CN100582015C - 锐钛矿型氧化钛粉末及其制造方法 - Google Patents

锐钛矿型氧化钛粉末及其制造方法 Download PDF

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Abstract

一种金红石转化率为10%以下、BET比表面积为20～80m2/g的锐钛矿型氧化钛粉末，由于该氧化钛粉末比一般的原来的氧化钛粉末的比表面积大，并且金红石转化率更低、分散性优良，故适于各种用途。

Description

锐钛矿型氧化钛粉末及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种比表面积小且金红石转化率低的锐钛矿型氧化钛，具体地说，涉及一种可用于光催化剂、光学材料等中的氧化钛。
背景技术
氧化钛粉末自古以来用作白色颜料，近年来广泛应用在化妆品等紫外线屏蔽板、光催化剂、电容器、热敏电阻的构成材料或钛酸钡的原料等电子材料中所使用的烧结材料中。另外，由于氧化钛在可见光附近的波长区域显示大的折射率，故在可见光区域几乎不产生光吸收。因此，最近作为化妆品、医药或涂料等要求屏蔽紫外线这样的材料、或者液晶显示器的显示部或塑料透镜等的防反射膜而使用。防反射膜通常将由氟树脂、硅类树脂等低折射率树脂等形成的层与高折射率层交互重叠而成，氧化钛用作该防反射膜的高折射率层材料。另外，最近需求量增加的等离子体显示器中，为了提高其亮度，在用于基底用隔板的玻璃板上被覆氧化钛，谋求改善反射率，或在玻璃板中配合金红石型氧化钛粉末，谋求改善折射率。
金红石型氧化钛与锐钛矿型氧化钛相比，在屏蔽紫外线的效果及高折射率等光学特性及高介电特性等电学特性上，可以发挥优良的性能。
另外，通过对氧化钛照射具有其能带间隙以上能量的光，使氧化钛被激发，在传导带产生电子，在价电带产生空穴，而利用了基于该电子的还原力及基于空穴的氧化力的光催化剂的用途的开发盛行。该氧化钛光催化剂的用途涉及各个领域，通过水的分解进行的氢气的产生、排气处理、空气净化、防臭、杀菌、抗菌、水处理、证明装置等的防污等多种用途的开发广泛进行。
锐钛矿型氧化钛，因其催化剂活性高，所以可用作光催化剂材料。
作为制得锐钛矿型氧化钛的方法，JP特开平8-333117号公报公开了粒度均匀、且比表面积大的锐钛矿型氧化钛粒子的制造方法，其特征在于，在含有换算成TiO2为5.0～100g/l的硫酸氧钛和相对于钛的摩尔比为1.0～3.0的过剩硫酸的硫酸氧钛水溶液中，添加对该水溶液中的全部硫酸根等摩尔以上的尿素，加热至85℃以上且沸点以下，回收所析出的偏钛酸粒子，在650℃～850℃下进行焙烧。
另外，JP特开2001-287997号公报公开了如下这样的制造方法：在四氯化钛的气相反应中，将假定了标准状态时的气体体积，相对于四氯化钛气体1升，以氧1～30升的比例接触，在700℃～850℃下进行氧化反应，生成氧化钛粒子，把得到的氧化钛粒子在300～850℃下进行加热处理。
(专利文献1)JP特开平8-333117号公报
(专利文献2)JP特开2001-287997号公报
通过专利文献1中记载的方法得到的氧化钛粒子，比表面积大，作为光催化剂使用时的分散性差，而且其操作性非常困难。另外，专利文献2中记载的氧化钛粉末的金红石转化率高达20％。
这些氧化钛是金红石型氧化钛与锐钛矿型氧化钛的混合物，即使比表面积小，分散性优良，其金红石转化率也较高。当为金红石转化率较低的氧化钛时，比表面积大，分散性差。因此，要求得到更高的光催化活性并且分散性优良的氧化钛粉末。
因此，本发明的目的是提供一种比表面积比专利文献2中记载的氧化钛粉末大、且金红石转化率比专利文献2中记载的氧化钛粉末低的氧化钛粉末及其制造方法。
发明的公开
本发明人为了解决上述课题而进行悉心研究的结果发现了相比于专利文献2中记载的氧化钛粉末而比表面积比大且金红石转化率低的锐钛矿型氧化钛粉末，从而完成了本发明。
即，本发明的氧化钛粉末的金红石转化率为10％以下，BET(Brunauer-Emmett-Teller：布鲁诺-埃米特-特勒)比表面积为20～80m2/g。
