CN101091911B - 苏丹红ⅰ号吸附功能材料的合成方法 - Google Patents

苏丹红ⅰ号吸附功能材料的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种苏丹红I号吸附功能材料的合成方法，其主要技术特点是以苏丹红I号为模板分子，含有双功能基团的3-氨基丙基三乙氧基硅烷为功能单体，活化硅球为载体，利用表面分子印迹技术和溶胶-凝胶法合成对苏丹红I号具有高选择性的吸附功能材料。本发明成本低廉，实验操作简单，反应条件容易控制，所制成的苏丹红I号吸附功能材料作为吸附剂可用于固相萃取与液相色谱联用，适用于各种食品、调料中痕量苏丹红I号的在线吸附检测。

Description

苏丹红Ⅰ号吸附功能材料的合成方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是一种苏丹红I号吸附功能材料的合成方法。
背景技术
苏丹红I号(Sudan I，1-苯基偶氮-2-萘酚)属于人工合成偶氮类工业染料，主要用于机油、蜡和鞋油等工业产品的染色。国外动物实验表明，苏丹红I号会导致鼠类患癌，通过进一步研究表明它在人类的肝细胞中也显现出可能致癌的特性。苏丹红I号在体内的代谢产物苯胺可直接作用于肝细胞，引起中毒性肝病，长期摄入苯胺可造成人体的神经***损害，国际癌症研究机构将其列为第3类可致癌物质。这类物质虽缺乏足够的直接使人类致癌的证据，但是具有潜在的致癌危险是无可质疑的，如果短期内大量食用则会引起死亡。因此世界各国都禁止将苏丹红作为食品生产中的添加剂，1995年欧盟禁止将苏丹红I号作为食用色素在食品中添加，我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-1996)也不允许在食品中使用苏丹红I号。目前国内外在检测食品中苏丹红I号含量时大都采用分光光度法、液相色谱法或液相、气相色谱与质谱联用的方法进行定性、定量的检测，但上述几种检测方法所使用的设备价格昂贵且在苏丹红I号含量较低(痕量)时很难检出。采用固相萃取方法比传统的溶剂萃取更快速、准确，在进行固相萃取时则需要使用对苏丹红I号有高选择性的固相吸附材料。分子印迹技术(Molecular ImprintingTechnique，MIT)是当前制备高选择性材料的主要方法之一，通过该技术制备的分子印迹聚合物在固相萃取、化学仿生传感器、模拟酶催化、临床药物分析、膜分离技术等许多领域展示了良好的应用前景。但传统的分子印迹方法存在着传质速度慢、难洗脱等缺点。表面分子印迹技术是近年来发展起来的分子印迹合成的一种新方法，其合成的表面印迹聚合物不仅具有很高的选择性，而且传质速度快，可广泛的适用于苏丹红I号含量较低(痕量)时的在线吸附检测。
发明内容
本发明的目的在于克服传统的分子印迹方法在制备高选择性材料所存在的传质速度慢、难洗脱等缺陷，提供一种采用表面分子印迹技术与溶胶凝胶技术相结合的方法合成苏丹红I号具有高选择性吸附功能材料的方法。
本发明采取的技术方案是：
一种苏丹红I号吸附功能材料的合成方法，其合成方法的步骤是：
(1).在乙腈溶剂中加入苏丹红I号、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲烷磺酸活化硅球，在回流状态下搅拌反应30～40分钟，再加入四乙氧基硅烷和醋酸，在50～80℃下孵化8～10小时；
(2).将上述聚合产物经乙醇过滤后在90～110℃温度条件下老化10～12小时，然后加入盐酸和乙醇，搅拌1.5～2.5小时后抽滤，用碱和二次去离子水洗至中性，再用乙醇洗至无模板分子为止，60～80℃真空干燥10～12小时，即得到苏丹红I号高选择吸附功能材料。
而且，所述的乙腈、苏丹红I号与3-氨基丙基三乙氧基硅烷的重量比为18.8∶1∶3.4。
而且，所述的四乙氧基硅烷与醋酸的摩尔比为6.7∶1。
而且，所述的盐酸和乙醇的重量比为1.3∶100。
本发明的优点和积极效果是：
1.本发明提供的苏丹红I号吸附功能材料是按照苏丹红I号模板分子定做，可专一识别苏丹红I号，因此具有非常高的选择性；该苏丹红I号吸附功能材料由化学合成方法制备，具有较高的稳定性、较长的使用寿命和较强的抗恶劣环境的能力。
2.本发明聚合反应的印迹位点分布在经过甲烷磺酸水溶液活化处理的多孔活化硅球载体的表面，使模板分子易于洗脱，且该多孔硅球载体具有很高的比表面积(单位：平方米/克)和吸附容量，因此传质速度快。
3.本发明成本低廉，实验操作简单，反应条件容易控制，所制成的苏丹红I号吸附功能材料作为吸附剂可用于固相萃取与液相色谱联用，适用于各种食品、调料中痕量苏丹红I号的在线吸附检测。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明；下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
本发明是将表面分子印迹技术和溶胶凝胶技术相结合在硅球表面上印迹胺基功能团，从而合成对苏丹红I号具有高选择吸附功能材料。其具体实施例为：
1.在100ml三径瓶中依次加入14mL乙腈，0.5g苏丹红I号，1.8mL含有双功能基团的3-氨基丙基三乙氧基硅烷和0.4g经甲烷磺酸水溶液活化的硅球，在回流状态下搅拌反应35分钟，再加入1.8mL四乙氧基硅烷和1.2mL 0.1mol L-1醋酸，在60℃下孵化9小时。
2.将上述产物经乙醇过滤后在100℃温度条件下老化，将老化后的聚合物转移到100ml锥形瓶中，加入15mL 1.0mol L-1盐酸和50mL乙醇，搅拌2小时后抽滤，用NaOH和二次去离子水将溶液洗至中性，再用乙醇洗至无模板分子为止，70℃真空干燥11小时，即得苏丹红I号高选择性吸附功能材料。
本发明中采用的乙腈、苏丹红I号与3-氨基丙基三乙氧基硅烷的重量比为18.8∶1∶3.4。
采用的四乙氧基硅烷与醋酸的摩尔比为6.7∶1。
采用的盐酸和乙醇的重量比为1.3∶100。

Claims (1)

1.一种苏丹红I号高选择吸附功能材料的合成方法，其特征在于：其合成方法的步骤是：
(1).在乙腈溶剂中加入苏丹红I号、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和甲烷磺酸活化硅球，回流状态下搅拌反应30～40分钟，再加入四乙氧基硅烷和醋酸，在50～80℃下孵化8～10小时；
(2).将上述聚合产物经乙醇过滤后在90～110℃温度条件下老化10～12小时，然后加入盐酸和乙醇，搅拌1.5～2.5小时后抽滤，用碱和二次去离子水洗至中性，再用乙醇洗至无模板分子为止，60～80℃真空干燥10～12小时，即得到苏丹红I号高选择吸附功能材料；
所述的乙腈、苏丹红I号与3-氨基丙基三乙氧基硅烷的重量比为18.8∶1∶3.4；
所述的四乙氧基硅烷与醋酸的摩尔比为6.7∶1。
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