CN100564429C - 聚酯-着色剂浓缩物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚酯-着色剂浓缩物，其包含(a)聚酯载体材料，(b)选自染料和/或颜料的着色剂，(c)0.1至2重量份共聚酯，基于1重量份着色剂计，该共聚酯包括下列物质的反应产物：(A)至少一种具有2至6个碳原子的脂族伯二元醇，和(B)选自邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸和/或癸二酸的二羧酸；且其中该共聚酯的特征在于(i)熔程为120-160℃；(ii)熔体粘度MV是12至126Pa*s，根据ISO 1133在190℃和2.16kg下测得；和(iii)熔体粘度因子MF是-2.3至-0.3Pa·s/度，其在剪切速率为10秒-1，在温度升高量为160℃至240℃下测得。本发明的聚酯-着色剂浓缩物特别适用于聚酯纤维和聚酯长丝的纺丝着色。

Description

聚酯-着色剂浓缩物
技术领域
本发明涉及新型的聚酯-着色剂浓缩物，其可通过引入选自具有限定的熔体粘度行为的聚酯熔融粘合剂类的共聚酯而获得，用以控制着色剂-聚酯制剂的熔体粘度以实现改进的向纺丝聚合物中的掺入。
背景技术
已经知道大量用于制备具有各种不同载体材料和具有或不具有分散助剂的聚酯-着色剂浓缩物的方法。
例如，EP-A-0 008 373描述了制备用于线性聚酯的本体(Masse)着色的颜料制剂的方法，据此，从20至80份颜料和80至20份在60和160℃之间的温度下熔融的聚酯通过溶剂-盐捏合制备预浓缩物，该预浓缩物与可纺丝的线性聚酯熔融在一起并加工成粒料。
WO 91/13931描述一种用于制备具有最高的可达到的颜色强度的高浓缩颜料浓缩物(母料)的方法，其中，将由(A)一种或多种颜料和/或填料，(B)一种或多种阴离子、非离子、阳离子和电中性润湿剂和/或(C)一种或多种聚合物载体，以及可能的其它添加剂组成的混合物加入适当混合机中，其中此混合物在一定时间内经历高剪切力，直到物料因产生的摩擦热而熔融。
EP-A-0 114 386描述一种用于制备聚酯-着色剂制剂的方法，其中着色剂载体由软化点高于60℃的线性聚酯和比粘度为0.5至1.5(在二氯乙酸中的聚合物浓度为1克/100毫升下且在25℃下测得)的聚对苯二甲酸丁二醇酯构成，且此着色剂制剂在210℃和150℃之间，优选200℃和160℃之间具有再结晶放热为8至55焦耳/克，且此着色剂载体包含由对苯二甲酸/间苯二甲酸和乙二醇生成的共聚酯。
从很多公开文本中已知基于烷二醇和有机二羧酸的其聚酯用作热熔粘合剂的用途。例如，从US-PS 3,926,920中已知具有低粘度且熔点不高于150℃的热稳定的热熔粘合剂的制备方法，其通过由至少一种具有2至6个碳原子的脂族二醇形成的混合物和由多种二羧酸或其官能二羧酸衍生物形成的混合物在一定的浓度比例下的反应而形成。
DE-OS 1 594 216描述作为热熔粘合剂的共聚酯组合物的制备，该热熔粘合剂用作鞋用胶粘剂，其熔点是70至160℃，相对粘度是1.3至1.6(以0.3克共聚酯在50ml由41.2％的2，4，6-三氯苯酚和58.8％的苯酚所构成的溶剂混合物中的溶液形式在25℃下测得)，其中共聚酯通过二羧酸和脂族二醇的混合物的酯化而形成。在此，二羧酸是对苯二甲酸、间苯二甲酸和具有6至36个碳原子的脂族二羧酸的混合物，并且脂族二醇的主要摩尔部分是丁二醇，其量为至少80摩尔％。
