CN101100437A - 一种高纯度β-丙氨酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是高纯度β-丙氨酸的制备方法，包括以下步骤：将工业级β-丙氨酸加入去离子水中进行溶解，其中去离子水和工业级β-丙氨酸的配比(重量)为2.0-50.0∶1，加入活性炭脱色；把脱色后的溶液进行电渗析除杂和过滤，用超滤除去溶液中的内毒素；使溶液经过反渗透初步浓缩再蒸发浓缩至胶体，加入无水甲醇或乙醇，冷却结晶，离心过滤获得滤饼和结晶母液；对滤饼进行加热干燥，获得精制的β-丙氨酸晶体。本发明提供的低成本的纯化方法，满足工业生产的需求。
Description
技术领域
本发明属于生物化学工程领域，涉及一种高纯度β-丙氨酸的制备方法。
技术背景
β-丙氨酸(英文名Beta-Alanine)又名β-氨基丙酸，结构式为H2NCH2CH2COOH。1972年由Ross和Monroe在尿嘧啶的降解产物中发现。它是一种非蛋白质的氨基酸，是自然界中唯一的β型氨基酸。β-丙氨酸是一种重要的生化原料，在医药、饲料和食品等领域有着十分广泛的应用。
目前β-丙氨酸主要采用化学合成法生产，如(1)U.S.2376334和BP561013所报道的丙烯酸或丙烯酸酯与氨水，加压加热反应的方法；(2)U.S.2335997和U.S.2377401所报道的丙烯腈与氨水，加压加热反应，然后水解的方法，两种方法制备的β-丙氨酸均含有大量的杂质盐，如铵盐、Ba-Ba-丙氨酸或NaCl等，需要进行纯化。对于含有杂质的β-丙氨酸纯化的方法有以下几种：
(1)醇析法：如U.S.3,932,501和JP74,29,170所公开的以醇类溶剂进行重结晶的方法；
(2)离子交换法：Khim-Farm，zh.，4(2)，27，1970；湖南化工，2，60，1989所公开的离子交换法；
(3)JP81,118,047所公开的以离子交换膜进行的电渗析法。
以上文献所公开的纯化β-丙氨酸的技术均存在明显的缺陷，如操作繁琐，费用较高，通常收率不超过80％。为此必须找到一种新的易操作，低成本的纯化方法，以满足工业生产的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种易操作、低成本纯化的高纯度β-丙氨酸的制备方法。
本发明提供的一种高纯度β-丙氨酸的制备方法，其包括以下步骤：
一种高纯度β-丙氨酸的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
将工业级β-丙氨酸加入去离子水中进行溶解，其中去离子水和工业级β-丙氨酸的配比(重量)为：H2O∶H2N CH2CH2COO H＝(2.0-50.0)∶1；
加入活性炭脱色；
把脱色后的溶液进行电渗析除杂和过滤，去掉存在于溶液中的杂质离子，以及除去溶液中的机械杂质，并且用超滤除去溶液中的内毒素；
使溶液经过反渗透初步浓缩再蒸发浓缩至胶体，加入无水甲醇或乙醇，冷却结晶，离心过滤获得滤饼和结晶母液；对滤饼进行加热干燥，获得精制的β-丙氨酸晶体。
在本发明提供的一种高纯度β-丙氨酸的制备方法中，整个生产过程中的反应釜及物料输送管路处于密封状态中。
采用本发明避免了醇析法中使用大量甲醇或乙醇的缺陷，节省了原材料的费用，降低了蒸馏回收甲醇或乙醇所需能源的消耗。而且，在生产过程中，对环境的污染小，对操作人员身体危害比较小。
与离子交换法生产β-丙氨酸相比较，由于取消了离子交换树脂的使用，降低了酸碱试剂的消耗量。
