CN101010179A - 用于制造涂料的设备 - Google Patents

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Abstract

通过使用作为聚合物的TAC来制备涂料(15)。涂料(15)由传输装置(30)进行传输且被加热。加热介质(36)用于加热传输装置(30)中的涂料。用于加热介质(36)的通道(35)形成于圆筒(31)与外壳(34)之间。外壳(34)连接到凸缘(32)、(33)以形成完整外壳。当加热介质(36)被供给到完整外壳内时，凸缘(32)、(33)的温度变得等于圆筒(31)的温度。因此，涂料(15)的温度分布图变小，这是因为传输装置(30)中不具有低温部分。因此，涂料(15)中没有关联于在低温部分上产生而造成的胶状物质。

Description

用于制造涂料的设备
技术领域
本发明涉及一种用于制造涂料(dope)的设备，所述设备优选的用于溶液浇铸方法(solution casting method)。
背景技术
可以几种方式使用聚合物。例如，膜由纤维素酰化物(在下文中为TAC)制成并用作感光材料的基膜或用于液晶显示器(LCD)中的偏振滤光片的保护膜。如已知的用于制造聚合物膜的方法，有通过加热使聚合物熔化并进行挤压以获得膜的熔体挤出方法、以及制备含有聚合物、溶剂等的涂料并浇铸涂料以获得膜的溶液浇铸方法。溶液浇铸方法中所获得的膜的光学各向同性极好并因此用作光学膜(日本发明及创新协会(JIII)的杂志的公开出版物第2001-1745号)。
在制造涂料的过程中，可能出现胶状物质。通过过滤或者通过对涂料重新实施溶解工艺可以移除胶状物质。然而，如果由过滤装置移除胶状物质，则过滤器元件的寿命会极大地被缩短，并且过滤器元件的更换频率变得相当高。这会影响膜的持续制造。如果对涂料重新实施溶解工艺，则涂料的生产率会严重下降。另外，在溶解过程中，通常材料被加热和/或冷却。材料温度的变化可能会不利地影响材料的特性。在本发明中，胶状物质为不可逆材料，例如固化成胶状物的溶质。
如果用包括胶状物质的涂料进行溶液浇铸，则由于膜中的胶状物质可能会降低所制造的膜的质量。通常，使用加热介质的热交换器用于在涂料制备过程、传输过程和保存过程中控制涂料的温度。然而，如果热交换器的效率不足够，则涂料的温度无法适当地受到控制，从而可能导致在热交换器的低温部分上出现称为结皮(skinning)的杂质。
本发明的一个目的是提供一种用于制造优选地用于溶液浇铸方法的涂料的设备，其中难于出现胶状物质和杂质。
发明内容
为了实现所述目的和其它目的，一种用于制造涂料的设备具有用于将热量传递给包括聚合物和溶剂的涂料以控制涂料的温度的热传递装置。所述热传递装置具有尺寸由JIS标准限定的圆筒，所述圆筒控制通过所述圆筒内部的涂料的温度；以及连接到所述圆筒的两个端部的凸缘，所述凸缘的尺寸大于对应于所述圆筒的尺寸的JIS标准所限定的尺寸。
优选的是，所述热传递装置具有用于使所述圆筒的内部从大气压力增压0.05MPa或更大的增压器。进一步而言，优选的是所述圆筒的外周边表面由外壳(jacket)环绕以形成通道，其中加热介质在所述通道中流动以控制所述圆筒的温度，并且所述通道的各端部被定位在距离与至所述圆筒连接到其上的表面相对的各凸缘的表面5cm内。所述热传递装置可以包括设置在所述圆筒的外周边表面上的真空绝热构件。另外，优选的是所述圆筒的内表面的平均粗糙度(Ra)在0.1μm至50μm的范围内。
作为另一个实施例，存在具有用于容纳涂料的容器的热传递装置。所述容器控制在其内的涂料的温度，并且增压器用于使所述容器的内部从大气压力增压0.05MPa或更大。所述热传递装置可以包括设置在所述容器的外表面上的真空绝热构件。另外，优选的是所述容器的内表面的平均粗糙度(Ra)在0.1μm至50μm的范围内。
根据本发明的用于制造涂料的设备，由于连接到所述圆筒的两个端部并被加热的凸缘具有大于对应于所述圆筒的尺寸的JIS标准所限定的尺寸，因此沿着所述圆筒的温度分布图变小。因此，可防止涂料中出现胶状物质等。
附图说明
图1是显示本发明的溶液浇铸方法的一系列过程的过程图；
图2是涂料制备过程中所使用的涂料制备装置的示意图；
图3是传输过程中所使用的传输装置的示意性横截面图；
图4是涂料、圆筒和加热介质之间的热传递的说明图；
图5是另一个实施例的传输装置的示意性横截面图；
图6是另一个实施例的传输装置的示意性横截面图；
图7是保存过程中所使用的保存装置的示意性横截面图；
图8是另一个实施例的传输装置的示意性横截面图；
图9是显示涂料中的有关量和温度之间的关系的曲线图；
图10是用于溶液浇铸方法的膜生产线的示意图；
图11是用于共同浇铸方法的另一个实施例的膜生产线的部分截面图；
图12是用于共同浇铸方法的又一个实施例的膜生产线的部分截面图；以及
图13是用于共同浇铸方法的另一个实施例的膜生产线的部分截面图。
具体实施方式
溶液浇铸方法包括涂料制造过程8、浇铸过程5和膜制造过程6(见图1)。涂料制造过程8包括涂料制备过程2、过滤过程3、保存过程4和用于在各过程2-5之间传输涂料的传输过程7(如图1中的箭头所示)。对于传输过程7，将使用稍后详细说明的传输装置(传输管道)。本发明的用于制造涂料的设备(用于涂料制造过程8)包括涂料制备装置(用于涂料制备过程2)中所使用的热传递装置、保存装置(用于保存过程4)和传输装置(用于传输过程7)。要提及的是溶液浇铸过程不限于图1的溶液浇铸过程。例如，可以将涂料从过滤过程3传输到浇铸过程5而无需保存涂料。
[聚合物]
本发明中所使用的各种聚合物不受到限制。例如，可以使用聚酰胺、聚烯烃、降冰片烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚砜、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚醚醚酮(PEEK)、聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯、纤维素衍生物(例如纤维素的低级脂肪酸酯、纤维素酰化物等)。
在本发明中，优选的是所制造的膜具有很小的光学各向异性。为此，用于制造本发明中的膜的聚合物为纤维素衍生物，优选的为纤维素酰化物，更优选的为乙酸纤维素，具体为三乙酸纤维素(TAC)，尤其是具有介于59.5％与62.5％之间的乙酰度(acetylic degree)的TAC。
纤维素由在碳的第二、第三和第六位置处具有羟基的葡萄糖单元构成(见化学式1)。当羟基被酰化(-CO-R)时，获得TAC。通过改变酰化的取代程度和位置可以控制TAC的特性，例如溶解度。具体地，通过改变第六位置处的羟基的取代基和取代程度可以控制包括TAC的涂料的粘度、等压比热或类似特性，其中所述羟基为纤维二糖基的侧链。
[化学式1]
[溶剂]
例如，卤代烃(例如二氯甲烷、三氯甲烷及类似卤代烃)、酯(例如甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸戊酯、乙酸丁酯及类似酯)、醚(例如二噁烷、二氧戊环(dioxorane)、四氢呋喃(tetrahydrofrane)、二***、甲基-叔丁基醚及类似醚)、芳烃(例如苯、甲苯、二甲苯及类似芳烃)、脂族烃(例如己烷、庚烷及类似脂族烃)、醇(例如甲醇、乙醇、正丁醇及类似醇)、以及酮(例如环戊酮、丙酮、甲基乙基醇、环己酮及类似酮)可作为溶剂。这些溶剂可以单独使用或相混合。
在使用TAC的情况下，优选使用其主要溶剂为乙酸甲酯(Tbp＝56.3℃)的混合物溶剂。乙酸甲酯具有优于卤代烃(例如二氯甲烷)的环境友好性(environmental friendliness)，并且作为溶液浇铸中所产生的废液容易处理。混合物溶剂中的乙酸甲酯的相对比例优选地等于或大于50wt.％，更优选地等于或大于60wt.％。用作混合物溶剂中的次溶剂的溶剂优选对于乙酸甲酯具有高亲和力且具有在30℃至120℃的范围内的沸点温度，并且易于处理。环戊酮、丙酮、甲醇、乙醇及类似溶剂可作为这些溶剂。
[添加剂]
为了改善膜的特性可以将添加剂添加到涂料中。增塑剂(例如磷酸三苯酯(TPP)、磷酸联苯酯二苯酯、二季戊四醇六乙酸酯d及类似增塑剂)、UV吸收剂(例如羟基二苯甲酮类化合物(oxybenzophenone typecompounds)、苯并***类化合物(benzotriasol type compounds)及类似UV吸收剂)、消光剂(例如二氧化硅的微粒及类似消光剂)、增稠剂、凝油剂、缓聚(retardationn)调节剂可作为添加剂。然而，添加剂不限于此。添加剂可以在聚合物溶解到溶剂中时进行添加，或者在溶液浇铸时以在线方法(inline method)添加到所制备的涂料中。进一步而言，添加剂可以被直接添加到涂料中，或者添加剂被预先溶解到溶剂中的溶液可以被添加到涂料中。
