CN105125597A - 赶黄草的炮制工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了赶黄草的炮制工艺，它包括如下操作步骤：(1)取赶黄草鲜品，烘烤后，阴凉处堆放；(2)将堆放的赶黄草再进行烘烤至干，即得炮制后的赶黄草。本发明发汗炮制工艺有助于赶黄草药材中黄酮类成分含量的提高，为临床用药提供新的选择。

Description

赶黄草的炮制工艺

技术领域

本发明涉及赶黄草的炮制工艺，具体涉及赶黄草的发汗工艺。

背景技术

赶黄草(PenthorumchinensePursh.)，又称水泽兰、水杨柳(《贵州民间药物》)，水滓蓝(《天宝本草》)，来源于虎耳草科(Saxifragaceae)扯根菜属(Penthorum)植物赶黄草(PenthorumchinensePursh.)的干燥地上部分。赶黄草是苗族民间治疗肝病的有效药物，苗族人世代习用，称之为“神仙草”；但由于苗医、苗药无文字记载，故其民间应用靠口耳相传继承至今。有文字可寻的关于赶黄草的记载最早见于明代《救荒本草》，名扯根菜，载其“味甘”，并对其植株特征进行了记载；《贵州民间药物》载其“味甘，性微温，无毒”，功效“消肿，利水，祛瘀，行气”；至2000年《全国中草药汇编》收录本药时按中药理论对其进行记载，具有清热解毒、退黄化湿，活血散瘀，利水消肿之功效，主治经闭、水肿、血崩、带下，跌打损伤等。

现代研究发现，“古蔺赶黄草”化学成分含有大量黄酮类物质。如：槲皮素(quercetin)、槲皮素3-O-α-L吡喃鼠李糖苷(quercetin-3-O-α-Lrhiamnoside)、乔松素7-β-O-D吡喃葡萄糖(pinocembirn-7-O-β-Dglucoside)、2，6二羟基苯乙酮4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(26-digydroxyacetophenon-4-O-β-D-glucoside)、以及具有二氢黄酮骨架的化合物。现代药理学研究表明：以槲皮素为代表的黄酮为已知主要有效成分，具有抗乙肝病毒、保肝、清热、利尿、解毒的作用。因此，若能够通过炮制工艺提高药材中黄酮类成分的含量，有可能会增加有效成分含量而使药效活性提高。

“发汗”是一种常见的中药材产地初加工技术，即将新鲜药材堆积起来、或用微火烘至半干或微蒸煮后再堆积起来，至其内部水分外溢，挂在药材表面，看似人体“发汗”。“发汗”会影响药材中酶的活性，酶活性的改变会引起相应化学成分含量的变化，从而影响药物的疗效。

目前还未见对赶黄草发汗炮制工艺的研究。

发明内容

本发明的目的在于提供赶黄草的炮制工艺。

具体地，本发明提供了赶黄草的炮制工艺，它包括如下操作步骤：

(1)取赶黄草鲜品，烘烤后，阴凉处堆放；

(2)将堆放的赶黄草再进行烘烤至干，即得炮制后的赶黄草。

进一步地，步骤(1)中，堆放时间为48小时以上。

更进一步地，步骤(1)中，堆放时间为48～72小时，优选为48小时。

进一步地，步骤(1)中，烘烤的温度为50～70℃，烘烤时间为150min，药材平铺厚度为0.1～0.5米；或者烘烤的温度为70℃，烘烤时间为90min，药材平铺厚度为0.1米。

又或者，步骤(1)中，烘烤的温度为60～70℃，烘烤时间为90～150min，药材平铺厚度为0.1～0.3米。

本发明研究发现，仅有在上述工艺条件下进行发汗，才能够显著提高赶黄草的总黄酮含量，有利于赶黄草药材品质的改善。

优选地，步骤(1)中，烘烤的温度为70℃，烘烤时间为150min，药材平铺厚度为0.1～0.3米。

进一步地，步骤(2)中，烘烤的温度为60℃，烘烤时间为24小时以上。

更进一步地，步骤(2)中，烘烤时间为24小时。

本发明所述烘烤，均在烘房中进行。

本发明还提供了上述炮制工艺制备的赶黄草。

进一步地，所述赶黄草中，总黄酮含量在70mg/g以上。

本发明研究表明，对赶黄草鲜品进行发汗炮制后，可以有效提高药材中的总黄酮含量。目前研究表明，以槲皮素为代表的黄酮类成分是赶黄草的主要活性成分，因此，本发明工艺对赶黄草药材中总黄酮含量的提高，对药材的品质改善有一定影响。另外，黄酮类成分是目前已知具有多种生理活性的天然植物提取物，赶黄草药材中总黄酮含量的提高，也有助于黄酮类这一天然植物提取物的市场供给。

