CN101125819A - 十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，属有机化合物的合成技术领域，以十八伯胺和环氧乙烷为原料，先在没有催化剂的情况下，将十八伯胺与1～2.5mol的环氧乙烷在高温全密封条件下进行聚合反应；反应完全后加入催化剂和剩余的环氧乙烷，在高温全密封条件下再次进行聚合反应制得十八伯胺聚氧乙烯醚；十八伯胺与环氧乙烷的质量比值为3～0.32∶1；催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种或一种以上的混合物，其用量为合成后十八伯胺聚氧乙烯醚质量百分含量的0.05～0.2％。本发明采用两步法聚合十八伯胺聚氧乙烯醚，使制得的十八伯胺聚氧乙烯醚色泽浅，淳清透明，分布窄，乳化、匀染性能更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，属有机化合物的合成技术领域。
背景技术
十八伯胺聚氧乙烯醚是一种很好的染料匀染剂，在碱性和中性介质中呈非离子型，在酸性介质中呈阳离子型，具有优良的乳化、匀染性能；用于酸性络合染料中的匀染剂，可降低染浴硫酸用量，减少织物强力损伤；还可用于中性染料、还原染料的匀染剂，以及羊毛、锦纶织物的剥色剂等。
现有十八伯胺聚氧乙烯醚的合成主要为一步法，在加碱性催化剂作用下由十八伯胺与环氧乙烷聚合生产大分子量醚，合成后的产品色泽深，分布宽，性能差。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理，具有较好使用性能的十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法。
本发明为十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，以十八伯胺和环氧乙烷(EO)为原料，其特征在于先在没有催化剂的情况下，将十八伯胺与1～2.5mol的环氧乙烷在高温全密封条件下进行聚合反应；反应完全后加入催化剂和剩余的环氧乙烷，在高温全密封条件下再次进行聚合反应制得十八伯胺聚氧乙烯醚。
所述十八伯胺与环氧乙烷的质量比值可为3～0.32∶1。
所述的催化剂可为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种或一种以上的混合物，其用量为合成后十八伯胺聚氧乙烯醚质量百分含量的0.05～0.2％。
所述二次聚合反应的反应温度均可为100～180℃。
所述二次聚合反应的反应时间均可为10～30小时。
本发明采用两步法聚合十八伯胺聚氧乙烯醚，并通过对聚合反应中十八伯胺与环氧乙烷的加入量及配比的合理调整、催化剂及反应温度和时间的优化选择，使制得的十八伯胺聚氧乙烯醚色泽浅，淳清透明，分布窄，乳化、匀染性能更好。可调空分子量的范围大：总胺值(mgKOH/g)为118.0～53.0，分子量在356～1060(分子量＝56110/总胺值)。
具体实施方式
实施前反应釜的准备：先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次，直到干净为止，烘干反应釜，冷却到60～80℃温度后备用。
实施例1：
在反应釜中加入600g十八伯胺，升温到130℃，加入环氧乙烷197g，在130℃反应完全后，降温到80℃出料。
实施例2：
在反应釜中加入500g实施例1制得的产品和1.1g固体KOH，升温到110℃，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷623g，在140℃反应完全后，降温到80℃出料。
实施例3：
在反应釜中加入400g实施例1制得的产品和1.0gKOH的50％水溶液，升温到110℃，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷611g，在140℃反应完全后，降温到80℃出料。
实施例4：
在反应釜中加入400g实施例1制得的产品和1.2gKOH的50％水溶液，升温到110℃，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷813g，在140℃反应完全后，降温到80℃出料。
上述各实施例所制得的十八伯胺聚氧乙烯醚经测试，具体指标如下：
| 实施例 | 总胺值 | 分子量 |
| 1 | 157.6 | 356 |
| 2 | 71.0 | 800 |
| 3 | 56.1 | 1000 |
| 4 | 52.9 | 1060 |
Claims (5)
1.一种十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，以十八伯胺和环氧乙烷为原料，其特征在于先在没有催化剂的情况下，将十八伯胺与1～2.5mol的环氧乙烷在高温全密封条件下进行聚合反应；反应完全后加入催化剂和剩余的环氧乙烷，在高温全密封条件下再次进行聚合反应制得十八伯胺聚氧乙烯醚。
2.按权利要求1所述十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述十八伯胺与环氧乙烷的质量比值为3～0.32∶1。
3.按权利要求1所述十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH的任一种或一种以上的混合物，其用量为合成后十八伯胺聚氧乙烯醚质量百分含量的0.05～0.2％。
4.按权利要求1所述十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述二次聚合反应的反应温度均为100～180℃。
5.按权利要求1或4所述十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述二次聚合反应的反应时间均为10～30小时。
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