在本发明中，涂料温度T(℃)在涂料制备过程、涂料传输过程和涂料保存中保持在预定的范围内。为此，特性，具体为涂料的粘度和等压比热需要被适当地调节。稍后将详细说明涂料的状态。
[涂料制备过程]
在由冷却式溶解方法制造涂料的情况下，首先，TAC通过溶剂溶胀以变成溶胀溶液(swelling solution)。溶胀溶液的温度优选地在10℃至60℃的范围内，具体地在室温下以易于处理。优选的是聚合物被搅拌以在溶剂中均匀溶胀。公知的方法可以用于搅拌聚合物。要提及的是尽管搅拌周期不受到限制，然而优选的是在5至120分钟的范围内。如果周期小于5分钟，则聚合物可能不均匀地溶胀。如果周期大于120分钟，则膜的生产率会下降。为了避免这些问题，适当地选择溶剂的类型(在使用单一溶剂中)、溶剂的组合和/或相对比例(在使用混合物溶剂中)。添加剂可以被添加到溶胀溶液中。添加剂可以被直接添加到溶胀溶液中，或者添加剂被预先溶解在溶剂中的溶液可以被添加到溶胀溶液中。
如图2中所示，溶胀溶液被供应到涂料制备装置10的储罐11中，其中所述储罐为用于制造涂料的设备的部件。在涂料制备装置10中，螺钉13被设置在圆筒(管道)12内。螺钉13通过电动机14经由减速齿轮(图中未示)旋转。通过螺钉13的旋转，溶胀溶液被混合以使其溶解加速并获得涂料15。外壳16绕着圆筒12的外周边表面设置，并且加热介质通道17形成于外壳16内。加热介质18被供给到加热介质通道17内以将涂料15的温度分布图控制在5℃内。要提及的是加热介质18优选地从下游侧孔口16a流动到上游侧孔口16b(逆流)，然而所述加热介质可以在相反的方向上流动(平行流)。另外，优选的是圆筒12的内部从大气压力增压0.05 MPa或更多，以防止因起泡的气体溶解在溶胀溶液或涂料15中而出现结皮。
在本发明中，用于制备涂料15的方法不限于上述方法。例如，可以应用加热式溶解方法，其中溶剂和特定的添加剂被供应到混合罐中并由搅拌器进行搅拌的聚合物的温度保持在40℃至130℃的范围内。
[传输过程]
也为用于制造涂料的设备的部件的传输装置30通过垫圈20用螺栓21、22连接到涂料制造装置10的下游侧。涂料15由传输装置30传输到过滤装置(图中未示)。如图3中所示，在传输装置30中，凸缘32、33连接到圆筒(管道)31。另外，外壳34绕着圆筒31的外周边表面设置，并且加热介质通道35(在下文中被称为通道)形成于外壳34与圆筒31的外周边表面之间。下游侧孔口34a和上游侧孔口34b形成于外壳34上以供应及排出加热介质36。要提及的是加热介质36优选地从下游侧孔口34a流动到上游侧孔口34b(逆流)，然而所述加热介质可以在相反的方向上流动(平行流)。加热介质36经由线路37流动到加热介质控制装置38，并且加热介质控制装置38控制加热介质36的温度及类似特性。此后，加热介质36经由线路39供给到通道35。如上所述的加热介质36的循环优选地用于减少成本。然而，加热介质36的流动方法不限于这个实例。
圆筒31的外周边表面31a与加热介质36相接触，并且圆筒31的内周边表面31b与涂料15相接触。为了测量圆筒31的温度，优选的是温度计40、41分别被设置在外周边表面31a的下游侧和上游侧。传输装置30中的用于涂料15的通道42(在下文中被称为涂料通道)的长度在涂料15流动的方向(在下文中被称为纵向)上为L1(m)。要提及的是涂料通道42从凸缘32的上游侧表面32a至凸缘33的下游侧表面33a，如图3中所示。通道35的长度为L2(m)。螺栓孔43和44分别形成于凸缘32和33中以通过螺栓(图中未示)将凸缘32和33接合到其它装备上(见图1)。
参照图4，涂料15与圆筒31之间以及圆筒31与加热介质36之间的热对流分别在涂料15的温度低于加热介质36的温度的实验中进行说明。另外，还说明热传递系数Hd，Hm、总热传递系数U、涂料15和加热介质36的粘度Vd，Vm、涂料15和加热介质36的等压比热Cd，Cm、以及涂料15和加热介质36的保留时间Td，Tm。
通过层流膜(laminar film)执行加热介质36与涂料15之间的热交换。为层流状态的液体层流膜(在下文中被称为加热介质层流膜)36a在加热介质36中形成于圆筒31的外周边表面31a附近。加热介质层流膜36a中的热传输主要通过热传导来执行。在加热介质层流膜36a外的主流加热介质36b通常以紊流状态流动，并且通过对流来执行主流加热介质36b与圆筒31的外周边表面31a之间的热对流。主流加热介质36b的平均温度为T1(℃)，圆筒31的外周边表面31a的温度为Ts(℃)。
为层流状态的液体层流膜(在下文中被称为涂料层流膜)15a在涂料15中形成于圆筒31的内周边表面31b附近。在涂料层流膜15a内的主流涂料15b以紊流状态流动。通过热对流在主流涂料15b与圆筒31的内周边表面31b之间进行热传输。主流涂料15b的平均温度为T2(℃)，圆筒31的内周边表面31b的温度为Ts′(℃)。通过热传导在外周边表面31a与内周边表面31b之间进行热传输。温度曲线TC粗略地显示加热介质36、圆筒31和涂料15的温度梯度。在曲线TC中，沿着图式的垂直方向示出温度(温度在图式的上部中较高)，并且沿着图式的水平方向示出位置。
当圆筒的外周边表面的面积为A1(m2)、以及加热介质36与圆筒31之间的热传递系数(在下文中被称为加热介质侧热传递系数)为Hm(W/(m2·K))时，从公式(1)计算主流加热介质36b与圆筒31的外周边表面31a之间的热传递速率q1(W)：
公式(1)：q1＝Hm·A1·(T1-Ts)
当圆筒的内周边表面的面积为A2(m2)以及圆筒31与涂料15之间的热传递系数(在下文中被称为涂料侧热传递系数)为Hd(W/(m2·K))时，从公式(2)计算圆筒31的内周边表面31b与主流涂料15b之间的热传递速率q2(W)：
公式(2)：q2＝Hd·A2·(Ts′-T2)
当圆筒31的热传导系数为Ks(W/(m·K))、圆筒31的对数平均面积为A1m(m2)、圆筒的厚度为L3(m)时，从公式(3)计算通过圆筒31的热传递速率q3(W)：
公式(3)：q3＝Ks·A1m·(Ts-Ts′)/L3
要提及的是图式中所使用的圆筒的热传导系数Ks是基于圆筒31的内周边表面31b的温度。
当加热介质36控制涂料15的温度时，热传递速率q1、q2和q3相等(q1＝q2＝q3)。因此，通过变换公式(1)至(3)获得公式(4)：
公式(4)：q＝(T1-T2)/{(1/Hm·A1)+(L3/Ks·A1m)+(1/Hd·A2)}
为双管式热交换器的传输装置30中整个热传输的热传递速率q4显示为公式(5)：
公式(5)：q4＝U·A2·(T1-T2)
要提及的是U为基于圆筒的内周边表面的面积A2(m2)总热传递系数(W/(m2·K))。另外，总热传输的热传递速率q4等于热传递速率q1、q2和q3(q1＝q2＝q3＝q4)。因此，通过变换公式(4)和(5)获得公式(6)：
公式(6)：1/(U·A2)＝(1/Hm·A1)+(L3/Ks·A1m)+(1/Hd·A2)
当圆筒的热传导系数Ks在公式(6)中十分大时，L3/(Ks·A1m)≈0，以及当圆筒的厚度L3十分薄时，A1(圆筒的外周边表面的面积)≈A2(圆筒的内周边表面的面积)。通过根据这些条件修改公式(6)获得公式(7)：
公式(7)：1/U＝(1/Hm)+(1/Hd)
另外，公式(7)在以下表达式下可以被重写为公式(8)：
R＝(1/U)：总热阻
Rm＝(1/Hm)：加热介质侧的热传递阻力
Rd＝(1/Hd)：涂料侧的热传递阻力
公式(8)：R＝Rm+Rd
公式(7)和(8)显示需要减小Rm和/或Rd(增大涂料侧和加热介质侧的热传递系数Hd和Hm)，以减小总热阻R(增大总热传递系数U)。考虑到这个事实，本发明的用于制造涂料的设备(包括涂料制备装置、传输装置、保存装置及类似装置)满足以下条件：
a)总热传递系数U＞10(W·m-2·K-1)
因此，由于热阻变小，因此可以很容易执行圆筒31的温度控制。这意味着可以很容易控制涂料15的温度(具体地提升了贮热能力(heatretention))。
为了有效地将热能从加热介质36传输到涂料15，使加热介质侧热传递系数Hm(W·m-2·K-1)大于涂料侧热传递系数Hd(W·m-2·K-1)：
b)加热介质侧热传递系数Hm＞涂料侧热传递系数Hd
另外，加热介质侧热传递系数Hm与涂料侧热传递系数Hd的比值优选地在范围c)内：
c)2＜(Hm/Hd)＜1000