具体实施方式

实施例1赶黄草的发汗炮制工艺

取赶黄草鲜品，置烘房烘烤，每次烘烤150分钟，烘烤温度70℃，药材平铺厚度为0.1米。取出烘烤样品，在阴凉处堆置48小时，再进行第二次烘烤，烘烤时间为24小时，温度60℃，保证药材干燥，即得发汗炮制后的赶黄草。

实施例2赶黄草的发汗炮制工艺

取赶黄草鲜品，置烘房烘烤，每次烘烤150分钟，烘烤温度70℃，药材平铺厚度为0.3米。取出烘烤样品，在阴凉处堆置48小时，再进行第二次烘烤，烘烤温度60℃，保证药材干燥，即得发汗炮制后的赶黄草。

实施例3赶黄草的发汗炮制工艺

取赶黄草鲜品，置烘房烘烤，每次烘烤150分钟，烘烤温度60℃，药材平铺厚度为0.1米。取出烘烤样品，在阴凉处堆置48小时，再进行第二次烘烤，烘烤温度60℃，保证药材干燥，即得发汗炮制后的赶黄草。

实施例4本发明炮制工艺的筛选试验

1.赶黄草总黄酮测定方法

1.1仪器与试药

可见/紫外分光光度仪日本岛津ShimadzuUV-2550

芦丁照品(批号：080-200905)中国药品生物制品鉴定所

乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠，均为分析纯。

纯净水自制

1.2紫外分光光度法测定条件

对照品溶液的制备

取经105℃干燥至恒重的芦丁对照品12mg，精密称定(12.30mg)，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无水葡萄糖0.2460mg)。

最大吸收波长的确定

用移液管精密吸取芦丁标准品溶液1.0ml置于25ml容量瓶中。先加入5％的亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀后放置5min。加人10％的硝酸铝溶液1.0ml，摇匀后放置5min，再加入4％的氢氧化钠溶液10.0ml，加70％的乙醇至刻度，混匀，静置15min，以上述不加芦丁标准液的混合液为空白参照，在200nm～900nm波长范围内扫描。选择吸收度值最大时的波长510nm为芦丁标准品的最大特征吸收波长。

标准曲线的绘制

用移液管精密吸取芦丁标准液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0m1分别置于25ml量瓶中。照“最大吸收波长的确定”项下显色，混匀，静置15min，在510nm处测定各个标准品溶液的吸光度，以吸光度Y为纵坐标，浓度X(μg/ml)为横坐标，绘制标准曲线。标准曲线为Y＝0.010X–0.005,R²＝0.9992,表明在59.04μg/ml～9.84μg/ml浓度范围内线性关系良好。

表1不同浓度下的吸光度值

样品的测定

将赶黄草药材样品分别经粉碎机粉碎，过三号筛，备用。将药材粉末置于60℃电热恒温干燥箱中干燥5h，再精密称取赶黄草药材粉末lg于100ml锥形瓶中，加入70％乙醇溶液20ml，用保鲜膜封好，摇匀，静置0.5h，用超声提取器提取30min，共提取2次，待冷却至室温后减压抽滤2次，合并滤液，移入50ml容量瓶中，用70％的乙醇溶液定容至刻度，得样品溶液。

2.赶黄草发汗工艺研究

2.1赶黄草未发汗品含量测定

取刚采收的赶黄草样品，铺开置阳光下自然晒干，晾晒时间为7d。晒干后赶黄草药材样品1000g,分别经粉碎机粉碎，过三号筛，备用。将药材粉末置于60℃电热恒温干燥箱中干燥5h，再精密称取赶黄草药材粉末lg于100ml锥形瓶中，加入70％乙醇溶液20ml，用保鲜膜封好，摇匀，静置0.5h，用超声提取器提取30min，共提取2次，待冷却至室温后减压抽滤2次，合并滤液，移入50ml容量瓶中，用70％的乙醇溶液定容至刻度，得样品溶液。测定赶黄草总黄酮含量。结果见表2。

