CN100999866A - 纺织品防水、防油、防污剂及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明纺织品防水、防油、防污剂及生产方法,产品是由经乳液共聚合后形成的含氟丙烯酸酯聚合物与热解闭型聚氨酯交联剂混合组成,其组份为(重量比):N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺80-100,异佛尔酮二异氰酸酯8-11,丙烯酸羟乙酯4-6,丙烯酸7-10,丙烯酸酯650-800,N-羟甲基丙烯酰胺20-30。其在高温烘干、定型一道工序应用,效果明显,可减少生产工序,提高了生产效率,降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种防水、防油、防污剂,是一种含氟丙烯酸酯聚合物的水性分散液,特别适用于各种纺织品的防水、防油、防污整理。
背景技术
防水、防油、防污剂的作用机理是基于表面物理化学的理论,当液体的临界表面张力大于所覆盖的基材表面张力时,该基材就不会被浸润、沾污。防水、防油、防污剂可在基材表面形成一层薄膜,降低基材表面张力,使之小于一般液体表面张力,实现防水、防油、防污的目的。目前市售的防水、防油、防污剂有两大类:有机硅类和有机氟类。其中有机氟类在市场上的代表产品是日本旭硝子公司的AG-710,该产品是含氟丙烯酸酯与其它丙烯酸酯共聚物的水性分散体。应用时需要低温烘干和高温定型两道工序,才能达到良好的效果,生产效率较低。如采用高温烘干、定型一步完成,则各项性能下降50%以上,不能达到应用需要。
发明内容
本发明的目的就是为了解决以上问题,提供一种适用于高温烘干、定型一步工艺,使用效果好的纺织品防水、防油、防污剂。
本发明防水、防油、防污剂是由经乳液共聚合后形成的含氟丙烯酸酯聚合物与热解闭型聚氨酯交联剂混合组成,其组成如下(重量比):
(a)N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺 80-100;
(b)异佛尔酮二异氰酸酯 8-11;
(c)丙烯酸羟乙酯 4-6;
(d)丙烯酸 7-10;
(e)丙烯酸酯 650-800;
(f)N-羟甲基丙烯酰胺 20∶30.
生产方法:
(1)乳液聚合
将异佛尔酮二异氰酸酯改性含氟丙烯酸酯1-3克;含氟丙烯酸酯2-4克;N-羟甲基丙烯酰胺0.7-1.4克;丙烯酸酯20-35克混合。取去离子水65-90克,加入阴离子乳化剂0.1-0.25克,非离子乳化剂0.25-0.4克,充分溶解后,搅拌下加入上面的混合单体,制成预乳液,将50-70克去离子水加入反应釜,升温到75-95℃,投入引发剂0.25-0.75克,同时滴加预乳液,滴加时间4-5小时,保温1-2小时,降温到35-50℃,得到含氟丙烯酸酯的乳液聚合物。
(2)合成热解闭型聚氨酯交联剂
将异佛尔酮二异氰酸酯与聚醚210按摩尔比1∶1.1-1.2混合,加入总量1-1.2%的三羟甲基丙烷和总量0.02-0.08%的二月桂基二丁基锡,及总量50-80%的丙酮,回流反应3-5小时,加入异佛尔酮二异氰酸酯质量0.6-1%的丁酮肟,继续反应2-3小时,降温到30-40℃,得到热解闭型聚氨酯交联剂。
(3)配制
将80-90份含氟丙烯酸酯的乳液聚合物与10-20份热解闭型聚氨酯交联剂充分混合搅拌均匀后得到防水、防油、防污剂。
具体实施方式
本发明合成方法:
(1)合成N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺
将全氟辛基磺酰氟(武汉市化工研究所产)与N-乙基乙醇胺按摩尔比1∶1-1.2混合,加入总量1-2%的乙醇钠的乙醇溶液(浓度10-20%),加热至60-75℃反应3-8小时,降温到30-50℃,用1-2倍去离子水洗涤,分出水层得到N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺,用干燥剂(可选氯化钙、硫酸镁、硅胶等)干燥(产物结构式为C8F17SO2N(C2H5)CH2CH2OH折光率1.199-1.202)。
(2)合成异佛尔酮二异氰酸酯改性含氟丙烯酸酯
将异佛尔酮二异氰酸酯与其质量0.02-0.05%的二月桂基二丁基锡混合,加入总量20-30%丙酮,加热至50-70℃,滴加相当于异佛尔酮二异氰酸酯摩尔质量0.8-1的N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺,滴加时间2-4小时,温度调整到60-90℃,滴加相当于异佛尔酮二异氰酸酯摩尔质量1-1.2的丙烯酸羟乙酯,滴加时间3-5小时,保温2-4小时,降温到25-35℃,得到异佛尔酮二异氰酸酯改性含氟丙烯酸酯。
