CN101076507B - 从多种烃化合物的混合物中除去含氧有机化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供一种从多种烃化合物的混合物中除去含氧有机化合物的方法，将含有烃和含氧化物的液相(1)装入第一个塔(3)中，在该第一个塔(3)中轻级分作为塔顶产物(5)被蒸馏分离出去，较重的C4+级分从塔(3)的底部除去，轻级分(5)和由烃和含氧化物组成的气态混合物(2)进入第二个塔(7)中，其中实现蒸馏分离为轻烃和重烃级分，其中将额外的溶剂(6)供入塔(7)的上部，该溶剂溶解含氧化物，并在塔的底部产物(9)中排放，因此不含含氧化物的烃产物(8)从塔顶(7)离开，并从塔(7)的底部排出含氧化物、溶剂和残余烃的混合物(9)。溶剂可以被部分或完全再生，并循环返回萃取蒸馏塔中。

Description

从多种烃化合物的混合物中除去含氧有机化合物的方法
本发明涉及一种从多种烃化合物的混合物中除去含氧有机化合物(含氧化物，oxygenate)的方法，同时将烃化合物分离为单个级分。
烃化合物是化学工业的基本元素和用于大量产品的原料。工业上可使用的烃化合物可通过转化固态、液态或气态化石燃料而制得。这方面的实例是增强使用天然气用于生产液体燃料和化学品。例如天然气可以转化为合成气，合成气可以用于生产氢气，例如用于精炼厂和燃料电池中，用于生产费-托产品，例如不含硫的燃料，润滑剂，蜡和α-烯烃，用于生产DME，例如用于气轮机和燃料电池中，尤其是用于生产甲醇，作为原料，用于回收甲醛、溶剂、甲基叔丁基醚、合成燃料、乙酸、烯烃等。
在初级生产工艺中，烃化合物通常以混合物形式产生，必须通过分离方法(尤其是分级蒸馏)将混合物分离为单个级分或纯物质。在常规方法中使用的分离设备的连接方式导致单个设备部件的尺寸较大，并且运行物料的比消耗较高。因此，优化设计分离方法非常重要。烃化合物应以不存在含氧有机化合物(含氧化物)的尽可能纯的形式制得。含氧化物是指含有至少一个烃骨架和低氧含量的化合物。
根据现有技术，含氧化物通过传统连接的蒸馏或物理洗涤而与烃化合物分离。但是尤其是对于大工业设备而言这是很复杂且昂贵的。在文本WO 03/020671、WO 03/020672和WO 03/020678中描述了用于萃取蒸馏烯烃的方法。
本发明的目的是提供一种从碳数(C数)为C-1～C-9的多种烃化合物的混合物中除去含氧有机化合物(含氧化物)的方法，其中，在主价值产物流例如烯烃流中保留的含氧化物量减少到1ppm以下，以及分 离成为分级分，同时使设备尺寸和运行物料的比消耗最小化。
本发明的一个方面是涉及从多种烃化合物的混合物中除去含氧有机化合物(含氧化物)的方法，其特征在于，将含有烃和含氧化物的液相(1)装入第一个塔(3)中，在该第一个塔(3)中轻级分作为塔顶产物(5)被蒸馏分离出去，较重的C4+级分从塔(3)的底部除去，轻级分(5)和由烃和含氧化物(2)组成的气态混合物进入第二个塔(7)中，其中实现蒸馏分离为轻烃和重烃级分，其中将额外的溶剂(6)供入塔(7)的上部，该溶剂溶解含氧化物，并在塔的底部产物(9)中排放，因此不含含氧化物的烃产物(8)从塔顶(7)离开，并从塔(7)的底部排出含氧化物、溶剂和残余烃的混合物(9)。
进一步地，在该方法中，含氧化物、溶剂和残余烃的混合物(9)从第二个塔(7)中引出，并供入第三个塔(10)中，从塔(10)的顶部引出烃、含氧化物和DME的轻级分(12)，从塔(10)的底部将再生的溶剂和水(11)除去，并经管线(6)部分循环返回第二个塔(7)中。
通过在一个两步骤分离工艺中处理烃和含氧有机化合物的混合物来实现该目的。通常，这种烃物流例如在压缩后以两相形式存在，其中，较重的烃位于液相中。在本发明中，这两相没有象常规那样一起装入一个蒸馏塔中，而是分别单独装入两个蒸馏塔中。在第一个塔中，从液相中分离出轻的级分，其中存在主价值产物和含氧化物。
气相与第一个塔中的轻级分一起被供入第二个塔中。该第二个塔是萃取蒸馏塔。混合物被分离成轻烃馏分和重烃馏分。一种溶解含氧化物的溶剂供入塔的上部。因此，含氧化物含量与现有技术相比明显下降。
由于溶剂的作用，烃流中含有的含氧化物通过萃取除去，并到达塔底中。
不含含氧化物的产物离开塔顶。在塔底排出含氧化物、溶剂和不属于产物的烃。不含含氧化物的产物是指含氧有机化合物含量＜1ppm的产物。塔的运行压力为5～35bar。
作为溶剂，一般完全可以使用一元醇或二元醇。尤其是甲醇、二甘醇、乙醇或丙醇适合于此。或者还可以使用N-甲基吡咯烷酮(NMP)，添加或不添加水。并且使用NMP和水的混合物时，水含量为5-20重量％。
作为烃，可以使用烯烃(单烯烃或二烯烃)、链烷属烃、环烷烃或芳香物或者这些物质的混合物。这些烃例如可以来自催化反应工艺。
含氧有机化合物可以作为醚例如二甲醚(DME)，酯例如甲酸甲酯，酮例如甲基乙基酮，或者醛例如甲醛存在。简单情况下，溶剂，例如甲醇(MeOH)，在工艺中作为产物合成的原料，因此可以将溶剂与溶解的含氧化物和烃一起直接循环返回工艺中。如果由于技术或经济原因使得这是不可行的或者不利的，或者如果不用醇而使用溶剂NMP，则溶剂可以通过分离工艺，例如萃取或蒸馏而与含氧化物和烃分离，并部分或完全循环返回萃取蒸馏塔中。
