CN101010398A - 高弹性和可涂漆的硅氧烷组合物 - Google Patents

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Abstract

提供了高弹性、可固化、可涂漆的硅氧烷组合物。该可涂漆的硅氧烷组合物包含有机聚硅氧烷、硅氧烷官能化交联剂和有机聚合物。该高弹性、可固化、可涂漆的硅氧烷组合物具有至少150％的伸长率，并且可用作可涂漆的密封剂和填缝剂。

Description

高弹性和可涂漆的硅氧烷组合物
发明领域
本发明涉及一类独特的表现出与优良粘合性和耐候性相结合的高伸长特性的、一种和两种组分的高弹性可硫化可涂漆的硅氧烷密封剂和挤出物。可以将它们设计成表现出优良的可涂漆性和粘合特性、并同时保持显著的硅氧烷弹性体耐候性的、具有从低模量到高强度的宽范围性能的自粘合可固化的可室温硫化(RTV)的硅氧烷组合物。
发明背景
硅氧烷组合物被广泛用于建筑工业以及其它工业应用，例如汽车、电子、航空航天和消费市场，因为这些材料对多种基材例如玻璃、金属、陶瓷、织物、木材、皮革、塑料和纸具有自粘结的粘合性能。另外，优良的性能例如低温挠性、高温稳定性、良好的电绝缘性和对化学物质的抗性以及UV抗性在基于硅氧烷的产品中是固有的。因此，硅氧烷挤出物被广泛用于各种应用。然而，固化的硅氧烷组合物的缺点在于它们被认为是不可涂漆的。硅氧烷的低表面能阻止了胶乳类或油类油漆润湿固化的硅氧烷的表面。油漆往往会从硅氧烷表面上收缩，留下通常在工业中被称为“鱼眼”的差的表面外观。
已经通过将无机填料加入未固化的硅氧烷而进行了提高硅氧烷化合物的可涂漆性的尝试。例如，借助于将针状即针形的碳酸钙加入聚有机硅氧烷而配制出硅氧烷密封剂。在这些密封剂中，在固化期间针状颗粒变成在密封剂的表面上取向。固化的密封剂的表面具有改进的可涂漆性，但针状碳酸钙的加入导致了其它问题例如低弹性。实现改进的可涂漆性所需的通常高的碳酸钙装填量不利地影响了硅氧烷密封剂的弹性，以致于其拉伸伸长率低于所希望的。
可以加入增塑剂以抵制碳酸钙对硅氧烷的延伸性的负面影响。然而，增塑剂降低了硅氧烷密封剂的可涂漆性。
希望的是提供一种一经固化就可通过许多类型的涂覆方法涂漆的可固化的硅氧烷组合物。还希望的是提供在延长的时间内可涂漆、并且保持了优良的弹性和硅氧烷固有的其它性能的硅氧烷挤出物、密封剂、粘合剂和填缝剂。
发明概述
本发明的有机聚硅氧烷组合物包含有机聚合物、有机低聚物，或者有机聚合物和有机低聚物的组合；有机聚硅氧烷聚合物；和交联剂。该组合物可以进一步包含其它的添加剂以改进有机聚硅氧烷的性能。该有机聚合物可以是含有反应性或非反应性端基的均聚物、共聚物和其混合物。已经发现这些组合物当固化时生成了表现出优良可涂漆性和优良耐候性的硅氧烷密封剂。
本发明的硅氧烷组合物一经固化就能够被涂漆而不会在涂漆的表面上形成“鱼眼”，并且具有至少150％的伸长率。该固化的硅氧烷组合物的伸长率可以为200％或更大、800％或更大、或者甚至1000％或更大。
本发明的可固化的硅氧烷组合物通常含有约50％-约95％(以重量计，基于全部聚合物)的有机聚硅氧烷聚合物；约1％-约10％(以重量计，基于有机聚硅氧烷)的硅氧烷官能化交联剂；和约5％-约50％(以重量计，基于全部聚合物)的分散的有机聚合物。优选地，该可固化的硅氧烷组合物包含55-93wt％的有机聚硅氧烷聚合物。更优选地，该可固化的硅氧烷组合物包含57-91wt％的有机聚硅氧烷聚合物。
优选地，本发明的可固化的硅氧烷组合物包含7-45wt％的有机聚合物。更优选地，该可固化的硅氧烷组合物包含9-43wt％的有机聚合物。
该有机聚硅氧烷聚合物优选在聚合物链上含有至少两个反应性官能团。该反应性官能团可以选自羟基、烷氧基、硅氧烷烷氧基、酰氧基、酮肟基、氨基、酰氨基、氨氧基、链烯氧基、链烯基、烯氧基(enoxy)和其混合物。该反应性官能团是端基、侧基、或其组合。
用于本发明的可固化的硅氧烷组合物的有机聚合物可以选自：甲硅烷基化的和非甲硅烷基化的聚氨酯、甲硅烷基化的烯丙基封端的聚醚、含有一个或多个硅氧烷官能团的聚醚、甲硅烷基化的和非甲硅烷基化的丙烯酸类官能化聚合物、甲硅烷基化的和非甲硅烷基化的丁基官能化聚合物、及其共聚物和混合物。
用于制备本发明的可涂漆、可固化的硅氧烷组合物的有机聚合物的含量取决于使用的有机聚合物。对于甲硅烷基化的和非甲硅烷基化的聚氨酯而言，该有机聚合物以基于全部聚合物的重量计为约15％-约50％加入；对于甲硅烷基化的烯丙基封端的聚醚而言为约15％-约50％；对于甲硅烷基化的烯丙基封端的丙烯酸类聚醚而言为约15％-约50％；对于含有硅氧烷官能团的聚醚而言为约15％-约50％；对于甲硅烷基化的和非甲硅烷基化的丙烯酸类共聚物而言为约10％-约50％；并且对于甲硅烷基化的和非甲硅烷基化的丁基官能化聚合物而言为约5％-约50％。
用于本发明的有机聚硅氧烷优选具有20,000-100,000g/mol的分子量。该有机聚硅氧烷含有至少两个反应性基团，并且该有机聚合物选自甲硅烷基化的聚氨酯、非甲硅烷基化的聚氨酯、甲硅烷基化的烯丙基封端的聚醚、含有硅氧烷官能团的聚醚、甲硅烷基化的丙烯酸类官能化聚合物、非甲硅烷基化的丙烯酸类官能化聚合物、甲硅烷基化的丁基官能化聚合物、非甲硅烷基化的丁基官能化聚合物、和其混合物。该反应性基团可以选自端基、侧基、和其组合。