本发明简化了β-丙氨酸的生产步骤，并且防止结晶母液与外界接触，避免了外界杂质进入结晶母液降低产品质量的状况，使得β-丙氨酸的品质得到大大提高，产品透光率≥99％。
附图说明
图1是本发明中β-丙氨酸纯化的生产流程示意图。
如图1所示，在本发明提供的β-丙氨酸生产方法中，其包括以下步骤：
将工业级β-丙氨酸加入去离子水中进行溶解，去离子水的用量是工业级β-丙氨酸的2-50倍。在溶解温度为50-80℃，时间为0.5-1.5小时条件下，使工业级β-丙氨酸在去离子水中溶解。同时，在β-丙氨酸的去离子水溶液中，加入活性炭进行脱色，加入活性炭的量为0.01-1％(重量比)，即以β-丙氨酸和去离子水的溶液重量比为0.01-1％加入活性炭。
采用袋式过滤器，对经过脱色溶液进行过滤，在袋式过滤器中采用的过滤袋中的微孔尺寸是0.5-0.1微米，以便去掉存在于溶液中的机械杂质，并且采用超滤方法除去溶液中的内毒素。
采用现有技术中公知的电渗析方法，除去存在于工业级β-丙氨酸和去离子水溶液中的杂质离子，以及除去存在于溶液中的盐分。
使溶液经过现有技术中公知的反渗透初步浓缩后，再蒸发浓缩至胶体后加入甲醇，冷却结晶，离心获得滤饼，其结晶温度为55-20℃，结晶时间为1.5-4.5小时。
采用连续盘式干燥机对滤饼进行干燥，其加热温度为50-70℃，获得精制的β-丙氨酸晶体。
以下通过具体实施例进行说明。
实施例1
将工业级β-丙氨酸100克加入200毫升去离子水中进行溶解，溶解温度70℃，溶解时间1.5小时。在溶液中加入0.2％的活性炭脱色，对经过脱色的溶液进行过滤，滤纸微孔尺寸是0.5微米，去除溶液中的机械杂质。再采用电渗析方法去掉上述溶液中的杂质离子。然后采用超滤方法除去溶液中的内毒素。处理过的溶液经反渗透方法初步浓缩再蒸发浓缩至胶体后加入无水甲醇，然后送入结晶锅冷却结晶，结晶温度20℃，结晶时间4小时，离心后得到滤饼。滤饼用无水甲醇淋洗后采用连续盘式干燥机加热干燥，干燥温度约60℃，获得精制的β-丙氨酸晶体。
实施例2
将工业级β-丙氨酸100克加入500毫升去离子水中进行溶解，溶解温度60℃，溶解时间1小时。在溶液中加入0.1％的活性炭脱色，对经过脱色的溶液进行过滤，滤纸微孔尺寸是0.2微米，去除溶液中的机械杂质。再采用电渗析方法去掉上述溶液中的杂质离子。然后采用超滤方法(滤膜滤孔直径0.1微米)除去溶液中的内毒素。处理过的溶液经反渗透方法初步浓缩再蒸发浓缩至胶体后加入无水甲醇后送入结晶锅冷却结晶，结晶温度25℃，结晶时间4.5小时，离心后得到滤饼。滤饼用无水甲醇淋洗后采用连续盘式干燥机加热干燥，干燥温度约70℃，获得精制的β-丙氨酸晶体。
实施例3
将工业级β-丙氨酸100克加入1000毫升去离子水中进行溶解，溶解温度55℃，溶解时间1.5小时。在溶液中加入0.05％的活性炭脱色，对经过脱色的溶液进行过滤，滤纸微孔尺寸是0.5微米，去除溶液中的机械杂质。再采用电渗析方法去掉上述溶液中的杂质离子。然后采用超滤方法除去溶液中的内毒素。处理过的溶液经反渗透方法初步浓缩再蒸发浓缩至胶体后加入无水甲醇后送入结晶锅冷却结晶，结晶温度20℃，结晶时间4小时，离心后得到滤饼。滤饼用无水甲醇淋洗后采用连续盘式干燥机加热干燥，干燥温度约65℃，获得精制的β丙氨酸晶体。
实施例4
将工业级β-丙氨酸100克加入2500毫升去离子水中进行溶解，溶解温度75℃，溶解时间1.5小时。在溶液中加入0.2％的活性炭脱色，对经过脱色的溶液进行过滤，滤纸微孔尺寸是0.5微米，去除溶液中的机械杂质。再采用电渗析方法去掉上述溶液中的杂质离子。然后采用超滤方法除去溶液中的内毒素。处理过的溶液经反渗透方法初步浓缩再蒸发浓缩至胶体后加入无水甲醇后送入结晶锅冷却结晶，结晶温度20℃，结晶时间3.5小时，离心后得到滤饼。滤饼用无水甲醇淋洗后采用连续盘式干燥机加热干燥，干燥温度约60℃，获得精制的β-丙氨酸晶体。