在具有聚酯载体体系的染料和/或颜料浓缩物的制备方面，特别由染料在载体体系中的溶解度特性、其熔点和其对在载体体系中的粘度行为的影响决定染料的最高浓度。用于获得品质上可接受的母料的有机或无机颜料的浓度首要地取决于在载体体系中的分散行为、颗粒尺寸、可被载体体系润湿的润湿性并在显著程度上依赖于在制备和加工条件下母料体系的流变(流动)行为。
因此，在炭黑-聚酯制剂方面，由于炭黑颗粒的表面积/体积比、母料的低润湿性和与此相关的高熔体粘度或结构粘度(动态粘度)，母料中的炭黑浓度的实际极限为约30％。
采用基于聚酯载体体系的颜料和/或染料的通过在挤出或捏合过程中，甚至在预先的强力(热或温)混合、缓慢混合或添加单个组分后进行挤出或捏合过程中的剪切而制备母料过程中，经常发生不希望的聚酯载体降解。这些聚合物链断裂导致载体体系的比粘度(特性粘数)的降低，并结果也导致经着色的纺丝聚合物的比粘度(特性粘数)的显著降低，伴随的效果是减低的可纺丝性和较低品质。部分情况中，一种特别与比粘度降低有关的补救方式可经由使用较高比粘度的聚酯载体材料而实现。但以已知的操作方式不可能使得母料的熔体粘度针对性地适应于聚酯纺丝聚合物的熔体粘度。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种使得含着色剂的聚酯母料的熔体粘度(动态粘度)和比粘度(特定粘数)适应于用于制备聚酯纤维和聚酯长丝的未经掺杂的常用纺丝聚合物的熔体流变性的方法。
根据本发明，本发明的目的通过如下方法实现：在单个组分或混合物通过挤出或捏合而熔融之前或期间，将下文所定义的选自聚酯热熔粘合剂类的共聚酯加入在聚酯-着色剂浓缩物(母料)中通常所用的组分，例如炭黑和/或颜料和/或染料(此处称为着色剂)和聚酯载体和，如需要，还有一种或多种分散助剂中。
本发明提供一种聚酯-着色剂浓缩物，其包含
(a)聚酯载体材料，
(b)选自染料和/或颜料的着色剂，
(c)0.1至2重量份，优选0.5至1.5重量份共聚酯，基于1重量份着色剂计，该共聚酯包括下列物质的反应产物：
(A)至少一种具有2至6个碳原子的脂族伯二元醇，和
(B)选自邻苯二甲酸、对苯二甲酸，间苯二甲酸和/或癸二酸的二羧酸；
并且其中该共聚酯的特征在于
(i)熔程为120-160℃，优选为130-150℃；
(ii)熔体粘度MV是12至126Pa＊s，根据ISO 1133在190℃和2.16kg下测得：和
(iii)熔体粘度因子MF是-2.3至-0.3Pa·s/度，在剪切速率10秒-1下，在温度升高量为160℃至240℃下测得。
熔体粘度因子MF是指温度升高量为160℃(433K)至240℃(513K)的范围内，在剪切速率为10秒-1下，熔体粘度MV的降低量，其以Pa＊s/度温度升高量计(板/板粘度计，如，SR 200，得自Rheometrics公司)。其可以由下列方程式描述：
Figure C20058003163400071
其中a＝-0.025至-0.020，优选a＝-0.023，并且T1/2(单位是K)在433K至513K范围内。
聚酯载体材料(a)可为常用于着色剂母料的着色剂载体。合适聚酯是由芳族和/或脂族二羧酸与脂族二醇形成的线性聚酯。二羧酸是，例如，邻苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、壬二酸、癸二酸或己二酸。适当的二醇包括下列：乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，4-二(羟甲基)环己烷和新戊二醇。优选的聚酯载体材料基本上由聚对苯二甲酸乙二醇酯和/或聚对苯二甲酸丁二醇酯和/或聚对苯二甲酸丙二酯和/或基于所述二羧酸中的多种和一种脂族烷二醇的混合物的共聚酯所构成。用作载体材料的聚酯的熔程可从约70至300℃。根据本发明，合适的聚酯载体材料如在DE-A-19 65 379和DE-A-11 83195中是已知的。