另外发现，四氯化钛在气相状态下进行氧化或加水分解的气相法中，金红石转化率在10％以下，BET比表面积为20～80m2/g的锐钛矿型氧化钛粉末的制造方法，从而完成本发明。
即，本发明是一种锐钛矿型比表面积小的氧化钛粉末的制造方法，其特征在于，在使四氯化钛气体、氧气、氢气及水蒸汽在气相状态下进行反应来制造氧化钛粉末的方法中，把四氯化钛气体、氧气、氢气及水蒸汽的各种原料气预先加热至450～650℃，各种原料气的供应量相对于1升四氯化钛，氧气为60～90升，氢气为60～90升，水蒸汽为240～600升。
本发明的氧化钛粉末，即使金红石转化率低，BET比表面积也小，可作为光催化剂使用。另外，本发明的氧化钛粉末的制造方法，可以制造即使金红石转化率低、BET比表面积也小的锐钛矿型氧化钛粉末。
附图的简单说明
图1是表示采用动态散射法的分散性评价结果的图。
实施发明的最佳方式
本发明的氧化钛粉末的金红石转化率为10％以下，优选8％以下，更优选5％以下。如金红石转化率在这样的低范围内，则可得到高的光催化活性。
在这里，金红石转化率的测定方法是按照ASTM D3720-84的方法进行X射线衍射测定，求出金红石型结晶氧化钛的最强衍射线(晶面指数110)的峰面积Ir以及锐钛矿型氧化钛的最强衍射线(晶面指数101)的峰面积Ia，进而依下式计算求出。
金红石转化率(重量％)＝100-100/(1+1.2×Ir/Ia)
式中，Ir及Ia意指X射线衍射光谱的该衍射线中的从基线突出部分的面积，其计算方法采用公知的方法来进行即可，例如，采用计算机计算、近似三角形等方法来求出。
另外，本发明的氧化钛粉末的BET比表面积为20～80m2/g，优选20～60m2/g，更优选20～40m2/g。另外，平均粒径为10～100nm，优选15～80nm，更优选20～75nm。
本发明的锐钛矿型氧化钛粉末，由于是通过使四氯化钛进行气相氧化反应的气相法而得到的，故不会像采用液相法得到的氧化钛那样混入或残留杂质元素。具体地说，Fe、Al、Si及Na的含量低于100ppm，Cl的含量为700ppm以下，硫原子含量低于10ppm，优选低于7ppm，特别优选低于5ppm。
作为本发明的锐钛矿型氧化钛的制造方法，例如可以例举出：在气相中使四氯化钛与氧接触使其氧化的气相反应法；将氢气等燃烧而生成水的可燃性气体与氧供给燃烧器而形成火焰，往其中导入四氯化钛的火焰水解法等方法。
下面，对本发明的氧化钛粉末的制造方法进行详细说明。
本发明的氧化钛的制造方法，是使四氯化钛在气相中进行水解或使其氧化的方法，具体的是使四氯化钛蒸汽、氢气、氧气及水蒸汽于气相状态下接触。此时，相对于向反应部供给四氯化钛气体的供给量为1升，氧气及氢气的供给量为60～90升，优选70～90升，更优选80～90升。水蒸气的供给量，相对于向反应部供给四氯化钛气体的供给量为1升而达到240～600升。当水蒸汽的供给量过多时，可以促进四氯化钛的水解，使氧化钛粒子微细化，比表面积增加。另外，当水蒸汽的供给量过少时，反应不能充分进行，混入未反应的四氯化钛。当制造比表面积为20～40m2/g的氧化钛时，优选水蒸汽的供给量是240～400升。上述各原料气体的供给量，因反应比例或供给各种气体的喷嘴口径等不同而不同，所以可适当设定，但在反应部的各种气体，特别是四氯化钛气体的供给速度，希望以使在反应部的燃烧火焰中产生紊流区的方式设定。另外，所供给的上述各种成分的气体，也可用氩气或氮气等惰性气体稀释后供给反应部进行反应。
另外，将上述四氯化钛气体、氧气、氢气及水蒸汽供给到反应部时，预先预热后供给使其反应。具体为450～650℃，优选500～600℃。此时，当预热的温度过高时，金红石转化率增加，而当预热的温度低于450℃时，反应不能充分进行。
如上所述使各成分进行反应，生成氧化钛后，为了防止生成粒子凝聚，至少把氧化钛冷却至焙烧温度以下，具体的说冷却至200℃左右。
把这样得到的氧化钛粉末，通过加热处理等去除该粉末中含有的氯化氢等氯成分，根据需要进行分级或筛选，得到本发明的锐钛矿型氧化钛粉末。
