CN100575328C - 二氯乙酰氯的制备工艺 - Google Patents
二氯乙酰氯的制备工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100575328C CN100575328C CN200610098265A CN200610098265A CN100575328C CN 100575328 C CN100575328 C CN 100575328C CN 200610098265 A CN200610098265 A CN 200610098265A CN 200610098265 A CN200610098265 A CN 200610098265A CN 100575328 C CN100575328 C CN 100575328C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- composite catalyst
- dichloroacetyl chloride
- trieline
- trichloroethylene
- weight ratio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- FBCCMZVIWNDFMO-UHFFFAOYSA-N dichloroacetyl chloride Chemical compound ClC(Cl)C(Cl)=O FBCCMZVIWNDFMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 7
- XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N Trichloroethylene Chemical group ClC=C(Cl)Cl XSTXAVWGXDQKEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims description 12
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N triphenylphosphine Chemical compound C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 7
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 2
- UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N trichloroethylene Natural products ClCC(Cl)Cl UBOXGVDOUJQMTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 3
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 1
- UBCKGWBNUIFUST-YHYXMXQVSA-N tetrachlorvinphos Chemical compound COP(=O)(OC)O\C(=C/Cl)C1=CC(Cl)=C(Cl)C=C1Cl UBCKGWBNUIFUST-YHYXMXQVSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
二氯乙酰氯的制备工艺。涉及一种作为杀虫剂的二氯乙酰氯的制备工艺。以三氯乙烯为原料，它包括以下步骤：1)、将三氯乙烯置于塔式反应器中，并加入复合催化剂，复合催化剂与三氯乙烯的重量比为0.1～1.0∶100，均匀搅拌；再加热至100～110℃，在该温度下，往容器中通入干燥的空气，保持9～11小时；2)、对上步骤所得物进行常压蒸馏加工，收集105～108℃馏分，即得无色透明液体产物二氯乙酰氯。本发明用干燥的空气为氧化源，经压缩空气氧化，反应收率达到93.5%，含量大于99%。适合工业化的节能型生产，能降低三废，提高经济效益。本发明工艺简单，加工过程中对设备没有特殊要求，设备成本低，且大大提高了加工过程中的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及农用杀虫剂杀虫畏的合成工艺，特别是一种作为杀虫剂的二氯乙酰氯的制备工艺。
背景技术
二氯乙酰氯合成方法目前报道的以氧气为氧化源进行氧化，需要压力较高，收率只能达到89％。这种方法生产氧气利用率不高，收率及含量低，直接影响生产成本，同时三废量较大，安全系数不高。
国家知识产权局申请号为：95110365.2，名称为：“一种二氯乙酰氯的制备方法”的技术方案，公开的一种以三氯乙烯为主要原料，偶氮二异丁酯为反应催化剂，三乙胺为反应引发剂的技术方案。其中对于催化剂和引发剂的添加比例要求准确；当催化剂用量低于设定范围时，会造成反应不进行，达不到催化反应效果，高于设定范围时，反应激烈，不易控制；且反应压力急剧增大，设备耐压条件要求高。生产过程中具有一定的风险。引发剂的用量和温度控制同样需要精确，否则不能反应或反应速度慢，温度过高还可能发生危险。本技术方案对设备要求很高，要求有很高的耐压能力。同时加工时间长，约需15小时。
发明内容
本发明目的在于提供一种反应收率高，工艺过程简单、安全性高的二氯乙酰氯的制备工艺。
本发明的技术方案是：以三氯乙烯为原料，它包括以下步骤：