用于本发明的可涂漆、可固化的硅氧烷组合物的硅氧烷交联剂可以选自这些交联剂，例如肟、烷氧基硅烷、环氧烷基烷氧基硅烷、酰氨基硅烷、氨基硅烷、烯氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙烯氧基硅烷、甲基三异丙烯氧基硅烷、甲基三-环己基氨基硅烷、甲基三-仲丁基氨基硅烷、缩合固化催化剂、和其组合。优选的肟交联剂包括乙烯基三-甲基乙基酮肟基硅烷、甲基三-甲基乙基酮肟基硅烷、和其组合。
根据本发明，该可涂漆、可固化的硅氧烷组合物可以是单组分的可固化组合物或者双组分的可固化组合物。该可涂漆、可固化的硅氧烷组合物可以是热固化体系和室温固化体系。该可涂漆、可固化的硅氧烷可以是挤出或原位固化体系。
本发明的可涂漆、可固化的硅氧烷组合物可以进一步包含约0.01％-约2％(以总重量计)的催化剂。合适的催化剂包括羧酸金属盐、有机钛酸酯、铂络合物、过氧化物、和其组合。包含羧酸金属盐的优选催化剂包括二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二-2-乙基己酸二甲基锡、和其组合。优选的有机钛酸酯包括钛酸四丁酯、钛酸四正丙酯、二异丙氧基二(乙氧基乙酰乙酰基)钛酸酯、双(乙酰基丙酮基)二异丙基钛酸酯、和其组合。
该可涂漆、可固化的硅氧烷组合物可以进一步包含约3％-约60％(以总重量计)的增强剂、半增强剂、或其组合。一些优选的增强剂包括憎水性处理的热解法二氧化硅、未处理的热解法二氧化硅、憎水性沉淀碳酸钙、重质碳酸钙、滑石、氧化锌、聚氯乙烯粉末、软质丙烯酸类聚合物和其组合。该可涂漆、可固化的硅氧烷组合物可以进一步包含约0.5％-约2％(以总重量计)的粘合促进剂。
用于该可涂漆、可固化的硅氧烷组合物中的优选的有机聚合物是甲硅烷基化的聚氨酯聚合物。该甲硅烷基化的聚氨酯聚合物可以通过以下步骤得到：a)将二异氰酸酯化合物与多元醇反应以形成中间体，其中该中间体选自异氰酸酯或羟基封端的聚氨酯预聚物；和b)将该中间体甲硅烷基化。优选地，用含有一个或多个可水解基团的有机官能硅烷将中间体甲硅烷基化。一些优选的可水解基团包括：(OCH3)3、(OCH2CH3)3、肟基、烯氧基、异丙烯氧基、
和其组合。
优选地，该有机官能硅烷具有下式：
R″-X-Si-R′
其中R′选自(OCH3)3、(OCH2CH3)3、CH3(OCH3)2或CH3(OCH2CH3)2、其它可水解基团例如肟取代基、烯氧基和异丙烯氧基；R″选自氨基、脲基、巯基、异氰酸根和环氧基；和X为C1-C8。该聚氨酯预聚物中间体的分子量为5,000-50,000g/mol。该聚氨酯预聚物中间体的NCO∶OH比例为1.4∶1-3∶1或者OH∶NCO比例为1.4∶1-3∶1。
该有机聚合物还可以是甲硅烷基化的烯丙基封端的聚醚；其中该甲硅烷基化的烯丙基封端的聚醚得自于乙烯基烷基封端的多元醇与官能化硅烷氢化物(hydride functional silane)的反应。优选地，该官能化硅烷氢化物选自三乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、甲基二甲基硅烷和其组合。
该有机聚合物还可以是含有硅氧烷官能团的聚醚。优选地，当有机聚合物是含有硅氧烷官能团的聚醚时，该硅氧烷官能团是可水解的硅烷基团。含有硅氧烷官能团的优选的聚醚是分子量约2,000-约50,000g/mol的那些。
本发明还涉及制备这类可固化的硅氧烷密封剂组合物的方法。
发明详述
本发明的有机聚硅氧烷组合物由反应性有机聚硅氧烷聚合物、包含与该反应性有机聚硅氧烷聚合物具有有限相容性的有机聚合物/低聚物的聚合物相、和硅氧烷官能化交联体系组成。该有机聚合物/低聚物相可以含有反应性有机甲硅烷基端基，该端基可以与连接在反应性有机聚硅氧烷聚合物上的硅氧烷官能化交联体系一起进入到硫化反应中。为了保持典型的弹性体硅氧烷优良的耐候性和不同于常用的硅氧烷弹性体的优良可涂漆性，必须将有机聚合物/低聚物的浓度保持在精确的范围内。升高和降低有机聚合物/低聚物相的含量都将造成良好可涂漆性的损失。这些组合物的显著耐候性通过如下论述的在氙弧老化试验机中在超过20,000小时的暴露之后没有表面降级而说明。本发明的组合物即使在固化几个星期之后也可以被多种油漆涂漆，同时保持了硅氧烷中固有的优良弹性体性能。
本文中使用的术语“半相容的有机聚合物/低聚物”包括与本发明中使用的有机聚硅氧烷不完全相容的有机聚合物和低聚物，即，该半相容的有机聚合物/低聚物不能完全地与本发明的有机聚硅氧烷混溶。
通常通过在反应性聚硅氧烷流体的存在下将半相容的有机聚合物/低聚物、交联剂和通常用于硅氧烷密封剂和挤出物的其它添加剂共混而制备本发明的可涂漆的硅氧烷组合物。
本发明的可固化的有机聚硅氧烷组合物包含反应性有机聚硅氧烷聚合物、半相容的有机聚合物/低聚物、交联剂，并且任选地可以包含粘合促进剂、增强剂、流变改性剂、增链剂等。一旦将该组合物反应，则所得的硅氧烷密封剂即使在长期固化之后也可以涂漆。