实施例5
将工业级β-丙氨酸100克加入4000毫升去离子水中进行溶解，溶解温度50℃，溶解时间0.5小时，在溶液中加入0.05％的活性炭脱色，对经过脱色的溶液进行过滤，滤纸微孔尺寸是0.5微米，去除溶液中的机械杂质。再采用电渗析方法去掉上述溶液中的杂质离子。然后采用超滤方法除去溶液中的内毒素。处理过的溶液经反渗透方法初步浓缩再蒸发浓缩至胶体后加入无水甲醇后送入结晶锅冷却结晶，结晶温度30℃，结晶时间4.5小时，离心后得到滤饼。滤饼用无水甲醇淋洗后采用连续盘式干燥机加热干燥，干燥温度约68℃，获得精制的β-丙氨酸晶体。
实施例6
将工业级β-丙氨酸100克加入5000毫升去离子水中进行溶解，溶解温度53℃，溶解时间0.5小时。在溶液中加入0.08％的活性炭脱色，对经过脱色的溶液进行过滤，滤纸微孔尺寸是0.2微米，去除溶液中的机械杂质。再采用电渗析方法去掉上述溶液中的杂质离子。然后采用超滤方法除去溶液中的内毒素。处理过的溶液经反渗透方法初步浓缩再蒸发浓缩至胶体后加入无水甲醇后送入结晶锅冷却结晶，结晶温度20℃，结晶时间4小时，离心后得到滤饼。滤饼用无水甲醇淋洗后采用连续盘式干燥机加热干燥，干燥温度约70℃，获得精制的β-丙氨酸晶体。
根据本发明所公开的技术方案和实施例可以发现，本发明所说的方法操作简便，产品纯度高，满足制药企业的高端要求。
Claims (8)
1、一种高纯度β-丙氨酸的制备方法，其特征在于该方法的步骤如下：
将工业级β-丙氨酸加入去离子水中进行溶解，其中去离子水和工业级β-丙氨酸的配比(重量)为：H2O∶H2NCH2CH2COOH＝(2.0-50.0)∶1；
加入活性炭脱色；
把脱色后的溶液进行电渗析除杂和过滤，去掉存在于溶液中的杂质离子，以及除去溶液中的机械杂质，并且用超滤除去溶液中的内毒素；
使溶液经过反渗透初步浓缩再蒸发浓缩至胶体，加入无水甲醇或乙醇，冷却结晶，离心过滤获得滤饼和结晶母液；对滤饼进行加热干燥，获得精制的β-丙氨酸晶体。
2、根据权利要求1所述的高纯度β-丙氨酸的制备方法，其特征在于：所述使工业级β-丙氨酸和去离子水的溶液进行溶解的时间为0.5-1.5小时，其溶解温度为50-80℃。
3、根据权利要求1所述的高纯度β-丙氨酸的制备方法，其特征在于：对于工业级β-丙氨酸和去离子水的溶液进行脱色时，以β-丙氨酸和去离子水的溶液重量比为0.01-1％加入活性炭。
4、根据权利要求1所述的高纯度β-丙氨酸的制备方法，其特征在于：采用袋式过滤器，对经过脱色溶液进行过滤，在袋式过滤器中采用的过滤袋中的微孔尺寸是0.5-0.1微米，采用超滤方法除去溶液中的内毒素。
5、根据权利要求1所述的高纯度β-丙氨酸的制备方法，其特征在于：采用电渗析方法除去存在于工业级和去离子水溶液中的杂质离子，以及除去存在于结晶母液中的盐分。
6、根据权利要求1所述的高纯度β-丙氨酸的制备方法，其特征在于：使经过反渗透再浓缩后的溶液冷却结晶时，其结晶温度为55-20℃，结晶时间为1.5-4.5小时。
7、根据权利要求1所述的高纯度β-丙氨酸的制备方法，其特征在于：采用连续盘式干燥机对滤饼进行加热干燥，其加热温度为50-70℃。
8、根据权利要求1所述的高纯度β-丙氨酸的制备方法，其特征在于：生产过程中的反应釜及物料输送管路处于密封状态中。
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