如果加热介质侧热传递系数Hm与涂料侧热传递系数Hd的比值小于或等于2，则可能会使热能无法充分地供应到圆筒31，从而造成无法充分地加热涂料15。如果Hm/Hd大于或等于1000，则仅通过加热介质侧热传递系数Hm即可确定总热传递系数U。在这种状态下，由于从圆筒31至涂料15的热传递非常小，因此可能变得难于使涂料的平均温度T2(℃)保持恒定。根据波尔豪森近似法确定热传递系数Hm、Hd。
在本发明中，优选的是使用液体作为加热介质36。例如，如果水在通道35中流动，则加热介质侧热传递系数Hm通常在250W/(m2·K)与5000W/(m2·K)之间的范围内。然而，如果空气被用作加热介质36，则Hm在10W/(m2·K)与250W/(m2·K)之间的范围内。在这种条件下，可能变得难于使涂料的平均温度T2(℃)保持恒定。考虑到这个问题，在本发明中，热水、油、盐水(注册商标)或类似物质被用作加热介质36。
涂料15和加热介质36中的每一个的粘度会影响热对流。当粘度过高时，难于进行热传递，并且热传递系数Hd、Hm变小。另外，如果涂料的粘度Vd与加热介质的粘度Vm之间的差值大，则各热传递系数Hd、Hm之间的差值也会变大。在这种状态下，可能变得难于保持热传递系数的优选比值(2＜(Hm/Hd)＜1000)。考虑到这个问题，优选的是涂料在涂料的平均温度T2(℃)下的粘度Vd(Pa·s)与加热介质在加热介质的平均温度T1(℃)下的粘度Vm(Pa·s)的比值在范围d)内：
d)10＜(Vd/Vm)＜106
当比值(Vd/Vm)小于或等于10时，可能难于稳定地将热能供给到涂料15。当比值(Vd/Vm)大于或等于106时，可能变得难于将加热介质36的热能传输到涂料15。要提及的是优选的是使涂料的平均温度T2(℃)和加热介质的平均温度T1(℃)在0℃至100℃的范围内。
优选的是涂料的粘度Vd(Pa·s)和涂料的速度(m/s)被控制成使涂料15通过涂料通道42时所出现的压力损失小于或等于1×105Pa(≈1kgf/cm2)。当压力损失变得相当大时，变得需要由花费很大的耐用材料形成圆筒31。另外，如果圆筒的厚度L3增加以改善压力阻力，则在整个热传输中变得难于控制从圆筒的外周边表面至内周边表面的热传导，并且难于控制各热传递系数Hd、Hm。
优选的是涂料的等压比热Cd(J·K-1·g-1)与加热介质的等压比热Cm(J·K-1·g-1)的比值在范围e)内：
e)0.1＜(Cd/Cm)＜2
当比值(Cd/Cm)大于或等于2时，由于需要很大热量以增加涂料15的温度，因此使加热介质36的热量可能不足以将涂料15加热到涂料的平均温度T2(℃)。当比值(Cd/Cm)小于或等于0.1时，由于加热介质36的等压比热变得过高，因此加热介质36的热量对于将涂料15加热到涂料的平均温度T2(℃)过大。这会增加用于加热涂料的成本。
优选的是加热介质通过通道的平均时间(在下文中被称为加热介质保留时间)Tm(s)与涂料15在传输装置30中的保留时间(在下文中被称为涂料保留时间)Td(s)的比值在范围f)内：
f)1＜(Tm/Td)＜100
当比值(Tm/Td)小于或等于1时，可能热量无法平稳地从加热介质36传递到涂料15，从而导致未充分地加热涂料15。另外，热能的损失由于来自保留的涂料15的大量热辐射而变得更大。尽管通过使加热介质36的流速加快可以使热传递的控制更容易，然而，当比值(Tm/Td)等于或大于100时，变得需要增加加热介质通道35的耐压密闭性，从而造成装置的制造成本增加。
如图3中所示，各温度计40、41所测量的圆筒的温度数据被发送到加热介质控制装置38。加热介质控制装置38根据温度数据控制加热介质36的平均温度T1(℃)和速度(m/s)。圆筒上进行测量温度的位置不限于图式中所示分别在下游侧和上游侧的两个位置。另外，可以沿着圆筒31的纵向测量所述位置的温度的温度传感器可以被连接到圆筒31，使得可以测量所需位置的温度，并且加热介质控制装置38可以根据所测量的温度控制加热介质36的平均温度T1(℃)和速度(m/s)。沿着传输装置30的纵向的温度分布图越小，则将越均匀地进行热传导，将会使涂料的成分均匀，并且将可防止局部加热造成出现杂质。然而，难于实现的状态是温度分布图非常小，并且这种状态的实现花费很大。考虑到这些问题，在本发明中，沿着传输装置30的纵向的温度分布图优选地在5℃内。要提及的是用于供应及排出加热介质36的开口不限于如图3中所示的一对。例如，多个外壳可以沿着所述传输装置的纵向连接到圆筒31，并且一对开口可以形成于各外壳上，使得加热介质被供应到各外壳。
在涂料15包括一种类型的有机溶剂的情况下，优选的是涂料的平均温度T2(℃)关于溶剂的沸点Tbp(℃)在范围g-1)内：
g-1)(Tbp-30)＝T2(℃)＝Tbp；具体地
(Tbp-15)＝T2(℃)＝Tbp
由于涂料15在沸点Tbp(℃)附近保持其温度，因此可防止由于溶剂的溶解度降低而使溶质(例如聚合物)析出。因此，可以防止出现结皮。进一步而言，由于涂料的温度高，因此涂料中的有关量减小并可防止出现胶状物质。另外，由于涂料的温度小于或等于溶剂的沸点，因此可防止由于使溶剂沸腾而造成大量溶剂挥发。因此，可以防止由于有机溶剂的挥发而造成溶质析出。
混合物溶剂通常被用作用于涂料制备的溶剂以改善溶解度。例如，可以使用为乙酸甲酯和多种类型醇的混合物的溶剂。在混合物溶剂不具有共沸点的情况下，优选的是涂料的平均温度T2(℃)在关于溶剂的沸点Tbpmin(℃)的范围g-2)内，其中在混合物溶剂中具有最低沸点：
g-2)(Tbpmin-30)≤T2(℃)≤Tbpmin；具体地
(Tbpmin-15)≤T2(℃)≤Tbpmin
在混合物溶剂为共沸混合物的情况下，优选的是涂料的平均温度T2(℃)在关于共沸混合物的共沸点Tap(℃)的范围g-3)内：
g-3)(Tap-30)≤T2(℃)≤Tap；具体地
(Tap-15)≤T2(℃)≤Tap
当共沸点Tap(℃)高于沸点Tbpmin(℃)时，优选的是根据沸点Tbpmin(℃)确定涂料的平均温度T2(℃)，使得涂料的变质可以几乎不会发生。
在传输装置30中，外壳34延伸到各凸缘32、33。因此，加热介质通道35的长度L2可以沿着圆筒31的纵向变长，以防止在圆筒31中出现温度梯度。另外，优选的是圆筒31、外壳34和凸缘32、33彼此连接成一体。根据这种构造，以对流方式传输到圆筒31的热能可以很容易以传导方式传输到凸缘32、33，使得凸缘32、33的温度变得几乎等于圆筒31的温度。由于涂料的平均温度T2(℃)沿着传输装置30的纵向可以几乎保持恒定，因此可以防止由于溶质的挥发而造成在凸缘32、33上出现结皮。要提及的是在本发明中，图3中所示的传输装置30的外壳的形式被称为全外壳。
在本发明中，优选的是传输装置30的长度L1小于或等于15米。热能并不是主要通过自加热介质的热对流而是通过自圆筒31的热传导传输到凸缘的连接处。因此，很可能会使凸缘的温度冷却下来。为了避免这种问题，优选的是传输装置具有长涂料通道以减少凸缘的数量。然而，如果涂料通道42过长，则可能会使管道布置的灵活性降低或者限制用于传输装置30的安置位置。另外，关于未被供应加热介质36的传输装置30的各端部的长度，优选的是起自凸缘32的上游侧表面32a的长度L4和起自凸缘33的下游侧表面33a的长度L5中的每一个长度均小于或等于5cm。在这种条件下，仅通过以传导方式从圆筒31传输至凸缘32、33的热能即可以防止在凸缘32、33上出现结皮。
在传输装置30中，凸缘32、33的外径D2大于通过对应于圆筒31的直径D1的JIS标准确定的凸缘直径。例如，当JIS 10K 25A所限定的管道被用作圆筒31时，JIS 10K 25A所限定的凸缘可以用作凸缘。在这种结构中，螺栓21、22与使用具有由对应于圆筒31的直径的JIS确定的直径的凸缘时相比可以被连接到进一步远离圆筒31的位置处。因此，与传统结构相比，下游侧孔口34a可以被定位成更靠近凸缘33，上游侧孔口34b可以被定位成更靠近凸缘32。由于加热介质通道35与传统结构相比可以变长而更靠近凸缘32、33，因此整个传输装置30的温度可以保持几乎恒定，从而可防止从涂料出现胶状物质等。要提及的是凸缘32的直径可以与凸缘33的直径相同或不同。另外，优选的是圆筒31的内部从大气压力增压0.05MPa或更多，以防止由于起泡气体溶解在涂料15中而出现结皮。
在其一部分在图5中示出的传输装置50中，加热介质通道54形成为使外壳53的端面53a连接到连接圆筒51和凸缘52的位置51a处。在这种情况下，凸缘52的下游侧表面52a与加热介质通道54的端部54a之间的距离L6小于或等于5cm。根据这种构造，为涂料通道55的一部分的凸缘52可以被加热。因此，可以减小温度分布图。
