CN101137781B - 改进的电吹网状物形成工艺 - Google Patents

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Abstract

提供一种改进的电吹工艺，用于形成纳米纤维的纤维网，其中聚合物流借助向前的气流来自于喷丝头中的纺丝喷嘴，聚合物流通过电极，所制备的纳米纤维网收集在收集器上。所述工艺包括把高电压施加到所述喷丝头，并且将电极接地，使得在所述喷丝头和所述具有足够强度的电极之间产生电场，以使聚合物从纺丝喷嘴中出来时把电荷赋予给聚合物。

Description

改进的电吹网状物形成工艺
技术领域
本发明涉及用于形成纤维网的工艺，其中聚合物流通过纺丝喷嘴被纺制进入到具有足够强度的电场中，该电场在聚合物上赋予电荷，以及在该工艺中向前的气流辅助把聚合物从纺丝喷嘴运走。
背景技术
PCT公布号WO03/080905A中公开了一种用于生产纳米纤维网的装置和方法。所述方法包括把聚合物溶液提供给纺丝喷嘴，其中高电压被施加到该纺丝喷嘴，同时压缩气体在聚合物溶液从喷嘴出来时在向前的气流中包裹聚合物溶液，并且把使得的纳米纤维网收集到接地的抽气收集器上。
在PCT公布号WO03/080905A中公开的工艺中存在多个缺点，尤其是当该工艺被大规模实施时。
现有技术的一个缺点是必须使用非常高的电压。为了给聚合物赋予电荷，需要具有足够强度的电场。由于纺丝喷嘴和收集器之间存在的距离，高电压被用于维持所述电场。本发明的一个目的是降低所使用的电压。
现有技术的另一个缺点是纺丝喷嘴到收集器之间的距离和所用电压的关联。在现有技术工艺的操作期间，所希望的是改变纺丝喷嘴到收集器之间的距离。然而，纺丝喷嘴和收集器之间产生的电场也随该距离的变化而变化。这需要改变电压以维持同样的电场。本发明的另一个目的是消除纺丝喷嘴到收集器之间的距离与电场强度的关联。
发明内容
本发明的第一个实施例涉及一种用于形成纤维网的电吹工艺，其包括使带电的聚合物流从喷丝头的纺丝喷嘴中排出，使其流经一充分接地的电极，其中电压被施加到喷丝头，使得在喷丝头和具有足够强度的电极之间产生一电场，以当所述聚合物流从纺丝喷嘴排出时把所述电荷赋予给所述聚合物流，并且把由带电的聚合物流形成的纳米纤维收集到收集器上，作为纤维网。
定义
本文中的术语“电吹”和“电吹纺丝”可互换地指一种用于形成纤维网的工艺，通过该工艺是向前的气流通常被引导向一收集器，从纺丝喷嘴喷出的聚合物流被注入到气流中，进而形成收集在收集器上的纤维网，其中在纺丝喷嘴和电极之间维持一电压差，并且该电压差具有足够的强度，在聚合物从纺丝喷嘴出来时把电荷赋予给聚合物。
术语“纳米纤维”指直径小于1,000纳米的纤维。
附图说明
图1是现有技术中的电吹装置的示意图；以及
图2是本发明的装置和工艺的示意图。
具体实施方式
下面将详细地给出目前优选的本发明的实施例，其示例在附图中示出。在整个图中，相同的附图标记表示相同的元件。
用于形成纤维网的电吹工艺在PCT公布WO03/080905A(图1)中被公开，其对应于2003年11月19日申请的美国申请号No.10/477,882，其作为参考被全文引入。如前文所述，此工艺存在很多缺点。
在本发明的工艺中，参照图2，根据本发明的一个实施例，包含聚合物和溶剂或熔融聚合物的聚合物流从储存罐供应，或在熔融聚合物情况下从挤压机100供应到位于喷丝头102中的纺丝喷嘴104(也称作冲模”)，聚合物通过所述喷丝头排出。当聚合物流从喷丝头102排出时其穿过在喷丝头102和电极140和142之间产生的电场。在气体温度控制器108中可选择地被加热或冷却的压缩气体从设置于纺丝喷嘴104附近或周围的气体喷嘴106排出。一般地，沿聚合物流流动的方向并沿向前的气流方向引导该压缩气体，所述向前的气流使新排出的聚合物流向前并且辅助纤维网的形成。
然而不希望被理论所束缚，一般认为向前的气流在从聚合物流中抽出纤维的初始阶段中提供主要的向前力，在聚合物溶液的情况下，所述气流同时沿着各个纤维表面剥去大量的边界层，进而在纤维网形成期间大大提高了聚合物溶液中溶剂在气态形式下的扩散率。
某种程度上，环绕聚合物流的局部电场具有足够的强度以使电场力成为主导牵伸力，该力最终从聚合物流中抽出直径在数百纳米或更短的单根纤维。
一般认为纺丝喷嘴104的末端也称作“冲模末端”的角状几何外形在环绕该末端的三维空间中产生一强电场，该电场把电荷赋予给聚合物流。冲模末端可以是具有任何所需横截面形状的毛细管的形式，或者这样毛细管的线型排列。在冲模末端是含有线型毛细管排列的纺丝喷嘴的多角柱的实施例中，向前的气流在喷丝头102的每一侧上从气体喷嘴106中排出。气体喷嘴以切口形式形成于细长的刀刃和喷丝头102之间，沿着线型毛细管排列的长度在喷丝头102每一侧面上各有一个细长的刀刃。另一方面，在冲模末端为单个毛细管的形式的实施例中，气体喷嘴106可以是环绕喷丝头102的圆周切口的形式。气体喷嘴106通常沿聚合物流流动的方向导向纺丝喷嘴。角形冲模末端因此纺丝喷嘴，被定位成使得其延伸超过喷丝头的末端和气体喷嘴一距离“e”(图2)。一般认为与聚合物流上的电荷结合的电场提供了作用于纤维以及作用于形成在其中中的小纤维上上的铺展力，使得纤维网更好地分散并且在收集器的收集表面上提供非常均匀的纤维网沉积。
优选的，聚合物溶剂是导电的。在本发明中使用的聚合物的例子可以包括聚酰亚胺，尼龙，聚芳酰胺，聚苯并咪唑，聚醚酰亚胺，聚丙烯腈，PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)，聚丙烯，聚苯胺，聚环氧乙烷，PEN(萘二甲酸乙二醇酯)，PBT(聚丁烯对苯二酸酯)，SBR(苯乙烯丁二烯橡胶)，聚苯乙烯，PVC(聚氯乙稀)，聚乙烯醇，PVDF(聚偏二氟乙烯)，聚乙烯醇缩丁醛以及它们的共聚物或衍生复合物。聚合物溶液通过选择适于溶解聚合物的溶剂来制备。聚合物溶液可以与添加剂相混合，添加剂包括任何可与相应聚合物兼容的树脂，增塑剂，紫外线稳定剂，交联剂，固化剂，反应引发剂，电掺杂剂等。任何已知的适用于传统电纺工艺的聚合物溶液在本发明的工艺中也可以使用。