1)、将三氯乙烯置于塔式反应器中，并加入复合催化剂，所述复合催化剂为五氧化二钒、三苯基磷和氯化铵这三者，或者为二氧化锰、三苯基磷和氯化铵这三者；复合催化剂与三氯乙烯的重量比为0.1～1.0∶100，均匀搅拌；再加热至100～110℃，在该温度下，往容器中通入干燥的空气，保持9～11小时；
2)、对上步骤所得物进行常压蒸馏加工，收集105～108℃馏分，即得无色透明液体产物二氯乙酰氯。
所述的复合催化剂为五氧化二钒、三苯基磷和氯化铵这三者时，三者的重量比为1∶0.5～0.7∶2～2.5。
所述的复合催化剂为二氧化锰、三苯基磷和氯化铵这三者时，三者的重量比为1∶0.3～0.5∶0.8～1.2。
本发明在五氧化二钒或二氧化锰、三苯基磷、氯化铵的催化下，以干燥空气为氧化源，产品含量，即纯度可达到99％，收率达到93％。适合工业化的节能型生产，能降低三废，提高经济效益。本发明中，加入的复合催化剂与三氯乙烯的重量比为0.1～1.0∶100。合适的催化剂加入量，不但不会给生产造成成本加大，而且可达到设计目的。本发明工艺简单，加工过程中对设备没有特殊要求，设备成本低，且大大提高了加工过程中的安全性。
具体实施方式
实例1
1、在1000ml的塔式反应器中，投入三氯乙烯400g、五氧化二钒0.3g、三苯基磷0.2g、氯化铵0.6g。
2、升温至100℃，在100℃下通入干燥的空气反应11小时。
3、反应完成后，转入500ml三口烧瓶中进行常压蒸馏，收集108℃馏分，得到无色透明液体产物二氯乙酰氯461g，纯度99％。
4、105℃以下的馏分主要为三氯乙烯，循环使用。
实例2
1、在1000ml的塔式反应器中，投入三氯乙烯400g、二氧化锰0.6g、三苯基磷0.2g、氯化铵0.6g。
2、升温至100℃，在105℃下通入干燥的空气反应10小时。
3、反应完成后，转入500ml三口烧瓶中进行常压蒸馏，收集106℃馏分，得到无色透明液体产物二氯乙酰氯462g，纯度99％。
4、105℃以下的馏分主要为三氯乙烯，循环使用。
实例3
1、在1000ml的塔式反应器中，投入三氯乙烯400g、二氧化锰0.6g、三苯基磷0.2g、氯化铵0.6g。
2、升温至100℃，在110℃下通入干燥的空气反应9小时。
3、反应完成后，转入500ml三口烧瓶中进行常压蒸馏，收集105℃馏分，得到无色透明液体产物二氯乙酰氯462g，纯度99％。
4、105℃以下的馏分主要为三氯乙烯，循环使用。
Claims (3)
1、二氯乙酰氯的制备工艺，以三氯乙烯为原料，其特征在于，它包括以下步骤：
1)、将三氯乙烯置于塔式反应器中，并加入复合催化剂，所述复合催化剂为五氧化二钒、三苯基磷和氯化铵这三者，或者为二氧化锰、三苯基磷和氯化铵这三者；复合催化剂与三氯乙烯的重量比为0.1～1.0∶100，均匀搅拌；再加热至100～110℃，在该温度下，往容器中通入干燥的空气，保持9～11小时；
2)、对上步骤所得物进行常压蒸馏加工，收集105～108℃馏分，即得无色透明液体产物二氯乙酰氯。
2、根据权利要求1所述的二氯乙酰氯的制备工艺，其特征在于，所述的复合催化剂为五氧化二钒、三苯基磷和氯化铵这三者时，三者的重量比为1∶0.5～0.7∶2～2.5。
3、根据权利要求1所述的二氯乙酰氯的制备工艺，其特征在于，所述的复合催化剂为二氧化锰、三苯基磷和氯化铵这三者时，三者的重量比为1∶0.3～0.5∶0.8～1.2。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200610098265A CN100575328C (zh) | 2006-12-08 | 2006-12-08 | 二氯乙酰氯的制备工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200610098265A CN100575328C (zh) | 2006-12-08 | 2006-12-08 | 二氯乙酰氯的制备工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101195563A CN101195563A (zh) | 2008-06-11 |
| CN100575328C true CN100575328C (zh) | 2009-12-30 |
Family
ID=39546218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200610098265A Active CN100575328C (zh) | 2006-12-08 | 2006-12-08 | 二氯乙酰氯的制备工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100575328C (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107573242A (zh) * | 2017-09-07 | 2018-01-12 | 盐城顺恒化工有限公司 | 一种二氟溴乙酸乙酯的制备方法 |
| CN111318246B (zh) * | 2020-04-24 | 2023-05-12 | 东营银桥化工有限责任公司 | 一种二氯乙酰氯合成反应器以及合成方法 |
| CN115504879A (zh) * | 2021-06-22 | 2022-12-23 | 联化科技股份有限公司 | 一种连续化制备二氯乙酰氯的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1073369A (en) * | 1965-05-21 | 1967-06-28 | Shell Int Research | A processes for oxidizing trichloroethylene to dichloroacetyl chloride |
