CN101016341A - 一种制备三醋酸纤维素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备三醋酸纤维素的方法，采用苎麻纤维素先用双氧水漂白，再用醋酸进行溶胀后在硫酸催化条件下与醋酸酐和醋酸混合液反应制得醋酸纤维素黄色凝胶。加水使醋酸纤维素沉淀出来，再加双氧水漂白、过滤、干燥。该生产过程的工艺过程简便，反应时间大大缩短；而且，反应过程中的醋酸等溶剂可以回收循环使用，使生产成本大为降低。
Description
一、技术领域
本发明涉及以生物质纤维素为原料制备三醋酸纤维素的一种方法，该方法特别适用于以苎麻纤维素为原料制备三醋酸纤维素。该产品可用于光学领域的液晶材料。
二、技术背景
近年来三醋酸纤维素作偏光板的支持体大量应用于制作液晶显示屏，代替长期以来一直应用的阴极射线管。由于其不产生对人体有害的射线，平滑性极高、光学特性优良，因而问世后大受欢迎，更因质量迅速提高，生产技术日益成熟，成本显著下降，故生产规模和发展市场极为迅速。同时，随着液晶电视市场走向大尺寸化，对三醋酸纤维素的需求也必将越来越大。而且，三醋酸纤维素可经过水解生成不同取代度的醋酸纤维素，其广泛应用于日常生活中。而我国的醋酸纤维素工业起步比较晚，起步于20世纪50年代末期，醋酸纤维素品种也较为单一，其主要产品仍然依赖进口。每年进口醋酸纤维素约2000吨左右，而其需求量约在10000吨以上。苎麻是一种原产于我国的高产、优质、高效韧皮纤维素作物，它的纤维素含量高、可再生而且易于生物降解，对环境友好。本发明的目的在于提供一种以廉价、性能优良的苎麻纤维素为原料生产三醋酸纤维素的方法，以解决我国目前对醋酸纤维素大量需求问题。
三、发明内容
本发明采用醋酸溶胀的方法提高了纤维素乙酰化反应活性，克服了以往技术中采用氢氧化钠处理为后道工序带来许多不便。同时，也克服了溶胀后的废碱难于处理等环境污染问题。同时，以廉价、性能优良的苎麻纤维素为原料，以醋酸酐为醋化剂、硫酸为催化剂常压条件下在室温制备醋酸纤维素，克服了传统上在低温条件下制备醋酸纤维素需要制冷所消耗的大量能耗的缺点。该生产过程的工艺过程简便，反应时间大大缩短；而且，反应过程中的醋酸等溶剂可以回收循环使用，使生产成本大为降低。
三醋酸纤维素的制备过程包括以下步骤：(1)用双氧水对纤维素进行漂白；(2)纤维素在15～40℃条件下用醋酸溶胀0.5～2小时；(3)纤维素与醋酸酐和醋酸在常压条件下进行酯化反应生成醋酸纤维素，反应温度30～80℃，纤维素与醋酸酐的投料质量比为1∶5～1∶8，醋酸酐与醋酸的质量比：1∶0.5～1∶5，以硫酸为催化剂其用量为纤维素质量的0.3～0.8％，反应时间为0.5～3小时制得醋酸纤维素黄色溶胶；(4)加水使醋酸纤维素沉淀出来，再加双氧水漂白、过滤、干燥。
四、具体实施方式
实施例1：
取1.00g苎麻纤维素在双氧水中浸泡1小时，再在15℃用醋酸溶胀0.5小时，将溶胀好的苎麻纤维素放入反应器中，加入乙酸酐6mL和3mL醋酸，加热升温至80℃，逐滴滴加硫酸0.2mL，反应30分钟即得到醋酸纤维素黄色溶胶。加水使醋酸纤维素沉淀出来。再加入双氧水漂白、干燥、回收产品。
实施例2：
取1.00g苎麻纤维素在双氧水中浸泡2小时，再在30℃用醋酸溶胀1小时，将溶胀好的苎麻纤维素放入反应器中，加入乙酸酐8mL和3mL醋酸，加热升温至80℃，逐滴滴加硫酸0.5mL，反应30分钟即得到醋酸纤维素黄色溶胶。加水使醋酸纤维素沉淀出来。再加入双氧水漂白、干燥、回收产品。
实施例3：
取1.00g苎麻纤维素在双氧水中浸泡1小时，再在40℃用醋酸溶胀0.5小时，将溶胀好的苎麻纤维素放入反应器中，加入乙酸酐6mL和3mL醋酸，加热升温至60℃，逐滴滴加硫酸0.2mL，反应60分钟即得到醋酸纤维素黄色溶胶。加水使醋酸纤维素沉淀出来。再加入双氧水漂白、干燥、回收产品。
