CN100582059C - 一种泡沫氮化硅陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种泡沫氮化硅陶瓷的制备方法，它涉及一种氮化硅陶瓷的制备方法。它解决现有技术中泡沫氮化硅陶瓷制备工艺复杂、成本高、材料压缩强度低、热导率高，及很难大范围控制气孔率的问题。制备方法：将氮化硅悬浮液和凝胶剂混合，所得混合液再和粉煤灰空心微珠混合，得悬浮粘液，悬浮粘液注模，经室温下凝固脱模干燥后的坯体在保护气氛下烧结，即得泡沫氮化硅陶瓷。本发明用粉煤灰空心微珠为造孔剂和助烧剂原料成本低廉，工艺简单，粉煤灰空心微珠还能促使材料热导率的下降，耐热性能好，增大材料压缩强度，能够大范围控制气孔率。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化硅陶瓷的制备方法。
背景技术
泡沫陶瓷，有高的表面积，高的浸透性，低密度，低的热容，低的热传导和优异的高温性能。与有机泡沫材料相比，陶瓷泡沫材料有高的强度，高的硬度，高温承受能力，高的抗环境腐蚀能力；与金属泡沫材料相比，陶瓷泡沫材料有低的密度，高的抗氧化性，低的热传导，低的热膨胀系数和高温承受能力。
泡沫陶瓷由于特殊的几何构造和性能，应用广泛，如用于炉体和航空的隔热材料、熔融金属和热气体的过滤器、催化剂载体、生物材料、气体燃烧器或作为轻质材料。
泡沫陶瓷可采用发泡方法制作，但仅适用于制备气孔略大，气孔率高的泡沫陶瓷，其气孔率范围较狭窄一般在85～90％，且材料压缩强度为8～15MPa。也可通过采用海绵或其它聚合物材料做为模板，通过复制方法制备，但成型后还要以0.5～1℃/min的速率升温到300～800℃缓慢裂解来烧除模板，工艺复杂、成本高，容易导致材料结构缺陷，且材料压缩强度低，仅为5～8MPa。
发明内容
本发明目的是为了解决现有技术中泡沫氮化硅陶瓷制备工艺复杂、成本高、材料压缩强度低、热导率高，及很难大范围控制气孔率的问题，而提供一种泡沫氮化硅陶瓷的制备方法。
制备一种泡沫氮化硅陶瓷按以下步骤实现：一、按体积百分比将30％～42％的氮化硅和58％～70％的水球磨混合5～8h，得氮化硅悬浮液；二、按体积百分比将85％～90％的氮化硅悬浮液和10％～15％的凝胶剂在55～60℃下混合搅拌，得混合液；三、按体积百分比将35％～65％的混合液和35％～65％的粉煤灰空心微珠混合，搅拌20～30min，得粘度为0.5～1Pa·s的悬浮粘液；四、将悬浮粘液注入模具中，在室温下凝固干燥1～2h后脱模，然后在室温通风处干燥24～36h，得干燥后坯体；五、将干燥后坯体放入气氛烧结炉中，充保护气体，在0.1～0.3MPa压力下，以10～20℃的速率升温到1500～1700℃，烧结1～2h，即得泡沫氮化硅陶瓷。
本发明采用粉煤灰空心微珠为造孔剂和助烧剂制备泡沫氮化硅陶瓷，原料成本低廉，工艺简单；粉煤灰空心微珠还能促使材料热导率的下降，耐热性能好；通过粉煤灰空心微珠的加入，可得到压缩强度为77.2MPa的泡沫氮化硅陶瓷；粉煤灰空心微珠的加入能大范围控制气孔率，气孔率为50～75％。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式制备一种泡沫氮化硅陶瓷按以下步骤实现：一、按体积百分比将30％～42％的氮化硅和58％～70％的水球磨混合5～8h，得氮化硅悬浮液；二、按体积百分比将85％～90％的氮化硅悬浮液和10％～15％的凝胶剂在55～60℃下混合搅拌，得混合液；三、按体积百分比将35％～65％的混合液和35％～65％的粉煤灰空心微珠混合，搅拌20～30min，得粘度为0.5～1Pa·s的悬浮粘液；四、将悬浮粘液注入模具中，在室温下凝固干燥1～2h后脱模，然后在室温通风处干燥24～36h，得干燥后坯体；五、将干燥后坯体放入气氛烧结炉中，充保护气体，在0.1～0.3MPa压力下，以10～20℃的速率升温到1500～1700℃，烧结1～2h，即得泡沫氮化硅陶瓷。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所用氮化硅原料的纯度为95～99％。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按体积百分比将40％的氮化硅和60％的水球磨混合6h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中按体积百份比将87％的氮化硅悬浮液和13％的凝胶剂在58℃下混合搅拌。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中的凝胶剂为质量浓度2～3％的琼脂糖水溶液或质量浓度2～5％的琼脂水溶液。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中按体积百分比将50％的混合液和50％的粉煤灰空心微珠混合，搅拌25min，得粘度为0.8Pa·s的悬浮粘液。