| CN1131140A (zh) * | 1995-03-09 | 1996-09-18 | 济南市天桥天营科工贸开发中心 | 一种二氯乙酰氯的制备方法 |
| CN1181370A (zh) * | 1996-10-30 | 1998-05-13 | 济南市天桥天营科工贸开发中心 | 一种三氯乙酰氯的制备方法 |
-
2006
- 2006-12-08 CN CN200610098265A patent/CN100575328C/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1073369A (en) * | 1965-05-21 | 1967-06-28 | Shell Int Research | A processes for oxidizing trichloroethylene to dichloroacetyl chloride |
| CN1131140A (zh) * | 1995-03-09 | 1996-09-18 | 济南市天桥天营科工贸开发中心 | 一种二氯乙酰氯的制备方法 |
| CN1181370A (zh) * | 1996-10-30 | 1998-05-13 | 济南市天桥天营科工贸开发中心 | 一种三氯乙酰氯的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101195563A (zh) | 2008-06-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| MY176982A (en) | Catalyst for preparing acrolein or acrylic acid by dehydration reaction of glycerin and method for producing the same | |
| CN103586067B (zh) | 一种甲醛水溶液和乙酸合成丙烯酸的方法 | |
| CN100575328C (zh) | 二氯乙酰氯的制备工艺 | |
| CN103965045A (zh) | 一种三醋酸甘油酯的制备工艺及装置 | |
| CN110483268A (zh) | 一种杂多酸催化微晶纤维素制备乙酰丙酸的方法 | |
| CN101117338B (zh) | γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷组合催化剂的制备方法 | |
| CN103965029B (zh) | 二丁氧基甲烷、二乙氧基甲烷、二丙氧基甲烷或二戊氧基甲烷的生产方法 | |
| CN107474233A (zh) | 一种聚乳酸基环氧树脂的制备方法 | |
| CN102206145B (zh) | 一种二乙氧基甲烷的连续催化精馏合成工艺 | |
| CN102627668A (zh) | 一种三苯基膦的制备方法 | |
| CN105111039A (zh) | 一种氯代异戊烯的制备方法 | |
| CN104876786A (zh) | 烯醛液相法制备异戊二烯的工艺技术 | |
| CN102219679B (zh) | Co气相偶联生产草酸酯的方法 | |
| CN100528859C (zh) | 一种合成三羟甲基丙烷单环缩甲醛的方法 | |
| CN110721693B (zh) | ZnO-CuOx/SiO2催化剂、复合催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN103497130A (zh) | D,l-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法 | |
| CN1935763A (zh) | 一种2.4－二叔丁基苯酚烷化液的制备方法 | |
| CN107115879A (zh) | 用于甘油合成丙烯醇的铬‑磷类复合氧化物催化剂及其制备方法 | |
| CN102731250A (zh) | 一种合成仲丁醇的方法 | |
| CN109206304B (zh) | 一种2,2-二甲氧基丙烷的制备方法 | |
| CN103755666B (zh) | 一种含氧环烷烃的催化合成方法 | |
| CN105061153A (zh) | 一种高纯度百里香酚的制备方法 | |
| CN105061154A (zh) | 一种可连续制备百里香酚的方法 | |
| CN102304117A (zh) | 一种合成ε-己内酯的方法 | |
| CN109628652A (zh) | 一种由玉米秸秆中的半纤维素一步催化制备木糖的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Yu Guoquan Inventor after: Yu Wei Inventor after: Ji Zhiyang Inventor after: Wang Jianrong Inventor before: Ji Zhiyang Inventor before: Wang Jianrong |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: JI ZHIYANG WANG JIANRONG TO: YU GUOQUAN YU WEI JI ZHIYANG WANG JIANRONG |