CN100590234C - 医用镍钛合金微弧氧化处理的方法 - Google Patents

医用镍钛合金微弧氧化处理的方法 Download PDF

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Abstract

医用镍钛合金微弧氧化处理的方法，它涉及合金微弧氧化处理的方法。它解决了迄今为止国内外还没有关于医用NiTi合金直接进行微弧氧化处理的问题。医用镍钛合金微弧氧化处理：(一)表面预处理；(二)放入工作液以NiTi合金为正极、工作槽为负极进行处理；(三)冲洗、干燥，即得到表面经微弧氧化处理的医用镍钛合金。本发明可在医用镍钛合金表面直接进行微弧氧化生成陶瓷层，陶瓷层与合金的结合强度大于30MPa，不易剥离、脱落；微弧氧化陶瓷层厚度均匀为1～20μm，具有耐腐蚀性和耐磨性；本发明微弧氧化方法简单，不受医用镍钛合金工件形状的影响，对环境无污染，并有效地抑制了镍钛合金中Ni离子的释放，增强了生物安全性。

Description

医用镍钛合金微弧氧化处理的方法
技术领域
本发明涉及合金微弧氧化处理的方法。
背景技术
镍钛(NiTi)合金因其具有形状记忆效应、超弹性等优异性能而广泛应用于牙科、骨科和心血管科等医学各科临床。但是医用NiTi合金中Ni的含量高，Ni占合金原子百分比的50.5％～51.5％，研究表明医用镍钛合金植入人体后，由于体液对植入体表面腐蚀造成Ni离子析出，由于Ni离子溶出，合金表面被腐蚀产生疏松反应层，加剧了材料表面的磨损，而磨损产生的磨屑会严重影响植入体的生物安全性。众所周知，镍是生物毒性元素，Ni离子有潜在的致癌作用，因此NiTi合金在医用领域应用和发展受到了质疑。
微弧氧化是将Ti、Mg、Al等阀金属或其合金置于电解质水溶液中，利用电化学方法，在该材料的表面微孔中产生火花放电斑点，在热化学、等离子体化学和电化学的共同作用下，原位生成陶瓷膜的方法。由于医用NiTi合金中镍的原子百分比接近50％，且Ni还不是阀金属，所以迄今为止国内外还没有关于医用NiTi合金直接进行微弧氧化处理的报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决迄今为止国内外还没有关于医用NiTi合金直接进行微弧氧化处理的问题，而提供的一种医用镍钛合金微弧氧化处理的方法。
医用镍钛合金微弧氧化处理按以下步骤进行：(一)医用镍钛合金表面预处理；(二)将经过预处理的医用镍钛合金放入工作液中，以NiTi合金为正极、工作槽为负极，并控制工作液温度为10～40℃，在双向脉冲电源、正脉冲电压为200～600V、负脉冲电压为0～300V、正负脉冲工作频率为30～3000Hz的条件下处理5～60min；(三)NiTi合金蒸馏水冲洗3～4次后干燥，即得到表面经微弧氧化处理的医用镍钛合金；其中步骤(二)中所述工作液为酸性体系，每升酸性体系工作液包括2～10mL磷酸、1～10g二氧化钛、10～100mL乙醇和1～10g氟锆酸钾；或者其中步骤(二)中所述工作液为碱性硅酸钠体系，每升碱性硅酸钠体系工作液由4～30g硅酸钠、3～8g碳酸钠、1～5g氢氧化钾、2～8g铝酸钠、1～5mL双氧水及余量的水组成；或者其中步骤(二)中所述工作液为碱性铝酸钠体系，每升碱性铝酸钠体系工作液包括6～20g铝酸钠、3～8g碳酸钠、1～5g氢氧化钾和1～5g硅酸钠；或者其中步骤(二)中所述工作液为碱性磷酸钠体系，每升碱性磷酸钠体系工作液由5～35g磷酸钠、2～5g铝酸钠、1～5mL双氧水、1～5g硅酸钠、1～10g二氧化钛及余量的水组成。
本发明可在医用镍钛合金表面直接进行微弧氧化生成陶瓷层，陶瓷层与医用镍钛合金的结合强度大于30MPa，不易剥离、脱落，生物安全性高；微弧氧化陶瓷层厚度均匀为1～20μm，具有耐腐蚀性和耐磨性；而且经微弧氧化的医用镍钛合金经检测其力学性能没有降低。医用镍钛合金在Hank’s模拟体液中进行电化学腐蚀试验发现，经微弧氧化处理后，腐蚀电压提高了0.05～0.2V，而腐蚀电流降低了1～3个数量级。医用镍钛合金直接与GCr15钢球对磨的摩擦系数为0.4～0.6，而本发明经微弧氧化处理的医用镍钛合金与GCr15钢球对磨的摩擦系数降为0.2～0.3。
