CN100999812A - 掺杂铬的非晶态石墨减摩镀层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺杂铬的石墨镀层，该镀层为非晶态结构，硬度高，摩擦系数低，具有自润滑功能，由铬和非晶态石墨组成，其中铬元素占镀层质量百分数的3％～8％，镀层厚度为1.0μm～1.5μm，硬度为1500HV～2200HV，摩擦系数为0.08～0.12。该镀层的制备方法是，采用4靶闭合场非平衡磁控溅射离子镀设备，经过抽真空、离子轰击清洗、镀膜等工序制成。本发明提出的掺杂铬的非晶石墨减摩镀层的制备方法工艺简捷稳定，工序少、可满足高精度减摩工件对镀层的需求。

Description

掺杂铬的非晶态石墨减摩镀层及其制备方法
技术领域
本发明属于材料表面改性技术领域，涉及一种掺杂铬的非晶态石墨减摩镀层，本发明还涉及该减摩镀层的制备方法。
背景技术
对于镀层性能的提高，主要从提高镀层的耐磨性(要求镀层具有高硬度和结合强度)和减摩性(要求镀层具有低的摩擦系数)两个途径来实现。可以在镀层中使用的固体润滑材料最常用的是MoS2。在轻载及真空环境下，MoS2减摩性能非常优越。但MoS2存在的一个缺点是有很强的吸湿性，在一定的相对湿度下摩擦系数和磨损量均急剧上升。近年来，类金刚石镀层由于其良好的力学及摩擦学性能(高硬度、低摩擦系数、低磨损率)迅速发展并且具有广泛的应用前景。但高硬度的类金刚石镀层存在以下缺点，限制了它的应用：1、类金刚石镀层中存在着很大的内应力，降低了镀层和基体之间的结合强度，导致镀层在金属基体表面成膜困难；2、类金刚石的热稳定性差；3、多种金属对类金刚石中的sp3结构有触媒作用使之变为sp2，其中钢铁的影响尤为突出。
石墨作为另一种常用的固体润滑材料具有低的摩擦系数，减摩性能优越，与MoS2的差别是在潮湿环境中性能更佳，石墨镀层能够解决类金刚石镀层在刀具和机械零件应用中存在的问题，因为其结构以sp2为主，与黑色金属接触不会产生触媒效应。但石墨镀层的缺点是硬度低，因此寻求一种能够保留石墨镀层的减摩特性，同时提高镀层硬度的制备技术对大量需求减摩镀层的行业有着直接的经济与社会效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂铬的非晶态石墨减摩镀层，既保留了石墨镀层的减摩特性，同时提高了镀层的硬度。
本发明的另一目的是提供采用磁控溅射离子镀技术制备上述减摩镀层的方法。
本发明所采用的技术方案是，掺杂铬的非晶态石墨减摩镀层，由铬和非晶态石墨组成，其中铬元素占镀层质量百分数的3％～8％，镀层厚度为1.0μm～1.5μm，硬度为1500HV～2200HV，摩擦系数为0.08～0.12。
本发明所采用的另一技术方案是，上述掺杂铬的非晶态石墨减摩镀层的制备方法，具体包括下列步骤：
1)抽真空阶段：将待镀层的工件清洗干燥后放入由2个石墨靶材和2个金属铬靶材组成的4靶磁控溅射离子镀设备的真空室中，并将真空室抽真空到3×10-3Pa～6×10-3Pa；
2)离子轰击清洗阶段：通入氩气，整个镀膜过程中氩气的流量为8～12sccm，使用离子轰击清洗工件：开启2个纯铬金属靶，靶材电流范围为0.3～0.5A，工件负偏压值为-400V～-300V，时间为15～30min；
3)镀膜阶段：调整负工件偏压值为-65V～-85V，同时开启四个靶材：2个纯石墨靶和2个纯铬金属靶，其中石墨的靶材电流为1.5～2.5A，铬的靶材电流为0.1～0.3A；时间为120min～180min；镀膜完成后，取出工件，即在工件上形成了厚度为1.0μm～1.5μm、硬度为1500HV～2200HV、摩擦系数为0.08～0.12的非晶态石墨减摩镀层。