在其一部分在图6中示出的传统传输装置60中，凸缘62被连接到圆筒61，外壳63也连接到圆筒61。凸缘62的下游侧表面62a与加热介质64在其内流动的通道的端部64a之间的距离L7通常长于5cm。考虑到这种问题，为了使沿着传输装置60的纵向的温度分布图最小化，导热粘合剂(heattransfer cement)65被涂敷到外壳63的外表面63a、圆筒61的暴露面61a和凸缘62的上游侧表面62b上。以对流方式从加热介质64传输到圆筒61的热能以传导方式直接从圆筒61传输到凸缘62并穿过导热粘合剂65。因此，可以有效地控制凸缘62的温度。要提及的是热粘合剂(thermo cement)、导热粘合剂T802和导热粘合剂T-3可以用作导热粘合剂65。然而导热粘合剂65的类型不限于此。另外，可以使用辅助加热器(例如加热带)来代替导热粘合剂65，或者导热粘合剂65和辅助加热器可以一起使用。
[保存过程]
在图7中所示的本发明的保存装置70中，外壳72绕着容器71设置，加热介质通道73形成于外壳72与容器71之间。保存装置70进一步包括用于使容器71中所含有的涂料74均匀的搅拌器叶片75以及用于使搅拌器叶片75旋转的电动机76。涂料74被从管道77浇注到容器71内。优选的是外壳(图中未示)被连接到管道77以控制管道77和涂料74的温度。加热介质78由供给装置(图中未示)从外壳72的开口72a供给到加热介质通道73，以便以对流方式将热能传输到容器71的外表面71a。根据热传导优选的使用液体作为加热介质78。另外，优选的根据以下条件执行涂料74的保存以使涂料的温度保持恒定：
a)总热传递系数U＞10(W·m-2·K-1)
b)加热介质侧热传递系数Hm＞涂料侧热传递系数Hd
c)2＜(Hm/Hd)＜1000
d)10＜(Vd/Vm)＜106
e)0.1＜(Cd/Cm)＜2
例如，当使用200L的搅拌罐时，优选的是通过加热介质通道73的加热介质78的保留时间Tm(s)在10s至3600s的范围内。如果保留时间Tm长于3600s，则加热介质78中的热能可能不会充分地传输到容器71的外表面71a，从而造成难于使容器71的外表面71a的温度保持恒定。另外，为了实现这种状态，加热介质控制装置(图中未示)需要变得更大，从而花费很大。然而，如果保留时间Tm短于10s，则因为外壳中将产生大摩擦力，所以外壳72需要具有高压接受能力。
加热介质78中的热能被传输到容器71的外表面71a。接着，热能被传输到容器71的内表面71b。最后，热能被传输到涂料74以控制涂料74的温度。此后，加热介质78从外壳72的开口72b排出。优选的是加热介质78根据成本以其由加热介质控制装置(图中未示)控制的温度和供给速率进行循环。
涂料74以其保持恒定的温度保存在保存装置70中。在浇铸过程(见图1)中，根据经由管道79连接到容器的有套阀(jacketed valve)80的打开速率控制涂料74的供给速率。优选的是外壳连接到管道79以控制流动的涂料74的温度。另外，优选的是有套阀被用作用于图1中所示的各过程中的阀。所述阀具有多个部件，因此使得无套阀变得可以具有低温部分。在低温部分中，由于聚合物或类似物从涂料挥发而可能出现结皮。
优选的是容器71中的压力由压力计82监测并通过增压器81从大气压力增压0.05MPa或更多，以防止由于溶解在涂料74中的气体形成泡沫而出现结皮。
如图7中所示，为了使涂料74的温度几乎保持恒定，优选的是涂料74的温度由设置在容器71的上部上的温度计83以及设置在容器71的下部上的温度计84来监测。优选的是温度计83与84之间所测量的温度的差值小于5℃。另外，优选的是根据涂料中的溶剂类型，根据与涂料的传输相同的以下条件g-1)至g-3)中的一个进行涂料的保存：
g-1)(Tbp-30)≤T2(℃)≤Tbp；具体地
(Tbp-15)≤T2(℃)≤Tbp
g-2)(Tbpmin-30)≤T2(℃)≤Tbpmin；具体地
(Tbpmin-15)≤T2(℃)≤Tbpmin
g-3)(Tap-30)≤T2(℃)≤Tap；具体地
(Tap-15)≤T2(℃)≤Tap
在这种条件下，可以三次或更多次进行涂料的制备而无需使涂料的温度达到图9中所示的最高温度Tc(℃)，其中涂料中的相关量在所述最高温度下增至最大。
优选地从过滤过程3之后至浇铸过程5之前，具体地从涂料制备过程2之后至浇铸过程5之前，尤其是从涂料制备过程2至浇铸过程5之前进行涂料温度的控制(见图1)。具体地，在传输过程7中，优选的是尽可能地控制涂料的温度。然而，一种情况是由于用于安置装置等的空间受限而难于向装置提供使用加热介质。在这种情况下，可以采用下面将说明的传输装置的另一个实例。
作为传输装置的传输管道90在图8中示出。传输管道90包括内管道91和外管道92，其中内管道91***所述外管道中。另外，凸缘93、94分别连接到管道91、92的两个端部。内管道91的内部为用于涂料96的通道96。外管道92与内管道91之间的空间通过连接到外管道92的真空装置98变为真空绝热层97。在本发明中，不锈钢、玻璃或类似材料优选的被用作内管道91的材料。内管道91的外径D3优选地在0.01m至1m的范围内。另外，不锈钢、玻璃或类似材料也优选的被用作外管道92的材料，并且外管道92的外径D4优选地在0.02m至1.5m的范围内。在这种条件下，真空绝热层97的厚度L8在0.005m至0.745m的范围内，并且真空装置98将真空绝热层97中的真空度控制到小于或等于10Pa。为了防止通过从涂料95的辐射传递的热量从传输管道90放出，优选的对内管道91的外周边表面和外管道92的内周边表面实施电镀处理。铬合金、锌合金、黄铜铬合金(brass chrome)或类似材料优选地被用作电镀材料，并且任何已知的方法(例如电解法和无电方法(electroless method))可以用于电镀过程。
通过绕着涂料制备装置10、传输装置30，50，60和保存装置70的各外壳形成真空绝热层，可防止加热介质中的热能从外壳释放。进一步而言，可以设置真空绝热层来代替装置10、30、50、60、70中的外壳。
优选的是与涂料相接触的圆筒12、31、51、61和容器71的各内表面的平均粗糙度(Ra)在0.1μm至50μm的范围内。当平均粗糙度大于或等于0.1μm时，因为涂料与圆筒或容器的内表面之间的热对流区域很大，所以使得有效地进行热对流。然而，如果平均粗糙度大于50μm，则凹入部中可能会存在气泡，从而造成结皮。
在图1中所示的溶液浇铸方法中，在涂料制备过程2与浇铸过程5之前的即刻之间，优选的是涂料的温度三次或更多次不会达到最高温度Tc(℃)。更优选地，涂料的温度在涂料制备过程2与浇铸过程5之前的即刻之间保持在高温范围TH(℃)内且涂料的温度不会达到最高温度Tc(℃)。根据涂料的类型确定最高温度Tc(℃)。例如，当聚合物为TAC(乙酰化的取代程度为2.8)且溶剂为乙酸甲酯时，最高温度Tc为35℃。
[膜制造方法]
将说明一种用于由用于制造涂料的设备(涂料制备装置、传输装置、保存装置)制成的涂料制造膜的方法。在膜生产线100中，铸模101被定位在浇铸带102之上。浇铸带102根据驱动器(图中未示)所驱动的辊子103、104的旋转持续移动。涂料被从铸模101浇铸到浇铸带102上。浇铸的涂料的宽度优选地大于或等于2000mm，更优选地大于或等于1400mm。涂料在浇铸带102上变成铸膜105并在铸膜105之后已具有的自承重特性(self-supporing property)，涂料通过剥离辊106的支承作为软膜107被从浇铸带102剥离。要提及的是尽管如图10中所示所述带被用作支承件，然而转鼓或类似装置可以用作支承件。
软膜107通过在绷架式干燥装置(tenter type drying device)120中干燥变成膜108。膜108被输送到其中设置许多辊子122的干燥室123，并且膜108在干燥之后在冷却室124中被冷却。要提及的是冷却室124中的冷却温度不会特别受到限制。然而，冷却温度优选地为室温，以防止在膜108被卷绕装置125卷绕时出现膜至膜的粘接。自冷却室124输送的膜108的侧边缘部分可以切去，并且可以制成滚花。
上述的膜制造方法(溶液浇铸方法)为通过使用用于浇铸一种涂料的铸模56用于形成单层的浇铸方法。然而，使用本发明的涂料的溶液浇铸方法不限于以上实例，例如，可以为用于形成多层的浇铸方法。参照图式在下面将说明所述浇铸方法的实例。要提及的是在图11至图13中，将省略对与图10中的膜生产线100相同的构件的说明和揭示。
如图11中所示，铸模133为具有多个歧管130、131、132的多歧管类型，其中涂料134、135、136被分别供应到所述歧管内。要提及的是未说明用于供给涂料的管道。其后，涂料134-136在结合点137处相结合并在浇铸带138上进行浇铸以形成铸膜139。接着，铸膜139作为膜被剥离。要提及的是，优选地在多歧管式铸模133用于浇铸时由本发明的用于制造涂料的设备制造涂料134、135、136中的至少一种涂料。尤其，最优选地由本发明的用于制造涂料的设备制造所有涂料134、135、136。