本发明微弧氧化方法简单，不受医用镍钛合金工件形状的影响，对环境无污染，并有效地抑制了镍钛合金中Ni离子的释放，增强了生物安全性。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式医用镍钛合金微弧氧化处理按以下步骤进行：(一)医用镍钛合金表面预处理；(二)将经过预处理的医用镍钛合金放入工作液中，以NiTi合金为正极、工作槽为负极，并控制工作液温度为10～40℃，在双向脉冲电源、正脉冲电压为200～600V、负脉冲电压为0～300V、正负脉冲工作频率为30～3000Hz的条件下处理5～60min；(三)NiTi合金蒸馏水冲洗3～4次后干燥，即得到表面经微弧氧化处理的医用镍钛合金；其中步骤(二)中所述工作液为酸性或碱性体系，每升酸性体系工作液包括2～10mL磷酸、1～10g二氧化钛和10～100mL乙醇，碱性体系工作液为硅酸钠、铝酸钠或磷酸钠体系。
本实施方式医用镍钛合金表面的微弧氧化陶瓷层与医用镍钛合金的结合强度大于30MPa，不易剥离、脱落，微弧氧化陶瓷层厚度均匀为1～20μm，具有耐腐蚀性和耐磨性；而且经微弧氧化的医用镍钛合金经检测其力学性能没有降低。医用镍钛合金在Hank’s模拟体液中进行电化学腐蚀试验发现，经微弧氧化处理后，腐蚀电压提高了0.05～0.2V，而腐蚀电流降低了1～3个数量级。医用镍钛合金直接与GCr15钢球对磨的摩擦系数为0.4～0.6，而本实施方式经微弧氧化处理的医用镍钛合金与GCr15钢球对磨的摩擦系数降为0.2～0.3。
本实施方式方法简单，不受医用镍钛合金工件形状的影响，对环境无污染，并有效地抑制了镍钛合金中Ni离子的释放。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(一)医用镍钛合金表面预处理依次为去油、SiC砂纸打磨和超声清洗。其它步骤及所选参数与实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(二)中工作槽由不锈钢制成。其它步骤及所选参数与实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(三)中NiTi合金蒸馏水冲洗后自然干燥或在50～80℃条件下烘干。其它步骤及所选参数与实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(二)每升酸性体系工作液中还包括1～10g氟锆酸钾。其它步骤及所选参数与实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(二)中每升碱性硅酸钠体系工作液由4～30g硅酸钠、3～8g碳酸钠、1～5g氢氧化钾、2～8g铝酸钠、1～5mL双氧水及余量的水组成。其它步骤及所选参数与实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(二)中每升碱性铝酸钠体系工作液包括6～20g铝酸钠、3～8g碳酸钠、1～5g氢氧化钾和1～5g硅酸钠。其它步骤及所选参数与实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七的不同点是：步骤(二)中每升碱性铝酸钠体系工作液还包括1～5g尿素和/或10～100mL乙醇。其它步骤及所选参数与实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(二)中每升碱性磷酸钠体系工作液由5～35g磷酸钠、2～5g铝酸钠、1～5mL双氧水、1～5g硅酸钠、1～10g二氧化钛及余量的水组成。其它步骤及所选参数与实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(二)中在双向脉冲电源、正脉冲电压为220～580V、负脉冲电压为10～290V、正负脉冲工作频率为50～2900Hz的条件下处理10～55min。