(3)合成含氟丙烯酸酯
将N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺与丙烯酸按摩尔比1∶1-1.3混合,加入丙烯酸量0.5-1.5%的催化剂(可选对甲苯磺酸、苯磺酸等),丙烯酸量0.01-0.03%的阻聚剂(可选对苯二酚,对甲氧基苯酚等),升温到100-130℃,用分水器分出反应产生的水,时间大约5-10小时,之后降温到30-40℃,得到含氟丙烯酸酯(产物结构式为C8F17SO2N(C2H5)CH2CH2O2CCH=CH2折光率1.248-1.252)。
(4)乳液聚合
将异佛尔酮二异氰酸酯改性含氟丙烯酸酯1-3克;含氟丙烯酸酯2-4克;N-羟甲基丙烯酰胺0.7-1.4克;丙烯酸酯(可选丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯)20-35克混合。取去离子水65-90克,加入阴离子乳化剂(可选十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等)0.1-0.25克,非离子乳化剂(可选壬基酚聚氧乙烯醚(40)、壬基酚聚氧乙烯醚(50)、辛基酚聚氧乙烯醚(40)、辛基酚聚氧乙烯醚(50)等)0.25-0.4克,充分溶解后,搅拌下加入上面的混合单体,制成预乳液,将50-70克去离子水加入反应釜,升温到75-95℃,投入引发剂(可选过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠等)0.25-0.75克,同时滴加预乳液,滴加时间4-5小时,保温1-2小时,降温到35-50℃,得到含氟丙烯酸酯的乳液聚合物。
(5)合成热解闭型聚氨酯交联剂
将异佛尔酮二异氰酸酯与聚醚210按摩尔比1∶1.1-1.2混合,加入总量1-1.2%的三羟甲基丙烷和总量0.02-0.08%的二月桂基二丁基锡,及总量50-80%的丙酮,回流反应3-5小时,加入异佛尔酮二异氰酸酯质量0.6-1%的丁酮肟,继续反应2-3小时,降温到30-40℃,得到热解闭型聚氨酯交联剂。
(6)配制
将80-90份含氟丙烯酸酯的乳液聚合物与20-10份热解闭型聚氨酯交联剂充分混合搅拌均匀后得到防水、防油、防污剂。
实施例1:
(1)合成N-7乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺
将100克全氟辛基磺酰氟与18克N-乙基乙醇胺混合,加入1.4克乙醇钠的乙醇溶液(浓度15%),加热至68-70℃反应5小时,降温到40-45℃,用200克去离子水洗涤,分出水层得到N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺,用氯化钙、硫酸镁、硅胶任选其一,最佳选用氯化钙干燥。产物折光率为1.201。
(2)合成异佛尔酮二异氰酸酯改性含氟丙烯酸酯
将15.1克异佛尔酮二异氰酸酯与0.005克二月桂基二丁基锡混合,加入3.8克丙酮,加热至58-60℃,滴加37.6克N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺,滴加时间2.5-3小时,滴加完毕,温度调整到70-75℃,滴加8.2克丙烯酸羟乙酯,滴加时间3小时,保温3小时,降温到25-30℃,得到异佛尔酮二异氰酸酯改性含氟丙烯酸酯。
(3)合成含氟丙烯酸酯
将84克N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺与11.2克丙烯酸混合,加入0.09克催化剂对甲苯磺酸或苯磺酸,最佳选用对甲苯磺酸、和0.002克阻聚剂对苯二酚或对甲氧基苯酚,最佳选用对苯二酚,升温到115-120℃,用分水器分出反应产生的水,时间8小时,然后降温到30-35℃,得到含氟丙烯酸酯。产物折光率为1.250。
(4)乳液聚合
将异佛尔酮二异氰酸酯改性含氟丙烯酸酯2克;含氟丙烯酸酯2.8克;N-羟甲基丙烯酰胺1克;丙烯酸丁酯或丙烯酸辛酯,最佳选用丙烯酸辛酯28克混合。取去离子水75克,加入阴离子乳化剂十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠,最佳选用十二烷基苯磺酸钠0.16克,非离子乳化剂壬基酚聚氧乙烯醚(40)、壬基酚聚氧乙烯醚(50)、辛基酚聚氧乙烯醚(40)、辛基酚聚氧乙烯醚(50)任选其一,最佳选用壬基酚聚氧乙烯醚(40)0.3克,充分溶解后,搅拌下加入上面的混合单体,制成预乳液,将55克去离子水加入反应釜,升温到78℃,投入引发剂过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠任选其一,最佳选用过硫酸铵0.4克,同时滴加预乳液,滴加时间3.5小时,保温2小时,降温到40-45℃,得到含氟丙烯酸酯乳液聚合物。