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中所用粉煤灰空心微珠球的粒径为40～200μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中所用粉煤灰空心微珠球的粒径为100μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤四中凝固干燥1.5h后脱模，然后在室温通风处干燥25h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五中保护气体为氩气或氮气。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤五中在0.2MPa压力下，以15℃的速率升温到1600℃，烧结1.5h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式制备一种泡沫氮化硅陶瓷按以下步骤实现：一、按体积百分比将42％的氮化硅和58％的水球磨混合6h，得氮化硅悬浮液；二、按体积百分比将87％的氮化硅悬浮液和13％的凝胶剂在58℃下混合搅拌，得混合液；三、按体积百分比将50％的混合液和50％的粉煤灰空心微珠混合，搅拌25min，得粘度为0.8Pa·s的悬浮粘液；四、将悬浮粘液注入模具中，在室温下凝固干燥1.5h后脱模，然后在室温通风处干燥24h，得干燥后坯体；五、将干燥后坯体放入气氛烧结炉中，充保护气体，在0.2MPa压力下，以15℃的速率升温到1500℃，烧结1h，即得泡沫氮化硅陶瓷a，将a与现有技术制备的泡沫氮化硅陶瓷b做热导率对比；结果如表1所示，本发明中采用粉煤灰空心微珠做造孔剂和助烧剂制备的泡沫氮化硅陶瓷，热导率低，耐热性能好。
表1
| 温度℃ | a热导率W/m·k | b热导率W/m·k |
| 100 | 0.72 | 4.93 |
| 200 | 0.69 | 4.54 |
| 400 | 0.68 | 3.89 |
| 600 | 0.63 | 3.53 |
| 800 | 0.62 | 3.06 |
Claims (10)
1、一种泡沫氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于制备一种泡沫氮化硅陶瓷按以下步骤实现：一、按体积百分比将30％～42％的氮化硅和58％～70％的水球磨混合5～8h，得氮化硅悬浮液；二、按体积百分比将85％～90％的氮化硅悬浮液和10％～15％的凝胶剂在55～60℃下混合搅拌，得混合液；三、按体积百分比将35％～65％的混合液和35％～65％的粉煤灰空心微珠混合，搅拌20～30min，得粘度为0.5～1Pa·s的悬浮粘液；四、将悬浮粘液注入模具中，在室温下凝固干燥1～2h后脱模，然后在室温通风处干燥24～36h，得干燥后坯体；五、将干燥后坯体放入气氛烧结炉中，充保护气体，在0.1～0.3MPa压力下，以10～20℃的速率升温到1500～1700℃，烧结1～2h，即得泡沫氮化硅陶瓷。
2、根据权利要求1所述的一种泡沫氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中所用氮化硅原料的纯度为95～99％。
3、根据权利要求2所述的一种泡沫氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤一中按体积百分比将40％的氮化硅和60％的水球磨混合6h。
4、根据权利要求2所述的一种泡沫氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二中按体积百分比将87％的氮化硅悬浮液和13％的凝胶剂在58℃下混合搅拌。
5、根据权利要求2所述的一种泡沫氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤二中的凝胶剂为质量浓度2～3％的琼脂糖水溶液或质量浓度2～5％的琼脂水溶液。
6、根据权利要求2所述的一种泡沫氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤三中按体积百分比将50％的混合液和50％的粉煤灰空心微珠混合，搅拌25min，得粘度为0.8Pa·s的悬浮粘液。
7、根据权利要求2所述的一种泡沫氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤三中所用粉煤灰空心微珠球的粒径为40～200μm。
8、根据权利要求2所述的一种泡沫氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤四中凝固干燥1.5h后脱模，然后在室温通风处干燥25h。
9、根据权利要求2所述的一种泡沫氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤五中保护气体为氩气或氮气。
10、根据权利要求2所述的一种泡沫氮化硅陶瓷的制备方法，其特征在于步骤五中在0.2MPa压力下，以15℃的速率升温到1600℃，烧结1.5h。
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