其它步骤及所选参数与实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(二)中在双向脉冲电源、正脉冲电压为250～550V、负脉冲电压为50～250V、正负脉冲工作频率为100～2800Hz的条件下处理15～50min。其它步骤及所选参数与实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(一)中的医用镍钛合金是镍原子百分比为50.5％～51.5％的医用NiTi形状记忆合金。其它步骤及所选参数与实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式医用镍钛合金微弧氧化处理按以下步骤进行：(一)镍原子百分比为50.8％的医用镍钛形状记忆合金依次经去油、SiC砂纸打磨和超声清洗进行表面预处理；(二)将经过预处理的医用镍钛合金放入酸性体系工作液中，以NiTi合金为正极、不锈钢工作槽为负极，并控制工作液温度为10～40℃，在双向脉冲电源、正脉冲电压为200～400V、负脉冲电压为0～50V、正负脉冲工作频率为60～300Hz的条件下处理5～30min；(三)NiTi合金蒸馏水冲洗3次后自然干燥，即得到表面经微弧氧化处理的医用镍钛合金；其中步骤(二)中所述每升酸性体系工作液由2～10mL磷酸、2～10g氟锆酸钾、1～10g二氧化钛、10～100mL乙醇和及余量的水组成。
本实施方式医用镍钛形状记忆合金表面的微弧氧化陶瓷层与医用镍钛形状记忆合金的结合强度大于30MPa，107～108次“形变-恢复”循环微弧氧化陶瓷层不剥离、脱落，微弧氧化陶瓷层厚度均匀为5～15μm，其晶相为TiO2和ZrO2，具有耐腐蚀性；而且经微弧氧化的医用镍钛合金经检测其力学性能没有降低。医用镍钛合金在Hank’s模拟体液中进行电化学腐蚀试验发现，经微弧氧化处理后，腐蚀电压提高了0.15V，而腐蚀电流降低为原来的1/100；本实施方式经微弧氧化处理的医用镍钛合金与GCr15钢球对磨的摩擦系数降为0.24。
具体实施方式十四：本实施方式医用镍钛合金微弧氧化处理按以下步骤进行：(一)镍原子百分比为51.2％的医用镍钛形状记忆合金依次经去油、SiC砂纸打磨和超声清洗进行表面预处理；(二)将经过预处理的医用镍钛合金放入酸性体系工作液中，以NiTi合金为正极、不锈钢工作槽为负极，并控制工作液温度为10～40℃，在双向脉冲电源、正脉冲电压为300～400V、负脉冲电压为40～50V、正负脉冲工作频率为60Hz的条件下处理5～30min；(三)NiTi合金蒸馏水冲洗3次后在50～80℃条件下烘干，即得到表面经微弧氧化处理的医用镍钛合金；其中步骤(二)中所述每升酸性体系工作液由2～10mL磷酸、1～10g二氧化钛、100mL乙醇和及余量的水组成。
本实施方式医用镍钛形状记忆合金表面的微弧氧化陶瓷层与医用镍钛形状记忆合金的结合强度大于30MPa，107～108次“形变-恢复”循环微弧氧化陶瓷层不剥离、脱落，微弧氧化陶瓷层厚度均匀为1～15μm，其主晶相为TiO2，具有耐腐蚀性；而且经微弧氧化的医用镍钛合金经检测其力学性能没有降低。医用镍钛合金在Hank’s模拟体液中进行电化学腐蚀试验发现，经微弧氧化处理后，腐蚀电压提高了0.17V，而腐蚀电流降低为原来的1/300。
具体实施方式十五：本实施方式医用镍钛合金微弧氧化处理按以下步骤进行：(一)镍原子百分比为50.8％的医用镍钛形状记忆合金依次经去油、SiC砂纸打磨和超声清洗进行表面预处理；(二)将经过预处理的医用镍钛合金放入碱性铝酸钠体系工作液中，以NiTi合金为正极、不锈钢工作槽为负极，并控制工作液温度为10～40℃，在双向脉冲电源、正脉冲电压为450V、负脉冲电压为0～80V、正负脉冲工作频率为30～2000Hz的条件下处理5～60min；(三)NiTi合金蒸馏水冲洗3次后在50～80℃条件下烘干，即得到表面经微弧氧化处理的医用镍钛合金；其中步骤(二)中所述每升碱性铝酸钠体系工作液由6～10g铝酸钠、3～8g碳酸钠、1～5g氢氧化钾、2～5g尿素、1～5g硅酸钠、50～100mL乙醇和及余量的水组成。
