CN100585917C - 一种钒电池用高导电率双极板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池制造及能量存储领域，具体为一种钒电池用高导电率双极(集流)板的制备方法，解决常规的高温混炼容易使树脂氧化，引起聚合长链的解体，进而导致材料机械性能的下降，使用寿命的降低等问题。以导电剂与高分子树脂粉末为导电塑料原料，采用易挥发溶剂为分散介质，在搅拌下使高分子树脂和导电剂充分混合，然后抽滤，将混合物于烘箱烘干，再置于模具中热压成型。本发明先将导电剂与高分子树脂粉末在液体分散介质中均匀混合，除去介质后得到二者的均匀混合物，直接进行加热模压，制备钒电池双极(集流)板。其工艺方法简单，操作容易，物料混合均匀，可以获得电阻率为0.2-0.5Ω.cm的导电塑料双极(集流)板，符合钒电池的使用指标。
Description
技术领域
本发明涉及电池制造及能量存储领域，具体为一种钒电池用高导电率双极(集流)板的制备方法。
背景技术
钒电池，全称为全钒离子氧化还原液流电池，是一种新型绿色环保电池。其能量以正负极电解液的形式储存，正负极反应分别为：
正极反应：VO2 ++2H++e-→VO2++H2O E0＝1.00V
负极反应：V3++e-→V2+ E0＝-0.26V
正负极电解液各由一个泵驱动，在离子交换膜两侧的电极上分别发生还原和氧化反应，完成充放电。电池充放电的电流由双极(集流)板传导并最终集流出来。因此，双极(集流)板是钒电池运行的一个必要部分，是钒电池***的关键材料之一。导电性好，强度高，制备工艺简单是钒电池进入实用化阶段对双极(集流)板的要求。
至今为止，作为钒电池双极(集流)板材料的主要有：金属类、石墨类和导电塑料类。金属类由于长期使用的不耐腐蚀(特别是正极侧)，目前尚不能实用；石墨类导电性好，但也存在充放电循环过程中，正极侧腐蚀剥落的现象，而且机械强度差，易碎而导致正负极溶液混合。
导电塑料主要是把高分子物质，如聚乙烯(PE)，聚丙烯(PP)，聚氯乙稀(PVC)等以一定的比例与导电剂(乙炔黑，石墨粉，炭黑)混合、热压成型。这种材料用于钒电池的研究已引起国内外的关注，也是近年双极(集流)板研究的热点，大都采用提高配方中导电添加剂的含量来提高电导率。因此配方原材料在成型前的均匀混合是一个关键步骤。目前采用常规的高温混炼进行原材料的混合，再通过热压成型方法制备需要的导电塑料双极(集流)板，但该过程中需要一定的混炼温度(140-180℃)，这样在配方中高分子成分含量较低的前提下，混炼温度很容易使树脂氧化，引起聚合长链的解体，进而导致材料机械性能的下降，使用寿命的降低。
发明内容
本发明针对以上问题，提出一种钒电池用高导电率双极(集流)板的制备方法，解决常规的高温混炼容易使树脂氧化，引起聚合长链的解体，进而导致材料机械性能的下降，使用寿命的降低等问题。它是导电塑料的简易的室温混合工艺，避免高温混炼，成型后的导电塑料双极(集流)板电阻率达到0.2-0.5Ω.cm，满足使用需要。
本发明的技术方案为：
一种钒电池用高导电率双极(集流)板的制备方法，以导电剂与高分子树脂粉末为导电塑料原料，采用易挥发溶剂为分散介质，在搅拌下使树脂材料和导电剂充分混合，然后抽滤，抽滤至无溶剂滴出；将混合物烘箱烘干，置于模具中热压成型。
本发明所采用的导电塑料原料各组分的重量百分数为：
导电剂 10～80；
高分子树脂粉末 20～90；
以上个组分质量之和满足100。
本发明中，高分子树脂粉末可以采用PE，PP，PVC等高分子树脂粉末中的一种或几种，若采用两种或三种以上的混合物，则比例为任意比。
本发明中，高分子树脂PE，PP，PVC的粉末粒度为10μm-500μm。
本发明中，导电剂以导电碳黑为主剂，石墨粉、乙炔黑为辅剂，辅剂可任选一种或不选。当选择石墨粉与导电碳黑时，二者最佳质量比为1∶20～1∶1，这时导电剂占总质量的最佳质量百分数为：20～80。当选择乙炔黑与导电碳黑时，二者最佳质量比为1∶20～1∶1，这时导电剂占总质量的最佳质量百分数为：10～50。
本发明中，导电碳黑粒度为10μm-500μm，石墨粉粒度为100μm-800μm，乙炔黑粒度为10μm-100μm。
本发明中，分散介质为乙醇、水、丙酮等一种或几种，若采用两种或三种以上的混合物，则比例为任意比。
本发明中，分散过程中，搅拌速度为200-2000转/分，搅拌时间为间为0.2～4h，抽滤时间为0.5-3h。