实施例4：
取1.00g苎麻纤维素在双氧水中浸泡2小时，再在15℃用醋酸溶胀0.5小时，将溶胀好的苎麻纤维素放入反应器中，加入乙酸酐6mL和6mL醋酸，加热升温至70℃，逐滴滴加硫酸0.6mL，反应30分钟即得到醋酸纤维素黄色溶胶。加水使醋酸纤维素沉淀出来。再加入双氧水漂白、干燥、回收产品。
实施例5：
取1.00g苎麻纤维素在双氧水中浸泡1小时，再在15℃用醋酸溶胀0.5小时，将溶胀好的苎麻纤维素放入反应器中，加入乙酸酐7mL和5mL醋酸，加热升温至40℃，逐滴滴加硫酸0.6mL，反应180分钟即得到醋酸纤维素黄色溶胶。加水使醋酸纤维素沉淀出来。再加入双氧水漂白、干燥、回收产品。
实施例6：
取1.00g苎麻纤维素在双氧水中浸泡2小时，再在15℃用醋酸溶胀0.5小时，将溶胀好的苎麻纤维素放入反应器中，加入乙酸酐6mL和6mL醋酸，加热升温至30℃，逐滴滴加硫酸0.6mL，反应120分钟即得到醋酸纤维素黄色溶胶。加水使醋酸纤维素沉淀出来。再加入双氧水漂白、干燥、回收产品。
Claims (8)
1.本发明涉及一种制备三醋酸纤维素的方法，其特征在于制备工艺方法包括以下步骤：
用醋酸对纤维素进行溶胀；纤维素与醋酸酐和醋酸的混合液进行酯化反应生成三醋酸纤维素溶胶，再加水使三醋酸纤维素沉淀出来。
2.根据权利要求1中所述，其特征在于以苎麻、棉、亚麻、黄麻、红麻、***、罗布麻、木浆、纸浆等纤维素物质为原料制备三醋酸纤维素。
3.根据权利要求1中所述，其特征在于纤维素在溶胀前用双氧水漂白以及生成的三醋酸纤维素再次用双氧水漂白。
4.根据权利要求1中所述，其特征在于以醋酸溶胀纤维素。其温度：15～40℃、溶胀时间：0.5～2小时、醋酸用量与纤维素用量的质量比：1∶5～1∶20。
5.根据权利要求1中所述，其特征在于反应工艺条件，醋酸酐用量是纤维素重量的5～8倍、反应温度：30～80℃、反应时间：0.5～3小时。
6.根据权利要求1中所述，其特征在于反应原料中醋酸酐与醋酸的质量比：1∶0.5～1∶5。
7.根据权利要求1中所述，其特征在于以水为沉淀剂将三醋酸纤维素沉淀出来。
8.根据权利要求1中所述，其特征在于根据生产实际需要醋酸可进行回收，重复使用
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| CNA200710017461XA CN101016341A (zh) | 2007-03-05 | 2007-03-05 | 一种制备三醋酸纤维素的方法 |
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN103554272A (zh) * | 2013-10-12 | 2014-02-05 | 华南理工大学 | 一种制备全乙酰化纤维素的方法 |
| CN110396134A (zh) * | 2019-08-08 | 2019-11-01 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种三醋酸纤维素酯的合成方法 |
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2007
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| CN103554272B (zh) * | 2013-10-12 | 2016-01-06 | 华南理工大学 | 一种制备全乙酰化纤维素的方法 |
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