该可固化的有机聚硅氧烷组合物包含以重量计约5％-约50％，优选约7％-约45％，甚至更优选约9％-约43％的有机聚合物/低聚物，约50％-约95％，优选约55％-约93％，甚至更优选约57％-约91％的有机聚硅氧烷聚合物。当固化时，该可涂漆的硅氧烷组合物具有至少150％，多至200％，400％，并且甚至大于800％的伸长率。本文中描述的可涂漆的硅氧烷组合物表现出具有大于1000％的伸长率。
该聚有机硅氧烷通常在聚合物链上，优选地在其端部包含至少两个反应性官能团，即，优选地该反应性官能团是端基。可用于本发明的聚有机硅氧烷是含有可缩合的官能团的那些，这些官能团可以是羟基或可水解基团例如硅键接的烷氧基、酰氧基、酮肟基、氨基、酰氨基、氨氧基、链烯氧基等。
该有机聚硅氧烷聚合物具有下式：
Figure A20058002610300131
其中R1和R2独立地是含有1-8个碳原子，希望地是1-4个碳原子的烷基，优选甲基，或者是含有6-10个碳原子的芳基或取代芳基，优选苯基，“n”使得有机聚硅氧烷的重均分子量为约10,000-约200,000，并且希望地为约20,000-约100,000g/mol。将理解的是如上所述，以上聚合物还将两个或更多个反应性官能团(X)含于其中。该官能团独立地可以是OH、或OR3、或N(R4)2、烯氧基、酰氧基、肟基或氨氧基，其中这些官能团可以在任意可取代的位置包含取代基。例如，
其中R3-R14独立地是含有约1-约8个碳原子的烷基或环烷基。
本发明的有机聚硅氧烷可以描述为：
Figure A20058002610300142
该一个或多个R基团独立地是含有1-8个碳原子的烷基或者含有6-20个碳原子、其上任选地含有一个或多个官能团例如胺、羟基、烯烃、烷氧基等的芳基或烷基芳基。这些官能团的数量，即，m为1、2或3。
反应性官能团(X)可以是OH，或OR’，或N(R’)，或烯氧基，或酰氧基，或肟基，或氨氧基，或酰氨基，其中该反应性官能团可以在任何可取代的C或N上含有取代基R’，并且其选自含有约1-约8个碳原子的烷基、含有6-20个碳原子的芳基、烷基芳基，并且其中R’在其上可以任选地含有一个或多个官能团例如胺、羟基等。有机聚硅氧烷流体可以进一步包含具有不同分子量的两种或更多种不同聚硅氧烷和/或有机聚硅氧烷的共混物。聚硅氧烷通常是粘性液体，并且可从几个硅氧烷生产商例如Wacker Corporation、General Electric、DowCorning和Rhone-Poulenc商购获得。
通过通常将它们经受湿气或固化剂而将本发明的可涂漆密封剂组合物固化。可以使用常规的单组分或双组分固化体系。在常规的单组分固化中，以本领域和文献中非常公知的方式将有机聚硅氧烷转化成含有烷氧基、肟、烯氧基、酰氨基、氨基或乙酰氧基封端基团的化合物。可以使用常规的缩合催化剂，例如有机锡如二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二-2-乙基己酸二甲基锡或油酸二甲基羟基锡，或者有机钛酸酯。
根据本发明使用的半相容的有机聚合物/低聚物通常是包括在各种各样非常公知的含有非反应性或反应性官能团的聚合物、或者不含官能团的聚合物的任一种中的有机聚合物，并且其可与反应性有机聚硅氧烷聚合物互混。该有机聚合物可以是均聚物、共聚物或其混合物，并且该聚合物可以是交联或非交联的聚合物。有机聚合物包括其上连接有或没有其它有机官能团的芳族和脂族聚氨酯、聚脲、聚醚、聚酯、丙烯酸类聚合物、聚苯乙烯、苯乙烯-丁二烯、聚丁二烯、丁基橡胶、和其混合物。芳族和脂族聚氨酯可以具有不同的主链，例如聚酯、聚醚、聚丙烯酸酯、聚丁二烯、聚碳酸酯等、或其组合。此外，它们还可以含有其它官能团，例如丙烯酸酯、酰胺、马来酸酐等。
另一种合适的有机聚合物是来自以上通用聚氨酯类的反应性甲硅烷基化的芳族或脂族聚氨酯聚合物。聚氨酯预聚物的末端被硅烷基团或者硅烷基团和衍生自一种或多种芳族醇、或者一种或多种脂族醇、或者一种或多种芳族醇和一种或多种脂族醇的组合的封端基团的组合部分或全部地封端。
对应于上述体系的合适硅烷的例子包括：N-苯基氨丙基三甲氧基硅烷、N-乙基氨基异丁基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、和氨基硅烷(例如，γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)与丙烯酸类单体(例如，丙烯酸乙酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸缩水甘油酯)的反应产物、巯基硅烷、巯基硅烷与单环氧化物的反应产物、环氧基硅烷与仲胺的反应产物、异氰酸基丙基三乙氧基硅烷、和脲基丙基三甲氧基硅烷。
在本发明的另一个实施方案中，该有机聚合物是甲硅烷基化的烯丙基封端的线型或支化聚醚。该聚醚主链可以含有其它官能团例如丙烯酸酯、酰胺、马来酸酐等。这些聚合物的末端可以采用硅烷基团或者硅烷基团和其它封端基团的组合部分或全部地封端。