将参照图12说明共同浇铸方法的另一个实例。供料头(feed block)151被连接到铸模150的上游侧。供料头151经由管道151a-151c连接到涂料供给装置(图中未示)，涂料152-154被从涂料供给装置供给到供料头151并在所述供料头内结合。其后，涂料152-154通过使用铸模150被浇铸到浇铸带155上以形成铸膜156。铸膜156在已具有自承重特性之后被剥离并干燥以变成膜。要提及的是当连接到铸模150的供料头151用于浇铸时，优选的是涂料152-154中的至少一个涂料由本发明的用于制造涂料的设备制造。尤其，最优选的是所有涂料152-154均由本发明的用于制造涂料的设备制造。要提的是转鼓可以用作支承件来代替图11&12中的带。
接着，将参照图13说明顺序浇铸方法。三个模具160-162被设置在浇铸带163之上。涂料164-166分别被供给到铸模160-162内并浇铸到带163上以形成铸膜167。接着，铸膜167被剥离并干燥以变成膜。要提的是当采用顺序浇铸方法时，优选的是涂料164-166中的至少一个涂料由本发明的用于制造涂料的设备制造。尤其，最优选的是所有涂料164-166均由本发明的用于制造涂料的设备制造。
如与以上实例相比的另一个实例，例如，本发明所制造的涂料可以用于其中转鼓被冷却的超过冷浇铸方法。进一步而言，本发明所制造的涂料可以用于共同浇铸方法和顺序浇铸方法的组合中，例如，多歧管式铸模可以用作图13中所说明的顺序浇铸方法中的至少一个铸模。如另一个实验，供料头可以被设置在图13中所说明的顺序浇铸方法中的至少一个铸模的上游侧。
[膜]
由于涂料中不会出现胶状物质及结皮，因此溶液浇铸方法的一个实例中所获得的膜的光学特性极好。所述膜可以用作保护膜。当保护膜被粘附到包括偏光器的偏振膜的两个表面上时，可制造具有极好光学特性的偏振滤光片。进一步而言，可以制造膜上具有光学补偿片的光学补偿膜。这些产品(例如，偏振滤光片、光学补偿膜、其中防眩层形成于膜上的抗反射膜或类似产品)可以构造液晶显示器。进一步而言，感光层形成于膜上以制造感光材料。
因为总热传递系数U被控制成大于或等于10(W·m-2·K-1)，所以加热介质中的热能可以以所需的热传递速率q(W)传输到涂料。要提及的是，通过选择热传递装置的类型、涂料的特性(例如等压比热Cd、粘度Vd及类似特性)、以及加热介质的特性(例如加热介质的类型、等压比热Cm、粘度Vm及类似特性)可以适当地控制总热传递系数U。
[实例1]
通过实验进行实例，并且将对所述实例进行说明。将详细地说明实验1，并且将省略对关于作为比较的实验2和6以及实验7和15相同的说明。
涂料A和涂料B由以下物质进行制备并用于实验1。
三乙酸纤维素              28质量份
(乙酰基的取代程度为2.83，粘均聚合度为320，含水量为0.4质量百分比，6质量％的二氯甲烷溶液的粘度为305mPa·s。)
乙酸甲酯(沸点：56.9℃)        70质量份
环戊酮(沸点：130℃)           5质量份
丙酮(沸点：56.1℃至56.5℃)    5质量份
甲醇(沸点：64.65℃)           5质量份
增塑剂A(二季戊四醇六乙酸酯)   1质量份
增塑剂B(磷酸三苯酯；TPP)      1质量份
微粒(硅石，20nm的直径)        0.1质量份
UV吸收剂a                     0.1质量份
(2，4-双-(正辛硫基)-6-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯胺基(anylino))-1，3，5-三嗪)
UV吸收剂b                     0.1质量份
(2-(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)-5-氯苯并***)
UV吸收剂c                      0.1质量份
(2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基苯基)-5-氯苯并***)
C12H25OCH2CH2O-P(＝O)-(OK)2    0.05质量份
混合物溶液被传送到混合罐，TAC被传送到混合罐并通过搅拌器叶片与混合物溶液一起被搅拌60分钟以获得原始溶液，同时混合物的温度被控制在38℃至42℃的范围内。接着，添加剂被传送到混合罐并与原始溶液一起被搅拌30分钟以获得涂料A，同时混合物的温度被控制在38℃至42℃的范围内。用眼睛确认涂料A中没有未溶解的物质。丙酮在混合物溶液中具有最低的沸点Tbpmin(＝56.1℃)。因此，涂料A在涂料制备过程和保存过程中的温度范围(38℃至42℃)满足以下关系：
(Tbpmin-30)＝26.1(℃)≤涂料温度≤56.1(℃)＝Tbpmin。
涂料A在涂料的温度被加热的同时由传输装置30传输到过滤装置。传输装置30的圆筒31为其长度L1为1米的管道(JIS 10K 25A)。圆筒31的内表面31b的平均粗糙度(Ra)为10μm。加热介质36为热水，并且在加热介质的平均温度T1为41℃以及加热介质的流速为6.6×10-1m/s的状态下在加热介质通道35中以逆流方式流动到涂料15，使得涂料的平均温度T2为40℃，沿着传输装置30的纵向的温度分布图在5℃内。根据这种状态，加热介质保留时间Tm为1.5秒。当涂料在涂料平均温度T2(℃)下的粘度Vd(Pa·s)以及加热介质在加热介质平均温度T1(℃)下的粘度Vm(Pa·s)由电流计测量时，比值Vd/Vm为105。涂料15的流速被设定在3.1×10-2m/s，使得涂料保留时间Td为30秒。因此，保留时间比Tm/Td为0.05。当涂料在涂料平均温度T2(40℃)下的等压比热Cd以及加热介质在加热介质平均温度T1(41℃)下的等压比热Cm由差示扫描量热法(DSC)进行测量时，等压比热比Cd/Cm为0.35。用眼睛确认所传输的涂料中没有胶状物质及结皮(o)。从热交换实验导出的总热传递系数U为80(W·m-2·K-1)。热对流比Hm/Hd为3.0。
在实验2中，导热粘合剂(热粘合剂)65被涂敷到传统类型的传输装置上以形成传输装置60。涂料A由传输装置60进行传输。传输装置60的圆筒为其长度为1米的管道(JIS 10K 25A)。圆筒的内表面的平均粗糙度为10μm。加热介质64为热水，并且在加热介质平均温度T1为41℃以及加热介质的流速为6.6×10-1m/s的状态下流动，使得涂料的平均温度T2为40℃，沿着传输装置60的纵向的温度分布图在5℃内。根据这种状态，加热介质保留时间Tm为1.5秒。当涂料在涂料平均温度T2(℃)下的粘度Vd(Pa·s)以及加热介质在加热介质平均温度T1(℃)下的粘度Vm(Pa·s)由电流计测量时，比值Vd/Vm为105。涂料的流速被设定在3.1×10-2m/s，使得涂料保留时间Td为30秒。因此，保留时间比Tm/Td为0.05。当对涂料在涂料平均温度T2(40℃)下的等压比热Cd以及加热介质在加热介质平均温度T1(41℃)下的等压比热Cm进行测量时，等压比热比Cd/Cm为0.35。用眼睛确认所传输的涂料中没有胶状物质及结皮(o)。总热传递系数U为90(W·m-2·K-1)。热对流比Hm/Hd为3.1。
在实验3中，TAC与混合物溶液一起被搅拌60分钟，同时混合物的温度被控制在40±3℃的范围内。当TAC在混合物溶液中充分地溶胀之后，添加剂被传送到混合物并与混合物一起被搅拌60分钟以获得溶胀溶液。此时，混合物的温度也被控制在40±3℃的范围内。溶胀溶液被传送到涂料制备装置10的罐11。氟代烃(hydrofluorocarbon)被用作加热介质18，所述加热介质以其控制在-70℃下的温度被传送到加热介质通道17。螺钉13旋转以剪切溶胀溶液，以使TAC溶解在混合物溶液中。根据这些过程获得涂料B。
与实验1相同，涂料B被加热并由传输装置30传输，使得涂料温度变成及保持在40℃(＝涂料的平均温度T2)。因此，传输中的涂料温度满足(Tbpmin-30)≤涂料温度(℃)≤Tbpmin的关系。加热介质的平均温度T1为41℃，加热介质的流速为6.6×10-1m/s，以及加热介质保留时间Tm为1.5秒。当涂料在涂料平均温度T2(℃)下的粘度Vd(Pa·s)以及加热介质在加热介质平均温度T1(℃)下的粘度Vm(Pa·s)由电流计测量时，比值Vd/Vm为105。涂料保留时间Td为30秒，保留时间比Tm/Td为0.05。当对涂料在涂料平均温度T2下的等压比热Cd以及加热介质在加热介质平均温度T1下的等压比热Cm进行测量时，等压比热比Cd/Cm为0.35。DLS(动态光散射)所测量的最高温度Tc(℃)为35℃。这显示出涂料温度曾经达到最高温度Tc。然而，用眼睛确认所传输的涂料中没有胶状物质及结皮(o)。总热传递系数U为80(W·m-2·K-1)。热对流比Hm/Hd为3.0。