(5)合成热解闭型聚氨酯交联剂
将50克异佛尔酮二异氰酸酯与52克聚醚210混合,加入1.1克三羟甲基丙烷和0.04克二月桂基二丁基锡,及68克丙酮,回流反应4小时,加入0.45克丁酮肟,继续反应2.5小时,降温到30-35℃,得到热解闭型聚氨酯交联剂。
(6)配制
将90份由(4)得到的含氟丙烯酸酯的乳液聚合物与10份由(5)得到的热解闭型聚氨酯交联剂充分混合搅拌均匀后得到防水、防油、防污剂。
实施例2
按上述方法将85份由(4)得到的含氟丙烯酸酯的乳液聚合物与15份由(5)得到的热解闭型聚氨酯交联剂充分混合搅拌均匀后得到防水、防油、防污剂。
实施例3
按上述方法将80份由(4)得到的含氟丙烯酸酯的乳液聚合物与20份由(5)得到的热解闭型聚氨酯交联剂充分混合搅拌均匀后得到防水、防油、防污剂。
使用方法:
1、低温烘干和高温定型两道工序
每立升水中加入10-70克本防水、防油、防污剂,配置成工作液,采用两浸两压法对织物进行浸压处理,之后于120-140℃烘干,再在160-180℃高温定型。
2、高温烘干、定型一道工序
每立升水中加入10-70克本防水、防油、防污剂,配置成工作液,采用两浸两压法对织物进行浸压处理,然后直接在160-180℃一步烘干、定型。
本防水、防油、防污剂应用效果检测方法:
按国家标准GB 5554-85 表面活性剂 纺织助剂
防水剂防水力测定法 淋水测试法
以及行业标准ZB W 04015-89涂层织物拒油性测定法,对本法制得的防水、防油、防污剂和市售日本产品AG-710应用对比结果如下:
本方法制得的防水、防油、防污剂经低温烘干和高温定型两道工序
织物涤纶纯棉涤棉 | 防水、防油、防污剂浓度10g/L | 防水效果得分95 | 防油效果等级4 |
20g/L | 100 | 5 | |
30g/L40g/L | 10090 | 54 | |
50g/L | 100 | 4 | |
70g/L30g/L | 10095 | 54 | |
40g/L | 100 | 5 | |
50g/L | 100 | 5 |
AG-710经低温烘干和高温定型两道工序
织物涤纶纯棉涤棉 | AG-710浓度10g/L | 防水效果得分95 | 防油效果等级4 |
20g/L | 100 | 5 | |
30g/L40g/L | 10090 | 54 | |
50g/L | 95 | 5 | |
70g/L30g/L | 10095 | 54 | |
40g/L | 100 | 5 | |
50g/L | 100 | 5 |
本方法制得的防水、防油、防污剂经高温烘干、定型一道工序
织物涤纶纯棉涤棉 | 防水、防油、防污剂浓度10g/L | 防水效果得分90 | 防油效果等级4 |
20g/L | 95 | 4 | |
30g/L40g/L | 10080 | 53 | |
50g/L | 90 | 3 | |
70g/L30g/L | 9590 | 43 | |
40g/L | 95 | 4 | |
50g/L | 95 | 5 |
AG-710经高温烘干、定型一道工序
织物涤纶纯棉涤棉 | AG-710浓度10g/L | 防水效果得分45 | 防油效果等级1 |
20g/L | 50 | 1 | |
30g/L40g/L | 5040 | 21 | |
50g/L | 45 | 1 | |
70g/L30g/L | 4545 | 11 | |
40g/L | 50 | 1 | |
50g/L | 50 | 2 |
可以看出本发明产品在高温烘干、定型一道工序方面具有很好的应用价值,效果明显,其应用可减少生产工序,提高了生产效率,降低了生产成本。
Claims (6)
1、纺织品防水、防油、防污剂,其特征是由经乳液共聚合后形成的含氟丙烯酸酯聚合物与热解闭型聚氨酯交联剂混合组成,其组份和含量为(重量比):
(a)N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺80-100;
(b)异佛尔酮二异氰酸酯8-11;
(c)丙烯酸羟乙酯4-6;
(d)丙烯酸7-10;
(e)丙烯酸酯650-800;
(f)N-羟甲基丙烯酰胺20-30.