另一合适种类的有机聚合物/低聚物是反应性甲硅烷基化的多元醇。这些多元醇可以选自聚酯、聚醚、聚丙烯酸酯、聚丁二烯、聚碳酸酯等。甲硅烷基化可以如上所述那样进行。
任选地，封端的单组分固化体系可以含有如本文所述的交联剂。在双组分固化体系中，将交联剂例如多官能烷氧基硅烷或其低聚物和催化剂保持与有机聚硅氧烷分开直至反应。用于双组分体系的催化剂的含量通常高于单组分体系。这类固化体系是本领域非常公知的，参见例如Maurice Morton等，“Rubber Technology”，第3版，406-407页(1987)，其在此全文引入作为参考。当采用双组分固化体系时，该双组分固化体系可以是室温可固化的或者热固化的材料。
尽管多种常规交联剂是合适的，但优选的是肟和烷氧基交联剂例如乙烯基三-甲基乙基酮肟基硅烷和甲基三-甲基乙基酮肟基硅烷，以及烷氧基硅烷例如甲基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷。从General Electric-OSI Specialties，甲基三甲氧基硅烷可例如以商品名A-1630获得，乙烯基三甲氧基硅烷可例如以商品名A-171获得。从例如Honeywell Corporation，甲基三-甲基乙基酮肟基硅烷(MOS)可例如以商品名OS-1000获得，乙烯基三-甲基酮肟基硅烷以商品名OS-2000获得。其它的交联剂也是合适的，例如烷氧基硅烷、环氧烷基烷氧基硅烷、酰氨基硅烷、氨基硅烷、烯氧基硅烷等，以及四乙氧基硅烷、环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙烯氧基硅烷、甲基三异丙烯氧基硅烷、甲基三-环己基氨基硅烷和甲基三-仲丁基氨基硅烷。还可以使用交联剂混合物。对于每100重量份所述共聚物-有机聚硅氧烷而言，交联剂的含量通常为约0.2-约20重量份，希望地为约1-约10重量份，并且优选约1.5-约6.5重量份。还可以将加成固化交联剂与链烯基官能化有机聚硅氧烷聚合物组合使用。这些交联剂可以与聚有机硅烷聚合物预先反应。
交联剂以常规用于制备可固化硅氧烷弹性体组合物的含量使用。本领域那些技术人员可以确定室温可固化和可热固化的交联剂的合适含量。采用的含量将取决于所选择的特定交联剂和所希望的固化弹性体的性能而变化，并且可以容易地由本领域那些普通技术人员确定。
当暴露于湿气下时，聚有机硅氧烷和交联剂的混合物将通常在室温下固化，然而有时希望加快固化速率，即减少使组合物固化的时间。在这些情况下可以使用催化剂。优选的催化剂包括羧酸金属盐例如二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡和二-2-乙基己酸二甲基锡；有机钛酸酯例如钛酸四丁酯、钛酸四正丙酯、二异丙氧基二(乙氧基乙酰乙酰基)钛酸酯和双(乙酰基丙酮基)二异丙基钛酸酯。作为选择，除了可室温固化体系之外还可以使用可热固化的材料，或者使用可热固化的材料代替可室温固化体系。
一旦固化开始，本文中描述的可涂漆的密封剂组合物在通常约0.05-约12小时，希望地为约0.1-约2小时中变得没有粘性。该密封剂在约7天内变得基本固化，即化学交联，尽管这可能取决于固化体系、固化深度和特别是所使用的催化剂而变化。该密封剂通常在约21天在25℃和50％相对湿度下完全固化。然而，在挤出材料的情形中，当它们从挤出机中出来时它们将被硫化。
可以使本文中描述的可固化的硅氧烷组合物通过“油漆粘合带测试”。根据本说明书，“油漆粘合带测试”如ASTM测试方法D3359所述并且如下进行。将该密封剂组合物粘结在表面上并且涂漆。采用刀片穿过油漆和密封剂层切下十字形，即交叉影线。将0.5英寸宽×4英寸长的透明的Scotch商标的粘合带条(3M Corp.)横穿预先切割的十字形区域牢固地施加。然后在90°角下将牢固地粘结在涂漆表面上的粘合带拉开。如果油漆在密封剂表面上保持完整，则认为其通过该测试。
任选地，可以将粘合促进剂加入该可涂漆的密封剂中。粘合促进剂的含量可以容易地由本领域那些普通技术人员确定。该可涂漆的密封剂中粘合促进剂的含量通常为0-约10，希望地为约1-约8，优选约2-约6，更优选约1.5-约3重量份/100份有机硅氧烷聚合物。
尽管是任选的，但该粘合促进剂是非常优选的；该粘合促进剂提供了对基材具有长期粘合性的密封剂。合适类型的粘合促进剂是氨基烷基、巯基烷基、脲基烷基、羧基、丙烯酸酯和异氰脲酸酯官能化的硅烷。合适的粘合促进剂的例子是巯基丙基三甲氧基硅烷、环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、脲基丙基三甲氧基硅烷、双-γ-三甲氧基甲硅烷基丙基脲、1，3，5-三-γ-三甲氧基甲硅烷基丙基异氰脲酸酯、双-γ-三甲氧基甲硅烷基丙基马来酸酯和富马酸酯，以及γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
任选地，可以将增强剂加入本发明的可涂漆密封剂组合物中。以聚合物的重量计，增强剂的含量通常为0-约250，希望地为约30-约200，优选约20-约150，更优选约10-约100重量份。