以与实验1相同的条件进行实验4。涂料A由过滤装置进行过滤。定量过滤装置被用作过滤装置。过滤装置的次级侧初始压力(secondary sideinitial pressure)为0.07MPa。过滤装置具有其表面积为1m2的滤纸。过滤装置的内表面的平均粗糙度为10μm。外壳覆盖在过滤装置的外表面周围以形成加热介质通道。
加热介质为热水，并且在加热介质平均温度T1为41℃以及加热介质的流速为6.6×10-1m/s的状态下在加热介质通道中以逆流方式流动到涂料，使得涂料的平均温度T2为40℃，沿着过滤装置的温度分布图在5℃内。根据这种状态，加热介质保留时间Tm为1.5秒。当涂料在涂料平均温度T2(℃)下的粘度Vd(Pa·s)以及加热介质在加热介质平均温度T1(℃)下的粘度Vm(Pa·s)由电流计测量时，比值Vd/Vm为105。当涂料在涂料平均温度T2下的等压比热Cd以及加热介质在加热介质平均温度T1下的等压比热Cm通过DSC进行测量时，等压比热比Cd/Cm为0.35。尽管过滤已持续进行7个小时，然而不会出现成形。另外，气-液界面中没有胶状物质及结皮(o)。滤过压在持续过滤之后上升到0.1MPa。从热交换实验获得的总热传递系数U为90(W·m-2·K-1)。热对流比Hm/Hd为2.8。
在实验5中使用图7中所示的保存装置70。容器71由SUS316制成并具有0.4m3的容积。外壳72连接到容器71以形成加热介质通道73。为了使容器71中的涂料74均匀，搅拌器叶片75以30rpm进行旋转。外壳(图中未示)连接到用于将涂料74传送到容器71的管道77，以控制涂料的温度(大约为40℃)。热水被用作加热介质78。
涂料74以保持在41℃的涂料温度在保存装置70中保存24个小时。外壳(图中未示)连接到管道79以将涂料的温度控制在41℃。增压器81将N2气体供给到容器71，使得容器71中的压力从大气压力增压0.18MPa。因此，温度计83与84之间的测量温度的差值变得小于5℃。在这种情况下，涂料保留时间Td为24个小时(保存的时间)。当涂料74在涂料平均温度T2(℃)下的粘度Vd(Pa·s)以及加热介质78在加热介质平均温度T1(℃)下的粘度Vm(Pa·s)由电流计测量时，比值Vd/Vm为105。当涂料在涂料平均温度T2(40℃)下的等压比热Cd以及加热介质在加热介质平均温度T1(41℃)下的等压比热Cm通过DSC进行测量时，等压比热比Cd/Cm为0.35。用眼睛确认保存24个小时的涂料74中没有胶状物质及结皮(o)。加热介质侧热传递系数Hm为300(W·m-2·K-1)，涂料侧热传递系数Hd为100(W·m-2·K-1)。热对流比Hm/Hd为3。
在实验6中，涂料A在涂料温度保持恒定的同时由传输装置30传输到过滤装置。传输装置30的圆筒31为其长度L1为1米的管道(JIS 10K 25A)。圆筒31的内表面31b的平均粗糙度(Ra)为10μm。凸缘32、33具有JIS 10K40A所限定的直径D2。加热介质36为热水，并且在加热介质的平均温度T1为41℃的状态下在加热介质通道35中以逆流方式流动到涂料15，使得涂料的平均温度T2为40℃，沿着传输装置30的纵向的温度分布图在5℃内。当涂料在涂料平均温度T2(℃)下的粘度Vd(Pa·s)以及加热介质在加热介质平均温度T1(℃)下的粘度Vm(Pa·s)由电流计测量时，比值Vd/Vm为200。保持时间比Tm/Td为0.03。当涂料在涂料平均温度T2(40℃)下的等压比热Cd以及加热介质在加热介质平均温度T1(41℃)下的等压比热Cm通过差示扫描量热法(DSC)进行测量时，等压比热比Cd/Cm为0.35。用眼睛确认所传输的涂料中没有胶状物质及结皮(o)。从热交换实验获得的总热传递系数U为100(W·m-2·K-1)。热对流比Hm/Hd为3.0。
作为比较，除了使用具有平均粗糙度为105μm的内表面的圆筒之外以与实验1相同的条件进行实验7。会出现少量胶状物质的结皮(Δ)。
作为比较，除了不使用导热粘合剂之外以与实验2相同的条件进行实验8。温度分布图为6℃，并且出现少量胶状物质(Δ)。
作为比较，除了在25℃下保存涂料之外以与实验1相同的条件进行实验9。会出现大量胶状物质(x)。
在作为比较的实验10中，涂料B由与实验3相同的条件进行制备并被加热且由传输装置进行传输，使得涂料温度变成及保持在40℃。在传输涂料时，涂料温度曾经下降到34℃，这意味着涂料温度三次达到最高温度Tc(35℃)。所传输的涂料中会出现少量胶状物质(Δ)。
作为比较，除了过滤装置的次级侧的压力为0.04MPa之外以与实验4相同的条件进行实验11。气-液界面中会出现形成泡沫所造成的胶状物质及结皮(x)。
作为比较，除了涂料侧热传递系数Hd为8(W·m-2·K-1)以及加热介质侧热传递系数Hm为10(W·m-2·K-1)之外以与实验5相同的条件进行实验12。会出现胶状物质(x)。
作为比较，除了涂料侧热传递系数Hd为8(W·m-2·K-1)以及加热介质侧热传递系数Hm为9000(W·m-2·K-1)之外以与实验5相同的条件进行实验13。会出现胶状物质(x)。
作为比较，除了粘度比Vd/Vm为10、保留时间比Tm/Td为0.03、以及等压比热比Cd/Cm为0.01之外以与实验6相同的条件进行实验14。耗费很长时间来将加热介质加热到目标温度40℃，并且会出现胶状物质(x)。
作为比较，除了粘度比Vd/Vm为106、保持时间比为100、以及等压比热比Cd/Cm为2之外以与实验6相同的条件进行实验15。耗费很长时间来将加热介质加热到目标温度40℃，并且会出现胶状物质(x)。
[实例2]
在实例2中，通过使用实验1至实验6中的一个实验中所制备的作为主流的涂料A或涂料B、以及由以下物质制备的作为侧流的涂料C进行共同浇铸。以与涂料A相同的条件制备涂料C。
三乙酸纤维素                                         25质量份
(乙酰基的取代程度为2.83，粘均聚合度为320，含水量为0.4质量百分比，6质量％的二氯甲烷溶液的粘度为305mPa·s。)
乙酸甲酯                                             75质量份
环戊酮                                               10质量份
丙酮                                                 5质量份
甲醇                                                 5质量份
乙醇                                                 5质量份
增塑剂A(二季戊四醇六乙酸酯)                          1质量份
增塑剂B(磷酸三苯酯；TPP)                             1质量份
微粒(硅石，20nm的直径)                               0.1质量份
UV吸收剂a                                            0.1质量份
(2，4-双-(正辛硫基)-6-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯胺基)-1，3，5-三嗪)
UV吸收剂b                                            0.1质量份
(2-(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)-5-氯苯并***)
UV吸收剂c                                            0.1质量份
(2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基苯基)-5-氯苯并***)
C12H25OCH2CH2O-P(＝O)-(OK)2                         0.05质量份
图11中所示的多歧管式铸模133代替图10中所示的铸模101用于溶液浇铸。如实例1的实验1传输的涂料A被传送到歧管135以被浇铸成基层，涂料C被传送到歧管130、132以被浇铸成表面层和衬层。从多歧管式铸模133浇铸涂料，使得铸件的宽度为600mm，已干燥的表面层的厚度为3μm，已干燥的基层的厚度为74μm，已干燥的衬层的厚度为3μm。浇铸带138的温度为5℃，并且浇铸速度为0.2m/s。以下说明基于图10。
