CN101020917A - 采用万寿菊制取叶黄素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及采用万寿菊制取叶黄素的方法。解决了现有的叶黄素提取工艺生产规模小，叶黄素得率低，残留大量有害物质的问题。其特征在于：将万寿菊花投入到密闭转动的平转浸出器，在异丙醇浸出溶剂的作下，浸取菊花中的叶黄素酯，然后通过降膜真空蒸发，将浸出溶剂回收；将浸取的叶黄素投入反应器皂化罐，然后加入复合碱液进行皂化，得到皂化叶黄素。该方法降低了行害物的残留量，使叶黄素损失率减小，具有减小生产成本、反应温度低的特点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种叶黄素的制备方法，尤其是采用万寿菊制取叶黄素的方法。
背景技术：
从万寿菊花中提取叶黄素油膏作为饲料添加剂、食品添加剂及保健食品的生产原料是近十年的事情，其发展迅速，它以性能和价格上的优势逐步代替了合成黄色素。起初，人们借用提取食用油的设备提取叶黄素，提取和浓缩过程温度高，使叶黄素的得率和品质都不高。1996年，在中国开始用罐式提取器提取叶黄素，浓缩过程中添加了真空***，降低了加工过程温度，改善了产品的品质；在尾气回收***中增加了冷冻回收***，降低了溶剂消耗，减少了对环境的污染；但它的缺点是罐式提取器不能实现连续生产，生产规模小，要实现规模化非常困难。2002年，开始试验采用小型连续逆流旋转式萃取器，解决了连续式运转、全***封闭式生产问题，并结合真空低温浓缩、冷冻回收***，取得了一定的效果，但是存在生产规模小，叶黄素得率低，吨原料消耗溶剂量大，叶黄素中反式黄体素的含量低的问题。
目前，在国内外从万寿菊花中提取叶黄素的工艺方法中大多数又采用正己烷和含正己烷70％为主的6号溶剂油为浸取溶剂，因此，浸取后在叶黄素酯中残留大量苯、酚、烷烃类物质，这类物质对人体是有害的，在生产中还需采取措施清除，如：增加蒸发器、延长蒸发时间予以气化排出，这样就增加了生产成本，长时间的受热会使叶黄素酯损失率增加。
发明内容：
为了解决现有的叶黄素提取工艺生产规模小，叶黄素得率低，残留大量有害物质的问题，本发明提供一种采用万寿菊制取叶黄素的方法，该方法降低了有害物的残留量，使叶黄素损失率减小，具有减小生产成本、反应温度低的特点。
本发明所采用的技术方案是：
(一)将万寿菊采摘，取其花朵，然后密闭避光发酵，使用5‰纤维素、淀粉，发酵110-120小时，发酵温度25-30℃，发酵后的菊花再经过干燥，干燥初始温度115-125℃，干燥后湿热空气温度60℃，干燥后水分≤12％，干燥后的菊花再经过环模颗粒机造粒，粒径为3-5mm，粒长12-15mm；
(二)将上述颗粒放入密闭转动的平转浸出器内，采用醇类为浸出器内的浸出溶剂，浸取菊花颗粒中的叶黄素酯，浸出溶剂与颗粒重量比为1.8-2.0∶1，浸出时间2-3小时，浸出温度50-52℃，浸出器内呈负压状态，真空度为50-100mmHg；
(三)浸取后得到含叶黄素酯和浸出溶剂的混合液体，经升降膜真空蒸发，将浸出溶剂气化冷却回收，得到含量为12-20％叶黄素酯；
(四)将重量百分比为50％的叶黄素投入反应器皂化罐，然后投入35％碱液、3％乙醇，以80转/min的速度搅拌，加热至60℃，反应5小时，然后加入2％抗氧化剂、10％丙三醇，加热后降温至35℃，再继续搅拌100分钟后反应完成，得到皂化叶黄素。
上述所说的浸出器内的浸出溶剂可选用异丙醇；抗氧化剂可选用维生素E；皂化所用的碱液可选用硅酸钠-氢氧化钠复合碱液。
本发明的有益效果是：由于该方法采用异丙醇来提取叶黄素，降低了有害物的残留量，不需要气化排出有害残留物，则大大缩短了生产时间，同时减小了生产成本；采用硅酸钠-氢氧化钠复合碱液对叶黄素进行皂化，具有叶黄素损失率小，反应温度低的特点。
具体实施方式：
以下结合实施例作详述，但不作为对本发明的限定。
该方法发明包括下述步骤：(一)将万寿菊采摘，取其花朵(简称“菊花”)，然后密闭避光发酵，使用5‰纤维素、淀粉，发酵110-120小时，发酵温度25-30℃，发酵后的菊花再经过干燥，干燥初始温度115-125℃，干燥后湿热空气温度60℃，干燥后水分≤12％，干燥后的菊花再经过环模颗粒机造粒，粒径为3-5mm，粒长12-15mm；
(二)将上述颗粒放入密闭转动的平转浸出器内，而浸出器内有醇类浸出溶剂，浸出溶剂可选用异丙醇，浸出溶剂用来浸取菊花颗粒中的叶黄素酯，浸出溶剂与颗粒重量比为1.8-2.0∶1，浸出时间2-3小时，浸出温度50-52℃，浸出器内呈负压状态，真空度为50-100mmHg；
(三)浸取后得到含叶黄素酯和浸出溶剂的混合液体，经升降膜真空蒸发，将浸出溶剂气化冷却回收，得到含量为12-20％叶黄素酯；