在本发明的另一实施例中，供给到纺丝组合并且通过喷丝头中的纺丝喷嘴排出的聚合物流是熔融聚合物。任何已知的适用于熔融电纺工艺的聚合物都可以在以熔融聚合物的形式在所述工艺中使用。
工艺中适用的熔融聚合物和聚合物溶剂组合公布于Z.M.Huang等在Composite Science and Technology上第63卷(2003)2226-2230页中，在此引用其文章内容作为参考。
优选地，聚合物排出压为约0.01kg/cm2到约为200kg/cm2的范围，更优选的范围约为0.1kg/cm2到20kg/cm2的范围，并且聚合物流每孔的通过量是大约0.1cc/min到15cc/min的范围。
优选地，从空气喷嘴106喷出的压缩空气的流速约10到20,000m/min之间，更优选的范围约在100到3000m/min之间。
聚合物流从纺丝喷嘴104排出后，经过电极140和142，如图2所示。这些电极能够结合成环状电极的一个单元或作为棒保持分离。环状电极能够用于一个或多个纺丝喷嘴，基本延伸纺丝柱和/或毛细管列的整个长度的棒状电极能够适用于含有线性排列的纺丝喷嘴的柱。纺丝喷嘴和电极(也称作“冲模到电极的距离”或“DED”)之间的距离为约0.01到100cm，更优选为0.1到25cm。电极也在距离“e”(图2)内设置在纺丝喷嘴和喷丝头之间，其中从纺丝喷嘴到收集器的距离小于电极到收集器的距离。然而，该实施例提供了比电极设置在纺丝喷嘴之后的实施例效果差的电场。通过把电压施加到喷丝头，电极可以是接地的或基本接地的。“基本接地”意味着电极优选保持在低电压水平，也就是约-100V到+100V之间。然而，也可以理解为电极可以具有相当高的电压，只要喷丝头电压能够维持电极和喷丝头之间所希望的电压差即可。这个电压差相对于接地电位来说可具有正或负极性。在一个实施例中，喷丝头和电极可以具有相同的电压但极性相反。电极和喷丝头之间的电压差范围约在1到100kV之间，甚至可在约2到50kV之间，甚至低至约2到30kV之间。由于相对于喷丝头和电极之间的较长的距离的喷丝头和电极之间的较短的距离，所以本发明的工艺允许使用较低的电压。
位于喷丝头102下面一段距离的是用于收集所生产的纤维网的收集器。在图2中，收集器包括纤维网被收集在其上的移动的带110，还可包括在所述移动带上移动的多孔纤维稀松布，由本发明工艺形成的纤维网沉积在所述稀松布上。带110优选地由多孔材料制得，例如金属滤网，因此从吹风机112的入口通过真空室114可从所述传送带下面抽真空。在本发明的这个实施例中，收集带是接地的。收集的纳米纤维的纤维网被输送到未示出的卷绕棍。
已经发现，喷丝头和收集器表面之间的距离(也称作“冲模到收集器的距离”或“DCD”；如图2所示)约在1到200cm的范围之间，更优选在10到50cm之间。
另外还发现当纺丝喷嘴末端或冲模末端从喷丝头突出距离e(图2)，使得喷嘴和收集器表面之间的距离小于喷丝头和收集表面之间的距离时，获得了更均匀的电场。不希望被理论所束缚，相信这是因为突出的喷嘴在富集电场的空间中形成尖缘或尖点。
实施例
实施例1
使用从密苏里州Sigma-Aldrich，St Louis，MO购买到的粘度平均分子量(Mv)～300,000的聚(氧化乙烯)(PEO)在去离子水中溶解以制得重量百分比为10％的PEO溶液。使用从VWR科技产品(VWR国际公司West Chester，宾夕法尼亚州)购买的VWR数字电导计测量该溶液所得电导率为47微西门子/厘米。所述溶液在含有26的钝化注射针的单孔电吹装置中，以集中的向前空气射流被纺制。所述针末端伸出纺丝组合主体的导电面以下2.5mm。高电压被施加到纺丝组合主体和纺丝孔。PEO溶液被导引通过经电流表接地的环形电极。合适的工艺条件见下表。
通过本发明的工艺形成PEO纤维并且将其收集到导电表面上以及用扫描电镜进行测试。收集到的纤维直径范围约为100到700纳米。
实施例2
除了使用更小内径的电径，且该电极更靠近冲模末端以及对喷丝头施加更低的电压以外，其余工艺流程按实施例1进行。合适的工艺条件列于下表。收集到的纳米纤维直径范围约为100到700纳米。
实施例2中的工艺表明，通过减小电极内部直径和减小DED，可以降低施加到喷丝头的电压并仍然制得和实施例1中相似规格的纤维。
实施例3
除了在喷丝头上施加稍高的电压外，其余工艺流程按实施例2重复进行。合适的工艺条件列于下表。收集的纳米纤维的直径范围约为100到700纳米。
表
  纺丝条件  实施例1  实施例2  实施例3
  通过量(mL/min)  0.5  0.5  0.5
  气流体积(L/min)  24.5  24.5  24.5
  气流速度(m/s)  12  12  12
  电极内部直径(mm)  28.2  22.9  22.9
  冲模到电极的距离(mm)  25.4  12.7  12.7
  极性   负   负   负
  电压(kV)   30   14   16
  冲模到收集器的距离(cm)   30   30   30
比较例
一工艺按照PCT公布号WO03/080905A中的方案实施。该工艺包括未安装电极的0.1米的纺丝组合。-60kV的高电压被施加到喷丝头并且收集器接地。
在甲酸(从Kemira化学工业，Helsinki，Finland获得)中重量比为22％的尼龙6(从新泽西Mount Olive的BASF公司获得的型号为BS400N)溶液通过100mm宽具有11个喷嘴的喷丝头以1.5cc/孔的通过速度进行电吹纺丝。一向前的气流通过气体喷嘴以4scfm(2公升每秒)的流量被引入。气体被加热到70℃喷丝头到收集器上表面的距离约为300mm。工艺流程约为1分钟。
收集的产品的19根纤维被测量用于得到纤维直经。平均纤维直径是390nm，标准方差为85。
实施例1-3证明了使用按本发明定位和加压的电极，和现有技术的方法相比仅需要更低的电压就能生产出相似纤维直径的纳米纤维。