本实施方式医用镍钛形状记忆合金表面的微弧氧化陶瓷层与医用镍钛形状记忆合金的结合强度大于30MPa，107～108次“形变-恢复”循环微弧氧化陶瓷层不剥离、脱落，微弧氧化陶瓷层厚度均匀为1～20μm，其主晶相为钛酸铝，具有耐腐蚀性；而且经微弧氧化的医用镍钛合金经检测其力学性能没有降低。医用镍钛合金在Hank’s模拟体液中进行电化学腐蚀试验发现，经微弧氧化处理后，腐蚀电压提高了0.1V，而腐蚀电流降低为原来的1/500。
具体实施方式十六：本实施方式医用镍钛合金微弧氧化处理按以下步骤进行：(一)镍原子百分比为51％的医用镍钛形状记忆合金依次经去油、SiC砂纸打磨和超声清洗进行表面预处理；(二)将经过预处理的医用镍钛合金放入碱性铝酸钠体系工作液中，以NiTi合金为正极、不锈钢工作槽为负极，并控制工作液温度为10～40℃，在双向脉冲电源、正脉冲电压为450V、负脉冲电压为0～80V、正负脉冲工作频率为30～2000Hz的条件下处理5～60min；(三)NiTi合金蒸馏水冲洗3次后自然干燥，即得到表面经微弧氧化处理的医用镍钛合金；其中步骤(二)中所述每升碱性铝酸钠体系工作液由10～20g铝酸钠、3～8g碳酸钠、1～5g氢氧化钾、2～5g尿素、1～5g硅酸钠、100mL乙醇和及余量的水组成。
本实施方式医用镍钛形状记忆合金表面的微弧氧化陶瓷层与医用镍钛形状记忆合金的结合强度大于30MPa，107～108次“形变-恢复”循环微弧氧化陶瓷层不剥离、脱落，微弧氧化陶瓷层厚度均匀为1～20μm，其主晶相为氧化铝，具有耐腐蚀性；而且经微弧氧化的医用镍钛合金经检测其力学性能没有降低。医用镍钛合金在Hank’s模拟体液中进行电化学腐蚀试验发现，经微弧氧化处理后，腐蚀电压提高了0.12V，而腐蚀电流降低为原来的1/200；本实施方式经微弧氧化处理的医用镍钛合金与GCr15钢球对磨的摩擦系数降为0.21。
具体实施方式十七：本实施方式医用镍钛合金微弧氧化处理按以下步骤进行：(一)镍原子百分比为50.8％的医用镍钛形状记忆合金依次经去油、SiC砂纸打磨和超声清洗进行表面预处理；(二)将经过预处理的医用镍钛合金放入碱性硅酸钠体系工作液中，以NiTi合金为正极、不锈钢工作槽为负极，并控制工作液温度为10～40℃，在双向脉冲电源、正脉冲电压为250～600V、负脉冲电压为0～80V、正负脉冲工作频率为100～3000Hz的条件下处理5～60min；(三)NiTi合金蒸馏水冲洗3次后在50～80℃条件下烘干，即得到表面经微弧氧化处理的医用镍钛合金；其中步骤(二)中所述每升碱性硅酸钠体系工作液由4～30g硅酸钠、3～8g碳酸钠、1～5g氢氧化钾、2～8g铝酸钠、1～5mL双氧水和及余量的水组成。
本实施方式医用镍钛形状记忆合金表面的微弧氧化陶瓷层与医用镍钛形状记忆合金的结合强度大于30MPa，107～108次“形变-恢复”循环微弧氧化陶瓷层不剥离、脱落，微弧氧化陶瓷层厚度均匀为1～20μm，其主晶相为TiO2和非晶态SiO2，具有耐腐蚀性；而且经微弧氧化的医用镍钛合金经检测其力学性能没有降低。医用镍钛合金在Hank’s模拟体液中进行电化学腐蚀试验发现，经微弧氧化处理后，腐蚀电压提高了0.18V，而腐蚀电流降低为原来的1/800。
具体实施方式十八：本实施方式医用镍钛合金微弧氧化处理按以下步骤进行：(一)镍原子百分比为50.8％的医用镍钛形状记忆合金依次经去油、SiC砂纸打磨和超声清洗进行表面预处理；(二)将经过预处理的医用镍钛合金放入碱性磷酸钠体系工作液中，以NiTi合金为正极、不锈钢工作槽为负极，并控制工作液温度为10～40℃，在双向脉冲电源、正脉冲电压为300～600V、负脉冲电压为0～100V、正负脉冲工作频率为100～3000Hz的条件下处理5～30min；(三)NiTi合金蒸馏水冲洗3次后在50～80℃条件下烘干，即得到表面经微弧氧化处理的医用镍钛合金；其中步骤(二)中所述每升碱性磷酸钠体系工作液由5～35g磷酸钠、2～5g铝酸钠、1～5mL双氧水、1～5g硅酸钠、1～10g二氧化钛和及余量的水组成。