尽管非常优选，但增强剂是任选的，特别是当该密封剂用作填缝剂的时候。增强剂提高了固化密封剂中的拉伸强度，并且降低了未固化的密封剂的下陷(sag)。增强剂还起到触变剂的作用。这些增强剂是细碎的颗粒，并且包括常规公知的、通常粒度小于约10微米，优选约5微米或更小，更优选约0.1微米或更小的增强剂和半增强剂。合适的增强剂包括憎水性处理的热解法二氧化硅例如得自于CabotCorporation的TS 720或者得自于Degussa Corporation的R-972、憎水性沉淀碳酸钙、滑石、氧化锌、聚氯乙烯粉末和软质丙烯酸酯例如美国专利No.6,403,711B1的那些，该专利在此引入作为参考。在该密封剂制剂中还可以至多约20重量份，希望地为约0.01-约15重量份/100重量份共聚物和有机聚硅氧烷的含量使用其它成分。这些成分包括杀真菌剂。此外，任选地使用增量剂填料例如重质碳酸钙和硅藻土。这些增量剂具有最小的增强作用或者不具有增强作用和/或最小的触变作用或者不具有触变作用。
还可以任选地加入UV稳定剂。任选地使用颜料或着色剂例如二氧化钛、氧化铁、炭黑以赋予密封剂颜色和/或起到紫外线稳定剂的作用。还任选地加入LTV抑制剂-anitozonate。
该密封剂在其未固化的状态下可以任选地含有溶剂，例如有机溶剂以降低粘度。
实施例
实施例1在该实施例中，使用约43％的有机聚合物(基于有机和无机聚合物的总重量)以制备shore-A为15的中等模量密封剂。该有机聚合物包含甲硅烷基封端的聚氨酯。含量列于下表1中。
表1
  组成     重量百分比
  2400cps.甲硅烷醇封端的二甲基聚硅氧烷     10.44
  50,000cps.甲硅烷醇封端的二甲基聚硅氧烷聚合物     23.43
  软质丙烯酸类填料(触变剂)     19.38
  憎水性处理的沉淀碳酸钙     5.86
  六甲基二硅氮烷     0.35
  憎水性处理的重质碳酸钙     2.34
  丙烯酸类官能化增塑剂     7.14
  二甲基双-仲丁基氨基硅烷     0.64
  甲基三-甲基乙基酮肟基硅烷     3.99
  三甲氧基甲硅烷基烷基封端的聚氨酯     25.56
  氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷     0.86
  二月桂酸二丁基锡     0.01
  总计     100.00
在固化之后将以上组合物涂漆，得到没有“鱼眼”的光滑涂漆表面。以上组合物通过了说明书中描述的油漆粘合性测试。该组合物还保持了优良的耐候性，这借助于即使在氙弧老化测试机中UV曝光超过20,000小时之后也没有表面裂缝和shore-A没有变化来说明。
实施例2在该实施例中，使用约29％(以基于全部聚合物的重量计)的有机聚合物以制备shore-A为15的中等模量密封剂。如表2中所示，该有机聚合物包含甲硅烷基封端的聚醚聚合物。将该组合物设计成产生兼有中等模量性能与在塑料、玻璃和阳极化铝上的优良粘合性的可涂漆、迅速固化的硅氧烷密封剂。
表2
    组成     重量百分比
    50,000cps.甲硅烷醇封端的二甲基聚硅氧烷聚合物     25.46
    20,000cps.甲硅烷醇封端的二甲基聚硅氧烷聚合物     16.97
    憎水性处理的沉淀碳酸钙     33.94
    六甲基二硅氮烷     0.85
    二甲基双-仲丁基氨基硅烷     2.25
    乙烯基三-甲基乙基酮肟基硅烷     1.70
    烷氧基甲硅烷基封端的聚醚     16.97
    氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷     1.80
    二乙酸二丁基锡     0.06
    总计     100.00
该未涂漆的组合物当固化时有15分钟的失粘(tack free)时间，这伴随着9分钟的加工(tooling)时间。其在氙弧老化测试机中经受超过20,000小时的老化试验，没有出现任何可观察到的表面变化。该密封剂具有优良的可涂漆性。实验室研究表明该密封剂在长时期内保持了它的可涂漆特性，正如由在79天内进行的周期性可涂漆性试验表现出的那样。该涂漆的组合物是光滑的并且没有“鱼眼”。
实施例3在该实施例中，使用约24％(以基于全部聚合物的重量计)的有机聚合物以制备中等模量密封剂。如下表3中所示，该有机聚合物包含甲硅烷基封端的聚醚聚合物。
表3
    组成     重量百分比
    50,000cps.甲硅烷醇封端的二甲基聚硅氧烷聚合物     3.83
    20,000cps.甲硅烷醇封端的二甲基聚硅氧烷聚合物     34.51
    2400cps.甲硅烷醇封端的二甲基聚硅氧烷聚合物     4.02
    乙烯基三-甲基乙基酮肟基硅烷     1.53
    二甲基双-仲丁基氨基硅烷     2.037
    六甲基二硅氮烷     0.84