Claims (10)

1.用于形成纤维网的电吹工艺，包括：
把带电的聚合物流从喷丝头中的带电的纺丝喷嘴排出进入到从气体喷嘴中排出的气流中，该气体喷嘴和所述纺丝喷嘴相邻设置，在收集器上收集由带电聚合物流形成的纳米纤维，作为纤维网，其特征在于：
使带电聚合物流经过接地的电极，所述电极设置于所述喷丝头和所述收集器之间，所述收集器也是接地的，其中电压被施加到喷丝头，使得在所述喷丝头和具有足够强度的电极之间产生电场，以在聚合物流从纺丝喷嘴中排出时把电荷赋予给聚合物流。
2.如权利要求1所述的工艺，其中所述聚合物流是聚合物溶液流。
3.如权利要求1所述的工艺，其中所述聚合物流是熔融聚合物流。
4.如权利要求1所述的工艺，其中所述聚合物流是导电的。
5.如权利要求1所述的工艺，其中所述喷丝头和所述电极之间的电压差在1到100kV的范围之间。
6.如权利要求5所述的工艺，其中所述喷丝头和所述电极之间的电压差在2到50kV的范围之间。
7.如权利要求1所述的工艺，其中所述聚合物流是带负电的。
8.如权利要求1所述的工艺，其中所述聚合物流是带正电的。
9.如权利要求1所述的工艺，其中所述聚合物流以每孔0.1cc/min到15cc/min的通过量从纺丝喷嘴中排出。
10.如权利要求1所述的工艺，其中所述电极被定位在距纺丝喷嘴的出口0.01cm到100cm的距离的位置。
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