本发明所制备的掺杂铬的石墨镀层，厚度均匀，为非晶态，具有高硬度、高结合强度等优秀的力学性能和低摩擦系数性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明掺杂铬的非晶态石墨减摩镀层，由铬和非晶态石墨组成，其中，铬元素占镀层质量百分数的3％～8％，镀层厚度为1.0μm～1.5μm，硬度为1500HV～2200HV，摩擦系数为0.08～0.12。
本发明采用磁控溅射离子镀技术制备该镀层，同时使用4个靶材(2个石墨靶材和2个金属铬靶材组成)来沉积镀层，使得到的石墨镀层中含有少量金属铬，且镀层为非晶态，尤其是对4个靶材的电流进行了单独控制，因此可以根据需要对制备的镀层的成分进行调整和控制。使得所制备的镀层在具有高硬度，高结合力的同时还具保留了石墨所具有的低摩擦系数。因此该镀层适合于需要减摩的工件，例如缝纫机针杆等工件表面进行改性，可赋予沉积了该镀层的工件具有优秀的自润滑功能。
主要制备过程为：将工件清洗干燥后放入4靶磁控溅射离子镀设备的真空室中，经过抽真空、离子轰击清洗、镀膜、断电等阶段后取出工件即可。
通氩气前需要将真空抽到：3×10-3Pa～6×10-3Pa；
镀膜过程中氩气的流量为：8～12sccm；
在离子轰击清洗阶段，时间为15～30min，开启2个纯铬金属靶，靶材电流范围为0.3～0.5A，负偏压值为-400V～-300V；
在镀膜阶段，工件负偏压值为-65V～-85V，镀膜时间为120～180min。
在镀膜阶段同时开启四个靶材：2个纯石墨靶和2个纯铬金属靶，其中石墨的靶材电流为1.5～2.5A，铬的靶材电流为0.1～0.3A。
以下是发明人给出的实施例，需要说明的是这些实施例是一些较佳的例子，本发明不限于这些实施例。
实施例1：
将工件清洗干燥后放入4靶磁控溅射离子镀设备的真空室中，抽真空至3.3×10-3Pa，通入氩气，流量为：10sccm。进行时间为20min的离子轰击清洗，调整负偏压值为-400V，开启2个纯铬金属靶，靶材电流范围为0.5A。进行镀膜工艺，负偏压调整为-80V，同时开启4个金属靶材：2个纯石墨靶和2个纯铬金属靶，其中石墨的靶材电流为1.65A，铬的靶材电流为0.2A，时间为150min。该工艺所得到的镀层为含有4.6％(质量百分数)金属铬的非晶态石墨镀层，该镀层硬度为：2050HV，摩擦系数为：0.09，厚度为：1.2μm。
实施例2：
将工件清洗干燥后放入4靶磁控溅射离子镀设备的真空室中，抽真空至3.9×10-3Pa，通入氩气，流量为：12sccm。进行时间为15min的离子轰击清洗，调整负偏压值为-300V，开启2个纯铬金属靶，靶材电流范围为0.4A。进行镀膜工艺，负偏压调整为-75V，同时开启4个金属靶材：2个纯石墨靶和2个纯铬金属靶，其中石墨的靶材电流为2.5A，铬的靶材电流为0.3A，时间为120min。该工艺所得到的镀层为含有3.0％(质量百分数)的非晶态石墨镀层，该镀层硬度为：1650HV，摩擦系数为：0.11，厚度为：1.1μm。
实施例3：
将工件清洗干燥后放入4靶磁控溅射离子镀设备的真空室中，抽真空至5.3×10-3Pa，通入氩气，流量为：12sccm。进行时间为30min的离子轰击清洗，调整负偏压值为-350V，开启2个纯铬金属靶，靶材电流范围为0.4A。进行镀膜工艺，负偏压调整为-65V，同时开启4个金属靶材：2个纯石墨靶和2个纯铬金属靶，其中石墨的靶材电流为2.0A，铬的靶材电流为0.15A，时间为180min。该工艺所得到的镀层为含有6.3％(质量百分数)金属铬的非晶态石墨镀层，该镀层硬度为：1950HV，摩擦系数为：0.08，厚度为：1.5μm。
实施例4