表2工艺验证结果

2.2优化提取条件

以总黄酮含量为指标，对烘烤温度、烘烤时间、药材平铺厚度进行考查，以确定本发明最佳工艺：

取与2.1项下同批采收的赶黄草样品9份，每份5000g，置按照下表设定好条件的烘房中，取出烘烤样品，堆置阴凉处48小时发汗，再进行第二次烘烤，烘烤时间为24小时，温度60℃，保证药材干燥。测定赶黄草总黄酮含量。

表3

组别	烘烤时间/min	烘烤温度/℃	药材平铺厚度/米	总黄酮含量/％
					1	30	50	0.1	61.23
2	30	60	0.3	58.09
					3	30	70	0.5	57.12
4	90	50	0.3	58.31
					5	90	60	0.5	62.49
6	90	70	0.1	72.55
					7	150	50	0.5	69.47
8	150	60	0.1	72.31
					9	150	70	0.3	74.27
10	150	70	0.1	74.73

结合表2、3的结果可知：

(1)本发明组1～5的发汗工艺，所得药材的总黄酮含量与未发汗品相当，无显著差异，这一结果表明，并非任意发汗工艺都能够提高赶黄草中总黄酮的含量。

(2)本发明组6～10的发汗工艺，所得药材的总黄酮含量在69％以上，明显高于未发汗品。因此，本发明选用如下烘烤条件，以便得到总黄酮含量提高后的发汗赶黄草产品：

烘烤的温度为50～70℃，烘烤时间为150min，药材平铺厚度为0.1～0.5米；或者烘烤的温度为70℃，烘烤时间为90min，药材平铺厚度为0.1米。

(3)本发明组6、8～10的发汗工艺，所得药材的总黄酮含量更高，均在70％以上，其中，又以组9、10所得产品最佳。因此，本发明优选使用如下烘烤条件：烘烤的温度为60～70℃，烘烤时间为90～150min，药材平铺厚度为0.1～0.3米。更优选使用：烘烤的温度为70℃，烘烤时间为150min，药材平铺厚度为0.1～0.3米。

3.结论

“发汗”炮制会影响赶黄草药材质量，使总黄酮含量升高。现代药理学研究表明，赶黄草中黄酮类为已知主要有效成分，具有抗乙肝病毒、保肝、清热、利尿、解毒的作用。因此，本发明发汗炮制工艺有助于总黄酮含量的提高，为临床用药提供新的选择。

Claims (10)

1.赶黄草的炮制工艺，其特征在于：它包括如下操作步骤：

(1)取赶黄草鲜品，烘烤后，阴凉处堆放；

(2)将堆放的赶黄草再进行烘烤至干，即得炮制后的赶黄草。

2.根据权利要求1所述的炮制工艺，其特征在于：步骤(1)中，堆放时间为48小时以上。

3.根据权利要求2所述的炮制工艺，其特征在于：步骤(1)中，堆放时间为48～72小时，优选为48小时。

4.根据权利要求1所述的炮制工艺，其特征在于：步骤(1)中，烘烤的温度为50～70℃，烘烤时间为150min，药材平铺厚度为0.1～0.5米；或者烘烤的温度为70℃，烘烤时间为90min，药材平铺厚度为0.1米。

5.根据权利要求1所述的炮制工艺，其特征在于：步骤(1)中，烘烤的温度为60～70℃，烘烤时间为90～150min，药材平铺厚度为0.1～0.3米。

6.根据权利要求4或5所述的炮制工艺，其特征在于：步骤(1)中，烘烤的温度为70℃，烘烤时间为150min，药材平铺厚度为0.1～0.3米。

7.根据权利要求1所述的炮制工艺，其特征在于：步骤(2)中，烘烤的温度为60℃，烘烤时间为24小时以上。

8.根据权利要求7所述的炮制工艺，其特征在于：步骤(2)中，烘烤时间为24小时。

9.权利要求1～8任意一项所述炮制工艺制备的赶黄草。

10.根据权利要求9所述的赶黄草，其特征在于：所述赶黄草中，总黄酮含量以芦丁计在70mg/g以上。