合适着色剂(b)包括有机和无机颜料，和聚合物可溶性、聚合物部分可溶性或聚合物不溶性的染料。合适的有机颜料包括单偶氮、双偶氮、色淀偶氮、β-萘酚、萘酚AS、苯并咪唑酮、双偶氮缩合、偶氮-金属配合物颜料和多环颜料，如酞菁、喹吖啶酮、苝、萘环酮(Perinon)、硫靛、二苯并[cd，jk]芘-5，10-二酮、蒽醌、黄烷士酮、阴丹酮、异宜和蓝酮、皮蒽酮、二噁嗪、喹诺酞酮(Chinophthalon)、异吲哚啉酮、异吲哚啉和二酮基吡咯并吡咯颜料或炭黑。作为特别优选的有机颜料的例示性选择，在此可提及的是炭黑颜料，例如气黑或炉黑；单偶氮和双偶氮颜料；以及酞菁、蒽醌颜料和喹吖啶酮颜料。
合适的无机颜料例如为二氧化钛、硫化锌、氧化铁、氧化铬、群青、镍或铬锑钛氧化物、氧化钴、钴和铝的混合氧化物、钒酸铋和体质(Verschnitt)颜料。合适的有机染料包括酸性染料、直接染料、硫化染料和其隐色型、金属配合物染料或活性染料。
本发明的聚酯-着色剂浓缩物中的着色剂含量可为5-60重量％，优选15至40重量％，基于聚酯-着色剂浓缩物总重计。
作为共聚酯(c)，可使用在本领域中已知作为聚酯熔融粘合剂(热熔粘合剂)的产品，只要其具有所述的熔体性能(i)和粘度(ii)和(iii)即可。
合适的共聚酯是，例如，由(A)至少一种具有2至6个碳原子的脂族伯二醇，和(B)25至65，优选30至55摩尔％对苯二甲酸、25至65摩尔％，优选30至55摩尔％间苯二甲酸，和5至20摩尔％，优选5至15摩尔％邻苯二甲酸的混合物(100摩尔％)生成的反应产物。其它合适的共聚酯是，例如，由(A)至少一种具有2至6个碳原子的脂族伯二醇，和(B)40至55摩尔％对苯二甲酸、25至50摩尔％间苯二甲酸和7至23摩尔％癸二酸的混合物(100摩尔％)生成的反应产物。
二醇组分可为唯一一种二醇或不同二醇的组合，例如1，2-乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇和新戊二醇。与是否使用单一种二醇或多种二醇的混合物无关地，必须选择此二醇组分使得达到所要求的共聚酯的粘度和熔程。特别优选1，4-丁二醇或1，6-己二醇及其与乙二醇或新戊二醇的组合。此类型的共聚酯的制备是已知的且被描述于，例如，US-PS 3,926,920。
本发明的聚酯-着色剂浓缩物可以另外包含常用的分散助剂，特别是选自聚酯蜡和/或共聚酯，其不符合热熔粘合剂的本发明的特定特征，并且优选存在量为0.5至30重量％，基于着色剂浓缩物总重计。
令人惊奇地，通过按本发明添加共聚酯，可控制聚酯-着色剂浓缩物的熔体粘度并使其适应于未经着色的粗制聚酯纺丝材料的熔体粘度。令人惊奇地，已表明，由此方式，甚至可制备经高度着色的聚酯母料，其具有与未经着色的聚酯纺丝聚合物相同或类似的流变性能，其可以明显更好和更均匀地掺入纺丝聚合物中。
本发明也提供一种制备所述聚酯-着色剂浓缩物的方法，其通过如下方式进行：混合组分(a)、  (b)和(c)，熔融、均化、分散、冷却和造粒。制备着色剂浓缩物(母料)的单个方法步骤为本领域技术人员公知的。
本发明的聚酯-着色剂浓缩物在聚酯纤维或聚酯长丝的纺丝着色方面可特别好地使用，特别是可用于借助侧流挤出机掺入聚酯纺丝熔体中，或通过聚酯-着色剂浓缩物(母料)粒料与聚酯纺丝粒料的预先混合以及随后在纺丝挤出机中共同熔融而掺入。
比较例