下面，示出本发明的制造锐钛矿型氧化钛粉末的具体流程的一个例子。首先，把液体四氯化钛预热至450～650℃，使其气化，根据需要，用氮气稀释后，导入反应炉。在导入四氯化钛的同时，把预热至450～650℃的氧气、氢气及水蒸汽，根据需要，用氮气稀释后，导入反应炉，进行氧化反应。氧化反应的反应温度为生成氧化钛的温度以上、并且在氧化钛的结晶结构转变成金红石型的温度以下的温度区域进行反应是必要的，通常为500～700℃，优选550～650℃。为了得到本发明的锐钛矿型氧化钛粉末，希望在这种较低温下进行氧化反应。
把生成的锐钛矿型氧化钛粒子导入冷却部，使空气等冷却气体与氧化钛粉末接触，把氧化钛粉末冷却至200℃左右。然后，捕集所生成的氧化钛粉末，将残留在氧化钛粉末中的氯成分，通过真空加热、在空气或氮气环境中的加热或蒸汽处理等加热处理，或与乙醇接触处理而加以去除，能够得到本发明的锐钛矿型氧化钛粉末。在空气中进行加热处理而去除残留在氧化钛中的氯成分时，加热处理温度为300～400℃，处理时间为10～20小时。
本发明的锐钛矿型氧化钛粉末，可用于光催化剂、光学材料等，特别是用作光催化剂是有用的。
下面举出实施例，更具体地说明本发明，这些仅是举例而不是限制本发明。
(实施例1)
采用使四氯化钛在气相中与氧接触并使之氧化的气相反应法，制造锐钛矿型氧化钛粉末。首先，在上部具有内径12mm、外径20mm的多管燃烧器的气相反应管中，往多管燃烧器供给预热至约500℃的四氯化钛，另一方面通过供给喷嘴供给预热至约500℃的氢气、氧气及水蒸汽，在气相反应管中在约600℃下进行氧化反应，生成氧化钛粉末。此时四氯化钛作为标准状态而以500ml/分、氧气以40升/分、氢气以40升/分、水蒸汽以130升/分分别供给。然后，向位于气相反应管的下部的冷却部以400升/分供给室温的空气，冷却生成的氧化钛粉末。然后，把得到的氧化钛粉末，在大气中于380℃进行加热处理18小时。对这样得到的氧化钛粉末测定平均粒径、金红石转化率、比表面积、杂质含量及粒度分布，结果示于表1。另外，氧化钛的平均粒径、金红石转化率、比表面积、杂质含量及粒度分布按以下方法测定。
(平均粒径)
用电子显微镜(SEM)观察氧化钛粉末，用截距法测定。(解析数200个)
(金红石转化率)
按照ASTM D 3720-84，求出X射线衍射图案中的金红石型结晶氧化钛的最强衍射线(晶面指数110)的峰面积Ir以及锐钛矿型氧化钛的最强衍射线(晶面指数101)的峰面积Ia，通过上述计算式求出。还有，X射线衍射测定条件如下所示。
(X射线衍射测定条件)
衍射装置RAD-1C(株式会社立卡库(リガク)制造)
X射线管球 Cu
管电压、管电流 40kV、30mA
狭缝 DS-SS：1度、RS 0.15mm
单色仪 石墨
测定间隔 0.002度
计数方法 定时计数法
(比表面织)
用BET法测定。
(杂质含量)
对氧化钛中的硫成分，用燃烧红外线吸收法测定。氧化钛中的Fe、Al、Si及Na成分，用等离子体发光分光分析法测定。氧化钛中的Cl成分用硝酸银滴定法进行测定。
(粒度分布)
用激光散射衍射法粒度测定机(LA-700：堀场制作所)，把适量的氧化钛粉末在纯水中悬浮后施加超声波使分散3分钟，测定粒度，求出体积统计值的粒度分布。还有，粒度分布求出D90(累积粒度90％的粒径(μm))、D50(累积粒度50％的粒径(μm))、D10(累积粒度10％的粒径(μm))，依下式计算出粒度分布(SPAN)：
SPAN＝(D90-D10)/50
(实施例2)
除水蒸汽供给量为200升/分以外，与实施例同样制造氧化钛粉末。所得到的氧化钛粉末的平均粒径、金红石转化率、比表面积、杂质含量及粒度分布示于表1。
(实施例3)
除水蒸汽供给量为300升/分以外，与实施例同样制造氧化钛粉末。所得到的氧化钛粉末的平均粒径、金红石转化率、比表面积、杂质含量及粒度分布示于表1。
(比较例1)
除氧气及氢气的供给量分别为95升/分、水蒸汽供给量为350升/分以外，与实施例1同样制造氧化钛粉末。所得到的氧化钛粉末的平均粒径、金红石转化率、比表面积、杂质含量及粒度分布示于表1。
(比较例2)
除四氯化钛、氢气、氧气及水蒸汽的预热温度为800℃以外，与实施例1同样制造氧化钛粉末。所得到的氧化钛粉末的平均粒径、金红石转化率、比表面积、杂质含量及粒度分布示于表1。