    憎水性处理的沉淀碳酸钙     30.68
    软质丙烯酸类填料     7.48
    烷氧基甲硅烷基封端的聚醚聚合物     13.42
    氨丙基三乙氧基硅烷     1.63
    二乙酸二丁基锡     0.023
    总计     100.00
在固化之后将以上组合物涂漆，得到没有“鱼眼”的光滑涂漆表面。以上组合物还通过了油漆粘合性测试，并同时保持了优良的耐候性，这借助于即使在氙弧老化测试机中UV曝光超过20,000小时之后也没有表面裂缝和shore-A没有变化来说明。
实施例4在该实施例中，使用约26％(以基于全部聚合物的重量计)的有机聚合物以制备中等模量密封剂。如下表4中所示，该有机聚合物包含MDI封端的聚氨酯聚合物。
表4
    组成     重量百分比
    50,000cps.甲硅烷醇封端的二甲基聚硅氧烷聚合物     26.12
    20,000cps.甲硅烷醇封端的二甲基聚硅氧烷聚合物     17.41
    乙烯基三-甲基乙基酮肟基硅烷     2.394
    二甲基双-仲丁基氨基硅烷     1.22
    六甲基二硅氮烷     0.871
    憎水性处理的沉淀碳酸钙     34.83
    MDI封端的聚氨酯预聚物     15.24
    氨丙基三乙氧基硅烷     1.85
    二乙酸二丁基锡     0.065
    总计     100.00
在固化之后将以上组合物涂漆，得到没有“鱼眼”的光滑涂漆表面。以上组合物还通过了油漆粘合性测试，并同时保持了优良的耐候性，这借助于在氙弧老化测试机中UV曝光超过20,000小时之后没有表面裂缝来说明。
实施例5在该实施例中，使用约31％(以基于全部聚合物的重量计)的有机低聚物以制备硅氧烷密封剂。如下表5中所示，该有机低聚物包含肟基硅烷封端的聚醚多元醇。该肟基硅烷封端的聚醚多元醇通过将其与乙烯基甲基乙基酮肟基硅烷预先反应而制备。
表5
    组成     重量百分比
    50,000cps.甲硅烷醇封端的二甲基聚硅氧烷聚合物     24.90
    20,000cps.甲硅烷醇封端的二甲基聚硅氧烷聚合物     16.60
    乙烯基三-甲基乙基酮肟基硅烷     2.90
    肟基硅烷封端的聚醚多元醇     17.43
    二甲基双-仲丁基氨基硅烷     2.20
    六甲基二硅氮烷     0.95
    憎水性处理的沉淀碳酸钙     33.20
    氨丙基三乙氧基硅烷     1.76
    二乙酸二丁基锡     0.06
    总计     100.00
在固化之后将以上组合物涂漆，得到没有“鱼眼”的光滑涂漆表面。以上组合物还通过了油漆粘合性测试，并同时保持了优良的耐候性，这借助于即使在氙孤老化测试机中UV曝光超过20,000小时之后也没有表面裂缝和shore-A没有变化来说明。
实施例6在该实施例中，使用约15％(以基于全部聚合物的重量计)的有机聚合物以制备可涂漆的密封剂。该密封剂具有40的Shore-A硬度，伴随着的是760％的伸长率和220psi的拉伸强度。如下表6中所示，该有机聚合物包含丙烯酸类三元共聚物和聚醚多元醇。
表6
  组成      重量百分比
  50,000cps.甲硅烷醇封端的二甲基聚硅氧烷聚合物      24.42
  20,000cps.甲硅烷醇封端的二甲基聚硅氧烷聚合物      16.28
  憎水性沉淀碳酸钙      32.56
  重质碳酸钙      7.79
  滑石      0.90
  二氧化钛      0.26
  六甲基二硅氮烷      0.81
  二甲基双-仲丁基氨基硅烷      2.16
  乙烯基三-甲基乙基酮肟基硅烷      1.63
  丙烯酸乙酯-丙烯腈-丙烯酸三元共聚物      6.81
  聚醚多元醇      0.20
  丁基苄基邻苯二甲酸酯      0.77
  溶剂      2.77
  陶瓷纤维      0.85
  氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷      1.73
  二乙酸二丁基锡      0.06
  总计      100.00
在固化之后，将以上密封剂用丙烯酸类胶乳油漆涂漆。涂漆表面是光滑的，并且没有出现鱼眼。在涂漆后三天，将表面进行上述的油漆粘合性测试，没有出现任何油漆的除去。
实施例7在该实施例中，使用约9％(以基于全部聚合物重量的重量计)的有机聚合物以制备可涂漆的密封剂。其具有43的Shore-A硬度，伴随着的是355％的伸长率和300psi的拉伸强度。如下表7中所示，该有机聚合物包含异丁烯-异戊二烯共聚物和聚丁烯以及烃类树脂增粘剂。
表7
    组成     重量百分比
    50,000cps.甲硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷聚合物     24.42