将工件清洗干燥后放入4靶磁控溅射离子镀设备的真空室中，抽真空至3.0×10-3Pa，通入氩气，流量为：11sccm。进行时间为20min的离子轰击清洗，调整负偏压值为-400V，开启2个纯铬金属靶，靶材电流范围为0.3A。进行镀膜工艺，负偏压调整为-70V，同时开启4个金属靶材：2个纯石墨靶和2个纯铬金属靶，其中石墨的靶材电流为1.5A，铬的靶材电流为0.1A，时间为180min。该工艺所得到的镀层为含有5.1％(质量百分数)的非晶态石墨镀层，该镀层硬度为：2150HV，摩擦系数为：0.08，厚度为：1.3μm。
实施例5
将工件清洗干燥后放入4靶磁控溅射离子镀设备的真空室中，抽真空至3.6×10-3Pa，通入氩气，流量为：12sccm。进行时间为25min的离子轰击清洗，调整负偏压值为-350V，开启2个纯铬金属靶，靶材电流范围为0.3A。进行镀膜工艺，负偏压调整为-80V，同时开启4个金属靶材：2个纯石墨靶和2个纯铬金属靶，其中石墨的靶材电流为2.0A，铬的靶材电流为0.2A，时间为160min。该工艺所得到的镀层为含有7.0％(质量百分数)金属铬的非晶态石墨镀层，该镀层硬度为：1800HV，摩擦系数为：0.10，厚度为：1.1μm。
实施例6
将工件清洗干燥后放入4靶磁控溅射离子镀设备的真空室中，抽真空至3.5×10-3Pa，通入氩气，流量为：11sccm。进行时间为15min的离子轰击清洗，调整负偏压值为-400V，开启2个纯铬金属靶，靶材电流范围为0.3A。进行镀膜工艺，负偏压调整为-75V，同时开启4个金属靶材：2个纯石墨靶和2个纯铬金属靶，其中石墨的靶材电流为2.2A，铬的靶材电流为0.3A，时间为180min。该工艺所得到的镀层为含有7.8％(质量百分数)金属铬的非晶态石墨镀层，该镀层硬度为：1550HV，摩擦系数为：0.08，厚度为：1.3μm。
实施例7
将工件清洗干燥后放入4靶磁控溅射离子镀设备的真空室中，抽真空至6.0×10-3Pa，通入氩气，流量为：8sccm。进行时间为25min的离子轰击清洗，调整负偏压值为-400V，开启2个纯铬金属靶，靶材电流范围为0.3A。进行镀膜工艺，负偏压调整为-85V，同时开启4个金属靶材：2个纯石墨靶和2个纯铬金属靶，其中石墨的靶材电流为2.2A，铬的靶材电流为0.3A，时间为150min，该工艺所得到的镀层为含有8.0％(质量百分数)金属铬的非晶态石墨镀层，该镀层硬度为：1950HV，摩擦系数为：0.08，厚度为：1.3μm。

Claims (2)

1、一种掺杂铬的非晶态石墨减摩镀层，其特征在于，该镀层由铬和非晶态石墨组成，其中铬元素占镀层质量百分数的3％～8％，镀层厚度为1.0μm～1.5μm，硬度为1500HV～2200HV，摩擦系数为0.08～0.12。
2、一种实现权利要求1所述镀层的制备方法，采用磁控溅射离子镀制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤，
1)抽真空阶段：将待镀层的工件清洗干燥后放入由2个石墨靶材和2个金属铬靶材组成的4靶磁控溅射离子镀设备的真空室中，并将真空室抽真空到3×10-3Pa～6×10-3Pa；
2)离子轰击清洗阶段：通入氩气，整个镀膜过程中氩气的流量为8～12sccm，使用离子轰击清洗工件：开启2个纯铬金属靶，靶材电流范围为0.3～0.5A，工件负偏压值为-400V～-300V，时间为15～30min；
3)镀膜阶段：调整负工件偏压值为-65V～-85V，同时开启四个靶材：2个纯石墨靶和2个纯铬金属靶，其中石墨的靶材电流为1.5～2.5A，铬的靶材电流为0.1～0.3A；时间为120min～180min；镀膜完成后，取出工件，即在工件上形成了厚度为1.0μm～1.5μm、硬度为1500HV～2200HV、摩擦系数为0.08～0.12的非晶态石墨减摩镀层。
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