本发明中，烘干温度为20-100℃，烘干至质量不变。
本发明中，热压成型的压力为1-25MPa，最佳范围为5-20MPa；温度为80～200℃，最佳范围为100～170℃。
本发明的制备方法如下：
1、按上述比例将导电剂、高分子树脂粉末加入到容器中，然后加入分散介质。用分散机充分搅拌，控制搅拌速度，先慢后快。
2、搅拌完成后，将混合物于漏斗中进行抽滤。抽滤后的混合物，置于烘箱中恒温烘干至质量不变。
3、将烘干的粉末置于模具中，平板硫化机热压成型。
本发明的优点：
1、本发明的导电塑料双极(集流)板制备工艺先将导电剂与高分子树脂粉末在液体分散介质中均匀混合，除去介质后得到二者的均匀混合物，直接进行加热模压，制备钒电池双极(集流)板。其工艺简单，操作容易，原料混合均匀，极板导电性优良，可以获得电阻率为0.2-0.5Ω.cm的导电塑料双极(集流)板，符合钒电池的使用指标。
2、本发明的导电塑料双极(集流)板制备工艺，避免了原料熔融混炼导致的高分子的氧化，使双极(集流)板具有较长的使用寿命。
3、本发明的导电塑料双极(集流)板制备工艺，混合介质可重复使用，不对环境产生污染，属环保型工艺。可进行工程化应用，开拓了钒电池用导电双极(集流)板制备的新途径。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，本发明制备工艺流程是：导电剂、高分子(树脂)粉末、分散介质均匀混合后，经搅拌分散、抽滤、烘干、模压形成导电塑料双极(集流)板。
实施例1
原料质量比如下：
PE 30(粒度范围50～80μm)
导电碳黑 70(粒度范围20～50μm)
将二者总质量为100g，置于500ml乙醇中，搅拌速度800转/分，搅拌1h。然后抽滤1h，抽滤至(漏斗中)无溶剂滴出。将抽滤后的混合物于70℃烘干至质量不变。15MPa下，100℃～120℃热压成型。
制备的导电双极(集流)板的体积电阻率为：0.5Ω.cm。作为钒电池正负极集流板，电池充放电性能参数为：库仑效率90％，能量效率63％，电压效率70％。
实施例2
原料质量比如下：
PE 30(粒度范围100～150μm)
导电碳黑 60(粒度范围20～50μm)
石墨粉 10(粒度200μm)
将三者总质量为100g，置于乙醇与水(500ml)中，本实施例乙醇与水的体积比为1∶1，搅拌速度1000转/分，搅拌1h。然后抽滤1h，抽滤至无溶剂滴出。将抽滤后的混合物于70℃烘干至质量不变。15MPa下，110℃～130℃热压成型。
制备的导电双极(集流)板的体积电阻率为：0.2Ω.cm。作为钒电池正负极集流板，电池充放电性能参数为：库仑效率93％，能量效率74％，电压效率80％。
实施例3
原料质量比如下：
PE 30(粒度范围100～150μm)
导电碳黑 60(粒度范围20～50μm)
乙炔黑 10(粒度20μm)
将三者总质量为100g，置于500ml乙醇中，搅拌速度800转/分，搅拌1h。然后抽滤1h，抽滤至无溶剂滴出。将抽滤后的混合物于70℃烘干至质量不变。15MPa下，110℃～130℃热压成型。
制备的导电双极(集流)板的体积电阻率为：0.5Ω.cm。作为钒电池正负极集流板，电池充放电性能参数为：库仑效率92％，能量效率70％，电压效率76％。
实施例4
原料质量比如下：
PP 25(粒度范围150～200μm)
导电碳黑 75(粒度范围50～80μm)
将二者总质量为100g，置于500ml乙醇中，搅拌速度800转/分，搅拌1h。然后抽滤1h，抽滤至无溶剂滴出。将抽滤后的混合物于70℃烘干至质量不变。15MPa下，130℃～150℃热压成型。
制备的导电双极(集流)板的体积电阻率为：0.5Ω.cm。作为钒电池正负极集流板，电池充放电性能参数为：库仑效率90％，能量效率63％，电压效率70％。
实施例5
原料质量比如下：
PP 23(粒度范围150～200μm)
导电碳黑 70(粒度范围50～80μm)
石墨粉 7(粒度300μm)
将三者总质量为100g，置于乙醇与水的混合物(500ml)中，本实施例乙醇与水的体积比为2∶1，搅拌速度1000转/分，搅拌1h。然后抽滤1h，抽滤至无溶剂滴出。将抽滤后的混合物于80℃烘干至质量不变。20MPa下，130℃～170℃热压成型。
制备的导电双极(集流)板的体积电阻率为：0.3Ω.cm。作为钒电池正负极集流板，电池充放电性能参数为：库仑效率92％，能量效率71％，电压效率77％。