本发明在图(图1、图2)中通过方法实施例来说明，从C1-C8烃和 含氧化物，特别是DME的混合物来制备不含含氧化物的C3烃流，如下进行解释。
由烃和含氧化物组成的液体级分(1)装入第一个塔(3)。使易沸的成分C4-烃和DME(5)与C4+烃(4)分开。含有C4+烃(4)的级分供入未画出的蒸馏塔中，其中，轻的轻油产物(C4-C6)与C7+汽油产物(链烷属烃、烯烃、环烷烃和芳香物)分开。
气态级分(2)，主要由C3烃，但也含有余量的C4烃以及含氧化物组成，和第一个塔(5)的C4-塔顶产物供入第二个塔(7)的萃取蒸馏中。第二个塔(7)在压力21～25bar下将该混合物分离为轻烃和重烃馏分。为了防止含氧化物作为杂质进入塔顶产物，使用液体溶剂。该溶剂经管线(6)供入塔(7)中。在该实施例中，使用甲醇作为溶剂。通过溶剂，在烃流中含有的含氧化物被萃取除去，进入塔(7)的底部，并经管线(9)排出。不含含氧化物的产物经管线(8)离开塔顶(7)，该产物可以在别的未画出的蒸馏塔中被处理，从而例如获得纯的可聚合的丙烯。
简单情况下(图1，实施例1)，认为，经管线(9)排出的烃/含氧化物/甲醇的混合物可以用作基础工艺的原料。因此，不需要对溶剂进行再生。
在实施例2(图2)中表示带有对溶剂进行再生的工艺设计。当溶剂甲醇不能用于基础工艺或者仅能有条件使用时需要这样。在该流程中，将经管线(9)排出的混合物供入塔(10)中。塔顶产物(12)含有由烃以及含氧化物，尤其是DME组成的轻级分。该混合物(12)可以作为原料直接循环返回未画出的基础工艺的产物合成中。塔底产物经管线(11)排出，并含有再生的溶剂以及水，其作为副产物经流(1)和(2)引入。该流的大部分经管线(14)供入萃取蒸馏塔(7)中。该流的小部分经管线(13)供入另一处理中，例如供入蒸馏塔中，以便使甲醇和其它含氧化物与废水分离开。这样调节物流(13)，使得萃取蒸馏塔(7)的液相中的水含量为0.5～2重量％，优选1重量％，从而防止在塔中存在两种液相。
在实施例3(图2)中，使用NMP(87.5重量％)和水(12.5重量％) 的混合物作为溶剂。在此情况下，由于塔(10)底部中溶剂的沸点高，因此12.5重量％的水含量直接通过塔底温度来调节，溶剂被完全再生，并经管线(14)供入萃取蒸馏塔(7)中。在溶剂污染(例如由于聚合)情况下，少量的(11)经管线(13)不连续地从循环中除去。在此情况下，经管线(6)供入少量新鲜NMP作为补充。
实施例1
没有溶剂再生的设计，用甲醇作为溶剂
  流数   1   2   4   5   6   8   9
  物料流速kg/hr
  MeOH  DME  H2O  C2H4  C3H6  1-C4H8  C-C4H8  T-C4H8  I-C4H8  C5H10  烯烃C6-C8  C2H6  C3H8  N-C4H10  I-C4H10  C5H12  链烷属烃C68  醇C2-C5  环烷烃C5-C6  芳香物  酮C3-C5  醛C1-C3  甲酸甲酯  H2+CH4   408.2  697.2  765.5  3819.6  34975.6  7306.4  7541.2  7483.5  7177.3  13626.8  10861.3  144.0  549.3  23478.5  33454.3  55g93.0  18342.2  297.8  6203.3  4277.7  396.1  266.3  94.9  505.0   98.9  407.1  161.8  8908.9  25B57.1  1440.0  963.3  1081.7  1416.4  266.3  18.1  271.7  360.4  4035.9  7623.1  1272.8  27.7  0.1  4.1  0.3  1.4  30.7  2.6  3552.5   0.0  0.0  0.0  0.0  30.9  3259.7  5477.1  4876.1  3337.5  13615.8  10861.3  0.0  1.6  14027.3  13566.5  55827.8  18342.2  297.8  6203.3  4277.7  396.1  184.4  94.8  0.0   408.2  697.1  765.4  3818.6  34940.8  4046.7  2064.2  2607.4  3839.6  11.0  0.0  143.9  547.6  9449.4  19886.1  65.1  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  81.9  0.0  503.6   30000.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0   0.1  0.1  0.0  12727.6  60425.2  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  415.7  901.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  4056.2   30507.0  1104.2  927.3  0.0  372.6  5486.7  3027.5  3689.1  5256.0  277.3  18.1  0.0  7.0  13485.2  27509.3  1337.9  27.7  0.1  4.1  0.3  1.4  112.6  2.7  0.0
