于常温(20±5℃)清水中急冷。目测试样表面状况，按上述步骤反复试验20次，如涂层没有出现裂纹、脱落、龟裂或翘起等缺陷，则表明涂层和基体具有良好的结合强度；另外，也可通过扫描电镜对经热震试验后涂层界面的裂纹产生和扩展情况对其韧性进行定性分析。
对本实施例中所制备的涂层进行上述测试，测试结果表明该条件下制备的纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti经热震实验后没有出现裂纹、脱落、龟裂或翘起等缺陷，涂层和基体的界面很模糊，且界面处无裂纹产生，如图4所示为所制备涂层经热震实验后界面的SEM照片，表明该复合涂层和基底具有优异的结合能力，且抵抗裂纹产生和扩展的能力也较强，即该涂层同时具有较高韧性。
对实施例中所制备的涂层横截面进行硬度测试，测试结果如图5所示，曲线可分成三个区域，熔覆层、热影响区和基底。基底Ti-6Al-4V的硬度约为350，该条件下制备熔覆层的硬度约为960，和基底相比，熔覆层的硬度得到了显著的提高。硬度的显著提高可以显著改善熔覆层的耐磨性能。
实施例2
这种纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti，制备该复合材料所需组分的成分(重量％)为72％Ti，20％B4C，8％CeO2。
上述纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti的制备工艺包括下列步骤：
(1)将反应物Ti、反应物B4C和CeO2粉末先驱体经等离子致密化造粒组装成粒度约30μm的粘合颗粒；
(2)在钛合金Ti-6A1-4V基底上先冷喷涂一层厚度约为0.5-1.0mm的粘合颗粒、形成预组装层；
(3)在上述预组装层表面涂上能增加对CO2激光吸收率的液体吸光涂料；所述液体吸光涂料由选自氧化锌、氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝或稀土氧化物的纳米氧化物主料以及作为粘接剂的聚乙烯醇、作为包覆剂的聚乙二醇、作为防锈剂的亚硝酸钠、作为乳化剂的OP-10、作为分散剂的P-19及去离子水组成；
(4)对上述预组装涂层用功率为3000W，光斑直径为5mm的CO2激光光源，以10mm/s的扫描速度进行扫描，即得到纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti。
采用扫描电镜(SEM)对该条件下制备的涂层进行组织观察，如图6所示，涂层由Ti枝晶、尺度约为80nm的棉絮状TiB颗粒和尺度约为330nm的TiC等轴状/花状颗粒组成，这表明该条件下制备的涂层中增强相TiB和TiC的尺度均控制在纳米/亚微米级。
图7为该条件下制备涂层界面的SEM照片，可见，涂层和基体间的界面连续，无缝隙存在，这表明涂层和基体呈现良好的冶金结合。
对本实施例中所制备的涂层进行热震实验测试，图4所示为所制备涂层经热震实验后界面的SEM照片，可见，该条件下制备的纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti经热震实验后没有出现裂纹、脱落、龟裂或翘起等缺陷，涂层和基体的界面很模糊，且界面处无裂纹产生，表明该复合涂层和基底具有优异的结合能力，且抵抗裂纹产生和扩展的能力也较强，即该涂层同时具有较高韧性。
本发明所述制备方法通过采用激光熔覆原位合成技术、等离子致密化造粒技术以及添加稀土氧化物的方式制备纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti，可以克服目前钛合金普遍存在的摩擦系数大、耐磨性差等缺点，可应用于航空航天器、舰船上的钛合金零件，以及耐酸泵、耐酸阀钛合金部件等的表面改性。
以下对该工艺方法及作用作进一步说明：
一、利用激光熔覆原位合成技术凝固速度快的特点，抑制钛基复合涂层中增强相的过度生长，获得增强相为纳米或亚微米量级的钛基复合涂层。含有超细增强相的复合材料具有更好的韧性、硬度、耐磨性等优异的综合力学性能。目前，采用激光熔覆原位合成技术制备增强相为纳米级钛基复合材料的研究国内外尚未见报道。
二、利用Ti粉末作为粘结材料和反应材料。由于钛粉末和钛合金基体有较好的相容性，即相似的晶体结构，相近的晶格常数以及相近的热膨胀系数等，从而可降低裂纹形成趋势。
三、主要增强相为TiB、TiC，且通过原位合成。TiB和TiC是目前研究较多的两种增强相。TiB在α-Ti和β-Ti中有着很好的稳定性，与基体的热膨胀系数相差很小且在基体和增强相之间没有反应产物生成，被认为是钛基复合材料最好的增强相。近年来选择TiC作为钛基复合材料增强相的研究增多，这是因为TiC的弹性模量为440GPa，约为钛合金的4倍，密度为4.99g/cm3，比钛合金(4.5g/cm3)略高，且与钛合金具有相近的泊松比。和外加法相比，原位自生增强相具有十分突出的优点：(1)增强体与基体材料具有很好的热力学稳定性，在高温环境中服役时不易破坏；(2)界面洁净，结合牢固；(3)原位自生的增强体尺寸更加细小，分布均匀，具有优良的机械性能。
四、添加稀土元素CeO2抑制晶粒长大。稀土元素作为制备钛基复合材料的添加元素得到越来越多的关注。这是因为稀土元素可减少残渣与熔体的表面张力，促进熔体对流，使残渣迅速上浮到熔池表面，隔绝与大气的接触，防止氧化；还有利于提高结晶形核率，细化晶粒，提高熔覆层的强韧性。由此可见，稀土元素作为制备原位自生钛基复合材料的添加元素，具有诸多优点，有很大的研究潜力。
Claims (4)
1.一种纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti的制备方法，该方法包括以下工艺步骤：
(1)将选自Ti、B4C和稀土氧化物CeO2的粉末先驱体均匀混合后经等离子致密化造粒组装成粒度约30μm的粘合颗粒；
(2)在钛合金Ti-6Al-4V基底上冷喷涂一层厚度约为0.5-1.0mm的粘合颗粒，形成预组装层。
(3)在预组装涂层表面涂上增加对CO2激光吸收率的液体吸光涂料；所述液体吸光涂料由选自氧化锌、氧化钛、二氧化硅、三氧化二铝或稀土氧化物的纳米氧化物主料以及作为粘接剂的聚乙烯醇、作为包覆剂的聚乙二醇、作为防锈剂的亚硝酸钠、作为乳化剂的OP-10、作为分散剂的P-19及去离子水组成；
(4)对上述预组装涂层用功率为2000-3000W，光斑直径为2-5mm的光源，以5-20mm/s的扫描速度进行激光扫描，即得到纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti。
2.根据权利要求1所述的一种纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti的制备方法，其特征在于：制备所述涂层所需组分及重量百分含量如下：
组分 含量
反应物Ti 60-90％
反应物B4C 10-30％
稀土氧化物CeO2 1-10％
3.根据权利要求1所述的一种纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于：所述液体吸光涂料中的各组成物的含量为重量百分比：
原料 含量(重量百分比)
主料 纳米氧化物 5-40％
粘接剂 聚乙烯醇 5-6％
包覆剂 聚乙二醇 0.5-5％
防锈剂 亚硝酸钠 2.0-4％
乳化剂 OP-10 0.5-1.0
分散剂 P-19 2-5％
去离子 余量
4.根据权利要求1所述的一种纳米/亚微米TiB-TiC增强钛基复合材料(TiB+TiC)/Ti的制备方法，其特征在于：所述稀土氧化物为CeO2。
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