为制备用以刚好在纺丝之前将PET短纤维着色的聚酯-炭黑母料，按通常的操作方式，在挤出机中熔融由30重量％灯黑、8重量％分散助剂和62重量％PET载体材料构成的粉末混合物，分散和均化，将其挤压通过孔板，抽出形成单长丝束，以及，在冷却之后在造粒机中切割成粒料。
由此制得的聚酯-炭黑浓缩物的比溶液粘度是547，基于存在的PET载体材料计，该粘度在二氯乙酸中的聚合物浓度为1克/100毫升下，在25℃(298K)下测得。使用板/板粘度计(Rheometer SR 200，得自Rheometrics公司)测得的熔体粘度是3275[Pa＊s](在280℃＝553K，剪切速率为10秒-1下测得)。
因为3275[Pa＊s]的非常高的熔体粘度，所以不可能借由侧流技术，即借助熔融挤出机熔融并在受热的管线中注射，而将此聚酯-炭黑浓缩物引入喷丝头上游的纺丝聚合物的熔体流中。由母料的高熔体粘度造成的非常高的压力损失决定了出现管线中堵塞和侧流线路故障，结果是整个纺丝工艺中断。
实施例1
制备一种聚酯-炭黑母料，但在此使用由30重量％灯黑、42重量％PET载体粉末、20重量％选自热熔粘合剂类的共聚酯和8重量％分散助剂构成的粉末混合物。根据本发明，添加的共聚酯的比例是67重量％共聚酯，基于所用灯黑量计。所用的共聚酯是由作为二醇组分的1，4-丁二醇，和作为二羧酸组分的摩尔数量比例的55摩尔％对苯二甲酸、35摩尔％间苯二甲酸和10摩尔％癸二酸生成的缩合产物，其可根据DE-A-15 94 216实施例4得到。随后，如比较例中所述挤出本发明的混合物并造粒。本发明的聚酯-炭黑母料粒料的比溶液粘度是563，其在二氯乙酸中的聚合物载体浓度为1克/100毫升下，在25℃(298K)下测得，熔体粘度是181[Pa＊s]，其借由板/板粘度计SR 200(得自Rheometrics公司)在280℃＝553K下，剪切速率为10秒-1下测得，并与比较例相反，可无问题地掺入喷丝头上游的纺丝聚合物的熔体流中以使PET短纤维着色，而侧流线路的浓缩物管线中的熔体压力未升高。
实施例2
由28重量％灯黑、60重量％聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)和12重量％选自市售常用热熔粘合剂类的共聚酯(43重量％共聚酯，基于所用炭黑颜料量计)组成的混合物，其熔点是141℃(414K)，熔体粘度MV是30Pa＊s(在190℃(463K)且重量荷载为2.16kg，根据ISO 1133的测试测定)，熔体粘度因子MF＝-0.66[Pa＊s/度]，根据MV[Pa＊s]＝exp(-0.023＊T+14.1)，借由板/板粘度计SR 200(得自Rheometrics公司)在160℃(433K)至240℃(513K)的温度范围内，在剪切速率为10秒-1测得，在未添加其它添加剂或分散助剂的条件下作为粉末混合物形式在挤出机中熔融，分散并均化，然后将挤出的单长丝束在水浴中冷却之后切割成粒料。根据本发明制得的PBT-炭黑浓缩物粒料的比溶液粘度是873，在PBT/共聚酯在二氯乙酸中的浓度为1克/100毫升下，在25℃(298K)下测得，且熔体粘度是276[Pa＊s]，在280℃＝553K和剪切速率为10秒-1下借由板/板粘度计SR 200(得自Rheometrics公司)测得。
根据本发明制得的PBT-炭黑母料可无问题地掺入于PET纺丝材料中，且侧流线路的浓缩物管线中的压力未升高。
长丝着色的均匀度同样被改善，同时未减低地保证由此方式着色的PET长丝的所有的纺织品物理参数。
实施例3