  物料流速kg/hr  温度℃  压力bar  密度kg/m  摩尔质量kg/kmol   238565.0  100.0  24.6  495.0  59.4   57803.0  77.4  22.0  36.0  39.6   154678.0  161.4  22.0  439.7  70.0   83876.8  44.6  21.7  505.4  46.4   30000.0  20.0  10.0  790.8  32.0   78525.7  36.8  21.5  39.8  36.9   93154.2  103.1  22.0  534.5  44.8
实施例2
带有溶剂再生和循环的设计，用甲醇作为溶剂
  流数   1   2   4   5   6   8   9
  物料流速kg/hr
  MeOH  DME  H2O  C2H4  C3H6  1-C4H8  C-C4H8  T-C4H8  I-C4H8  C5H10  烯烃C6-C8  C2H6  C3H8  N-C4H10  I-C4H10  C5H12  链烷属烃C6C8  醇C2-C5  环烷烃C5-C6  芳香物  酮C3-C5  醛C1-C3  甲酸甲酯  H2+CH4   423.2  740.3  798.6  4218.1  37257.5  7565.4  7753.3  7709.1  7431.8  13733.2  10872.2  158.1  583.5  24211.6  34755.4  56378.2  18358.9  297.9  6206.2  4277.8  396.8  271.7  95.8  553.2   83.9  364.0  128.7  8510.4  23575.3  1181.1  751.3  856.1  1162.0  159.9  7.2  257.6  326.1  3302.7  6322.1  787.5  11.0  0.1  1.3  0.1  0.8  25.3  1.7  3504.3   0.0  0.0  0.0  0.0  32.4  3774.4  6233.8  5622.4  3864.1  13729.2  10872.2  0.0  2.0  16243.3  15426.6  56355.0  18358.9  297.9  6206.2  4277.8  396.8  190.9  95.8  0.0   423.2  740.2  798.6  4217.1  37221.1  3790.9  1519.4  2086.7  3567.5  3.9  0.0  158.1  581.5  7968.0  19327.9  23.2  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  80.8  0.0  551.7   8802.5  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0   0.2  0.1  0.0  12727.5  60437.8  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  415.6  903.1  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  4056.0   30506.6  1104.2  3139.6  0.0  358.5  4971.9  2270.8  2942.8  4729.5  442.7  28.8  0.0  4.5  11270.7  25650.0  173o.9  44.0  0.2  5.2  0.4  3.1  424.4  7.0  0.0
  物料流速kg/hr  温度℃  压力bar  密度kg/m  摩尔质量kg/kmol   245047.7  100.0  24.6  492.8  59.0   51320.2  59.6  22.0  38.2  38.7   161979.5  158.8  22.2  440.5  69.4   83059.9  40.0  21.7  508.6  45.7   8802.5  30.0  30.0  779.1  32.0   78540.4  36.8  21.5  39.8  36.9   89636.0  102.8  22.0  549.1  42.6
  流数   11   12   13   14
  物料流速kg/hr