    20,000cps.甲硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷聚合物     16.28
    憎水性沉淀碳酸钙     32.56
    重质碳酸钙     11.14
    二氧化钛     0.27
    碳酸镁     0.22
    结晶二氧化硅     0.09
    六甲基二硅氮烷     0.81
    二甲基双-仲丁基氨基硅烷     2.16
    乙烯基三-甲基乙基酮肟基硅烷     1.63
    聚丁烯     2.81
    异丁烯-异戊二烯共聚物     1.14
    烃类树脂     0.24
    蓖麻油     0.24
    溶剂     2.89
    氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷     1.73
    二乙酸二丁基锡     0.06
    总计     100.00
以如前所述的相同方式将所得密封剂涂漆并且测试。涂漆表面是光滑的并且没有鱼眼。以上组合物还通过了油漆粘合性测试，并同时保持了优良的耐候性，这借助于没有表面裂缝和shore-A没有变化来说明。
包含在本文中的实施例用于说明，并不是指限制本发明的范围。

Claims (48)

1.一种可固化的硅氧烷组合物，其包含：有机聚硅氧烷、硅氧烷官能化交联剂和有机聚合物；
其中该可固化的硅氧烷组合物一经固化就能够被涂漆而没有鱼眼；并且其中该可固化的硅氧烷组合物一经固化就具有至少150％的伸长率。
2.权利要求1的可固化的硅氧烷组合物，其中该可固化的硅氧烷组合物一经固化就具有至少200％的伸长率。
3.权利要求2的可固化的硅氧烷组合物，其中该可固化的硅氧烷组合物一经固化就具有至少800％的伸长率。
4.一种可固化的硅氧烷组合物，其包含：
a)50％-95％(以重量计，基于全部聚合物)的有机聚硅氧烷聚合物；
b)1％-10％(以重量计，基于有机聚硅氧烷)的硅氧烷官能化交联剂；和
c)5％-50％(以重量计，基于全部聚合物)的分散的有机聚合物。
5.权利要求4的可固化的硅氧烷组合物，其中该可固化的硅氧烷组合物包含55-93wt％的有机聚硅氧烷聚合物。
6.权利要求5的可固化的硅氧烷组合物，其中该可固化的硅氧烷组合物包含57-91wt％的有机聚硅氧烷聚合物。
7.权利要求4的可固化的硅氧烷组合物，其中该可固化的硅氧烷组合物包含7-45wt％的有机聚合物。
8.权利要求7的可固化的硅氧烷组合物，其中该可固化的硅氧烷组合物包含9-43wt％的有机聚合物。
9.权利要求4的可固化的硅氧烷组合物，其中该有机聚硅氧烷聚合物在聚合物链上含有至少两个反应性官能团。
10.权利要求9的可固化的硅氧烷，其中该反应性官能团选自羟基、烷氧基、硅氧烷烷氧基、酰氧基、酮肟基、氨基、酰氨基、氨氧基、链烯氧基、链烯基、烯氧基和其混合物。
11.权利要求10的可固化的硅氧烷组合物，其中该反应性官能团是端基。
12.权利要求4的可固化的硅氧烷组合物，其中该有机聚合物选自：甲硅烷基化的聚氨酯、非甲硅烷基化的聚氨酯、甲硅烷基化的烯丙基封端的聚醚、含有硅氧烷官能团的聚醚、甲硅烷基化的和非甲硅烷基化的丙烯酸类官能化聚合物、甲硅烷基化的和非甲硅烷基化的丁基官能化聚合物、及其共聚物和混合物。
13.权利要求12的可固化的硅氧烷组合物，其中该硅氧烷组合物一经固化则伸长率为至少150％。
14.权利要求13的可固化的硅氧烷组合物，其中该可固化的硅氧烷组合物一经固化就能够被涂漆而没有形成鱼眼。
15.权利要求4的可固化的硅氧烷组合物，其中该可固化的硅氧烷组合物一经固化就通过油漆粘合带测试。
16.一种可固化的硅氧烷组合物，其包含：
a)50％-95％(以重量计，基于全部聚合物的重量)的有机聚硅氧烷聚合物；
b)1wt％-10wt％的硅氧烷官能化交联剂；和
c)有机聚合物或低聚物，其中该有机聚合物或低聚物选自甲硅烷基化的聚氨酯、甲硅烷基化的烯丙基封端的聚醚、含有硅氧烷官能团的聚醚、甲硅烷基化的丙烯酸类共聚物、丁基官能化聚合物、和其组合；
其中该有机聚合物的范围(以基于全部聚合物的重量计)对于甲硅烷基化的聚氨酯而言为15％-50％；对于非甲硅烷基化的聚氨酯而言为15％-50％；对于甲硅烷基化的烯丙基封端的聚醚而言为15％-50％；对于甲硅烷基化的烯丙基封端的丙烯酸类聚醚而言为15％-50％；对于含有硅氧烷官能团的聚醚而言为15％-50％；对于甲硅烷基化的和非甲硅烷基化的丙烯酸类共聚物而言为10％-50％；并且对于甲硅烷基化的和非甲硅烷基化的丁基官能化聚合物而言为5％-50％。
17.权利要求16的可固化的硅氧烷组合物，其中该有机聚硅氧烷的分子量为20,000-100,000g/mol。
18.权利要求16的可固化的硅氧烷组合物，其中该有机聚硅氧烷含有至少两个反应性基团，并且该有机聚合物选自甲硅烷基化的聚氨酯、非甲硅烷基化的聚氨酯、甲硅烷基化的烯丙基封端的聚醚、含有硅氧烷官能团的聚醚、甲硅烷基化的丙烯酸类官能化聚合物、非甲硅烷基化的丙烯酸类官能化聚合物、甲硅烷基化的丙烯酸类官能化聚合物、非甲硅烷基化的丙烯酸类官能化聚合物、和其混合物。