2、如权利要求1所述的纺织品防水、防油、防污剂的生产方法,其特征是:
(1)乳液聚合
将异佛尔酮二异氰酸酯改性含氟丙烯酸酯1-3克;含氟丙烯酸酯2-4克;N-羟甲基丙烯酰胺0.7-1.4克;丙烯酸酯20-35克混合,取去离子水65-90克,加入阴离子乳化剂0.1-0.25克,非离子乳化剂0.25-0.4克,充分溶解后,搅拌下加入上面的混合单体,制成预乳液,将50-70克去离子水加入反应釜,升温到75-95℃,投入引发剂0.25-0.75克,同时滴加预乳液,滴加时间4-5小时,保温1-2小时,降温到35-50℃,得到含氟丙烯酸酯的乳液聚合物;
(2)合成热解闭型聚氨酯交联剂
将异佛尔酮二异氰酸酯与聚醚210按摩尔比1∶1.1-1.2混合,加入总量1-1.2%的三羟甲基丙烷和总量0.02-0.08%的二月桂基二丁基锡,及总量50-80%的丙酮,回流反应3-5小时,加入异佛尔酮二异氰酸酯质量0.6-1%的丁酮肟,继续反应2-3小时,降温到30-40℃,得到热解闭型聚氨酯交联剂;
(3)配制
将80-90份含氟丙烯酸酯的乳液聚合物与10-20份热解闭型聚氨酯交联剂充分混合搅拌均匀后得到防水、防油、防污剂。
3、根据权利要求2所述的纺织品防水、防油、防污剂的生产方法,其特征是:丙烯酸酯可选丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯;阴离子乳化剂可选十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠;非离子乳化剂可选壬基酚聚氧乙烯醚(40)、壬基酚聚氧乙烯醚(50)、辛基酚聚氧乙烯醚(40)、辛基酚聚氧乙烯醚(50);引发剂可选过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠。
4、如权利要求1所述的纺织品防水、防油、防污剂的生产方法,其特征是:
(1)合成N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺
将全氟辛基磺酰氟与N-乙基乙醇胺按摩尔比1∶1-1.2混合,加入总量1-2%的乙醇钠的乙醇溶液(浓度10-20%),加热至60-75℃反应3-8小时,降温到30-50℃,用1-2倍去离子水洗涤,分出水层得到N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺,用干燥剂干燥,产物结构式为C8F17SO2N(C2H5)CH2CH2OH折光率1.199-1.202;
(2)合成异佛尔酮二异氰酸酯改性含氟丙烯酸酯
将异佛尔酮二异氰酸酯与其质量0.02-0.05%的二月桂基二丁基锡混合,加入总量20-30%丙酮,加热至50-70℃,滴加相当于异佛尔酮二异氰酸酯摩尔质量0.8-1的N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺,滴加时间2-4小时,温度调整到60-90℃,滴加相当于异佛尔酮二异氰酸酯摩尔质量1-1.2的丙烯酸羟乙酯,滴加时间3-5小时,保温2-4小时,降温到25-35℃,得到异佛尔酮二异氰酸酯改性含氟丙烯酸酯;
(3)合成含氟丙烯酸酯
将N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺与丙烯酸按摩尔比1∶1-1.3混合,加入丙烯酸量0.5-1.5%的催化剂,丙烯酸量0.01-0.03%的阻聚剂,升温到100-130℃,用分水器分出反应产生的水,时间大约5-10小时,之后降温到30-40℃,得到含氟丙烯酸酯,产物结构式为C8F17SO2N(C2H5)CH2CH2O2CCH=CH2折光率1.248-1.252;
(4)乳液聚合
将异佛尔酮二异氰酸酯改性含氟丙烯酸酯1-3克;含氟丙烯酸酯2-4克;N-羟甲基丙烯酰胺0.7-1.4克;丙烯酸酯20-35克混合,取去离子水65-90克,加入阴离子乳化剂0.1-0.25克,非离子乳化剂0.25-0.4克,充分溶解后,搅拌下加入上面的混合单体,制成预乳液,将50-70克去离子水加入反应釜,升温到75-95℃,投入引发剂0.25-0.75克,同时滴加预乳液,滴加时间4-5小时,保温1-2小时,降温到35-50℃,得到含氟丙烯酸酯的乳液聚合物。