  MeOH  DME  H2O  C2H4  C3H6  1-C4H8  C-C4H8  T-C4H8  I-C4H8  C5H10  烯烃C6-C8  C2H6  C3H8  N-C4H10  I-C4H10  C5H12  链烷属烃C6-C8  醇C2-C5  环烷烃C5-C6  芳香物  酮C3-C5  醛C1-C3  甲酸甲酯  H2+CH4   28263.1  0.0  2949.8  0.0  0.0  0.0  0.1  0.1  0.0  371.8  28.8  0.0  0.0  0.0  0.0  1226.9  44.0  0.2  5.2  0.4  3.1  424.4  7.0  0.0   2243.3  1104.0  189.8  0.0  358.5  4971.4  2270.5  2942.5  4729.1  70.9  0.0  0.0  4.5  11269.8  25647.1  504.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0   7065.8  0.0  737.4  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  92.9  7.2  0.0  0.0  0.0  0.0  306.8  11.0  0.1  1.3  0.1  0.8  106.1  1.8  0.0   21197.3  0.0  2212.3  0.0  0.0  0.0  0.1  0.1  0.0  278.8  21.6  0.0  0.0  0.0  0.0  920.3  33.0  0.2  3.9  0.3  2.3  318.3  5.3  0.0
  物料流速kg/hr  温度℃  压力bar  密度kg/m  摩尔质量kg/kmol   33325.0  119.4  7.4  668.5  30.8   56305.4  53.3  7.0  543.3  55.1   8331.3  40.0  6.8  773.8  30.8   24993.8  40.0  6.8  773.8  30.8
实施例3
带有溶剂再生和循环的设计，用NMP/H2O作为溶剂
  流数   1   2   4   5   6   8   9
  物料流速kg/hr
  MeOH  DME  H2O  C2H4  C3H6  1-C4H  C-C4H  T-C4H  I-C4H8  C5H10  烯烃C6-C8  C2H6  C3H4  N-C4H10  I-C4H10  C5H12  链烷属烃C6-C8  醇C2-C5  环烷烃C5-C6  芳香物  酮C3-C5  醛C1-C3  甲酸甲酯  H2+CH4  NMP   408.2  697.2  765.5  3819.6  34975.6  7306.4  7541.2  7483.5  7177.3  13626.8  10861.3  144.0  549.3  23478.5  33454.3  55893.0  18342.2  297.8  6203.3  4277.7  396.1  266.3  94.9  505.0  0.0   98.9  407.1  161.8  8908.9  25857.1  1440.0  963.3  1081.7  1416.4  266.3  18.1  271.7  360.4  4035.8  7623.1  1272.8  27.7  0.1  4.1  0.3  1.4  30.7  2.6  3552.5  0.0   0.0  0.0  0.0  0.0  30.7  3166.2  5373.5  4773.3  3254.8  13612.4  10861.3  0.0  1.6  13697.7  13344.2  55808.0  18342.2  297.8  6203.3  4277.7  396.1  182.9  94.8  0.0  0.0   408.2  697.1  765.4  3818.7  34940.9  4140.0  2167.7  2710.1  3922.3  14.4  0.0  143.9  547.6  9780.3  20109.1  85.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  83.4  0.0  503.7  0.0   0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0   0.0  0.1  0.0  12727.6  60427.2  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  415.7  894.4  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  4056.2  0.0   507.1  1104.2  4499.7  0.0  370.8  5580.0  3131.1  3791.8  5338.8  280.7  18.1  0.0  13.6  13816.2  27732.2  1357.8  27.7  0.1  4.1  0.3  1.4  114.1  2.7  0.0  25000.0