本实施方式医用镍钛形状记忆合金表面的微弧氧化陶瓷层与医用镍钛形状记忆合金的结合强度大于30MPa，107～108次“形变-恢复”循环微弧氧化陶瓷层不剥离、脱落，微弧氧化陶瓷层厚度均匀为1～10μm，其主晶相为TiO2和非晶态P2O5，具有耐腐蚀性；而且经微弧氧化的医用镍钛合金经检测其力学性能没有降低。医用镍钛合金在Hank’s模拟体液中进行电化学腐蚀试验发现，经微弧氧化处理后，腐蚀电压提高了0.2V，而腐蚀电流降低为原来的1/1000。

Claims (9)

1、医用镍钛合金微弧氧化处理的方法，其特征在于医用镍钛合金微弧氧化处理按以下步骤进行：(一)医用镍钛合金表面预处理；(二)将经过预处理的医用镍钛合金放入工作液中，以NiTi合金为正极、工作槽为负极，并控制工作液温度为10～40℃，在双向脉冲电源、正脉冲电压为200～600V、负脉冲电压为0～300V、正负脉冲工作频率为30～3000Hz的条件下处理5～60min；(三)NiTi合金蒸馏水冲洗3～4次后干燥，即得到表面经微弧氧化处理的医用镍钛合金；其中步骤(二)中所述工作液为酸性体系，每升酸性体系工作液包括2～10mL磷酸、1～10g二氧化钛、10～100mL乙醇和1～10g氟锆酸钾。
2、根据权利要求1所述的医用镍钛合金微弧氧化处理的方法，其特征在于步骤(一)医用镍钛合金表面预处理依次为去油、SiC砂纸打磨和超声清洗。
3、医用镍钛合金微弧氧化处理的方法，其特征在于医用镍钛合金微弧氧化处理按以下步骤进行：(一)医用镍钛合金表面预处理；(二)将经过预处理的医用镍钛合金放入工作液中，以NiTi合金为正极、工作槽为负极，并控制工作液温度为10～40℃，在双向脉冲电源、正脉冲电压为200～600V、负脉冲电压为0～300V、正负脉冲工作频率为30～3000Hz的条件下处理5～60min；(三)NiTi合金蒸馏水冲洗3～4次后干燥，即得到表面经微弧氧化处理的医用镍钛合金；其中步骤(二)中所述工作液为碱性硅酸钠体系，每升碱性硅酸钠体系工作液由4～30g硅酸钠、3～8g碳酸钠、1～5g氢氧化钾、2～8g铝酸钠、1～5mL双氧水及余量的水组成。
4、根据权利要求3所述的医用镍钛合金微弧氧化处理的方法，其特征在于步骤(三)中NiTi合金蒸馏水冲洗后自然干燥或在50～80℃条件下烘干。
5、医用镍钛合金微弧氧化处理的方法，其特征在于医用镍钛合金微弧氧化处理按以下步骤进行：(一)医用镍钛合金表面预处理；(二)将经过预处理的医用镍钛合金放入工作液中，以NiTi合金为正极、工作槽为负极，并控制工作液温度为10～40℃，在双向脉冲电源、正脉冲电压为200～600V、负脉冲电压为0～300V、正负脉冲工作频率为30～3000Hz的条件下处理5～60min；(三)NiTi合金蒸馏水冲洗3～4次后干燥，即得到表面经微弧氧化处理的医用镍钛合金；其中步骤(二)中所述工作液为碱性铝酸钠体系，每升碱性铝酸钠体系工作液包括6～20g铝酸钠、3～8g碳酸钠、1～5g氢氧化钾和1～5g硅酸钠。
6、根据权利要求5所述的医用镍钛合金微弧氧化处理的方法，其特征在于步骤(二)中每升碱性铝酸钠体系工作液还包括1～5g尿素和/或10～100mL乙醇。
7、根据权利要求5或6所述的医用镍钛合金微弧氧化处理的方法，其特征在于步骤(一)医用镍钛合金表面预处理依次为去油、SiC砂纸打磨和超声清洗。
8、医用镍钛合金微弧氧化处理的方法，其特征在于医用镍钛合金微弧氧化处理按以下步骤进行：(一)医用镍钛合金表面预处理；(二)将经过预处理的医用镍钛合金放入工作液中，以NiTi合金为正极、工作槽为负极，并控制工作液温度为10～40℃，在双向脉冲电源、正脉冲电压为200～600V、负脉冲电压为0～300V、正负脉冲工作频率为30～3000Hz的条件下处理5～60min；(三)NiTi合金蒸馏水冲洗3～4次后干燥，即得到表面经微弧氧化处理的医用镍钛合金；其中步骤(二)中所述工作液为碱性磷酸钠体系，每升碱性磷酸钠体系工作液由5～35g磷酸钠、2～5g铝酸钠、1～5mL双氧水、1～5g硅酸钠、1～10g二氧化钛及余量的水组成。
9、根据权利要求8所述的医用镍钛合金微弧氧化处理的方法，其特征在于步骤(二)中工作槽由不锈钢制成。
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