(5)合成热解闭型聚氨酯交联剂
将异佛尔酮二异氰酸酯与聚醚210按摩尔比1∶1.1-1.2混合,加入总量1-1.2%的三羟甲基丙烷和总量0.02-0.08%的二月桂基二丁基锡,及总量50-80%的丙酮,回流反应3-5小时,加入异佛尔酮二异氰酸酯质量0.6-1%的丁酮肟,继续反应2-3小时,降温到30-40℃,得到热解闭型聚氨酯交联剂;
(6)配制
将80-90份含氟丙烯酸酯的乳液聚合物与20-10份热解闭型聚氨酯交联剂充分混合搅拌均匀后得到防水、防油、防污剂。
5、根据权利要求4所述的纺织品防水、防油、防污剂的生产方法,其特征是:干燥剂可选氯化钙、硫酸镁、硅胶;催化剂可选对甲苯磺酸、苯磺酸;阻聚剂可选对苯二酚,对甲氧基苯酚;丙烯酸酯可选丙烯酸丁酯、丙烯酸辛酯;阴离子乳化剂可选十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠;非离子乳化剂可选壬基酚聚氧乙烯醚(40)、壬基酚聚氧乙烯醚(50)、辛基酚聚氧乙烯醚(40)、辛基酚聚氧乙烯醚(50);引发剂可选过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠。
6、根据权利要求4所述的纺织品防水、防油、防污剂的生产方法,其特征是:
(1)合成N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺
将100克全氟辛基磺酰氟与18克N-乙基乙醇胺混合,加入1.4克乙醇钠的乙醇溶液(浓度15%),加热至68-70℃反应5小时,降温到40-45℃,用200克去离子水洗涤,分出水层得到N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺,用氯化钙干燥,产物折光率为1.201;
(2)合成异佛尔酮二异氰酸酯改性含氟丙烯酸酯
将15.1克异佛尔酮二异氰酸酯与0.005克二月桂基二丁基锡混合,加入3.8克丙酮,加热至58-60℃,滴加37.6克N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺,滴加时间2.5-3小时,滴加完毕,温度调整到70-75℃,滴加8.2克丙烯酸羟乙酯,滴加时间3小时,保温3小时,降温到25-30℃,得到异佛尔酮二异氰酸酯改性含氟丙烯酸酯;
(3)合成含氟丙烯酸酯
将84克N-乙基-N-羟乙基全氟辛基磺酰胺与11.2克丙烯酸混合,加入0.09克对甲苯磺酸、和0.002克对苯二酚,升温到115-120℃,用分水器分出反应产生的水,时间8小时,然后降温到30-35℃,得到含氟丙烯酸酯,产物折光率为1.250;
(4)乳液聚合
将异佛尔酮二异氰酸酯改性含氟丙烯酸酯2克;含氟丙烯酸酯2.8克;N-羟甲基丙烯酰胺1克;丙烯酸辛酯28克混合,取去离子水75克,加入十二烷基苯磺酸钠0.16克,壬基酚聚氧乙烯醚(40)0.3克,充分溶解后,搅拌下加入上面的混合单体,制成预乳液,将55克去离子水加入反应釜,升温到78℃,投入过硫酸铵0.4克,同时滴加预乳液,滴加时间3.5小时,保温2小时,降温到40-45℃,得到含氟丙烯酸酯的乳液聚合物;
(5)合成热解闭型聚氨酯交联剂
将50克异佛尔酮二异氰酸酯与52克聚醚210混合,加入1.1克三羟甲基丙烷和0.04克二月桂基二丁基锡,及68克丙酮,回流反应4小时,加入0.45克丁酮肟,继续反应2.5小时,降温到30-35℃,得到热解闭型聚氨酯交联剂;
(6)配制
将85份由(4)得到的含氟丙烯酸酯的乳液聚合物与15份由(5)得到的热解闭型聚氨酯交联剂充分混合搅拌均匀后得到防水、防油、防污剂。
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