当铸膜已具有自承重特性之后，铸膜作为软膜通过剥离辊106的支承被从浇铸带102剥离。软膜在其入口和出口温度均为100℃的绷架式干燥装置120中被干燥20分钟。所获得的膜被输送到干燥室123并在干燥室123中干燥40分钟，其中所述干燥室的温度保持在130℃至140℃的范围内。干燥后的膜被输送到冷却室124并在冷却室124中冷却1分钟，其中所述冷却室的温度保持在大约25℃。接着，膜被卷绕装置125卷绕。
除了实例1的各对应实验中所使用的涂料被用作主流涂料之外以与实验1相同的条件进行实例2的实验2至实验6。通过使用实验1至实验6所获得膜形成抗反射膜并进行评定。
(用于防眩层的涂敷溶液A的制备)
为了制备用于防眩层的涂敷溶液A，使用双季戊四醇五丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯相混合的混合物(NIPPON KAYAKU CO.，LTD.所制造的DPHA)。125g的混合物和125g的双(4-甲基丙烯酰基苯硫基)硫醚(SUMITOMO SEIKA CHEMICALS CO.，LTD.所制造的MPSMA)溶解在439g的混合物溶液中，其中所述混合物溶液含有50wt％的甲基乙基酮和50wt％的环己酮。因此而获得第一溶液。进一步而言，制备第二溶液。在第二溶液中，5.0g的光聚合引发剂(Chiba Gaigy Japan Limited所制造的IRGACURE 907)和3.0g的光敏剂(NIPPON KAYAKU CO.，LTD.所制造的KAYACURE DETX)溶解在49g的甲基乙基酮中。第二溶液被添加到第一溶液中以获得额外溶液。额外溶液进行涂敷并随后由紫外线进行固化，以获得具有1.60折射率的涂层。进一步而言，10g的交联聚苯乙烯微粒(产品名称：SX-200H，由Soken Chemical&Enginneering Co.，Ltd.制造)被添加到额外溶液中，其中所述交联聚苯乙烯微粒的平均粒径为2μm，这种混合物被高速搅拌器搅拌一个小时以使交联聚苯乙烯微粒分散。所述搅拌速度为5000rpm。其后，用具有各直径为30μm的微孔的聚丙烯过滤器对分散溶液进行过滤。接着获得用于防眩层的涂敷溶液A。
(用于防眩层的涂敷溶液B的制备)
含有24g的环己酮和24g的甲基乙基酮的混合物溶剂由空气式搅拌器搅拌。由此，将用于硬膜(hard coat)的涂敷溶液添加到所述混合物溶剂中，其中所述涂敷溶液含有218g的DeSolite Z-7401(含有氧化锆分散体并由JSR公司制造)、91g的KAYARAD DPHA(由NIPPON KAYAKU CO.，LTD.制造)、以及10g的IRGACURE(由Chiba Gaigy Japan Limited制造)。因此可获得额外溶液。接着额外溶液被涂敷并随后被紫外线固化，以获得具有1.61折射率的涂层。进一步而言，5g的交联聚苯乙烯微粒(产品名称：SX-200H，由Soken Chemical&Enginneering Co.，Ltd.制造)被添加到额外溶液中，其中所述交联聚苯乙烯微粒的平均粒径为2μm，这种混合物被高速搅拌器搅拌一个小时以使交联聚苯乙烯微粒分散。所述搅拌速度为5000rpm。其后，用具有各直径为30μm的微孔的聚丙烯过滤器对分散溶液进行过滤。接着获得用于防眩层的涂敷溶液B。
(用于防眩层的涂敷溶液C的制备)
为了制备用于防眩层的涂敷溶液C，甲基乙基酮和环己酮以54wt％和46wt％的比率相混和以用作溶剂。进一步而言，使用双季戊四醇五丙烯酸酯和双季戊四醇六丙烯酸酯相混合的混合物(NIPPON KAYAKU CO.，LTD.所制造的DPHA)。52g的溶剂被供应91g的混合物、218g的含有氧化锆的硬膜溶液(JSR公司所制造的DeSolite Z-7401)、以及19g的含有氧化锆的硬膜溶液(JSR公司所制造的DeSolite KZ-7161)。从而使混合物溶解以获得混合溶液。接着光聚合引发剂(Chiba Gaigy Japan Limited所制造的IRGACURE 907)溶解在混合溶液中以获得额外溶液。额外溶液被涂敷并随后被紫外线固化，以获得具有1.61折射率的涂层。进一步而言，20g的平均粒径为2μm的交联聚苯乙烯微粒(产品名称：SX-200H，由SokenChemical&Enginneering Co.，Ltd.制造)被添加到80g的混合物溶剂中，其中54wt％的甲基乙基酮和46wt％的环己酮相混合。这种溶液被5000rpm的高速搅拌器搅拌一个小时以使交联聚苯乙烯微粒分散并被添加到额外溶液中以获得分散溶液。其后，用具有各直径为30μm的微孔的聚丙烯过滤器对分散溶液进行过滤。接着获得用于防眩层的涂敷溶液C。
(用于硬涂层的涂敷溶液D的制备)
为了制备用于硬涂层的涂敷溶液D，62g的甲基乙基酮和88g的环己酮相混合以用作溶剂。接着，250g的可紫外线固化的硬膜组合物(72wt％的由JSR公司制造的DeSolite Z-7526)溶解到所述溶剂中。这种已获得的溶液被涂敷并在紫外线中进行固化，以形成具有1.53折射率的涂层。进一步而言，溶液被具有各直径为30μm的微孔的聚丙烯过滤器过滤。接着可获得用于硬涂层的涂敷溶液D。
(用于低折射率层的涂敷溶液E的制备)
8g的MEK-ST(平均粒径为10nm-20nm，固体含量程度为30wt％的分散有SiO2溶胶的甲基乙基酮，由Nissan Chemical Industries Co.，Ltd.制造)和100g的甲基乙基酮被添加到20093g的含有具有1.42折射率的氟化物的热交联聚合物(JSR公司所制造的TN-049)中。这种混合物被搅拌并由具有直径为1μm的微孔的聚丙烯过滤器过滤。因此可获得用于低折射率的涂敷溶液E。
实例2的实验1中所制造的厚度为80μm的三乙酸纤维素的表面通过使用刮条涂布机(bar coater)涂有涂敷溶液并随后在120℃下进行干燥。接着，UV光线通过160W/cm的气冷式金属卤化物灯(由Eyegraphics Co.，Ltd.制造)被供应到膜上的涂层上。从而使照明度为400mW/cm2，照明密度为300mJ/cm3。因此，涂层被固化以在膜上形成厚度为2.5μm的硬涂层。进一步而言，涂敷溶液A通过刮条涂布机被施加到膜上的硬涂层上。涂敷溶液A在与形成硬涂层相同的条件下(即应用UV光线)被干燥及固化。因此形成1.5μm的防眩层。此外，防眩层A涂有用于低折射率层的涂敷溶液E。另外，用于低折射率层的涂敷溶液E被施加到防眩层A上并在80℃下进行干燥。接着，在120℃下进行10分钟的交联以形成其厚度为0.096μm的低折射率层。因此而获得低折射率层。
如另一个实验，除了使用涂敷溶液B代替涂敷溶液A之外，通过将上述过程应用于实验1的膜中获得抗反射膜。如进一步的另一实施例，除使用涂敷溶液C代替涂敷溶液A之外，通过与上述相同的过程获得抗反射膜。另外，在上述条件下，通过将各涂敷溶液A、B、C涂敷到实验2至实验6的各膜上获得其它的抗反射膜。所获得的抗反射膜的评定如下。结果在表格1中示出。
(1)镜面反射率和整体反射率
分光光度计V-550(由JASCO公司制造)设有适配器ARV-474，以根据呈5°入射角的波长从380nm至780nm的入射光测得呈-5°出射角的镜面反射率。接着，计算波长从450nm至650nm的反射的平均镜面反射率以评定抗反射特性。实际上，当镜面反射率几乎为5％时，实际上不存在问题。进一步而言，分光光度计V-550(由JASCO公司制造)设有适配器ILV-471，以根据呈5°入射角的波长介于380nm与780nm之间的入射光测量整体反射率。接着，计算波长介于450nm与650nm之间的反射的平均整体反射率以评定抗反射特性。当整体反射率至多为10％时，实际上不存在问题。
(2)雾度(haze)
型号为1001 DP的雾度计(由Nippon Denshoku Industries Co.，Ltd.制造)用于测量抗反射膜的雾度。当雾度至多为15％时，实际上不存在问题。
(3)铅笔硬度(pencil hardness)
如JIS K 5400中所述评定铅笔硬度，并且数据用作耐擦伤性标准。当抗反射膜在大气中被设定成在两小时中具有25℃的温度以及60％RH的湿度之后，抗反射膜的表面被JIS S 6006中所确定的3H测试铅笔进行刮擦。由此将1kg的施力施加到测试铅笔上。铅笔硬度的评定是：
“A”，在n＝5(n为进行刮擦的试验数字)的评定中在表面上没有留下划痕；
“B”，在n＝5的评定中在表面上留下一个或两个划痕；
“N”，在n＝5的评定中在表面上留下多于两个划痕。
(4)接触角
当抗反射膜在大气中被设定成在两小时中具有25℃的温度以及60％RH的湿度之后，测量抗反射膜上与水的接触角，并且数据被用作抗污性(尤其是抗指纹玷污性)的标准。实际上，当接触角在90°至180°的范围内时，不存在问题。