  物料流速kg/hr  温度℃  压力bar  密度kg/m  摩尔质量kg/kmol   238565.0  100.0  24.6  495.0  59.4   57803.0  77.4  22.0  36.0  39.6   153718.0  164.5  22.9  433.4  70.1   84838.1  48.4  23.0  499.5  46.5   0.0  0.0  0.0  0.0  0.0   78521.2  37.6  21.5  30.7  36.9   92692.4  157.9  22.0  586.9  57.5
  流数   11   12   13   14
  物料流速kg/hr
  MeOH  DME  H20  C2H4  C3H6  1-C4H8  C-C4H8  T-C4H8  I-C4H8  C5H10  烯烃C6-C8  C2H6  C3H8  N-C4H10  I-C4H10  C5H12  链烷属烃C6-C8  醇C2-C5  环烷烃C5-C6  芳香物  酮C3-C5  醛C1-C3  甲酸甲酯  H2+CH4  NMP   0.0  0.0  3571.4  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  25000.0   507.0  1104.0  928.2  0.0  370.7  5579.5  3130.8  3791.5  5338.3  280.7  18.1  0.0  13.6  13815.0  27729.0  1357.7  27.7  0.1  4.1  0.3  1.4  114.1  2.7  0.0  0.0   0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0   0.0  0.0  3571.4  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  0.0  25000.0
  物料流速kg/hr  温度℃  压力bar  密度kg/m  摩尔质量kg/kmol   28571.5  178.2  5.4  888.9  63.4   64114.5  41.2  5.0  559.8  55.3   0.0  0.0  0.0  0.0  0.0   28571.5  179.4  28.0  887.6  63.4

Claims (11)

1.从多种烃化合物的混合物中除去含氧有机化合物的方法，其特征在于，将含有烃和含氧有机化合物的液相(1)装入第一个塔(3)中，在该第一个塔(3)中轻级分作为塔顶产物(5)被蒸馏分离出去，较重的C4+级分从塔(3)的底部除去，轻级分(5)和由烃和含氧有机化合物组成的气态混合物(2)进入第二个塔(7)中，其中实现蒸馏分离为轻烃和重烃级分，其中将额外的溶剂(6)供入塔(7)的上部，该溶剂溶解含氧有机化合物，并在塔的底部产物中排放，因此不含含氧有机化合物的烃产物(8)从塔(7)的顶部离开，并从塔(7)的底部排出含氧有机化合物、溶剂和残余烃的混合物。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，使用一元醇或二元醇作为溶剂。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于，使用甲醇、二甘醇、乙醇或丙醇作为溶剂。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，使用N-甲基吡咯烷酮作为溶剂。
5.根据权利要求1～4任一项的方法，其特征在于，第二个塔(7)在压力5～35bar下运行。
6.根据权利要求1～4任一项的方法，其特征在于，由烃和含氧有机化合物组成的气态混合物(2)和液相(1)来自催化反应工艺。
7.根据权利要求1～4任一项的方法，其特征在于，含氧有机化合物、溶剂和残余烃的混合物从第二个塔(7)中引出，并供入第三个塔(10)中，从塔(10)的顶部引出烃、含氧有机化合物和二甲醚的轻级分(12)，从塔(10)的底部将再生的溶剂和水除去，并经管线部分循环返回第二个塔(7)中。
8.根据权利要求7的方法，其特征在于，使用N-甲基吡咯烷酮和水的混合物作为溶剂。
9.根据权利要求8的方法，其特征在于，水含量为5-20重量％。
10.根据权利要求9的方法，其特征在于，在第二个塔(7)中液相中的水含量为0.5-2重量％。
11.根据权利要求10的方法，其特征在于，在第二个塔(7)中液相中的水含量为1重量％。
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第10页第[0108]-[0111]段.
第8页第[0094]段,第[0096]段第7-9行
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