(比较例3)
四氯化钛、氢气、氧气及水蒸汽的预热温度为400℃，氢气及氧气的供给量为20升/分，水蒸汽的供给量为110升/分，与实施例1同样尝试制造氧化钛，但反应未进行，没能制造成氧化钛粉末。
表1
  实施例1   实施例2   实施例3   比较例1   比较例2
  平均粒径(nm)   70   50   40   12   50
  金红石转化率(％)   4.6   2.2   4.2   8.6   92.2
  比表面积(m<sup>2</sup>/g)   26.0   33.3   42.4   86.2   30.5
  杂质含量(ppm)SFeAlSiNaCl ＜1010＜10＜10＜10500 ＜1010＜10＜10＜10570 ＜1010＜10＜10＜10690 ＜1010＜10＜10＜10820 ＜1010＜10＜10＜10540
  粒度分布D90D50D10SPAN 1.800.600.182.7 1.180.440.154.9 2.080.410.144.7 2.650.400.106.4 1.850.540.203.1
如表1所示，实施例中把四氯化钛、氧气、氢气及水蒸汽预热至450～650℃，并且相对于四氯化钛的供给量为1升/分，而氧气及氢气的供给量以60～90升/分、水蒸汽供给量以240～600升/分进行供给，所得到的氧化钛粉末的金红石转化率低至10％以下，并且比表面积也比比较例1低。另外，平均粒径也大，具有窄的粒度分布，在溶剂中的分散性优异。比较例1由于水蒸汽供给量多，所以比表面积大，由于氧气及氢气的供给量过多，所以粒度分布低，分散性差。另外，比较例2由于四氯化钛、氧气、氢气及水蒸汽的预热温度过高，金红石转化率升高。另外，比较例3由于预热温度低，氧气、氢气及水蒸汽供给量也少，不能充分促进四氯化钛的氧化反应，没能得到锐钛矿型氧化钛。
(用动态散射法进行分散性的评价)
对实施例1及比较例2的氧化钛粉末的分散性，采用动态散射法进行评价。用动态散射法进行的分散性的评价，使用“N5”(贝库门扣鲁塔公司(べツクマンコ一ルタ社)制造)，通过测定相对于分散时间的水中氧化钛粉末的胶体粒径而进行评价。还有，氧化钛粉为10重量％的浓度。其结果示于图1。从图1可知，本发明的氧化钛粉末的分散性好，用少的分散时间可效率良好的进行分散。
(作为钛酸钡粉末的评价)
使用实施例2、3及比较例2的氧化钛粉末，制造钛酸钡粉末，测定钛酸钡粉末的比表面积及平均粒径。首先，把实施例2、3及比较例2的氧化钛10g、比表面积为10m2/g的碳酸钡粉末10g，用直径1.5mm的氧化锆球混合粉碎24小时。球磨机粉碎后的混合粒子的比表面积示于表2。另外，把这些粉碎物在900℃下焙烧2小时，得到钛酸钡粉末。把得到的钛酸钡粉末的平均粒径示于表2。
表2
  实施例2的氧化钛粉末   实施例3的氧化钛粉末   比较例2的氧化钛粉末
  比表面积(m<sup>2</sup>/g)   22.0   21.1   18.0
  平均粒径(nm)   100   101   200
由表2可知，使用分散性优良的本发明的氧化钛粉末时，用球磨机混合粉碎后得到比表面积大的混合粉。另外，用该混合粉进行焙烧而得到的钛酸钡粉末，平均粒径小，特别适于层压陶瓷电容器的小型化。
工业上的可利用性
本发明的锐钛矿型氧化钛粉末，作为光催化剂是有用的，另外，由于分散性优良，特别是用其作为原料而得到的钛酸钡粉末，平均粒径小，特别适用于层压陶瓷电容器的小型化。

Claims (2)

1.一种锐钛矿型氧化钛粉末，其特征在于，金红石转化率为10％以下，BET比表面积为20～80m2/g，氯原子含量为700ppm以下，硫原子含量小于10ppm。
2.一种锐钛矿型氧化钛粉末的制造方法，其特征在于，将四氯化钛、氧、氢及水蒸汽预先加热至450～650℃后，以相对于1升的四氯化钛供给氧气60～90升、氢气60～90升、水蒸汽240～600升的方式供给该预先加热的四氯化钛、氧、氢及水蒸汽，在气相反应状态下进行反应。
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