实施例6
原料质量比如下：
PP 30(粒度范围150～200μm)
导电碳黑 50(粒度范围100～200μm)
乙炔黑 20(粒度100μm)
将三者总质量为100g，置于丙酮与水的混合物(500ml)中，本实施例丙酮与水的体积比为1∶1，搅拌速度1500转/分，搅拌1h。然后抽滤1h，抽滤至无溶剂滴出。将抽滤后的混合物于80℃烘干至质量不变。20MPa下，120℃～160℃热压成型。
制备的导电双极(集流)板的体积电阻率为：0.3Ω.cm。作为钒电池正负极集流板，电池充放电性能参数为：库仑效率92％，能量效率70％，电压效率76％。
实施例7
原料质量比如下：
PVC 30(粒度范围300～500μm)
导电碳黑 70(粒度范围300～500μm)
将二者总质量为100g，置于500ml乙醇中，搅拌速度1200转/分，搅拌1h。然后抽滤1h，抽滤至无溶剂滴出。将抽滤后的混合物于70℃烘干至质量不变。20MPa下，120℃～150℃热压成型。
制备的导电双极(集流)板的体积电阻率为：0.2Ω.cm。作为钒电池正负极集流板，电池充放电性能参数为：库仑效率93％，能量效率70％，电压效率75％。
实施例8
原料质量比如下：
PVC 40(粒度范围200～300μm)
导电碳黑 50(粒度范围200～300μm)
石墨粉 10(粒度200μm)
将三者总质量为100g，置于乙醇与水的混合物(500ml)中，本实施例乙醇与水的体积比为3∶1，搅拌速度1000转/分，搅拌1h。然后抽滤1h，抽滤至无溶剂滴出。将抽滤后的混合物于80℃烘干至质量不变。20MPa下，130℃～160℃热压成型。
制备的导电双极(集流)板的体积电阻率为：0.5Ω.cm。作为钒电池正负极集流板，电池充放电性能参数为：库仑效率90％，能量效率70％，电压效率63％。
实施例9
原料质量比如下：
PVC 30(粒度范围200～300μm)
导电碳黑 50(粒度范围300～500μm)
乙炔黑 20(粒度80μm)
将三者总质量为100g，置于丙酮与水的混合物(500ml)中，本实施例丙酮与水的体积比为3∶1，搅拌速度1500转/分，搅拌1h。然后抽滤1h，抽滤至无溶剂滴出。将抽滤后的混合物于80℃烘干至质量不变。20MPa下，130℃～160℃热压成型。
制备的导电双极(集流)板的体积电阻率为：0.3Ω.cm。作为钒电池正负极集流板，电池充放电性能参数为：库仑效率92％，能量效率70％，电压效率76％。
Claims (6)
1、一种钒电池用高导电率双极板的制备方法，其特征在于：以导电剂与高分子树脂粉末为导电塑料原料，采用易挥发溶剂为分散介质，在搅拌下使高分子树脂和导电剂充分混合，然后抽滤，抽滤至无溶剂滴出；将混合物于烘箱烘干，再置于模具中热压成型；
导电塑料原料各组分的重量百分数为：导电剂60～80；高分子树脂粉末20～40，以上个组分质量之和满足100；
高分子树脂粉末采用PE、PP、PVC中的一种或几种，若采用两种或三种的混合物，则其比例为任意比，PE、PP或PVC的粉末粒度为10μm-500μm；
导电剂以导电碳黑为主剂，石墨粉、乙炔黑为辅剂，辅剂不选或任选一种，导电碳黑粒度为10μm-500μm，石墨粉粒度为100μm-800μm，乙炔黑粒度为10μm-100μm。
2、按照权利要求1所述的钒电池用高导电率双极板的制备方法，其特征在于：当选择石墨粉与导电碳黑为导电剂时，二者质量比为1∶20～1∶1；当选择乙炔黑与导电碳黑时，二者质量比为1∶20～1∶1。
3、按照权利要求1所述的钒电池用高导电率双极板的制备方法，其特征在于：分散介质为乙醇、水、丙酮中的一种或几种，若采用两种或三种的混合物，则比例为任意比。
4、按照权利要求1所述的钒电池用高导电率双极板的制备方法，其特征在于：在搅拌分散过程中，搅拌速度为200-2000转/分，搅拌时间为间为0.2～4h，抽滤时间为0.5-3h。
5、按照权利要求1所述的钒电池用高导电率双极板的制备方法，其特征在于：烘干温度为20-100℃，烘干至质量不变。
6、按照权利要求1所述的钒电池用高导电率双极板的制备方法，其特征在于：热压成型的压力为1-25MPa，热压成型的温度为80～200℃。
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