19.权利要求18的可固化的硅氧烷组合物，其中该反应性基团选自端基、侧基、和其组合。
20.权利要求16的可固化的硅氧烷组合物，其中该硅氧烷交联剂选自肟、烷氧基硅烷、环氧烷基烷氧基硅烷、酰氨基硅烷、氨基硅烷、烯氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三异丙烯氧基硅烷、甲基三异丙烯氧基硅烷、甲基三-环己基氨基硅烷、甲基三-仲丁基氨基硅烷、缩合固化催化剂、和其组合。
21.权利要求20的可固化的硅氧烷组合物，其中该交联剂是肟交联剂。
22.权利要求21的可固化的硅氧烷组合物，其中该肟交联剂选自乙烯基三-甲基乙基酮肟基硅烷、甲基三-甲基乙基酮肟基硅烷、和其组合。
23.权利要求16的可固化的硅氧烷组合物，其中该硅氧烷组合物选自单组分的可固化组合物、双组分的可固化组合物、和其组合。
24.权利要求16的可固化的硅氧烷组合物，其中该聚有机硅氧烷选自热固化体系和室温固化体系。
25.权利要求16的可固化的硅氧烷组合物，其中该组合物包含挤出或原位固化体系。
26.权利要求16的可固化的硅氧烷组合物，其进一步包含0.01％-2％(以总重量计)的催化剂。
27.权利要求26的可固化的硅氧烷组合物，其中该催化剂选自羧酸金属盐、有机钛酸酯、铂络合物、过氧化物、和其组合。
28.权利要求27的可固化的硅氧烷组合物，其中该催化剂包括选自以下物质的羧酸金属盐：二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、二-2-乙基己酸二甲基锡、和其组合。
29.权利要求27的可固化的硅氧烷组合物，其中该催化剂包括选自以下物质的有机钛酸酯：钛酸四丁酯、钛酸四正丙酯、二异丙氧基二(乙氧基乙酰乙酰基)钛酸酯、双(乙酰基丙酮基)二异丙基钛酸酯、和其组合。
30.权利要求27的可固化的硅氧烷组合物，其中该催化剂包括铂络合物。
31.权利要求27的可固化的硅氧烷组合物，其中该催化剂包括过氧化物。
32.权利要求16的可固化的硅氧烷组合物，其进一步包含3％-60％(以总重量计)的增强剂、半增强剂、或其组合。
33.权利要求32的可固化的硅氧烷组合物，其中该增强剂选自：憎水性处理的热解法二氧化硅、未处理的热解法二氧化硅、憎水性沉淀碳酸钙、重质碳酸钙、滑石、氧化锌、聚氯乙烯粉末、软质丙烯酸类聚合物和其组合。
34.权利要求16的可固化的硅氧烷组合物，其进一步包含0.5％-2％(以总重量计)的粘合促进剂。
35.权利要求16的可固化的硅氧烷组合物，其中一经固化的拉伸伸长率为至少150％。
36.权利要求35的可固化的硅氧烷组合物，其中一经固化的拉伸伸长率为至少200％。
37.权利要求36的可固化的硅氧烷组合物，其中一经固化的拉伸伸长率为至少800％。
38.权利要求16的可固化的硅氧烷组合物，其中该有机聚合物是甲硅烷基化的聚氨酯聚合物，其中该甲硅烷基化的聚氨酯聚合物通过以下步骤得到：
a)将二异氰酸酯化合物与多元醇反应以形成中间体，其中该中间体选自异氰酸酯和羟基封端的聚氨酯预聚物；和
b)将该中间体甲硅烷基化。
39.权利要求38的可固化的硅氧烷组合物，其中用含有一个或多个可水解基团的有机官能硅烷将中间体甲硅烷基化。
40.权利要求39的可固化的硅氧烷组合物，其中该可水解基团选自(OCH3)3、(OCH2CH3)3、肟基、烯氧基、异丙烯氧基、
Figure A2005800261030006C1
和其组合。
41.权利要求39的可固化的硅氧烷组合物，其中该有机官能硅烷具有下式：
R″-X-Si-R′
其中：
R′选自(OCH3)3、(OCH2CH3)3、CH3(OCH3)2或CH3(OCH2CH3)2、其它可水解基团例如肟取代基、烯氧基和异丙烯氧基；
R″选自氨基、脲基、巯基、异氰酸基和环氧基；和
X为C1-C8。
42.权利要求38的可固化的硅氧烷组合物，其中该聚氨酯预聚物中间体的分子量为5,000-50,000g/mol。
43.权利要求38的可固化的硅氧烷组合物，其中该聚氨酯预聚物中间体的NCO∶OH比例为1.4∶1-3∶1或者OH∶NCO比例为1.4∶1-3∶1。
44.权利要求16的可固化的硅氧烷组合物，其中该有机聚合物是甲硅烷基化的烯丙基封端的聚醚；其中该甲硅烷基化的烯丙基封端的聚醚得自于乙烯基烷基封端的多元醇与官能化硅烷氢化物的反应。
45.权利要求44的可固化的硅氧烷组合物，其中该官能化硅烷氢化物选自三乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、甲基二甲基硅烷和其组合。
46.权利要求16的可固化的硅氧烷组合物，其中该有机聚合物是含有硅氧烷官能团的聚醚。
47.权利要求46的可固化的硅氧烷组合物，其中该硅氧烷官能团是可水解的硅烷基团。
48.权利要求46的可固化的硅氧烷组合物，其中该含有硅氧烷官能团的聚醚的分子量为2,000-50,000g/mol。
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