由30重量％灯黑、53重量％由聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯形成的混合物(混合比1∶1)和根据本发明17重量％根据实施例2的共聚酯(57重量％共聚酯，基于所用炭黑颜料含量计)构成的粉末混合物，根据上述操作方式，在挤出机中熔融，分散和均化，之后挤压成单长丝束，并在冷却之后粉碎成粒料。由此制得的聚酯-炭黑母料的比溶液粘度是790，其在二氯乙酸中的总聚合物浓度为1克/100毫升下，在25℃(298K)下测得，且熔体粘度是257[Pa＊s]，其如上所述借由粘度计SR 200测得，且可无问题地通过侧流技术加工，以实现在纺丝之前将聚酯熔体加以着色，而浓缩物管线中的压力未升高。
实施例4
由30重量％C.I.颜料绿7、63重量％聚对苯二甲酸丁二醇酯和本发明的7重量％根据实施例2的共聚酯(23重量％共聚酯，基于所用颜料含量计)所组成的粉末混合物在未添加分散剂的条件下，在捏合机中混合并熔融，分散和均化。从捏合机中排出后，将聚酯-着色剂浓缩物粉碎成粒料。由此制得的聚对苯二甲酸丁二醇酯-颜料浓缩物的比溶液粘度是927，在二氯乙酸中的聚合物浓度为1克/100毫升下，在25℃(298K)下测得，且熔体粘度是224[Pa＊s]，其如上所述借助粘度计SR 200测得。
本发明的浓缩物可以借助侧流技术而予以加工以使聚酯短纤维和聚酯长丝着色，且不会出现进料管线中的压力升高。

Claims (9)

1.一种聚酯-着色剂浓缩物，其包含
(a)聚酯载体材料，
(b)选自染料和/或颜料的着色剂，
(c)0.1至2重量份共聚酯，基于1重量份着色剂计，该共聚酯包括下列物质的反应产物：
(A)至少一种具有2至6个碳原子的脂族伯二元醇；和
(B)25至65摩尔％对苯二甲酸、25至65摩尔％间苯二甲酸和5至20摩尔％邻苯二甲酸的混合物，所述混合物总量满足100摩尔％，
或
(B)由40至55摩尔％对苯二甲酸、25至50摩尔％间苯二甲酸和7至23摩尔％癸二酸形成的混合物，所述混合物总量满足100摩尔％；
并且其中该共聚酯的特征在于
(i)熔程为120-160℃；
(ii)熔体粘度MV是12至126Pa＊s，根据ISO1133在190℃和2.16kg下测得；和
(iii)熔体粘度因子MF是-2.3至-0.3Pa·s/度，在剪切速率为10秒-1下，在温度升高量为160℃至240℃下测得。
2.权利要求1的聚酯-着色剂浓缩物，其中该浓缩物含有0.5至1.5重量份共聚酯(c)，基于1重量份着色剂计。
3.权利要求1或2的聚酯-着色剂浓缩物，其中共聚酯的熔程为130-150℃。
4.权利要求1或2的聚酯-着色剂浓缩物，其中着色剂(b)包含选自炭黑颜料、单偶氮颜料、双偶氮颜料、酞菁颜料、蒽醌颜料和喹吖啶酮颜料的一种或多种颜料。
5.权利要求1或2的聚酯-着色剂浓缩物，其中着色剂(b)的含量为5-60重量％，基于聚酯-着色剂浓缩物总重计。
6.权利要求1或2的聚酯-着色剂浓缩物，其中组分(A)是选自1，2-乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇和新戊二醇的二醇或其组合。
7.权利要求1或2的聚酯-着色剂浓缩物，其含有0.5至30重量％的一种或多种分散助剂，基于聚酯-着色剂浓缩物总重计。
8.一种制备权利要求1-7中任一项的聚酯-着色剂浓缩物的方法，其通过如下方式进行：混合组分(a)、(b)和(c)，并且非必要地混合分散助剂，并熔融、分散、均化、冷却和造粒。
9.一种权利要求1-6中任一项的聚酯-着色剂浓缩物用于将聚酯纤维和聚酯长丝进行纺丝着色的用途。
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