(四)将重量百分比为50％的叶黄素投入反应器皂化罐，其反应器皂化罐可采用带有液位计、密闭、夹套加热、可抽取真空的不锈钢罐，然后投入35％碱液、3％乙醇，以80转/min的速度搅拌，加热至60℃，反应5小时，然后加入2％抗氧化剂，其中抗氧化剂可选用维生素E，10％丙三醇，加热后降温至35℃，再继续搅拌100分钟后反应完成，得到皂化叶黄素，其中，皂化所用的碱液可选用硅酸钠-氢氧化钠复合碱液，其碱液中硅酸钠、氢氧化钠各占碱液总重量的4％。
实施例1：将100吨，规格3-5mm、粉料含量9％、水分含量10％的万寿菊颗粒原料通过平台式旋转浸出器提取叶黄素酯，浸出温度50℃，浸出时间140分钟。浸出后形成的饱和液体，分别经过60目网过滤、旋叶分离器分离、180目网过滤、水洗、三级沉淀分离进入升降膜真空异丙醇回收***，首先将饱和液用泵打入带有真空压力0.045Mpa、蒸发温度70℃，介质温度42℃，热水循环罐温度80℃的升膜蒸发器蒸发，气相通过冷凝回收，液相进入二级蒸发，气相通过冷凝回收，液相进入真空度0.09Mpa，温度50℃的降膜精馏塔循环浓缩30分钟，浓缩后的浸膏打入皂化罐中备用。当皂化罐收料至额定值后启动搅拌，依次按量加入抗氧化剂维生素E、混合碱液后，加热、加热温度60℃，反应时间300分钟，然后再按量加入乙醇、丙三醇，加热温度降至35℃，搅拌100分钟后反应完成，装桶入成品库。本次生产共出产品22.15吨，产品中叶黄素含量75g/kg-80g/kg，按照GB/T5009.37-2003中4.8标准中的植物油残留检测方法检测，产品中的溶剂残留15ppm。
实施例2：将120.8吨，规格3-5mm、粉料含量8％、水分含量12％的万寿菊颗粒原料通过平台式逆流连续旋转浸出器提取叶黄素酯，浸出温度52℃，浸出时间180分钟。浸出后形成的饱和液，分别经过60目网过滤、旋叶分离器分离、180目网过滤、水洗、三级沉淀分离后进入升降膜真空溶剂回收***，首先用泵将饱和液打入带有真空度0.05Mpa、蒸发温度69℃、介质温度40℃、热水循环罐温度78℃的升膜蒸发器蒸发，气相通过冷凝回收，液相进入二级升膜蒸发，气相通过冷凝回收，液相进入真空度0.092Mpa、温度49.5℃的降膜精馏塔循环浓缩31分钟，浓缩后浸膏打入皂化罐备用。当皂化罐收料至额定值后启动搅拌，依次按量加入抗氧化剂维生素E、混合碱液后，加热、加热温度60℃，反应时间300分钟，然后再按量加入乙醇、丙三醇，加热温度降至35℃，搅拌100分钟后反应完成，装桶入成品库。本次生产共出产品26.85吨，产品中叶黄素含量77g/kg-81g/kg，按照GB/T5009.37-2003中4.8标准中的植物油残留检测方法检测，产品中的溶剂残16ppm。
表1 数值对比表
从表1中的各项效果数据中可以看出，本工艺生产出的产品优于国际、国内同类产品的水平，使用该工艺具有生产规模大，叶黄素得率、皂化率高，溶剂消耗量小，溶剂残留低，叶黄素中反式结构含量高，保证了产品的质量，降低成本。
Claims (4)
1、采用万寿菊制取叶黄素的方法，其特征在于：它包括下列步骤：
(一)将万寿菊采摘，取其花朵，然后密闭避光发酵，使用5‰纤维素、淀粉，发酵110-120小时，发酵温度25-30℃，发酵后的菊花再经过干燥，干燥初始温度115-125℃，干燥后湿热空气温度60℃，干燥后水分≤12％，干燥后的菊花再经过环模颗粒机造粒，粒径为3-5mm，粒长12-15mm；
(二)将上述颗粒放入密闭转动的平转浸出器内，采用醇类为浸出器内的浸出溶剂，浸取菊花颗粒中的叶黄素酯，浸出溶剂与颗粒重量比为1.8-2.0∶1，浸出时间2-3小时，浸出温度50-52℃，浸出器内呈负压状态，真空度为50-100mmHg；
(三)浸取后得到含叶黄素酯和浸出溶剂的混合液体，经升降膜真空蒸发，将浸出溶剂气化冷却回收，得到含量为12-20％叶黄索酯；
(四)将重量百分比为50％的叶黄素投入反应器皂化罐，然后投入35％碱液、3％乙醇，以80转/min的速度搅拌，加热至60℃，反应5小时，然后加入2％抗氧化剂、10％丙三醇，加热后降温至35℃，再继续搅拌100分钟后反应完成，得到皂化叶黄素。
2、根据权利要求1所述的采用万寿菊制取叶黄素的方法，其特征在于：浸出器内的浸出溶剂可选用异丙醇。
3、根据权利要求1所述的采用万寿菊制取叶黄素的方法，其特征在于：抗氧化剂可选用维生素E。
4、根据权利要求1所述的采用万寿菊制取叶黄素的方法，其特征在于：皂化所用的碱液可选用硅酸钠-氢氧化钠复合碱液。
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