(5)颜色色调
从观测数据获得反射光谱。接着，从反射光谱计算CIE 1976 L*a*b*空间中的L*数量、a*数量和b*数量，其中所述数量表示对于以5°入射角由CIE标准光源D65所产生的光线的规则反射的颜色色调。根据L*数量、a*数量和b*数量评定颜色色调。实际上，当L*数量、a*数量和b*数量分别为0至+15、0至+20和-30至0时不存在问题。
(6)动摩擦系数
当抗反射膜在大气中被设定成在两小时中具有25℃的温度以及60％RH的相对湿度之后，通过用于测量动摩擦系数的机器HEIDON-14测量动摩擦系数，其中所述机器使用5mm直径的不锈钢球。由此，速度设定成60cm/min，100gf的施力被施加到抗反射膜的表面上。当动摩擦系数至多为0.15时，实际上不存在问题。
(7)防眩特性
不具有遮板的荧光灯(8000cd/m2)将光线放射到各抗反射膜上，并且光线反射出来。可观察到反射所形成的荧光灯的图像。因此，如下评定防眩特性：
“E”(极好)当没有观察到照明灯的轮廓时；
“G”(良好)当略微识别出轮廓时；
“P”(合格)当不清楚但可识别出轮廓时；
“R”(不合格)当轮廓几乎很清楚时。
(8)涂层的表面状态的评定
用眼睛观察各抗反射膜的涂层的表面并如下进行评定：
“E”(极好)当涂层表面光滑时；
“G”(良好)当表面光滑但存在很少杂质时；
“P”(合格)当表面略微不平坦但清楚地观察到杂质时；
“R”(不合格)当表面不平坦且存在大量杂质时。
[表格1]
AL：防眩层
SR：镜面反射率
IR：整体反射率
HZ：雾度
PH：铅笔硬度
CA：接触角
CDF：动摩擦系数
AP：防眩特性
根据表格1中所示的实验结果，清楚的是抗反射膜具有优良的防眩及抗反射特性、模糊的颜色、以及优良的其它膜特性，例如铅笔硬度、抗指纹玷污性以及动摩擦系数，其中所述抗反射膜为通过使用本发明的方法所制造的涂料而获得的膜所形成的光学膜中的一种光学膜。
[制造及评定偏光膜]
通过拉伸聚乙烯醇膜并在聚乙烯醇上吸收碘制造偏光器，从实验1至6获得的各膜通过使用聚乙烯醇类型的胶粘剂粘附到偏光器的两个表面上，接着获得偏振滤光片。偏振滤光片暴露在60℃、90％RH的大气中500个小时。
根据所获得的偏振滤光片，通过分光光度计获得可见范围内的平行透射率Yp和交叉透射率Yc，并且根据以下公式计算偏振系数P：
P＝{(Yp-Yc)/(Yp+Yc)}1/2×100(％)
具有从实验1至6中的一个实验所制造的膜的各偏振滤光片具有99.6％或更大的偏光程度以及足够的耐用性。因此，通过浇铸本发明的设备所制造的涂料而形成的膜优选地可以用作偏振滤光片的保护膜，并且这种偏振滤光片具有极好的光学特性。
接下来，通过使用从实验1至6中的一个实验所制造的膜形成具有作为表面层的抗反射层的防眩-抗反射偏振滤光片。当防眩-抗反射偏振滤光片用于液晶显示器时，液晶显示器由于防眩特性可防止外部光线反射而具有优良的对比度、由于抗反射特性可防止高度可见的反射图像而具有优良的可见度、以及具有优良的抗指纹玷污性。因此，通过浇铸本发明的设备所制造的涂料而形成的膜作为光学膜具有优良的特性，并且所述膜优选地可以用于液晶显示器的部件。
工业适用性
本发明的用于制造涂料的设备优选地可以用于使具有不良溶解度的溶质溶解在溶剂中以获得溶液。
[表格1]
膜 AL   SR(％)   IR(％)     HZ(％)   PH(3H)   CA(°)     颜色色调L*/a*/b*   CDF(-) AP
Ex.1   A   1.1   2.0     8   A   103     10/1.9/1.3   0.08   E
  B   1.1   2.0     8   A   102     9/2.0/-4.0   0.09   E
  C   1.1   2.0     12   A   102     9/1.7/0.2   0.08   E
Ex.2   A   1.1   2.0     8   A   103     10/1.9/1.3   0.08   E
  B   1.1   2.0     8   A   102     9/2.0/-4.0   0.09   E
  C   1.1   2.0     12   A   102     9/1.7/0.2   0.08   E
Ex.3   A   1.1   2.0     8   A   103     10/1.9/1.3   0.08   E
  B   1.1   2.0     8   A   102     9/2.0/-4.0   0.09   E
  C   1.1   2.0     12   A   102     9/1.7/0.2   0.08   E
Ex.4   A   1.1   2.0     8   A   103     10/1.9/1.3   0.08   E
  B   1.1   2.0     8   A   102     9/2.0/-4.0   0.09   E
  C   1.1   2.0     12   A   102     9/1.7/0.2   0.08   E
Ex.5   A   1.1   2.0     8   A   103     10/1.9/1.3   0.08   E
  B   1.1   2.0     8   A   102     9/2.0/-4.0   0.09   E
  C   1.1   2.0     12   A   102     9/1.7/0.2   0.08   E
Ex.6   A   1.1   2.0     8   A   103     10/1.9/1.3   0.08   E
  B   1.1   2.0     8   A   102     9/2.0/-4.0   0.09   E
  C   1.1   2.0     12   A   102     9/1.7/0.2   0.08   E

Claims (13)

1.一种用于制造涂料的设备，所述设备具有用于将热量传递给包括聚合物和溶剂的涂料以控制所述涂料的温度的热传递装置，所述热传递装置包括：
尺寸由JIS标准限定的圆筒，所述圆筒控制通过所述圆筒内部的所述涂料的所述温度；以及
连接到所述圆筒的两个端部的凸缘，所述凸缘的尺寸大于对应于所述圆筒的所述尺寸的由JIS标准所限定的尺寸。
2.根据权利要求1所述的用于制造涂料的设备，其中所述热传递装置进一步包括用于使所述圆筒的内部从大气压力增压0.05MPa或更大的增压器。
3.根据权利要求1所述的用于制造涂料的设备，其中所述热传递装置进一步包括：
绕着所述圆筒的外周边表面围起的外壳；以及
形成于所述外壳与所述圆筒之间的通道，其中加热介质在所述通道中流动以控制所述圆筒的温度，并且所述通道的各端部被定位在距离与所述圆筒连接到其上的表面相对的所述各凸缘的表面5cm内。
4.根据权利要求1所述的用于制造涂料的设备，其中所述热传递装置包括设置在所述圆筒的所述外周边表面上的真空绝热构件。
5.根据权利要求1所述的用于制造涂料的设备，其中所述圆筒具有平均粗糙度(Ra)在0.1μm至50μm的范围内的内圆周表面。
6.根据权利要求1所述的用于制造涂料的设备，其中所述热传递装置进一步包括用于控制从所述圆筒传出的所述涂料的流动速率的有壳阀。
7.根据权利要求1所述的用于制造涂料的设备，其中所述热传递装置用于制备、传输或保存所述涂料。
8.一种用于制造涂料的设备，所述设备具有用于将热量传递给包括聚合物和溶剂的涂料以控制所述涂料的温度的热传递装置，所述热传递装置包括：
用于控制其内的所述涂料的所述温度的容器；以及
用于使所述容器的内部从大气压力增压0.05MPa或更大的增压器。
9.根据权利要求8所述的用于制造涂料的设备，其中所述热传递装置进一步包括：
覆盖所述容器的所述外表面的外壳；以及
形成于所述外壳与所述容器之间的通道，其中加热介质在所述通道中流动以控制所述容器的温度。
10.根据权利要求8所述的用于制造涂料的设备，其中所述热传递装置包括设置在所述容器的外表面上的真空绝热构件。
11.根据权利要求8所述的用于制造涂料的设备，其中所述容器具有平均粗糙度(Ra)在0.1μm至50μm的范围内的内表面。
12.根据权利要求8所述的用于制造涂料的设备，其中所述热传递装置进一步包括用于通过控制所述涂料的流动速率将所述涂料从所述容器释放出来的有壳阀。
13.根据权利要求8所述的用于制造涂料的设备，其中所述热传递装置用于制备、传输或保存所述涂料。
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